Міністерство освіти і науки України

Прикарпатський національний університет

імені Василя Стефаника

Методичні вказівки і інструкція

до виконання лабораторної роботи

з курсу “Аналітична хімія ”(фізико-хімічні методи аналізу)

Лабораторна робота №5

Рефрактометричне визначення концентрації гліцерину в водних розчинах та вмісту сухих речовин в соках

схвалена на засіданні кафедри Органічної та аналітичної хімії

(протокол № 1 від “3” вересня 2010 р.)

Завідувач кафедрою _____________ Курта С.А.

Підготувала доцент ___________ Федорченко С.В.

Івано-Франківськ

2010

В даних методичних вказівках описана лабораторна робота, виконання якої дозволить студентам отримати певні навики в проведенні точного аналітичного експерименту і обробці експериментальних даних для формування навичок самостійної роботи хіміка-аналітика.

Теоретична частина роботи містить відповідний теоретичний матеріал і опрацьовується студентами, в основному, самостійно. Практична частина включає лабораторну роботу, при виконанні яких студент ознайомлюється з апаратурою, технікою виконання аналізу. Особлива увага приділяється описанню техніки хімічного експерименту, розбору умов проведення реакцій, методикам визначення, правилам та способам розрахунків.

Порядок виконання лабораторних робіт.

1. Опрацювати перед виконанням лабораторної роботи рекомендовану літературу і скласти відповідний запис, який включає короткі теоретичні відомості, характеристику апаратури, приладів, методику виконання аналізу, хімізм процесу. Зрозуміти мету роботи і методику її виконання.

2. Ознайомитися з інструкцією з техніки безпеки при роботі в лабораторії.

3. Захистити перед виконанням лабораторної роботи практичну частину даної роботи – отримати “допуск”, який передбачає знання апаратури, хімізму процесу і, особливо, методики виконання аналізу.

4. Приготувати у чіткій відповідності з методикою необхідні прилади, матеріали, реактиви і посуд.

5. Отримати у викладача дозвіл на включення приладу.

6. Виключити по закінченню роботи прилад, привести в порядок і здати робоче місце лаборанту.

7. Скласти після виконання лабораторної роботи звіт про виконану роботу: записати експериментальні дані, провести їх обробку, навести графіки на міліметровому папері, зробити висновки.

8. Захистити виконані та оформлені роботи разом з відповідними теоретичними питаннями перед викладачем.

Запитання для допуску до лабораторної роботи:

1. пояснити, в чому полягає зміст роботи;

2. визначити, що є аналітичним сигналом;

3. описати фізичні і хімічні взаємодії, які лежать в основі методу;

4. описати передбачувану залежність функції, що реєструється від концентрації (об’єму розчину) реагента;

5. пояснити принцип роботи вимірювального приладу, назвати його основні вузли;

6. пояснити порядок підготовки розчинів;

7. викласти послідовність операцій при проведенні вимірів на приладі.

Лабораторна робота 5

1. ТЕМА: рефрактометричне визначення концентрації гліцерину в водному розчині методом добавки та за рефрактометричним фактором; визначення масової частки сухих речовин в розчинах, що містять сахарозу.

2. МЕТА: оволодіти прийомами визначення концентрації розчиненої речовини та вмісту сухих речовин в сахарозовмісних розчинах рефрактометричним методом.

2.1. В результаті проведення лабораторного заняття студенти повинні:

знати

• поняття “молярна рефракція”, “дисперсія”; “абсолютний показник заломлення”; “відносний показник заломлення”; “показник заломлення”; “граничний кут заломлення”;“граничний кут повного внутрішнього відбивання”;

• основний закон заломлення; суть явища повного внутрішнього відбивання;

• призначення складових частин та принцип роботи рефрактометра РПЛ-4 і напрямки його використання;

• техніку безпеки при проведенні хімічних експериментів;

• методику проведення хімічних експериментів;

вміти

- працювати на рефрактометрі;

• провести дослідження розчинів: визначити показник заломлення n досліджуваних розчинів, визначити масову частку сухих речовин цукровмісних розчинів;

• визначити концентрацію досліджуваних розчинів невідомої концентрації, скориставшись методом добавки, рефрактометричним фактором або таблицями показників заломлення розчинів;

• виконувати вимоги безпечної роботи з хімічними об’єктами.

2.2. Самостійна робота на занятті:

- фронтальне опитування, виконання тестових або індивідуальних завдань (перевірка домашньої самопідготовки);

• аналіз та обговорення основних питань, корекція вихідного рівня знань;

• виконання лабораторної роботи;

• обговорення та математична обробка експериментальних результатів;

• обговорення висновків та оформлення протоколу (залік лабораторної роботи).

3. РЕАКТИВИ І ОБЛАДНАННЯ:

1. Дистильована вода – 100 мл.

2. Гліцерин – 100 мл.

3. Зразки яблучного соку – 3 шт.

4. Скляні палички – 3 шт.

5. Пробірки ― 15 шт.

6. Піпетки місткістю 10 мл ― 3 шт.

7. Груша гумова ― 3 шт.

8. Рефрактометр РПЛ-4.

4. ТЕОРЕТИЧНІ ВІДОМОСТІ

4.1. Граничні кути заломлення і повного внутрішнього відбивання.

Якщо світловий промінь падає не перпендикулярно на межу поділу двох прозорих середовищ, швидкість поширення світла в яких різна, відбувається зміна напрямку його поширення – заломлення або рефракція світла. Згідно із законом заломлення світла:

, (1)

де n₁ і n₂ – абсолютні показники заломлення 1 і 2 середовищ, – відносний показник заломлення другого середовища по відношенню до першого і – кут падіння r – кут заломлення.

При переході світла з менш оптично густого середовища в більш оптично густе середовище (n₂˂n₁) кут падіння i буде більшим, ніж кут заломлення r (рис. 2, промені 1 і 1`). Якщо промінь світла падає на межу поділу двох середовищ під кутом i, що наближається до 90º, то він заломлюється під кутом r<sub>гр.</sub> (промені 2 і 2`). Цей кут є найбільшим кутом заломлення для даних середовищ і називається граничним кутом заломлення r_гр.

1 середовище

1

n₁˂n₂, і> r

і

і=90º

2

r_гр 2`

r 2 середовище

1`

Рис. 1. Хід променів при переході світла з менш оптично густого середовища в більш оптично густе середовище (n₂˂n₁).

Згідно (1):

; (2)

При переході світла з більш оптично густого середовища в менш оптично густе кут заломлення буде більшим, ніж кут падіння – i˂ r (рис. 2, пр. 1 і 1 `). При деякому значенні кута падіння і<sub>гр.</sub> кут заломлення дорівнюватиме 90 º, тобто заломлений промінь ковзатиме вздовж межі поділу двох середовищ (промінь 2 і 2`). При подальшому збільшенні кута падіння заломлення не відбувається, все падаюче світло буде відбиватися від межі поділу двох середовищ (промені 3 та 3`). Це явище називається повним внутрішнім відбиванням, а кут і_гр – граничним кутом повного внутрішнього відбивання.

Згідно (1) ; (3)

1 середовище

1

2

n₁>n₂, i˂ r

3 і_гр. 3`

2`

2 середовище

r=90º

1`

Рис. 2. Хід променів при переході світла з більш оптично густого середовища в менш оптично густе

Отже, граничний кут заломлення і граничний кут повного внутрішнього відбивання для даних середовищ визначається величинами абсолютних показників заломлення (2-3).

Існує зв’язок між граничним кутом заломлення r_гр. і показником заломлення. Проте експериментально виміряти r_гр. не можна. Але певній величині r_гр. завжди відповідає певне значення кута β виходу променя з вимірювальної призми в повітря. Спираючись на певні теореми і вирази можна отримати співвідношення, яке пов’язує показник заломлення досліджуваної речовини з кутом виходу променя з вимірювальної призми в повітря.