- •Державний вищий навчальний заклад
- •Лабораторна робота 3
- •2.1. У результаті проведення лабораторного заняття студенти повинні:
- •2.2. Самостійна робота на занятті:
- •3. Реактиви і обладнання:
- •4. Теоретичні відомості
- •5.Зміст роботи
- •5.1.2. Дія загальних реагентів
- •5.1.3.1. Окиснення хром (ііі)-катіона до Сr(vі) різними окисниками.
- •5.1.3.2. Співосадження хром (ііі) і цинк (іі) гідроксидів
- •5.1.4.1. Дія алізарину
- •5.1.4.3. Гідроліз гідроксоалюмінатів (ііі) у присутності амоній хлориду
- •5.1.5.4. Реакція на Zn 2 -іон сухим способом
- •5.1.6. Характерні реакції на Sn(іі)-катіон
- •5.1.7. Характерні реакції на Sn(іv)-катіон
- •5.1.8. Характерні реакції на As(іii)-катіон (Обережно! Сполуки Арсену отруйні)
- •5.1.9. Характерні реакції на As(V)-катіон
- •Контрольні запитання
- •Література
2.1. У результаті проведення лабораторного заняття студенти повинні:
знати
теоретичні основи якісного аналізу; класифікацію катіонів; методику проведення якісного аналізу;
методи визначення та розділення катіонів ІV аналітичної групи за кислотно-основною класифікацією у розчинах;
хімічні взаємодії, які відбуваються при проведенні відповідних аналітичних реакцій; аналітичні сигнали цих реакцій;
техніку роботи напiвмiкрометодом;
лабораторне обладнання i посуд, якi застосовуються в напiвмiкрометодi;
техніку безпеки при проведенні хімічних експериментів;
вміти
самостійно працювати з навчальною і довідковою літературою;
працювати з лабораторним обладнанням, лабораторним посудом та реактивами;
- провести дослідження розчинів: визначити наявність чи відсутність катіонів ІV аналітичної групи у досліджуваних розчинах;
- провести систематичний аналіз катіонів ІV групи;
- написати хімічну реакцію, на якій ґрунтується відповідне аналітичне дослідження;
виконувати вимоги безпечної роботи з хімічними об’єктами.
2.2. Самостійна робота на занятті:
- аналіз та обговорення основних питань, корекція вихідного рівня знань;
виконання тестових або індивідуальних завдань (перевірка домашньої самопідготовки);
виконання лабораторної роботи;
обговорення та математична обробка експериментальних результатів;
обговорення висновків та оформлення протоколу (залік лабораторної роботи).
3. Реактиви і обладнання:
HCl (2 M) – 2 мл
Н2SO4 (1М) – 0,5 мл
ZnCl2, ZnSО4, AlCl3, Al2(SО4)3, CrCl3, Cr(NO3)3, SnCl2, SnCl4, Na3AsO4, Na2СО3, (NH4)2CO3, Na2HPO4, Cо(NO3)3, СН3СОО Na, Bi(NO3)3, FeCl3, (NH4)2MoO4, NaNО3, MgCl2, Pb(СН3СОО)2, NН4Cl, K4[Fe(CN)6], Na2S (10%-ві розчини)
НNO3(2 M), СН3СООН (2 M), Н2С4Н4О6 (винна кислота) (2М)
NаOH (2 M), NаOH (6 M), NH4OH (25%-вий розчин)
H2O2 (3%-вий розчин)
Na2S2O8 (50%-вий розчин)
NН4Cl, NH4NO3 (сухі солі)
AgNO3 (0,1 н)
КІ (свіжоприготовлений 10%-вий)
Крохмаль (свіжоприготовлений 1%-вий)
Молібденова рідина
Аміловий спирт, алізарин (0,1%-вий спиртовий розчин), ЕДТА, дитизон, диметилгліоксим, анілін
Порошок Zn
Дистильована вода
Електроплитка
Центрифуга
Штатив з пробірками
Тримач для пробірки
Пробірки для центрифуги
Склянки термостійкі
Сухий спирт
Скляна паличка
Фільтрувальний папір
Індикаторний папір
4. Теоретичні відомості
Методика проведення якісного аналізу
Більшість неорганічних сполук є електролітами і у водних розчинах знаходяться у виглядів іонів. У зв’язку з цим якісний аналіз неорганічних сполук поділяють на аналіз катіонів і аніонів. Для проведення якісних реакцій з метою їх вивчення досліджуваним розчином є розчин солі, який містить необхідний іон (наприклад, для реакцій з іоном К+ беруть розчин KNO3 ).
Перед безпосереднім проведенням аналізу невідомої речовини необхідно теоретично ознайомитися з перебігом аналітичних реакцій (специфічних і групових), які використовуються для виявлення катіонів і аніонів та їх груп, і одержати навички у техніці проведення реакцій напівмікрометодом.
При проведенні аналітичних реакцій звертають увагу на зовнішні ефекти перебігу цих реакцій, тому що при аналізі невідомої речовини спостереження за змінами в розчині від дії того чи іншого реагента дадуть можливість зробити висновки про наявність або відсутність певного іона в складі досліджуваної речовини.
Ознайомившись з реактивами, які знаходяться в штативі, приступають до вивчення реакцій катіонів та аніонів. Більшість аналітичних реакцій проводиться мокрим способом, тобто реакції між речовинами проводять в розчинах. Реакції "мокрим" способом виконують в пробірках, на предметних склах (мікрокристалоскопічні реакції), на крапельних пластинках чи на папері (крапельні реакції). При виконанні реакцій в пробірці в неї поміщають 2-3 краплі досліджуваного розчину і створюють необхідне рН. Після цього по краплях додають реагент, перемішуючи розчин скляною паличкою. Якщо реакція вимагає нагрівання, то пробірку ставлять у водяну баню або нагрівають у полум’ї. Спостерігають аналітичний сигнал (утворення осаду, зміна кольору розчину, виділення газу і т.д.).
Якщо реакція проводиться з метою розділення іонів, то беруть дещо більше досліджуваного розчину (приблизно 0,5 мл) і додають по краплях потрібний реагент. Пiсля відстоювання осаду до прозорого розчину додають ще 1-2 краплі реагенту (обережно по стiнках пробiрки, щоб не скаламутити розчин). Це робиться з метою перевірки повноти осадження. Якщо осад більше не утворюється (вiдсутнє скаламучування розчину), то вважається, що повнота осадження досягнута. Якщо ж з'являється каламуть, додають ще декілька крапель реагенту і після центрифугування знову перевіряють на повноту осадження.
Умови виконання реакцій, характеристику і властивості одержуваних сполук, рівняння реакцій записують за формою таблиці:
Реакції катіонів І аналітичної групи
Катіон |
Реагент |
Умови виконання реакції |
Характеристика і властивості одержаних сполук |
Рівняння реакцій |
NH4+
|
NaOH |
Слабке нагрівання |
Характерний запах NH3. Універсальний індикаторний папірець синіє (зеленіє) |
t oC NH4+ + OH- = NH3 + H2O NH3 + H2O <=> NH4OH <=>NH4+ + OH- |