Экспериментальная часть Лабораторная работа № 4

Опыт 1. Химическое никелирование

Приготовить водный раствор, содержащий, в расчете на 1 л, 20 г Ni(CH₃COO)₂4H₂O, 10 г глицина и 30 г гипофосфита натрия. Непосредственно перед никелированием измерьте рН раствора. Если рН<6, добавьте немного щелочи.

Измерьте размеры железного изделия, подлежащего никелированию. Изделие должно иметь отверстие для подвешивания на нитке в никелирующем растворе. Это изделие зачищают тонкой наждачной бумагой, моют в растворе моющего средства, тщательно ополаскивают дистиллированной водой, сушат и взвешивают. Непосредственно перед никелированием изделие в течение минуты активируют в водном растворе серной кислоты и ополаскивают дистиллированной водой.

Никелирование проводят на водяной бане при 80^оС. Прекращение газовыделения свидетельствует о расходовании компонента (или компонентов) никелирующего раствора. По окончании никелирования изделие ополаскивают дистиллированной водой; сушат и взвешивают. По изменению веса никелированного изделия, в сравнении с исходным, определяют толщину нанесенного никелевого покрытия. Плотность покрытия принять равной 8,9 (это плотность компактного никеля; здесь следует все же отметить определенную приближенность такого подхода; к тому же на изделии, кроме никеля, осаждается еще и фосфор, до нескольких процентов). Для придания блеска никелированному изделию его полируют на сукне.

Опыт 2. Фосфорные кислоты и их соли

а) Фосфорный ангидрид осторожно обработайте охлажденной водой. Что наблюдается? Написать уравнение реакции. Полученный раствор профильтруйте. Пробу его нейтрализуйте аммиаком до слабокислой реакции (рН=6) и испытайте 0,1н. раствором нитрата серебра. Что наблюдается? Полученный осадок испытайте на растворимость в водных растворах азотной кислоты и аммиака. Что наблюдается? Написать уравнения реакций. Остаток раствора метафосфорной кислоты подкислите азотной кислотой и прокипятите. Полученный раствор нейтрализуйте аммиаком до слабокислой реакции (рН=6) и испытайте раствором нитрата серебра. Что наблюдается? Осадок испытайте на растворимость в водных растворах азотной кислоты и аммиака. Что наблюдается? Написать уравнения реакций.

б) Теоретически, на качественном уровне, оцените рН (больше или меньше 7) водных растворов гидрофосфата и дигидрофосфата натрия. Оценку проиллюстрируйте протолитическими схемами, подтвердите количественными расчетами и проверьте экспериментально универсальным индикатором.

в) Для проведения аналитической реакции получения фосфоромолибдата аммония приготовьте молибденовую жидкость: 5 г сульфата аммония растворите в 50 мл концентрированной азотной кислоты, а 15 г молибдата аммония - в 50 мл охлажденной дистиллированной воды; молибдатный раствор на холоду небольшими порциями при непрерывном перемешивании влейте в азотнокислый раствор сульфата аммония, после чего полученную жидкость профильтруйте. Этой молибденовой жидкостью испытайте при нагревании ортофосфорную кислоту. Что наблюдается?

г) Ортофосфорную кислоту испытайте раствором магнезиальной смеси (это водный раствор хлорида магния в аммонийном буфере). Что наблюдается? Напишите уравнение реакции.

д) Раствор хлорида кальция обработайте раствором гидрофосфата натрия. Что наблюдается? Напишите уравнение реакции. Полученный осадок испытайте на растворимость в уксусной кислоте. Что наблюдается? Напишите уравнение реакции.

Опыт 3. Галогениды фосфора (ТЯГА!)

Для синтеза галогенидов фосфора нужен чистый и сухой красный фосфор. Если он долго хранится при открытом доступе воздуха, то происходит его частичное окисление и расплывание продукта окисления. Поэтому такой фосфор следует промыть на фильтре охлажденным 0,1н. раствором едкого натра, затем - несколько раз дистиллированной водой и высушить в течение часа при 70^оС в вакуумном сушильном шкафу. После этого храните фосфор в закрытой посуде в эксикаторе.

а) В трехгорлую колбу поместить 10 г красного фосфора, вытеснить воздух сухим углекислым газом и пропустить ток сухого хлора, нагревая колбу на песчаной бане до 300^оС. Продукт реакции отгонять через насадку Кляйзена и холодильник Либиха в приемник, снабженный хлоркальциевой трубкой. Хлорирование вести до тех пор, пока в колбе останется не более 1-2 г фосфора. Полученный продукт перегнать над красным фосфором в токе сухого углекислого газа, собирая фракцию 75-77^оС, и запаять в ампулу.

б) В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, поместить 10 мл трихлорида фосфора, вытеснить воздух сухим углекислым газом и пропустить ток сухого хлора, нагревая колбу на водяной бане, до тех пор, пока вся жидкость не превратится в твердое вещество. Продукт запаять в ампулу.

в) В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, поместить 4 г красного фосфора. Вытеснить воздух сухим углекислым газом и по каплям из капельной воронки добавлять бром до тех пор, пока в колбе останется не более 1-2 г фосфора. Полученный продукт перегнать над красным фосфором, собирая фракцию 172-174^оС, и запаять в ампулу.