Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
УМК Основы научных исследований от Иваник.doc
Скачиваний:
87
Добавлен:
02.04.2015
Размер:
2.09 Mб
Скачать

Газового хроматографа лхм-8мд

Газовая проба вводится в поток газа – носителя с помощью крана – дозатора 5. Последний обеспечивает постоянство объема пробы (в выполненных работах 0,1212 см3).

Перед вводом пробы входной канал крана-дозатора продувается газом- носителем с контролем по барботированию воды в склянке 12.

При исследовании состава атмосферы литейной формы (для даль- нейшего расчета её окислительно - восстановительного потенциала) пробы газа из разных точек отбирались с помощью медицинского шприца типа “Рекорд” и вводились в кран-дозатор иглой через резиновую мембрану.

На хроматограмме (рис.2), благодаря постоянному объему пробы, мерой объективного содержания компонента является высота пика.

Известны и другие конструкции хроматографов, причем в последнее время выпускаются приборы с автоматической дешифровкой параметров пиков хроматограммы с помощью встроенных микропроцессорных устройств.

Рис.2. Примерный вид хроматограммы

Класс точности автоматических газоанализаторов находится в пределах 2 ... 5.

При отборе и хранении пробы металла с целью последующего контроля концентрации растворенных в нем газов (водорода, азота, кислорода) необходимо предотвратить диффузионное выделение в атмосферу и потерю анализируемых газов пробой. Для этого пробы металла немедленно после отбора из ванны плавильной печи или разливочного ковша нужно закалить в деаэрированной воде, а затем хранить в жидком азоте.

Известно, что растворимость газа в расплавленных металлах согласно закону Сивертса:

[Г] = кг·,

где Р - парциальное давление данного газа над поверхностью металла;

кг - константа растворимости, зависящая от природы газа и металла, а также от температуры.

Экстракцию газа осуществляют следующими методами:

  1. плавлением пробы в вакууме;

  2. то же – под током инертного газа;

  3. восстановительным плавлением.

Первые два из перечисленных методов непосредственно понижают парциальное давление анализируемых газов над металлом, и эти газы выделяются из пробы для последующего их определения соответствующими газоаналитическими детекторами. Из состава последних чаще используются катарометры (по теплопроводности анализируемого газа) и детекторы инфракрасного поглощения. Для разделения компонентов анализируемой газовой смеси применяются сорбционные методы газовой хроматографии.

Метод восстановительного плавления пробы в графитовом тигле применяется для определения содержания в металле кислорода. Прочность находящихся в металле оксидов настолько высока, что для их разрушения и экстракции кислорода из пробы требуется нагревание последней до температуры, значительно превышающей 2000˚C. Поскольку это практически недостижимо, кислород выделяют из пробы в составе СО при существенно более никой температуре, благодаря реагированию оксидов металла с углеродом материала тигля по реакции

MemOn+n C = m Me+n CO.

При этом непосредственно анализируют СО с дальнейшим пересчетом в концентрацию содержащегося в металле кислорода.

Литейная технология предъявляет сравнительно высокие требования к точности определения влажности песчано - глинистых и других формовочных и стержневых смесей. Допустимая погрешность измерения не должна превышать ± 0,5% Н2О.

Влага входит в состав формовочных материалов в различных формах. Часть ее адсорбируется на поверхности зёрен материала и удерживается силами поверхностного натяжения. Избыточная влага вызывает скольжение зёрен относительно друг друга под действием внешних сил. Наконец, некоторое количество влаги оказывается химически связанным в форме кристаллогидратов связующих веществ.

Наиболее точно влажность можно определить ручным способом путём нагревания и высушивания навески испытуемого материала до постоянной массы. Однако этот метод требует значительной затраты времени ( до трех часов).

В приборах автоматического контроля влажности преимущественно используются электрические методы измерения (табл. 1).

Электрический ток через формовочную (стержневую) смесь определяется выражением

I = Iсп + Iс + Iп ,

где Iсп – ток сквозной проводимости, обусловленный переносом электрических зарядов (практически – через раствор солей, кислот и оснований в воде);

Iс– ток смещения, вызываемый поляризацией зарядов частиц формовочного материала как диэлектрика;

Iп– ток потерь, в результате протекания которого электрическая энергия превращается в тепловую.

Таблица 1