- •Державний вищий навчальний заклад
- •Лабораторна робота 3
- •2.1. У результаті проведення лабораторного заняття студенти повинні:
- •2.2. Самостійна робота на занятті:
- •3. Реактиви і обладнання:
- •4. Теоретичні відомості
- •5.Зміст роботи
- •5.1.2. Дія загальних реагентів
- •5.1.3.1. Окиснення хром (ііі)-катіона до Сr(vі) різними окисниками.
- •5.1.3.2. Співосадження хром (ііі) і цинк (іі) гідроксидів
- •5.1.4.1. Дія алізарину
- •5.1.4.3. Гідроліз гідроксоалюмінатів (ііі) у присутності амоній хлориду
- •5.1.5.4. Реакція на Zn 2 -іон сухим способом
- •5.1.6. Характерні реакції на Sn(іі)-катіон
- •5.1.7. Характерні реакції на Sn(іv)-катіон
- •5.1.8. Характерні реакції на As(іii)-катіон (Обережно! Сполуки Арсену отруйні)
- •5.1.9. Характерні реакції на As(V)-катіон
- •Контрольні запитання
- •Література
5.1.5.4. Реакція на Zn 2 -іон сухим способом
Розбавлений розчин Со(NО3)2 дає з йонами Zn2+ при прожарюванні кобальт(II) цинкату зеленого кольору (“рінманова зелень”):
ZnSO4+ 2Со(NО3)2 → 2СоZnО2 + 2 SO3↑ + 4NО2↑ + О2↑.
Виконання реакції
На смужку фільтрувального паперу нанести 1-2 краплі водного розчину цинк сульфату і стільки ж крапель розчину кобальт (ІІ) нітрату (V) Co(NO3)2, висушити і спалити папір в фарфоровій чашці. Зола має темно-зелене забарвлення.
Реакції заважають іони Al3+, які при аналогічній реакції дають „тенарову синь”, і йони Cr3+, Ni2+, Cu2+, що маскують своїм забарвленням колір золи.
5.1.6. Характерні реакції на Sn(іі)-катіон
Відкриття Sn2+-йона ґрунтується на специфічних реакціях, в основі яких лежать сильні відновні властивості станум(ІІ)-катіона.
5.1.6.1. Солі Ві(ІІІ) легко відновлюються до оксамитово-чорного металічного бісмуту солями стануму(ІІ) в лужному середовищі:
3SnCl2 + 2BiCl3+ 18NaOH = 2Bi↓ + 3Na2SnO3 + 12NaCl + 2H2O
Виконання реакції
У пробірку взяти 2-3 краплі розчину SnСl2, додати краплями 6М розчин NаОН до повного розчинення утвореного на початку реакції осаду Sn(ОН)2 і 2-3 краплі розчину солі Ві(NO3)2, перемішати і нагрівати на водяній бані. Спостерігають утворення чорного осаду металічного вісмуту.
Виявленню олова заважають іони Hg22+, Hg 2+, Ag+.
Відкриттю Sn2+-йона у присутності аніліну не заважають катіони всіх аналітичних груп.
Виконання реакції
На смужку фільтрувального паперу нанести краплю розчину Ві(NO3)2, додати краплю досліджуваного розчину, а потім краплю аніліну С6Н5NH2. Через деякий час спостерігають появу темної плями.
5.1.6.2. Гідроген сульфід Н2S осаджує станум(II) у вигляді малорозчинного осаду бурого кольору SnS, який не розчиняється в надлишку реактиву. Реакція відбувається при наявності 2М розчину хлоридної кислоти і йде за рівнянням:
Sn2+ + H2S =SnS↓ + 2H+
Сульфід розчинний в концентрованій НCl, але не розчиняється в розчині амоній сульфіду.
Виконання реакції
До 2-3 крапель розчину SnСl2 додати 2-3 краплі (0,3 мл) 2М розчину НСl і пропустити свіжоутворений H2S. Реакція краще проходить при нагріванні. Утворюється осад темно-коричневого кольору.
5.1.6.3 Диметилгліоксим (реактив Чугаєва) (скорочено позначають Н2Dm) утворює з іонами Sn2+ за наявності Fe3+ забарвлену в червоний колір сполуку, до складу якої входять Sn2+, Fe2+ та H2Dm. Іони Fe3+ відновлюються Sn (ІІ) до іонів Fe2+.
Виконання реакції
До 3-5 краплин досліджуваного розчину солі Sn2+ додають 3-5 краплин розчину FeCl3, 1 мл 2н розчину винної кислоти, 5 краплин розчину диметилгліоксиму і розчину амоніаку до лужної реакції середовища. Винну кислоту додають для того, щоб запобігти реакції між залізом і амоніаком. Розчин перемішують і спостерігають забарвлення його у червоний колір.
5.1.6.4. Амоній фосфоромолібдат (NH4)2MoO4 відновлюється йонами Стануму(ІІ) до молібденової сині.
Виконання реакції
До 2–3 краплин розчину Na2HPO4 додати 3–5 краплин розчину амоній молібдату. Суміш нагрівати 2–3 хв. При цьому випадає жовтий осад амоній фосфоромолібдату. Суміш охолодити, прилити до неї 1-2 мл води і кілька краплин досліджуваного розчину. В присутності Стануму(ІІ) з’являється синє забарвлення.
5.1.6.5. Металічний цинк відновлює Sn2+-катіон до вільного олова у вигляді губчастої маси:
Zn + Sn2+ → Zn2+ + Sn↓
При виконанні цієї реакції розчин не повинен бути надто кислим, бо станум розчиняється в хлоридній кислоті.
