Техника Лабораторных Работ

1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского Национально-исследовательский университет

Химический факультет

Кафедра неорганической химии

ТЕХНИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

Методическая разработка к лабораторной работе

по неорганической химии

Для студентов ННГУ, обучающихся по направлению подготовки 020100 “Химия” и специальностям 020101 “Химия”, 020801 “Экология”, 240306 “Химическая технология монокристаллов, материалов и изделий электронной техники”

Нижний Новгород

2013 г.

2

УДК 542 (075.8)

ББК

Т-38

ТЕХНИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ. Часть 1. Оборудование химических лабораторий. Составители: О.А.Замятин, А.А.Сибиркин / Методические разработки к лабораторным работам по неорганической химии – Нижний Новгород: Нижегородский госуниверситет, 2013. – с.

Рецензент:

В учебно-методическом пособии описано классическое лабораторное оборудование и стандартная химическая посуда. Освещены физикохимические основы важнейших лабораторных операций и изложена техника их выполнения.

Учебно-методическое пособие предназначено для студентов ННГУ, обучающихся по направлению подготовки 020100 “Химия” и специальностям 020101 “Химия”, 020801 “Экология”, 240306 “Химическая технология монокристаллов, материалов и изделий электронной техники”, изучающих курс неорганической химии.

Ответственный за выпуск:

УДК 542

1.2.Мерная посуда ………………………………………………... 16

1.3.Фарфоровая посуда …………………………………………... 18

1.4.Химическая тара ……………………………………………... 21

2.3.Титрование ……………………………………………………. 37

2.4.Определение плотности веществ ……………………………. 39

3.1.Взвешивание ………………………………………………….. 51

3.2.Фильтрование и декантация …………………………………. 56

3.3. Фильтрование под уменьшенным давлением ……………… 59

3.4.Перекристаллизация …………………………………………. 61

3.5.Перегонка ……………………………………………………... 63

3.6.Возгонка ………………………………………………………. 65

3.7.Титрование ……………………………………………………. 66

3.8.Определение плотности жидкости ………………………….. 71

4

1.Оборудование химических лабораторий

1.1.Лабораторная стеклянная посуда общего назначения

Проведение химического эксперимента традиционно осуществляется в стандартной химической посуде. При его выполнении используются различные виды емкостей от самых простых, например стаканов и пробирок, до изделий высокой сложности, изготовленных по индивидуальному чертежу. Сбор и монтаж установки предполагает использование различных соединительных и запорных устройств – трубок, шлангов, пробок, шлифов, кранов. Почти всегда в работе в химической лаборатории необходимы фильтры и теплоизолирующие материалы, чистая вода. Выбирая посуду для проведения эксперимента необходимо знать ее термическую и химическую устойчивость по отношению к веществам, с которыми предстоит работать.

Преобладающая часть лабораторных работ осуществляется в посуде и приборах из специального тонкостенного или толстостенного прозрачного стекла. Благодаря своей коррозионной стойкости, твердости, прозрачности и сравнительно небольшому коэффициенту линейного теплового расширения стекло является ценным конструктивным материалом для изготовления лабораторной посуды, приборов и аппаратов. Прозрачность стекла позволяет непосредственно визуально следить за ходом процесса в реакционном сосуде, а гладкость поверхности стекла облегчает мытье посуды.

Недостатки стекла — его хрупкость, относительно малая устойчивость к резким перепадам температуры, недостаточная стойкость в отношении некоторых агрессивных химических веществ, например, концентрированные щелочи, фосфорная и фтористоводородная кислоты.

Используемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу - на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварцевого стекла.

Кгруппе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и которые требуются для большинства работ. Это пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, колбы, кристаллизаторы, холодильники, реторты, тройники, краны.

Кгруппе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для какой-либо одной цели, например, аппарат Киппа, дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя.

Кмерной посуде относятся мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.

5

Пробирки

Пробирки – это наиболее простая химическая посуда для проведения испытаний химических свойств веществ (в том числе качественных реакций) и выполнения препаративных работ с использованием малых количеств веществ. Они представляют собой изготовленные из стекла узкие сосуды цилиндрической формы различного диаметра с закругленным дном (рис. 1). Различают простые, градуированные, конические пробирки для центрифугирования, пробирки с боковыми отводами.

Круглодонные пробирки с боковым отводом и взаимозаменяемым конусом предназначаются для фильтрования под вакуумом небольших объемов жидкостей.

Рис. 1. Пробирки: простые (а), с пришлифованной пробкой (б), изогнутые (в), с носиком (г), для вакуумного фильтрования (д), градуированные (е) и центрифужные (ж).

Для хранения пробирок применяют специальные деревянные, пластмассовые или металлические штативы. Для разложения твердых веществ, состав и свойства которых мало известны, применяют изогнутые пробирки.

При работе с пробирками следует придерживаться следующих правил.

1.При проведении реакции не следует применять слишком большое количество реактивов. Достаточно бывает одной четверти или менее объема пробирки.

2.Недопустимо, чтобы пробирка была наполнена до краев.

3.Недопустимо закрывать пробирку пальцем и встряхивать ее в таком виде. При этом содержимое обычно загрязняется бытовыми примесями. При работе с едкими веществами можно повредить кожу пальца или получить ожог.

6

4.Для перемешивания налитых реактивов пробирку держат большим

иуказательным пальцами левой руки за верхний конец и поддерживают ее средним пальцем, а указательным пальцем правой руки ударяют косым ударом по низу пробирки. Если пробирка наполнена жидкостью больше чем на половину, содержимое перемешивают стеклянной палочкой.

5.Для внесения твердых веществ (порошков, кристаллов) используют полоску бумаги шириной немного меньше диаметра пробирки (рис. 2). Ее складывают вдвое по длине и в полученный совочек насыпают нужное количество твердого вещества. Пробирку держат в левой руке, расположив ее горизонтально, и вводят в нее совочек с веществом почти до дна. Затем пробирку ставят вертикально и слегка ударяют по ней. Когда все твердое вещество высыплется, бумажный совочек вынимают.

Рис. 2. Внесение в пробирку порошкообразных веществ.

6. Если пробирку нужно нагреть, ее следует зажать в держателе. Нагревание нужно проводить осторожно. Вначале нужно обогреть всю пробирку, после чего приступить к нагреванию ее нижней части. Если нагреваемая жидкость начинает закипать (появляются пузырьки пара), пробирку следует переместить дальше от источника тепла и продолжать нагревание горячим воздухом. При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от работающего и от соседей по столу или лаборатории. Когда не требуется сильного нагрева, пробирку с нагреваемым веществом можно поместить в горячую воду или разогретый песок.

Химические стаканы

Лабораторные химические стаканы представляют собой стеклянные тонкостенные низкие или высокие плоскодонные или круглые цилиндры с носиком или без него различной вместимости (рис. 3). Бывают также простые и мерные стаканы. Изготавливают их из разных сортов стекла и фарфора, а также полимерных материалов.

Применяются стаканы для проведения простейших химических операций и в качестве вспомогательных сосудов. Нагревать химические стаканы следует на водяной или песчаной бане или применять электрические плитки с керамическим верхом. Запрещается осуществлять нагревание лабораторных стаканов на открытом пламени газовой горелки или на электрической плитке с открытой спиралью.

7

Рис. 3. Химические стаканы: мерный с носиком (а), с отшлифованной верхней кромкой (б) и стакан для промывки осадков декантацией (в).

Колбы

Колбы имеют общелабораторное назначение и предсталяют собой круглодонные, конические, плоскодонные, грушевидные, остродонные сосуды, с взаимозаменяемыми конусными и сферическими шлифами или без них (рис. 4).

Рис. 4. Колбы: круглодонная с коротким горлом (а), с длинным горлом или колба Кьельдаля (б), с двумя горловинами или двугорлая (в), с тремя горловинами или трехгорлая (г), с боковым отростком или колба Вюрца (д), с боковым отростком или колба Энглера (е), плоскодонная (ж), коническая колба Эрленмейера (з), толстостенные с тубусом или колба Бунзена (и), грушевидная (к).

8

Круглодонные колбы с длинным и коротким горлом с взаимозаменяемыми конусами и без них применяют для нагревания и перегонки жидкостей, проведения различных препаративных и аналитических работ, в качестве приемников при простой и вакуумной перегонке. Колбы Кьельдаля применяют также для перегонки веществ с водяным паром и для определения содержания азота.

Круглодонные колбы с несколькими горловинами с взаимозаменяемыми конусами и без них служат для перегонки под вакуумом и проведения, например, препаративных работ, требующих применения мешалки, холодильника, термометра, капельной воронки, кранами для соединения с вакуумной системой или для подачи газа.

Круглодонная колба с боковым отростком – наиболее простая и удобная колба для перегонки жидкости. К боковому отростку колбы присоединяют холодильник для конденсации паров. При работе с высококипящими жидкостями отросток должен быть расположен ближе к шарообразной части колбы. Легкокипящие жидкости перегоняют в колбах Вюрца с отростком, расположенным ближе к открытому концу горла.

Плоскодонные колбы предназначаются для аналитических работ, простейших операций при атмосферном давлении, иногда для хранения жидких веществ. Используют в качестве приемников при простой перегонке.

Конические колбы благодаря своей форме обеспечивают малую поверхность испарения, вследствие чего их используют для кристаллизации.

Для закрывания горла колбы используют часовое стекло соответствующего размера или стеклянную крышку. Нагревать колбы следует подобно стаканам, а именно, на бане или плитке с закрытой спиралью.

Основная область применения колб Эрленмейера малого объема – проведение титрования.

Толстостенные колбы с тубусом (колбы Бунзена) обычно применяют в качестве приемников при фильтровании при уменьшенном давлении. Они изготавливаются из стекла толщиной до 8 мм, что позволяет выдерживать атмосферное давление снаружи. При работе с колбами Бунзена рекомендуется для страховки закрывать колбу полотенцем или помещать в ящик из толстого картона или жести. Для защиты от разлетающихся осколков стекла (при возможном взрыве) можно также наклеивать на наружную стенку колбы липкую прозрачную ленту, накладывая слой на слой так, чтобы каждый виток закрывал около половины предыдущего. Внимание ! Толстостенные колбы Бунзена запрещается использовать в работах, предполагающих нагревание. Их нельзя помещать на плитку или баню или допускать попадание в них горячих жидкостей или твердых веществ во избежание разрушения.

Грушевидные колбы используются в качестве приемников при вакуумной перегонке и в случае, когда при перегонке жидкости пар не

9

должен перегреваться в конце процесса. Обогреваемая поверхность такой колбы не уменьшается при понижении зеркала жидкости.

Воронки

Стеклянные воронки (рис. 5) общего назначения подразделяются на лабораторные, делительные, капельные и для фильтрования.

Рис. 5. Воронки: лабораторная (а), делительная (б), делительная шарообразная (в), капельная (г).

Лабораторные воронки, часто называемые химическими или простыми воронками, имеют конусообразную форму (угол конуса 60°), со срезанным длинным концом. Они служат для переливания жидкостей из сосуда в сосуд, для фильтрования при помощи вкладного фильтра, для переноса твердых веществ в колбы. Простые воронки имеют ровную внутреннюю стенку, но для ускоренного фильтрования иногда применяют воронки с ребристой внутренней поверхностью.

При наливании жидкости через воронку ее не следует наполнять до краев. Если воронка плотно прилегает к горлу сосуда, в который переливают жидкость, то переливание затрудняется, так как внутри сосуда создается повышенное давление. Поэтому воронку время от времени нужно приподнимать или обеспечить между воронкой и горлом сосуда щель, вложив между ними, например, кусочек бумаги.

Делительные воронки предназначаются для разделения несмешивающихся жидкостей при экстрагировании. Они бывают цилиндрические, конические, грушевидные и шаровидные, неградуированные, градуированные и с боковой трубкой для выравнивания давления. Все они снабжены притертым стеклянным спускным краном.

Перед началом работы герметичность крана следует проверить наливанием воды или другой более текучей жидкости в воронку. При недостаточной герметичности воронкой не пользуются. Ремонт воронки

10

заключается в притирке крана. При заполнении воронки объем разделяемых жидкостей не должен превышать двух третей ее общей вместимости.

Капельные воронки отличаются от делительных тем, что они более легкие, тонкостенные и в большинстве случаев с длинным концом. Они предназначены для приливания жидкости в реакционный сосуд небольшими порциями или по каплям. Поэтому они обычно составляют часть прибора. Эти воронки укрепляют в горле колбы на шлифе или при помощи корковой либо резиновой пробки. Перед работой на шлиф крана и шлиф керна наносят небольшое количество вакуумной смазки, так чтобы смазка не попадала в трубку воронки или внутрь отверстия крана. Смазанный кран должен поворачиваться легко и без усилия.

Воронки для фильтрования характеризуются удлиненным срезанным концом сливной трубки, внутренний диаметр которого в верхней части меньше, чем в нижней, что приводит к ускорению процесса фильтрования. Они предназначаются в основном для аналитических целей.

Реторты

Реторты (рис. 6) представляют собой химическую посуду, напоминающую колбу видоизмененной формы. Из применяемой в настоящее время стандартной химической посуды реторта является, пожалуй, наиболее древним лабораторным прибором.

Рис. 6. Реторта.

Реторты применяют для перегонки жидкостей с высокой температурой кипения. Выходящие из сферической части пары конденсируются в удлиненном носике благодаря контакту с окружающим воздухом. Изготавливают реторты двух видов: без тубуса и с тубусом. Вместимость реторт составляет в среднем 2-3 литра.

Кристаллизаторы

Кристаллизаторы (рис. 7) представляют собой стеклянные плоскодонные сосуды различных диаметров и емкости. Их применяют для кристаллизации веществ из раствора. Процесс протекает за счет