1. Приготовление стандартизированного раствора перманганата калия.

Перманганат калия KMnO₄ содержит примеси. Среди них имеется и соединение оксид марганца (4) MnO_2, которое катализирует реакцию окисления воды перманганатом калия:

4MnO^-₄ + 2H₂O = 4MnO₂ + 3O₂ + 4OH^-

Кроме этого, при растворении в воде перманганат калия окисляет органические вещества, которые содержатся в дистиллированной воде. На устойчивость раствора KMnO₄ влияет даже свет. Все эти факторы изменяют концентрацию раствора KMnO₄ и вследствие этого нельзя приготовить его первичный стандартный раствор.

В этом случае сначала готовят раствор KMnO₄ с концентрацией, приблизительно равной требуемой (обычно 0,02 или 0,05 моль/л). Раствор оставляют на несколько дней до полного осаждения MnO₂. После этого раствор KMnO₄ берут для работы с помощью сифона так, чтобы осадок MnO₂ остался на дне бутылки.

2. Приготовление стандартного раствора оксалата аммония.

В качестве исходных веществ, для установки тонной концентрации рабочего раствора перманганата калия обычно применяют оксалат аммония (NH₄)₂C₂O₄ * H₂O, оксалат натрия Na₂C₂O₄ и щавелевую кислоту Н₂С₂О₄ * Н₂О. Наиболее удобным из этих веществ является оксалат натрия, так как он кристаллизуется без воды и не гигроскопичен. Разность окислительно-восстановительных потенциалов пар MnO₄^-/Mn²⁺ (E⁰ = 1,52B) и 2CO₂/C₂O₄^2- (E⁰ = -0,49B) составляет 2,01В Большая разность потенциалов показывает, что реакция протекает практически необратимо.

2.1. Рассчитайте навеску соли для приготовления 100 мл 0,05н стандартного раствора.

m (в-ва) = C_н * М_ЭКВ *V

f_ЭКВ(соли) = ½

2.2. Взвешивают на аналитических весах в бюксе или на часовом стекле необходимое количество соли.

2.3. Навеску аккуратно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 100 мл, после чего бюкс или часовое стекло 2-3 раза обмывают водой. Промывные воды переносят через воронку в эту же мерную колбу. Когда навеска полностью растворится, доливают раствор водой до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

3. Стандартизация рабочего раствора перманганата калия по раствору оксалата аммония.

3.1. Заполняют бюретку рабочим раствором KMnO₄. Нулевое деление на бюретке и отсчеты объема при титровании устанавливают и определяют по верхнему краю мениска, так как раствор KMnO₄ имеет темную окраску.

3.2. В 3-4 конические колбы для титрования вносят с помощью мерного цилиндра по 10 мл 2н раствора серной кислоты и по 10,00 мл стандартного раствора оксалата аммония с помощью пипетки Мора.

3.3. Содержимое колбы нагревают до 80-90 ⁰С, не доводя до кипения.

3.4. Горячий раствор титруют раствором перманганата калия. Сначала при титровании раствор KMnO₄ прибавляют медленно: каждую каплю прибавляют только после исчезновения окраски предыдущей капли KMnO₄. Титрование заканчивают при появлении бледно-розовой окраски KMnO₄, не исчезающей в течение 1-2 мин.

3.5. Титрование повторяют до тех пор, пока не получают не менее 3-4 результатов, которые отличаются друг от друга не более, чем на 0,1 мл.

3.6. По окончанию титрования дистиллированной водой промывают бюретку.

3. Расчеты.

Результаты титрования записывают в таблицу.

№ п/п	V (NH4)2C2O4	V (H2SO4)	V (KMnO4)	Cн (NH4)2C2O4	Индикатор
1.
2.
3.
4.

- Закончить уравнение реакции, составить электронный баланс методом полуреакции. Определить молярную массу эквивалента окислителя и восстановителя.

(NH₄)₂C₂O₄ + KМnO₄ + H₂SO₄ =

- Определяем по результатам титрования средний объем KМnO₄, пошедший на титрование.

Объем вычисляем с точностью до 0,01мл

- По результатам титрования, используя закон эквивалентов, находим нормальную концентрацию и титр раствора KМnO₄:

C_н (KМnO₄ ) *V (KМnO₄ ) = C_н (NH₄)₂C₂O₄ *V(NH₄)₂C₂O₄

C_н (KМnO₄ ) = C_н (NH₄)₂C₂O₄* V(NH₄)₂C₂O₄ / V_сред (KМnO₄)

Т (KМnO₄) =

Значение С_н и Т рассчитываем с точностью до четвертой значащей цифры

Вывод: Ответить на вопросы:

- Какой метод и способ титрования использовали в данной работе?

- Что выступала в качестве стандартного и стандартизированного раствора?

- Какой индикатор использовали? Объяснить.

- Что такое точка эквивалентности? Как мы ее достигали.

- Можно ли приготовить стандартный раствор KМnO₄? Объяснить.