Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МУ для студентов - журнал лаб.раб..doc
Скачиваний:
19
Добавлен:
17.04.2015
Размер:
442.88 Кб
Скачать

Обрудование рабочего места:

мерная колбочка ( № ) с раствором задачи,

мерная колба на 250мл,

коническая колба на 250мл (для сбора сливов),

три конические колбочки для титрования,

пипетка на 10мл,

штатив с бюреткой на 25 мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ),

В общем пользовании:

капельница с раствором индикатора фенолфталеина,

фиксанал с кристаллами щавелевой кислоты,

мерная колба на 1л ( для приготовления раствора ЩК ),

три большие конические колбы ( для разливания на ≈ равные объемы раствора ЩК ),

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа :

1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям

заключается в точном доведении дистиллированной водой объема раствора задачи

до уровня МЕТКИ его мерной колбочки с последующим ПЕРЕМЕШИВАНИЕМ.

( Поставить МК0,1 на рабочее место! )

2. Приготовление стандартного рабочего раствора (ЩК)

ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ из фиксанала в мерной колбе объемом 1л

( приготовление раствора производится по стандартной методике, указанной лаборантом )

Сн( ЩК ) = 0,1н ;

( для удобства общего пользования разлить приготовленный раствор ЩК

≈ равными объемами в три большие конические колбы )

3. Установление нормальности раствора КОН - по стандартному раствору ЩК:

а) Приготовить в мерной колбе 250мл ≈0,1н раствора КОН

m (навески КОНтехнич.)250 » 0,1 . 56 . 200 / 1000 ≈ 1,5-1,6 г

На технических весах взвесить ПУСТУЮ бумажку :

m(бумажки) = г

На бумажку при помощи ШПАТЕЛЯ внести »расчетную массу навески КОН

и добавить 2-3 гранулы этого вещества:

m(бумажка + гранулы + 2-3 штуки гранул) = г

По разности двух взвешиваний определить ТОЧНУЮ массу навески КОН:

m(навески КОН) = г

Полученную навеску осторожно через стеклянную воронку пересыпать

в приготовленную МК0,25 ,растворить в небольшом объеме добавленной воды.

Довести объем раствора МК0,25 до метки и обязательно ПЕРЕМЕШАТЬ!

б) Заполнить этим РАСТВОРОМ КОН рабочую бюретку штатива.

в) Титрование стандартного раствора ЩК приготовленным раствором КОН

производить с ИНДИКАТОРОМ фенолфталеиномдо появления УСТОЙЧИВОГО

слабо-розового окрашивания смеси в малой конической колбочке:

три конические колбочки для титрования (≈75-100мл )

внести мерной ПИПЕТКОЙ на 10 мл равные аликвоты стандартного 0,1н раствора ЩК ;

-в каждую добавить по 3-5 капель фенолфталеина и…

-титровать ≈0,1н раствором КОН

до появления устойчивого СЛАБО-РОЗОВОГО окрашивания смеси.

Результаты титрования записать в таблицу:

( различия между крайними значениями объемов не должны превышать 0,2мл !!!)

V1(ЩК)

мл

10

10

10

10

10

V2(KOH)

мл

Среднее арифметическое значение V2(KOH)среднее получают делением на 3 суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = {[ + + + ] / 3}:

V2(KOH)среднее = мл

г) Рассчитать установленную ТОЧНУЮ нормальность≈0,1н раствора КОН:

Сн(КОН) = Сн(ЩК) . V1(ЩК) / V2(KOH)среднее =

= = 0, н

4. Установление нормальности раствора СЕРНОЙ КИСЛОТЫ в задаче

(по стандартизованному рабочему раствору КОН):

-раствор задачи из колбочки на 0,1л отобрать по 10мл в малые конические колбочки ,

-прилить по 3-5 капель индикатора фенолфталеин,

-титровать каждую в отдельности раствором КОН с уже установленной нормальностью

Сн(КОН) = 0, н.

из той же бюретки до появления устойчивого СЛАБО-РОЗОВОГО окрашивания смеси: