Виконання роботи
Робота 9.1 Дослідження евтектичної діаграми плавлення системи нафталін – бензойна кислота.
Мета роботи: побудувати діаграму плавлення системи нафталін – бензойна кислота на основі кривих охолодження.
Дослід проводять з чистими нафталіном та бензойною кислотою, а також з їх сумішами різного складу. Маса речовин у пробірці, на якій зазначено масову частку бензойної кислоти, становить приблизно 5 г. У кожну пробірку занурено термопару, кінці якої виведено через азбестову пробку.
Для одержання кривої охолодження системи певного складу верхню частину відповідної пробірки закріплюють у затискачі і рівномірно нагрівають на газовому пальнику до температури, що трохи перевищує температуру плавлення системи. Пробірку з розтопленою сумішшю швидко розмішують разом із затискачем у широкій пробірці, яку закріплено на штативі. Широка пробірка слугує повітряною оболонкою для повільного охолодження. Підключають термопару до електронного термометра і через кожні 30 с записують у табл. 9.1 (див. звіт) його покази з того моменту, коли температура почне знижуватись. Пробірки з чистими компонентами охолоджують до температури, на 7 10 градусів нижчої за їх температуру кристалізації. Для сумішей вимірювання температур проводять приблизно до 60 0С.
Знявши криві охолодження для 2 3 розтопів, будують їх на одному графіку, як показано на рис. 14, а. За кривими охолодження визначають температури початку та кінця кристалізації досліджуваних сумішей і записують їх у табл. 9.2 (див. звіт). У цю ж таблицю записують результати інших бригад. За даними табл. 9.2 будують діаграму плавлення, зазначаючи для кожного поля фазовий склад системи та її варіантність.
За
рівнянням (9.2) розраховують теоретичне
значення температури початку кристалізації
суміші певного складу (за вказівкою
викладача) і порівнюють його з
експериментальним (
19,3 кДж/моль,
23,3 кДж/моль).
Звіт
Досліджувана система: С10Н8 С6Н5ОН.
Дані експерименту:
Таблиця 9.1 Дані для побудови кривих охолодження
|
Залежність температури від часу для системи складу ____ мас. % С6Н5ОН, t, 0 С |
Залежність температури від часу для системи складу ____ мас. % С6Н5ОН, t, 0 С |
|
|
|
Примітка: для табл. 9.1 залишити половину сторінки.
Таблиця 9.2 Температури початку та кінця кристалізації системи нафталін бензойна кислота
|
Склад системи, мас. % С6Н5ОН |
0 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
80 |
90 |
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
,
0
С
,
0
С
Обчислення теоретичного значення температури початку кристалізації суміші складу _____ мас. % С6Н5СООН за рівнянням (9.2).
Висновок.
Робота 9.2. Візуальний метод термічного аналізу.
Мета роботи: за температурами кінця плавлення побудувати евтектичну діаграму стану двокомпонентної системи та визначити теплоту плавлення одного з компонентів.
Якщо будь яку суміш двокомпонентної системи з однією евтектикою нагрівати, то плавлення почнеться за евтектичної температури te (див. рис. 14), що візуально помітити неможливо. За цієї температури розтопиться вся тверда евтектика, а останні кристали зникнуть при температурі, яка відповідає лінії ліквідусу. Якщо приготувати ряд сумішей різного складу та визначити температури кінця їх плавлення, то за цими даними можна провести лінію ліквідусу і визначити температуру плавлення евтектики та її склад.
Досліджувані суміші знаходяться у скляних запаяних ампулах, закріплених у спеціальному штативі. На штативі зазначено назву системи та масовий відсоток її другого компоненту. Штатив занурюють у склянку з водою. Рівень води у склянці повинен бути дещо вищим за рівень твердої суміші в ампулах. Всю систему розміщують на підставці, під якою ставлять газовий пальник. Термометр підвішують на звичайний штатив і занурюють у склянку таким чином, щоб його ртутна кулька повністю знаходилась у воді поруч із досліджуваними сумішами і не торкалась дна та стінок склянки.
Запалюють газовий пальник і повільно нагрівають склянку з водою, безперервно перемішуючи воду мішалкою. Спостерігають за процесом плавлення сумішей і записують для кожної з них температуру, за якої в ампулі зникають останні кристали (вміст ампули стає прозорим). Дані досліду записують у табл. 9.3 (див. звіт).
За складом системи та температурами кінця плавлення будують лінію ліквідусу, через евтектичну точку проводять лінію солідусу. На кожному полі діаграми плавлення зазначають фазовий склад системи та її варіантність.
Звіт
Досліджувана система: А _____; В _____.
Дані експерименту:
Таблиця 9.3 Температури кінця плавлення чистих речовин та їх сумішей
|
Склад системи, мас. % В |
0 |
10 |
20 |
30 |
40 |
50 |
60 |
70 |
80 |
90 |
100 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
,
0
С
Розрахунок теплоти плавлення речовини, яка є розчинником, за температурами плавлення чистої речовини та суміші або двох сумішей (за вказівкою викладача) на основі рівняння 9.2.
Висновок.
ЛІТЕРАТУРА: [1, с. 400 – 405; 2, с. 164 – 167; 3, с. 123 – 125; 4, с. 227 – 232; 5, с. 171 – 178; 7, с. 31 – 36].