13. 3. Приготовление стандартного раствора аскорбиновой кислоты с концентрацией 1 г/л.

0,05 г аскорбиновой кислоты растворяют в мерной колбе на 50 мл в 2%-ном растворе HCl, доводят объем колбы до метки этим же раствором.

13. 4. Приготовление рабочего раствора аскорбиновой кислоты с концентрацией 0,1 г/л

10 мл стандартного раствора аскорбиновой кислоты (1 г/л) вносят в мерную колбу на 100 мл, доводят объем до метки 2%-ным раствором HClи перемешивают. Растворы аскорбиновой кислоты неустойчивы, поэтому их готовят перед проведением испытания.

13. 5. Определение титра раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия

Титр устанавливают по рабочему раствору (0,1 г/л) в день проведения испытания.

В колбу для титрования вносят пипеткой 1 мл рабочего раствора аскорбиновой кислоты, 9 мл дистиллированной воды и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15-20 с.

Одновременно проводят контрольное испытание. Для этого в колбу для титрования вносят 1 мл 2%-ного раствора HCl, 9 мл дистиллированной воды и быстро титруют раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия.

Титр раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия в мг аскорбиновой кислоты, эквивалентного 1 мл раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, вычисляют по формуле:

,

где m– масса аскорбиновой кислоты, содержащейся в 1 мл рабочего раствора, мг;

V₁– объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование рабочего раствора аскорбиновой кислоты, мл;

V₂– объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на контрольное испытание, мл.

13. 6. Титриметрическое определение аскорбиновой кислоты.

Навеску образца продукта массой 10-50 г (в зависимости от предполагаемого содержания витамина С) помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком с 5 мл 2%-ного раствора соляной кислоты, добавляя 10 г стеклянного порошка. После получения довольно однородной массы содержимое ступки без потерь переносят в мерную колбу на 100 мл. Ступку и пестик несколько раз обмывают небольшими порциями дистиллированной воды и сливают в колбу. Доводят объем вытяжки в колбе водой до метки.

После перемешивания содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр. Из полученного фильтрата отбирают в колбу от 1 до 10 мл (в зависимости от предполагаемого количества витамина) и титруют 0,001 н раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30-60 сек.

Содержание витамина С в исследуемом образце (г на 1 кгпродукта) вычисляют по формуле:

где V– объем 0,001 н раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование фильтрата (с внесенной поправкой), мл;

0,088 – количество мг аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл 0,001 н раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия;

V₁– объем до которого была доведена навеска, мл;

m– масса навески, г;

V₂– объем фильтрата, взятый для титрования, мл;

1000 (в числителе) – пересчет на 1 кг;

1000 (в знаменателе) – перевод мг в г.