Міністерство освіти і науки України

Прикарпатський національний університет

імені Василя Стефаника

Методичні вказівки і інструкція

до виконання лабораторної роботи

з курсу “Аналітична хімія ” (інструментальні методи)

Лабораторна робота №6

Екстракційно-рефрактометричне визначення нафтопродуктів у воді

схвалена на засіданні кафедри Органічної та аналітичної хімії

(протокол № 1 від “3” вересня 2011 р.)

Завідувач кафедрою _____________ Миронюк І.Ф.

Підготувала доцент ___________ Федорченко С.В.

Івано-Франківськ

2011

В даних методичних вказівках описана лабораторна робота, виконання якої дозволить студентам використати певні аналітичні уміння та знання для формування навичок вимірювання параметрів навколишнього середовища.

Теоретична частина роботи містить відповідний теоретичний матеріал і опрацьовується студентами, в основному, самостійно. Практична частина включає лабораторну роботу, при виконанні яких студент ознайомлюється з апаратурою, технікою виконання аналізу. Особлива увага приділяється описанню техніки хімічного експерименту, розбору умов проведення реакцій, методикам визначення, правилам та способам розрахунків.

Порядок виконання лабораторних робіт.

1. Опрацювати перед виконанням лабораторної роботи рекомендовану літературу і скласти відповідний запис, який включає короткі теоретичні відомості, характеристику апаратури, приладів, методику виконання аналізу, хімізм процесу. Зрозуміти мету роботи і методику її виконання.

2. Ознайомитися з інструкцією з техніки безпеки при роботі в лабораторії.

3. Захистити перед виконанням лабораторної роботи практичну частину даної роботи – отримати “допуск”, який передбачає знання апаратури, хімізму процесу і, особливо, методики виконання аналізу.

4. Приготувати у чіткій відповідності з методикою необхідні прилади, матеріали, реактиви і посуд.

5. Отримати у викладача дозвіл на включення приладу.

6. Виключити по закінченню роботи прилад, привести в порядок і здати робоче місце лаборанту.

7. Скласти після виконання лабораторної роботи звіт про виконану роботу: записати експериментальні дані, провести їх обробку, навести графіки на міліметровому папері, зробити висновки.

8. Захистити виконані та оформлені роботи разом з відповідними теоретичними питаннями перед викладачем.

Запитання для допуску до лабораторної роботи:

1. пояснити, в чому полягає зміст роботи;

2. визначити, що є аналітичним сигналом;

3. описати фізичні і хімічні взаємодії, які лежать в основі методу;

4. описати передбачувану залежність функції, що реєструється від концентрації (об’єму розчину) реагента;

5. пояснити принцип роботи вимірювального приладу, назвати його основні вузли;

6. пояснити порядок підготовки розчинів;

7. викласти послідовність операцій при проведенні вимірів на приладі.

Лабораторна робота 6

1. ТЕМА: визначення концентрації нафтопродукту (мінерального масла) у воді екстракційно-рефрактометричним методом.

2. МЕТА: оволодіти прийомами визначення концентрації мінеральних масел і нафтопродуктів у пробах води екстракційно-рефрактометричним методом.

2.1. В результаті проведення лабораторного заняття студенти повинні:

знати

• поняття “екстракція”, “коефіцієнт розподілу”; “показник заломлення”;

• основний закон заломлення; зв'язок показника заломлення n з природою речовини, концентрацією речовини, довжиною хвилі, температурою;

• призначення складових частин та принцип роботи рефрактометра РПЛ-4 і напрямки його використання;

• техніку безпеки при проведенні хімічних експериментів;

• методику проведення хімічних експериментів;

вміти

- працювати на рефрактометрі;

• провести дослідження розчинів: провести екстракцію нафтопродукту з досліджуваного розчину; визначити масу однієї краплі нафтопродукту; визначити показник заломлення n досліджуваних розчинів;

• визначити концентрацію досліджуваних розчинів невідомої концентрації, скориставшись методом калібрувального графіку;

• виконувати вимоги безпечної роботи з хімічними об’єктами.

2.2. Самостійна робота на занятті:

- фронтальне опитування, виконання тестових або індивідуальних завдань (перевірка домашньої самопідготовки);

• аналіз та обговорення основних питань, корекція вихідного рівня знань;

• виконання лабораторної роботи;

• обговорення та математична обробка експериментальних результатів;

• обговорення висновків та оформлення протоколу (залік лабораторної роботи).

3. РЕАКТИВИ І ОБЛАДНАННЯ:

1. Дистильована вода – 1000 мл.

2. Гексан (х.ч.) – 200 мл.

3. Мінеральне масло – 50 мл.

4. Пробірки місткістю 50 мл з корками – 18 шт.

5. Циліндр місткістю 25 мл – 3 шт.

6. Піпетки місткістю 5 мл – 3 шт.

7. Бюретка – 3 шт.

8. Груша гумова – 3 шт.

9. Рефрактометр РПЛ-4.

10. Аналітичні ваги.

4. ТЕОРЕТИЧНІ ВІДОМОСТІ

4.1. Загальна характеристика методу

При аналізі вод широко використовуються лабораторні методики, які реалізуються на приладах універсального призначення.

Екстракційно-рефрактометричний метод визначення масел і нафтопродуктів у воді ґрунтується на екстракції цих речовин із води гексаном і вимірюванні показника заломлення отриманої гексанової витяжки. Очевидно, що показник заломлення гексанової витяжки більше показника заломлення чистого гексану. Особливо підвищується він у присутності ароматичних вуглеводнів (на 5-20%).

Нафта і нафтопродукти (НП) – найбільш розповсюджені забруднювальні речовини. У природних умовах до Світового океану їх надходить від 0,2 до 2 млн. т на рік. Найбільша шкода наноситься морським екосистемам морськими перевезення. Танкерами перевозиться щорічно близько 2 млрд. т нафти і НП. Під час аварій, коли розливається до 40-50 тис. т, уражаються поверхні площею близько 100 км². Внаслідок аварій та витоків до Світового океану надходить 5-10 млн. т НП на рік, тобто набагато більше, ніж у природних умовах. Нафта і НП негативно впливають на морські біоценози, тому що їх плівки порушують обмін енергією, теплом, вологою й газами між океаном і атмосферою, а також впливають на фізико-хімічні і гідробіологічні умови, на клімат Землі, на баланс кисню в атмосфері. Потрапляючи в морське середовище, нафта розтікається у вигляді плівки, утворює плями різної потужності. На початку існування нафтових плям велике значення має процес випаровування вуглеводнів: за 12 годин випаровується до 25% легких фракцій нафти, при 150С води всі вуглеводні до С₁₅ випаровуються за 10 діб.

Нафтопродукти також забруднюють поверхневі води. На хімічних виробництвах, що переробляють нафтопродукти, часто створюються труднощі з нейтралізацією рідких відходів виробництва – води, забрудненої нафтопродуктами. Через це значну кількість їх зливають в органічну каналізацію, утруднюючи процес очищення стічних вод в очисних цехах. Багато нафтопродуктів потрапляє в природні водоймища, що призводить до порушення екологічної рівноваги і забруднення навколишнього середовища – гідросфери Землі. Нафтопродукти, навіть в мізерних кількостях (0,01-0,0001%), дуже забруднють питтєву воду і унеможливлюють вживання її людиною.

Нафта і продукти її переробки – це складні суміші низько-і високомолекулярних органічних сполук таких, як аліфатичні та ароматичні вуглеводні, ненасичені гетероциклічні сполуки, смоли, асфальтени тощо. Поняття ”нафтопродукти” умовно обмежують вуглеводневою фракцією, яка становить 70-90% від суми усіх речовин, що є в нафті і продуктах її переробки. Вуглеводні, що містяться в нафтопродуктах, неполярні або малополярні речовини, і тому можуть бути екстраговані з води гексаном або петролейним ефіром. Інші складові частини сирої нафти (нафтенові кислоти, феноли тощо) не екстрагуються гексаном чи петролейним ефіром, визначаються окремо і не включаються в поняття ”вміст нафтопродуктів”.

Мінеральне масло (мінеральна олива) – це рідкі суміші висококиплячих (t_кип.=300-600 ͦ С) вуглеводнів, в основному алкілнафтенових і алкілароматичних. Мінеральне масло отримують з мазуту – маслянистого залишку нафти після відбирання з неї світлих дистилятів (бензину, гасу, газойлю) – вакуумною перегонкою при 400-450 ͦ С з наступним рафінуванням. Використовується в техніці як мастильний, електроізоляційний, консерваційний матеріал.