Література

1. Крешков А.П., Ярослацев А.А. Курс аналитической химии. - М: Химия, 1975, т.1,2.

2. Сегеда А.С. Аналітична хімія. Якісний і кількісний аналіз. - К: ЦУЛ, 2003 р.- 311 с.

3. Сегеда А.С. Лабораторний практикум з аналітичної хімії. Якісний і кількісний аналіз. – К.: ЦУЛ, фітосоціоцентр. 2004. – 280 с.

4. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. - Москва: "Химия",1973. - 584 с.

5. Жаровський Ф.Г., Пилипенко А.Т., П'ятницький І.В. Аналітична хімія. - Київ: "Вища школа",1969. - 560 с.

Аналізу суміші катіонів ІІ аналітичної групи кислотно-основним методом

Досліджуваний розчин суміші катіонів розділяють на три рівні частини. Для аналізу беруть одну частину, другу використовують, щоб перевірити правильність результатів, а третю залишають контрольною.

1. Органолептичний аналіз (рН, колір, наявність осаду): якщо проба добре розчинна у воді і має кислу реакцію середовища, то можлива присутність амоній-катіонів.

2. Відкриття і видалення NH₄-катіонів.

Відкриттю Na⁺- і K⁺-катіонів заважають NН₄⁺-катіони, тому спочатку відкривають NН₄⁺-катіони, а після їх видалення відкривають Na⁺- і K⁺-катіони.

Для виявлення NН₄⁺-катіонів в окрему пробірку наливають досліджуваний розчин об’ємом 1-2 мл і проводять реакцію з NаОН, характерну для іонів NН₄⁺. Для цього до 0,5-1,0 мл досліджуваного розчину додають 1-2 мл 2М розчину NaOH і обережно нагрівають майже до кипіння. Виділяється газоподібний амоніак. До отвору пробірки підносять вологий універсальний індикаторний папір, не торкаючись стінки пробірки.У присутності іонів NН₄⁺ індикаторний папір стає синім.

Якщо виявлено іони NН₄⁺ , то перед тим, як виявити катіони калію, катіони амонію потрібно видалити. Для цього досліджуваний розчин об’ємом 2-3 мл відливають у фарфорову чашку, випарюють з нього воду, а сухий залишок прожарюють доти, поки не перестане виділятися білий дим (солі амонію).

Щоб перевірити, що солі амонію видалено повністю, скляною паличкою беруть трохи солі, переносять у чисту суху пробірку, додають 0,5 мл дистильованої води і розчиняють. На скляній пластинці проводять реакцію з реактивом Неслера, яка повинна бути негативною.

Якщо амоній-іон виявлено, то, охолодивши чашку з прожареною сіллю, добре змивають стінки чашки близько 10 мл дистильованої води, бо при випарюванні розчину і при прожарюванні суміш розбризкується і на стінках залишаються солі амонію. Одержаний розчин випарюють і прожарюють.

Після повного видалення солей амонію і прожарювання чашку охолоджують, доливають дистильованої води об’ємом 1-2 мл, розчиняють твердий залишок і фільтрують. Фільтрат розливають у дві пробірки.

Якщо в досліджуваному розчині іонів NН₄⁺ не виявлено, то катіони К⁺ і Nа⁺ виявляють за їх характерними реакціями безпосередньо в окремих порціях розчину.

3. Виявлення іонів К⁺- і Na⁺-йонів. В одній виявляють катіони К⁺ (краще це зробити за допомогою натрій гексанітрокобальтату(ІІІ)), а в другій – катіони Nа⁺ (реакцією забарвлення полум’я).

Аналіз суміші катіонів ІІ аналітичної групи

Досліджуваний розчин суміші катіонів розділяють на три рівні частини. Для аналізу беруть одну частину, другу використовують, щоб перевірити правильність результатів, а третю залишають контрольною.

1. Органолептичний аналіз (рН, колір, наявність осаду).

2. Попередні випробовування: проба на мідній пластинці, реакція “срібного дзеркала”.

3. Систематичний хід аналізу. Дія групового реагенту.

У пробірку переносять 3 мл досліджуваного розчину та краплями додають 2 М розчин HCl до припинення виділення осаду. Через 1-2 хв розчин з осадом центрифугують і перевіряють повноту осадження катіонів наступним способом: до 1-2 крапель центрифугату додають одну краплю 2 М розчину HCl. Відсутність муті вказує на повноту осадження.

При неповному осадженні катіонів другої аналітичної групи проводять додаткове осадження їх HCl. В осад випадають хлориди Ag⁺, Pb²⁺, Hg₂²⁺, а розчин над осадом – не досліджують.

4. Відокремлення та виявлення іонів Pb²⁺. У центрифужну пробірку до осаду хлоридів катіонів вносять 1,5 мл дистильованої води, суміш добре перемішують паличкою і переносять у скляну пробірку, після чого кип’ятять. При цьому PbCl₂ розчиняється і переходить в розчин, який відділяють від хлоридів Ag⁺ та Hg₂²⁺ декантацією. У цьому водному розчині виявляють іони Pb²⁺ реакціями з KI та K₂CrO₄.

Якщо плюмбум присутній, його повністю усувають з осаду. Для цього повторюють обробку осаду гарячою водою до повного усунення PbCl₂ з осаду.

5. Відокремлення іонів Ag⁺ і виявлення іонів Hg₂²⁺. До осаду, що залишився після повного усунення PbCl₂, додають 1 мл 2 М розчину амоніаку і перемішують. При цьому AgCl розчиняється з утворенням амоніакату, який відділяють від осаду декантацією. В розчині є аргентум амоніакат, а Hg₂Сl₂ перетворюється в суміш білого осаду меркурамоній хлориду та дрібнодисперсної металевої ртуті (осад сірого кольору).

Осад відокремлюють центрифугуванням і переносять у склянку для відходів. Центрифугат аналізують на присутність іонів арґентуму.

6. Виявлення іонів Ag⁺. Для відкриття іонів Ag⁺ до 0,5 мл розчину аргентум амоніакату додають 0,5 мл 2 М розчину нітратної кислоти. При цьому амоніакат руйнується і випадає білий осад AgCl.

Аналіз суміші катіонів ІІІ аналітичної групи

Досліджуваний розчин суміші катіонів розділяють на три рівні частини. Для аналізу беруть одну частину, другу використовують, щоб перевірити правильність результатів, а третю залишають контрольною.

1. Органолептичний аналіз (наявність осаду, pH розчину, запах).

2. Попередні проби. Проба з калію дихроматом (в присутності натрію ацетату): в пробірку вносять 2-3 краплі досліджуваного розчину додають 2-3 краплі розчину натрію ацетату і 4-5 крапель розчину калію дихромату. Якщо випаде жовтий осад, то це свідчить про присутність в розчині іонів барію.