Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МУ для студентов - журнал лаб.раб..doc
Скачиваний:
19
Добавлен:
17.04.2015
Размер:
442.88 Кб
Скачать

Χ (Жвременная) и χ (Жобщая) :

Жвременная(средняя) =

=

Жобщая(средняя) =

=

χвр) = [ Жвременная(опыт) - Ж временная(средняя) ] . 100% / Ж(вр.,средняя) =

= = %

χобщая) = [ Жобщая(опыт) - Жобщая(средняя) ] . 100% / Ж(общ.,средняя) =

= = %

4. Конспект аккуратно оформленного лабораторного отчета подписывают

студент и преподаватель, указав дату выполнения работы и отметив в журнале полученный ПРИЕМЛЕМЫЙ результат χ ≤5%

Дата:

Подпись студента:

Подпись преподавателя:

ЛПЗ № 8.

ДАТА:

Перманганатометрия: «Определение содержания нитрита - (no2-) в растворе задачи

титрованием его рабочим раствором ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ с нормальностью, установленной по стандартному раствору щавелевой кислоты (ЩК).»

перманганат калия Þ KMnO4

нитрит – анион Þ NO2-

Задача №

V(мерная колбочка)задача = 0,1л

Уравнения реакций:

1). 2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2C2O4 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O

в бюретке в конической колбочке

( нагревать! )

Составить ионно-молекулярные уравнения электронного баланса полуреакций

окислительного и восстановительного процессов для взаимодействия 1):

- ē =

+ ē =

(КИУ ОВР):

2). 2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 KNO2 = 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 KNO3 + 3 H2O

в бюретке в конической колбочке

( холодный раствор )

Составить ионно-молекулярные уравнения электронного баланса полуреакций

окислительного и восстановительного процессов для взаимодействий 2):

- ē =

+ ē =

(КИУ ОВР):

Mэ(H2C2O4.2H2O) = 126,07/2 = 63,04г/моль-экв

Mэ(KMnO4) = 158,03/5 = 31,61г/моль-экв

Mэ(KNO2) = 85,1/2 = 42,55г/моль-экв

Обрудование рабочего места:

мерная колбочка с раствором задачи,

коническая колба на 250мл (для сбора сливов),

три конические колбочки для титрования,

пипетка на 10мл,

штатив с бюреткой на 25мл ( на основание штатива подложить кусочек БЕЛОЙ бумаги ).

В общем пользовании:

рабочий раствор перманганата калия,

раствор 2н H2SO4,

мерный цилиндр на 15мл,

фиксанал с кристаллической H2C2O4.2H2O Þ ( ЩК ),

мерная колба на 1л для приготовления стандартного раствора щавелевой кислоты,

нагревательная плитка с асбестовой сеткой,

тубус с дистиллированной водой.

Ход выполнения анализа :

1. Приготовление раствора задачи к аналитическим операциям

заключается в точном доведении дистиллированной водой до уровня МЕТКИ:

ПЕРЕМЕШАТЬ!.

2. Приготовление стандартного рабочего раствора (ЩК) из фиксанала в МК1000

( это действие производится по стандартной методике, указанной лаборантом )

Сн( ЩК ) = 0,1н ;

(для удобства разлить равными объемами в три большие большие конические колбы)

3. Установление нормальности раствора перманганата калия:

Бутылка с раствором KMnO4 №:

( в дальнейших операциях раствор KMnO4 использовать только из выбранной бутылки!!!)

а).- бюретку на рабочем месте заполнить раствором перманганата калия;

б).- титрование стандартного раствора ЩК раствором KMnO4 :

-в три малые конические колбочки для титрования мерной пипеткой

внести по 10мл раствора ЩК,

-малым мерным цилиндром добавить в каждую ≈10-12мл раствора 2н H2SO4,

-нагревать приготовленные смеси на плитке (через асбестовую сетку) до ≈70-800С ,

-титровать в горячем состоянии раствором перманганата калия

до появления устойчивого СЛАБО-РОЗОВОГО окрашивания.

Результаты титрования записать в таблицу.

( различия между крайними значениями объмов титранта не должны превышать 0,2мл!!!) :

V1(ЩК)

мл

10

10

10

10

10

V2(KMnO4)

мл

Среднее арифметическое значение V2(KMnO4)среднее получают делением на 3 суммы из трех выбранных исполнителем УДОВЛЕТВОРЯЮЩИХ его значений = { [ + + + ] / 3 }:

V2(KMnO4)среднее = мл

Сн(KMnO4) = Cн(ЩК) . V1(ЩК) / V2(KMnO4)среднее =

= = 0, н