sbornik_lab_po_TOT

ЛУММАРК влияют такие факторы, как точность изготовления контактных элементов и разброс мощности технологических ТЭНов. Поэтому каждая собранная из модулей ЛУММАРК ректификационная колонна обладает некоторой «индивидуальностью», которую Вам необходимо почувствовать и правильно использовать.

Если порог захлёбывания по атмосферному давлению Вашего конкретного экземпляра колонны лежит существенно ниже минимально - возможного давления в Вашей местности, Вы можете никогда не столкнуться с этой проблемой. Если такое будет изредка происходить, то можно рекомендовать Вам не проводить ректификацию в дни очень низкого атмосферного давления.

Если эксплуатация ректификационной колонны будет происходить только в высокогорной местности, то необходимо использовать ЛАТР (лабораторный автотрансформатор регулируемый) или любой другой регулятор напряжения для управления темпом испарения кубовой жидкости. Такие приборы имеются в наборе ЛУММАРК, и Вы можете при необходимости их приобрести.

13.9.Перепад давления в колонне и как его измерять

При расчётном режиме работы колонны внутренние контактные элементы оказывают расчётное сопротивление движению паров спирта по колонне. Т.е. в нижней части колонны давление выше, чем в верхней её части (дефлегматоре). А поскольку давление в дефлегматоре равно атмосферному, то обычно говорят о перепаде давления на колонне ДР.

Величину этого сопротивления АР легко наблюдать по высоте столба жидкости в специальной манометрической трубочке (поз. 13 на Рис.6), подсоединяемой к нижней части колонны. Если колонна не работает, то жидкость в этой трубочке находится на нижнем уровне. Стоит только вывести колонну на рабочий режим, как давление внизу колонны возрастёт, и столбик жидкости, уравновешивая перепад АР, поднимется на определённую высоту Н, связанную с перепадом соотношением АР = pgН (где: р - плотность жидкости, g = 9,81м/с2). При нормальной работе колонны столбик жидкости должен находится на определённой и постоянной высоте Н. Величина этого перепада давления зависит от типа царг и обычно не превышает 350мм.

С помощью этого «измерительного прибора» очень удобно устанавливать оптимальную мощность, подводимую к испарительной ёмкости, можно легко определить момент захлёбывания колонны. Столбик жидкости в манометрической трубочке в момент захлёбывания колонны начинает быстро расти изза накопления флегмы внутри колонны, которая мгновенно увеличивает сопротивление движению пара.

162

13.10. Флегмовое число и как правильно его установить

На рис.8 изображены основные массовые потоки в ректификационной колонне. Испарённый в кубе пар МП=М проходит по ректификационной части колонны вверх, полностью конденсируется в дефлегматоре и превращается в дистиллят МД=М. Часть этого дистиллята Е отбирают, а другая его часть возвращается обратно в колонну и называется флегмой R. При этом всегда

М= R+E.

Флегмовое число: V=R/E - это отношение количества флегмы R, возвращаемой в колонну, к количеству отбираемого дистиллята Е.

Если отбора спирта нет (Е=0), то весь дистиллят в виде флегмы возвращается обратно в колонну (R=M). Флегмовое число колонны в этом случае равно бесконечности (V=oo). В таком состоянии колонна обладает максимальной разделительной способностью, и количество ТТ в ней существенно возрастает.

Если полностью открыть отбор (Е=М), то возврата флегмы в колонну не будет (R=0). Тогда флегмовое число будет равно нулю. В этом случае из-за отсутствия флегмы в колонне её контактные элементы полностью «иссушаются», тепломассообменные процессы прекращаются, и ректификационная колонна превращается в обычный "самогонный аппарат". Естественно, это превращение является временным и обратимым - без физических нарушений в колонне.

Для получения высококачественного спирта-ректификата флегмовое число должно быть не менее трёх (V>3). Это означает, что из четырёх частей дистиллята, образующегося в дефлегматоре, только одну часть можно отобрать, а три части необходимо отправить обратно в колонну для орошения её контактных элементов.

Только в этом случае не произойдёт нарушения тепломассообменных процессов в колонне.

Етах= %М.

Уменьшая отбор спирта, Вы улучшаете его качество!

Можем дать чёткую и простую рекомендацию для проверки правильности установленного Вами отбора.

165

Очень удобно перед началом работы на ректификационной колонне (пока идет разогрев кубовой жидкости) сделать предварительный расчёт будущих (ожидаемых) результатов. Эти расчёты могут послужить основой предварительного плана проведения ректификации, который естественным образом (по показанию термометра) будет корректироваться Вами в процессе работы. Этот план поможет определить моменты Вашего присутствия около колонны и укажет приблизительное количество получаемых фракций.

Пример предварительного расчёта для установки РУМ-1 (1кВт).

Рабочий объём Юл. В испарительной ёмкости установлены три ТЭНа мощностью по 1кВт каждый. Дано:

Установка……………………………………………………..РУМ-1

Технологическая мощность (WT)………………..1кВт Установленная мощность (Wy)……………………3кВт Объём спирта-сырца…………………………………..10л Концентрация спирта в спирте-сырце………..40%

Номинальная производительность (Еном)..1л/ч (50мл за Змин)

Необходимо определить:

Время разогрева кубовой жидкости до кипения; Полное время ректификации и количество получаемых фракций.

Расчёт:

1)Разогрев кубовой жидкости от температуры 20°С до 95°С (до кипения) осуществляется подводом всей установленной мощности 3кВт. Теплоёмкость спирта-сырца близка к теплоёмкости воды - 4,2кДж/(кг-град);

Время нагревания = (10л • 4,2кДж/(л-град) • (95-20)град)/(3кВт) = 1050сек 18мин

2)Ректификация.

В Юл 40%-ного спирта-сырца содержится 10л 0,4 = 4л = 4000мл обезвоженного дистиллята. Пусть в этом дистилляте существует следующее распределение по фракциям (точное распределение зависит от качества исходного спирта-сырца, и это выясняется только после правильной ректификации):

3,76л/4,75ч«0,79л/ч получается 3760мл чистого спирта-ректификата .

166

Пользуясь этим примером, можно попутно рассчитать удельную суточную производительность установки РУМ-1 от спирта-сырца до ректификата. Суточная производительность составит 0,79л/ч • 24ч ~ 19л/сут.

14.3.Процесс ректификации спирта

А) Нагревание

Спирт-сырец в испарительной ёмкости нагревается всей мощностью - Wy, от установленных в ней ТЭНов. Через некоторое время кубовая жидкость закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. Пар вытесняет весь воздух из колонны через дренажный штуцер дефлегматора -наблюдается сильный «выдох» колонны.

Дренажный штуцер дефлегматора должен быть всегда открыт!

В этот момент необходимо сразу перейти на технологическую мощность WT, указанную в технических характеристиках на установку. Если такое переключение не

167

произвести, то через несколько секунд колонна захлебнётся. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 15...30 секунд, далее произойдёт переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом, после чего начнётся его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу.

Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Дождавшись прекращения процесса захлёбывания, включите ТЭНы на мощ-

ность WT.

После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Проконтролируйте достаточность водяного охлаждения наощупь рукой: у дефлегматоров с двойной спиралью конденсации верхние 2см корпуса должны быть холодными. Температура воды на выходе из дефлегматора - от

50 до 60"С

Главный критерий достаточности расхода воды - отсутствие выхода пара из дренажного штуцера дефлегматора. Но не устанавливайте слишком большой расход воды, т.к. это приводит к переохлаждению флегмы и снижению эффективности ректификационной части колонны.

Б) Стабилизация

Колонна работает на технологической мощности WT. Отбор перекрыт Е=0.

Колонна работает «сама на себя», флегмовое число V=oo. Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и её стабилизации на минимальном уровне.

В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10... 15 минут этот процесс завершается, температура в верхней части колонны достигает своего минимального значения и стабилизируется на уровне03...j°C ниже ожидаемой температуры кипения спирта-ректификата. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в спиртесырце. Ожидаемую температуру кипения спирта-ректификата tc можно определить с учётом атмосферного давления в данный момент, пользуясь графиком рис.5.

168

Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать «самой на себя» не менее 15 минут. Чем больше время стабилизации, тем надёжнее отделение всех головных примесей, накопившихся в колонне.

Более точно (по разности температур) определить момент окончания стабилизации колонны Вы сможете, прибегнув к помощи электронного компаратора температур (см. п. 14.5).

Б) Отбор головных фракций

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, этот этап отбора дистиллята фактически является одним большим переходным участком (pi на рис.7), характеризующимся переходом множества головных примесей от одной к другой и к чистому спирту-ректификату.

Для правильной организации отбора на этом сложном и ответственном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход. Весь этап «В» разбивается на следующие друг за другом три равных по времени промежутка (длительность, темп отбора и количество полученного дистиллята указаны для того же примера - «установка РУМ-1 при условной заправке Юл

Общее количество головных фракций:

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам: -полное выделение головных фракций из куба и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции спирта-ректификата; -минимальный объём головных фракций и отсутствие в них пищевой фракции спирта-ректификата; -подход к основной фракции - спирту-ректификату с малой (50%-

ной) производительностью, т.е. с большим флегмовым числом

Voptim=7.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1 "С меньшей tc. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в спирте-ректификате и вызывающих такое понижение температуры кипения спирта-ректификата, соответствует допустимым пищевым нормам.

169

На практике самым точным «прибором», помогающим принять решение об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого спирта, является обоняние.

Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом. Накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь, разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони и, быстро поднеся ладонь к лицу, вдохните носом испаряющийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам надёжным подспорьем при проведении ректификации спирта.

Общее количество головных фракций, полученных на этом этапе ректификации, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья.

СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта

Установите заранее подготовленную, чистую и большую по объему приёмную ёмкость. Увеличьте отбор до Еном (для однокиловаттной установки - это 1л/ч = 16мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверьте этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5...10мин проконтролируйте показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причём эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции спирта.

Получаемый с этого момента спирт-ректификат является высококачественным пищевым продуктом. Однако его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделён на три части:

-первые 5% общего объёма спирта-ректификата ещё будут содержать в себе следы головных фракций (для условной заправки 10л

это =100... 150мл);

-центральная часть - порядка 90% общего объёма спиртаректификата - будет абсолютно чистой (для условной заправки Юл это «3360мл);

-последние 5% общего объёма спирта-ректификата перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной заправки Юл это «100... 150мл).

Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой и последней порции спирта.

При получении центральной части спирта-ректификата можно подобрать максимальный отбор (флегмовое число близко к =2,5). Значение , в основном, зависит от качества перерабатываемого спирта-сырца, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако поиск и уточнение можно рекомендовать только после полного освоения про-