- •2.2. Условная константа устойчивости комплексонатов при заданном рН
- •2.3. Условная константа устойчивости комплексонатов при дополнительном
- •Расчет кривой комплексонометрического титрования
- •Индикаторная погрешность при комплексонометрическом титровании
- •6. Комплексонометрическое титрование смеси металлов
- •7. Способы комплексонометрического титрования
- •0,1% Спиртовый раствор индикатора пан;
- •0,1% Спиртовый раствор индикатора ко;
- •6 М раствор гидроксида натрия;
-
конические колбы для титрования на 100 мл – 2 шт.;
-
макробюретка на 25 мл – 1 шт.;
-
мерная колба объёмом 100 мл – 1 шт.;
-
пипетка объёмом 10 мл – 1 шт.;
-
ацетатная буферная смесь (рН ~ 4);
-
0,1% Спиртовый раствор индикатора пан;
-
раствор трилона Б с точно известной концентрацией.
Выполнение работы:
Полученный в лаборантской в мерной колбе на 100 мл анализируемый раствор, содержащий ионы меди, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Затем с помощью пипетки на 10 мл в конические колбы для титрования отбирают аликвотные пробы, составляющие 1/10 часть анализируемого раствора, добавляют 10 мл ацетатной буферной смеси, 4-5 капель раствора индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую. По показаниям бюретки определяют объём раствора трилона Б, пошедший на титрование. Оформление результатов анализа и расчет массы меди в анализируемом растворе проводят аналогично описанному в работе 2 при определении кальция.
Работа 4. Определение содержания кобальта в водном растворе.
Сущность работы: Определение основано на взаимодействии ионов кобальта, находящихся в анализируемом растворе, с трилоном Б в присутствии ацетатной буферной смеси (рН ~ 4) по уравнению реакции:
Со2+ + H2Y2- СоY2- + 2H+
Титрование проводят в кислой среде, так как комплексонат кобальта обладает высокой устойчивостью (lgK = 16,3, табл,1) и при этом предотвращается образование малорастворимых основных солей и гидроксида кобальта. Для определения конечной точки титрования применяется металлохромный индикатор ксиленоловый оранжевый (КО).
Посуда и реактивы:
-
конические колбы для титрования на 100 мл – 2 шт.;
-
макробюретка на 25 мл – 1 шт.;
-
мерная колба объёмом 100 мл – 1 шт.;
-
пипетка объёмом 10 мл – 1 шт.;
-
ацетатная буферная смесь (рН ~ 4);
-
0,1% Спиртовый раствор индикатора ко;
-
раствор трилона Б с точно известной концентрацией.
Выполнение работы:
Полученный в лаборантской в мерной колбе на 100 мл анализируемый раствор, содержащий ионы кобальта, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Затем с помощью пипетки на 10 мл в конические колбы для титрования отбирают аликвотные пробы, составляющие 1/10 часть анализируемого раствора, добавляют 10 мл ацетатной буферной смеси,3-4 капели раствора индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в желтую. По показаниям бюретки определяют объём раствора трилона Б, пошедший на титрование. Оформление результатов анализа и расчет массы кобальта в анализируемом растворе проводят аналогично описанному в работе 2 при определении кальция.
Работа 5. Определение содержания алюминия в водном растворе.
Сущность работы: Определение алюминия в растворе проводят методом обратного титрования (по остатку), так как взаимодействие ионов алюминия с трилоном Б протекает медленно. При этом в анализируемый раствор добавляют точно известное избыточное количество комплексона, остаток которого, не вступивший в реакцию с алюминием, оттитровывают стандартным раствором сульфата цинка. Взаимодействие протекает по уравнениям реакций:
Al3+ + H2Y2-изб AlY- + 2H+( + H2Y2-ост)
H2Y2-ост + Zn2+ ZnY2-+ 2H+
Взаимодействие ионов алюминия с трилоном Б осуществляется в нейтральной среде, а титрование остатка комплексона сульфатом цинка в присутствии аммонийной буферной смеси (рН ~ 9) Для определения конечной точки титрования применяется металлохромный индикатор эриохром черный Т.
Посуда и реактивы:
-
конические колбы для титрования на 100 мл – 2 шт.;
-
макробюретка на 25 мл – 1 шт.;
-
мерная колба объёмом 100 мл – 1 шт.;
-
пипетка объёмом 10 мл – 1 шт.;
-
пипетка объёмом 50 мл – 1 шт.;
-
аммонийная буферная смесь (рН ~ 9);
-
сухая индикаторная смесь (тщательно растертые в ступке 0,5 г эриохрома черного Т и 50 г хлорида натрия);
-
раствор трилона Б с точно известной концентрацией;
-
раствор сульфата цинка с точно известной концентрацией.
Выполнение работы:
Полученный в лаборантской в мерной колбе на 100 мл анализируемый раствор, содержащий ионы алюминия, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Затем с помощью пипетки на 10 мл в конические колбы для титрования отбирают аликвотные пробы, составляющие 1/10 часть анализируемого раствора, добавляют пипеткой 50 мл раствора трилона Б и выдерживают на водяной бане (60-700С) в течение 10-15 мин, что необходимо для полного протекания реакции. После охлаждения до комнатной температуры добавляют 5 мл аммонийной буферной смеси, сухую индикаторную смесь (на кончике шпателя) и оттитровывают избыток трилона Б раствором сульфата цинка до перехода окраски из синей в фиолетовую. По показаниям бюретки определяют объём раствора сульфата цинка, пошедший на титрование, и полученные результаты заносят в таблицу:
№ пробы |
Vi(ZnSO4), мл |
V = |Vi –|, мл |
% |
1 2 3 |
|
|
|
|
= |
|
|
По результатам 3-4 титрований (относительная погрешность не более 0,3%) рассчитывают массу алюминия в анализируемом растворе:
Работа 6. Определение общей жесткости воды.
Сущность работы: Общая жесткость воды обусловлена присутствием в ней солей кальция и магния и выражается суммарным числом миллимоль эквивалентов (ммоль-экв) ионов кальция и магния в 1 л воды. Определение основано на взаимодействии ионов кальция и магния, находящихся в анализируемом растворе, с трилоном Б в присутствии аммонийной буферной смеси (рН ~ 9) по уравнению реакции:
Са2+ + Mg2+ + 2H2Y2- СаY2-+ MgY2- + 4H+
Для определения конечной точки титрования применяется металлохромный индикатор эриохром черный Т.
Посуда и реактивы:
-
конические колбы для титрования на 250 мл – 2 шт.;
-
макробюретка на 25 мл – 1 шт.;
-
пипетка объёмом 50 мл – 1 шт.;
-
аммонийная буферная смесь (рН ~ 9);
-
сухая индикаторная смесь (тщательно растертые в ступке 0,5 г эриохрома черного Т и 50 г хлорида натрия);
-
раствор трилона Б с точно известной концентрацией.
Выполнение работы:
Пипеткой на 50 мл отбирают пробы анализируемой воды в конические колбы для титрования, прибавляют 5 мл аммонийной буферной смеси, сухую индикаторную смесь (на кончике шпателя) до фиолетовой окраски, разбавляют дистиллированной водой до объёма 100 мл и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синюю (без примеси фиолетового). По показаниям бюретки определяют объём раствора трилона Б, пошедший на титрование, и полученные результаты заносят в таблицу:
№ пробы |
Vi(H2Y2-), мл |
V = |Vi –|, мл |
% |
1 2 3 |
|
|
|
|
= |
|
|
По результатам 3-4 титрований (относительная погрешность не более 0,3%) рассчитывают общую жесткость (Ж, ммоль-экв/л) анализируемой воды:
Для перевода полученной величины в градусы жесткости (Ж0) её следует умножить на коэффициент равный 2,8: Ж0 = 2,8·Ж.
Работа 7. Определение содержания кальция и магния в водном растворе при
совместном присутствии.
Сущность работы: В первой аликвоте титрованием трилоном Б в присутствии аммонийной буферной смеси (рН ~ 9) и металлохромного индикатора эриохрома черного Т определяют суммарное количество ионов кальция и магния (n1), находящихся в анализируемом растворе:
Са2+ + Mg2+ + 2H2Y2- СаY2-+ MgY2- + 4H+
Затем, титруя вторую аликвоту в щелочном растворе (рН > 11) в присутствии металлохромного индикатора мурексида, определяют количество ионов кальция (n2):
Са2+ + H2Y2- СаY2- + 2H+
Ионы магния при этом выпадают в осадок в виде гидроксида и не титруются; их количество находят по разности двух определений (n1 – n2).
Посуда и реактивы: