Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
методичка по химии.doc
Скачиваний:
159
Добавлен:
17.05.2015
Размер:
1.42 Mб
Скачать

1. Методы кислотно-основного титрования.

Метод кислотно-основного титрования основан на взаимодействии кислот с основаниями или, иначе говоря, на соединении протонов с гидроксид–ионами:

Н+ + ОН-2О +57,32кДж

Метод позволяет определить в растворах не только концентрацию кислот или щелочей, но также и концентрацию гидролизующихся солей.

Различаю:

1.1. ацидометрия – это метод для определения в растворах концентрации щелочей или солей, дающих при гидролизе щелочную реакцию, используют титрованные растворы кислот.

1.2. алкалиметрия – это метод для определения концентрации кислот или гидролитически кислых солей с помощью титрованных растворов щелочей.

В кислотно-основных реакциях эквивалентом называют количество вещества, отвечающее одному иону водорода.

2. Метод осадительного титрования.

Определяемый элемент, взаимодействуя с титрованным раствором, может осаждаться в виде малорастворимого соединения. Последнее, изменяя свойства среды, позволяет тем или иным способом определить точку эквивалентности.

    1. Экспериментальная часть

  1. Приготовление стандартного раствора тетрабората натрия.

Для стандартизации раствора серной кислоты лучше всего пользоваться кристаллическим тетраборатом натрия Na2B4O7 * 10H2O, который предварительно подвергают очистке путем перекристаллизации из воды.

Приготовить 250 мл 0,1000н раствора соли. Навеску тетрабората натрия рассчитывают по формуле:

m = Cн * МЭКВ *V

fЭКВ(Na2B4O7 *10H2O) = 1/2

1.1. Рассчитанную навеску взвешивают на аналитических весах и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл.

1.2. Соль растворяют в небольшом количестве горячей воды (т.к. в холодной воде бура плохо растворяется) при осторожном перемешивании содержимого колбы.

1.3. Затем наливают воды примерно на 1 см ниже метки. Ставят мерную колбу так, чтобы метка была на уровне глаз и осторожно, по каплям, доливают воду до метки.

1.4. Приготовленный раствор тетрабората натрия тщательно перемешивают, закрыв колбу пробкой и переворачивая колбу несколько раз.

  1. Приготовление рабочего раствора серной кислоты путем разбавления ее концентрированного раствора.

Измеряют плотность концентрированного раствора серной (соляной) кислоты ареометром и по справочной таблице «Плотность водных растворов некоторых кислот и щелочей» (см. приложение) определяют массовую долю Н24 в нем.

Пример:

Приготовить 100 мл 0,1н раствора серной кислоты.

2.1. Определяем массу вещества по формуле:

m (в-ва) = Cн * МЭКВ *V

fЭКВ24) = ½

2.2. Рассчитываем массу раствора по формуле:

m (р-ра) = m (в-ва) *100/ w

2.3. Рассчитываем объем:

V = m(р-ра) / ρ

2.4. В мерный цилиндр вместимостью 100 мл наливают до половины его объема дистиллированную воду.

2.5. С помощью небольшого мерного цилиндра (вместимостью 10мл) или пипет-дозатора переносят вычисленный ранее объем концентрированного раствора серной (соляной) кислоты в мерный цилиндр.

2.6. Осторожно доливают воду до 100мл. Полученный раствор тщательно перемешивают.

  1. Стандартизация рабочего раствора серной кислоты по раствору тетраборату натрия (буры).

При растворении в воде бура сильно гидролизуется по аниону с образованием очень слабой борной кислоты (рН = 9,24)

Na2B4O7 + 7 Н2О ↔ 2NaOH + 4H3BO3

При титровании серной кислотой равновесие гидролиза смещается вправо, так как гидроксид натрия реагирует с кислотой:

2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 + 2H2O

Эти два уравнения складывают и получают общее уравнение реакции, которая идет при титровании:

Na2B4O7 + 5 Н2О + H2SO4 Na2SO4 + 4H3BO3

3.1. Бюретку заполняют раствором серной (соляной) кислоты. Заполните бюретку через воронку кислотой так, чтобы мениск был выше нулевой отметки. Заполните раствором пипетку, удалив из нее пузырьки воздуха. Уберите воронку, чтобы из нее не капала кислота, и установите уровень раствора в бюретке на нулевой отметке по нижнему краю мениска.

3.2. В три конические колбы для титрования вносят пипеткой Мора по 10,0 мл раствора тетрабората натрия и 1 каплю индикатора метилоранжа. Раствор становится желтый.

3.3.Титрование заканчивается, когда желтая окраска индикатора переходит в оранжевую.

3.4.Результат титрования сразу записывают в таблицу с точностью до 0,03-0,05 мл.

3.5. Второе и третье титрование проводят более точно. Титрование прекращают, когда заметное изменение окраски происходит при добавлении всего одной капли титранта. Титрование повторяют до тех пор, пока не получают не менее трех результатов, которые отличаются друг от друга не более, чем на 0,1 мл.

Все результаты записывают в таблицу.

п/п

V, мл

Na2B4O7

Сн, моль/л Na2B4O7

V, мл H2SO4

Индикатор

1.

10

0,1

1капля метилового оранжевого

2.

10

0,1

3.

10

0,1

4.

10

0,1