Техника Лабораторных Работ

12

Бюксы

Бюксы (рис. 10) – это стеклянные сосуды с пришлифованной крышкой, применяемые для хранения и взвешивания жидких и твердых веществ в небольших количествах. Пришлифованные поверхности у бюксов не смазывают во избежание попадания смазки в вещество.

Рис. 10. Внешний вид бюксов.

Склянки лабораторные

Лабораторные склянки (рис. 11) представляют собой сосуды, применяемые для получения и очистки газов, в качестве предохранительных сосудов от переброски жидкостей в составе сложных лабораторных установок.

Рис. 11. Склянки: Дрекселя (а), Вульфа (б), Тищенко (в).

Склянка Дрекселя представляет собой цилиндр со стеклянной пробкой, через которую практически до самого дна цилиндра проходит трубка, от пробки же отходит отводная трубка. Склянка используется для промывки и осушки газов. Для этого в склянку не больше чем до половины наливают соответствующую жидкость (воду, серную кислоту). Затем, плотно закрыв пробку, соединяют трубку, доходящую до дна, с источником газа. Промытый или высушенный газ выходит из отводной трубки.

Склянки Вульфа (с двумя или тремя горлами) служат для тех же целей, что и склянки Дрекселя. Эти склянки можно также применять в качестве реакционных сосудов при получении газообразных продуктов.

13

Склянка Тищенко отличаются от склянок Вульфа тем, что внутри имеют перегородку, делящую склянку на две сообщающиеся между собой части. Внутренняя перегородка доходит до дна, и обе половины сообщаются при помощи отверстия в середине перегородки у самого дна. Есть два типа склянок Тищенко: для жидкостей и для твердых тел. Склянка для жидкостей представляет собой один целый стеклянный прибор. В склянках для твердых тел дно отделяется и представляет собой пробку, через которую насыпают твердый поглотитель.

Эксикаторы

Эксикаторы (рис. 12) – это толстостенные стеклянные сосуды с пришлифованной крышкой для высушивания и хранения веществ, легко поглощающих влагу из воздуха. Различают два основных типа эксикаторов: обыкновенные (эксикаторы Шейблера) и вакуум – эксикаторы.

Рис. 12. Эксикаторы: обыкновенный (а), вакуум-эксикатор (б)

Чтобы открыть эксикатор, необходимо поставить его на лабораторный стол и надежно зафиксировать обеими руками корпус эксикатора. Далее усилиями больших пальцев обеих рук надо с некоторым усилием сдвинуть вперед от себя крышку, после чего она легко снимается. При переносе эксикатора его берут двумя руками за верхнюю кромку цилиндрической части корпуса, чтобы большие пальцы рук поддерживали крышку.

Рис. 13. Открывание эксикатора (а), перенос эксикатора (б).

14

При работе с эксикатором необходимо следить, чтобы притертые части всегда были слегка смазаны вазелином или другой смазкой.

В качестве водопоглощающих средств (осушителей) для снаряжения эксикаторов применяют различные поглотители, например, хлорид кальция, концентрированную серную кислоту, силикагель, оксид алюминия, гидроксид натрия, оксид фосфора (V). Осушитель располагают в нижней части эксикатора, поместив его в чашку или низкий стакан, а не насыпая его на дно. Далее в эксикатор помещают фарфоровое кольцо с отверстиями, на котором в открытом сосуде располагают осушаемое вещество.

Холодильники

Холодильники (рис. 14) – это стеклянные лабораторные приборы, предназначенные для охлаждения и конденсации паров и газов. В зависимости от условий работы жидкость, образующаяся в холодильнике при охлаждении паров (конденсат), должна или отводиться в приемник, или возвращаться в тот сосуд, в котором проводят нагревание. Это различие в назначении холодильников определяет их форму и название. Холодильники, предназначенные для собирания конденсата, называют прямыми или нисходящими, а холодильники, из которых конденсат возвращается в процесс, - обратными.

Рис. 14. Холодильники: прямоточный Либиха (а), шариковый Аллина (б).

При перегонке веществ с температурой кипения выше 160 °С применяют воздушные холодильники. Это – длинные трубки из тонкостенного стекла. При перегонке веществ с температурой кипения до 160 °С обычно применяют нисходящие водяные холодильники с прямой трубкой (типа Либиха). При перегонке веществ с температурой кипения до 120 °С охлаждающим агентом служит проточная вода, а от 120 до 160 °С -

15

непроточная. При перегонке низкокипящих жидкостей в качестве охлаждающей жидкости можно пользоваться также охлаждающими жидкими смесями.

Прямые холодильники (прямоточные холодильники Либиха) состоят из длинной стеклянной трубки (форштосса), один конец которой расширен. Эту трубку пропускают через стеклянную или металлическую рубашку, или муфту. В стеклянных холодильниках холодильная (внутренняя) трубка спаяна с рубашкой (наружная трубка). На концах муфты расположено по одному отводу, один из которых соединяют с водопроводным краном, а другой со сточной трубой. Соединение шлангом осуществляют так, чтобы вода в холодильнике двигалась навстречу парам охлаждаемой жидкости и подавалась в нижнюю часть холодильника.

Холодильная рубашка (муфта) должна быть всегда заполнена водой. Иначе при продолжительной перегонке холодильная трубка сильно нагреется и на границе с уровнем воды может лопнуть. Этот холодильник обычно применяют для перегонки жидкостей с температурой кипения от 100 до

150 °С.

Обратные холодильники могут быть шариковыми, змеевиковыми и других форм. У шариковых холодильников трубка состоит из шарообразных расширений, а у змеевиковых свернута в виде спирали.

Шариковые холодильники (холодильники Аллина) благодаря большей по сравнению с холодильниками Либиха поверхности охлаждения за счет сферических выпуклостей на внутренней трубке они значительно короче прямых холодильников, при равной эффективности.

Поскольку диаметр внутренней части шарикового холодильника больше, чем у прямого, то через шариковый холодильник удается вставить ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. При пользовании шариковым обратным холодильником следует регулировать интенсивность кипения жидкости, чтобы предотвратить захлебывание холодильника. Захлебывание является результатом поступления во внутреннюю трубку холодильника большого количества пара кипящей жидкости, который своим давлением препятствует непрерывному стеканию конденсата. При появлении захлебывания следует немедленно снизить подачу паров в холодильник, например, уменьшив интенсивность нагревания жидкости. В противном случае накопившаяся в холодильнике пена выйдет наружу.

16

1.2. Мерная посуда

Для измерения объема жидкостей применяют мерные сосуды с метками, указывающими их вместимость (рис. 15).

Рис. 15. Мерная посуда: мерный цилиндр (а), мензурка (б), градуированные пробирки (в), мерные колбы (г), газовая пипетка (д), объемные бюретки (е), пипетки (ж).

Мерные цилиндры – это толстостенные сосуды различной вместимости с нанесенными на наружной стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах. Изготовляют их обычно из стекла и прозрачных полипропилена и полиэтилена. Мерные цилиндры калибруют обычно на наливание.

Объемы летучих кислот, органических растворителей или жидких растворов газов обычно измеряют при помощи мерных цилиндров с притертой пробкой.

Мензурки представляют собой сосуды конической формы, у которых, как и у мерных цилиндров, на наружной поверхности нанесены деления для измерения объемов жидкости в миллилитрах. Мензурки применяют для измерения объема осадков, образующихся при отстаивании суспензий. Их используют также для определения объемов двух несмешивающихся жидких

17

фаз, одна из которых, большей плотности, присутствует в малом количестве. Мензурки калибруют на выливание.

Градуированные пробирки предназначаются для проведения в небольшом масштабе простых химических операций с измерением объема. Центрифужные пробирки служат для одновременного измерения объема осадка и надосадочной жидкости, после центрифугирования взвеси.

Пипетки представляют собой стеклянные трубки различного диаметра. Нижний конец пипетки слегка оттянут. Пипетки выпускают градуированные (с одной или несколькими метками) и неградуированные. Они служат для точного отмеривания определенного объема жидкости. Обычные пипетки (пипетки Мора) для жидкостей представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с расширением посредине. Такая конструкция позволяет набирать в компактную по высоте пипетку относительно большой объем жидкости.

Газовые пипетки – это стеклянные приборы, которые служат для пропускания и отбора газов, подлежащих анализу. Газ поглощают жидким или твердым сорбентом, заполняющим газовую пипетку. Простейшая газовая пипетка состоит из двух стеклянных шаров, соединенных между собой коленчатой стеклянной трубкой и укрепленных в деревянном штативе.

Бюретка – цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов жидкости при титровании.

Объемные бюретки бывают двух типов: с притертым краном и бескрановые с оттянутым концом, к которому посредством резиновой трубки присоединяют оттянутую в капилляр стеклянную трубку; резиновую трубку зажимают зажимом Мора или же внутрь ее закладывают стеклянную бусину (небольшой шарик). Объемные бюретки с ценой деления в 0.1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0.02 мл.

В бюретки с краном можно наливать все жидкости, за исключением концентрированных растворов щелочей, которые могут вызывать заедание притертого крана. Для работы со щелочами применяют бескрановые бюретки с резиновой трубкой.

При работе с бескрановыми бюретками следует учитывать, что некоторые растворы могут вредно действовать на резиновую трубку. Например, такое действие оказывают даже очень разбавленные растворы йода. Окислители также не следует надолго оставлять в соприкосновении с резиной, так как они хотя и очень медленно, но все же действуют на резиновую трубку, придавая ей хрупкость. Этот процесс сопровождается изменением концентрации раствора, длительно находящегося в бюретке. Такое явление становится причиной ошибок при титровании.

18

Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим объемом. Они имеют градуировку по 0.01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0.005 мл.

Мерные колбы

Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы различной емкости. В большинстве случаев мерные колбы имеют пришлифованные стеклянные пробки. Однако часто применяют мерные колбы без пришлифованных стеклянных пробок. В таких случаях для закрывания мерных колб используют резиновые, фторопластовые или полиэтиленовые пробки соответствующего размера.

Мерные колбы являются измерительными сосудами, рассчитанными на вливание, т.е. объем жидкости до метки соответствует вместимости колбы, указанной на ее стенке. Смачивание стенок и растекание жидкости по внутренней поверхности колбы не играют роли.

На горле колбы имеется кольцевая метка, а на самой колбе вытравлено число, указывающее ее емкость в миллилитрах при определенной температуре. Приведенная емкость означает, что при данной температуре объем воды, налитой в колбу до метки, точно соответствует указанному. Объем вылитой из колбы воды будет несколько меньше помеченного, так как часть ее останется на стенках. Поэтому обычные мерные колбы не пригодны для отмеривания точного объема воды с последующим ее выливанием.

Если в мерной колбе готовят какой-либо раствор, то вначале насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество и остатки его в воронке тщательно, без потерь, смывают небольшими порциями воды. Затем наполняют колбу до половины водой, осторожно встряхивая, перемешивают ее содержимое до полного растворения и доливают воду до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет уровня метки. Так как сразу налить нужный объем жидкости затруднительно, то вначале наливают ее примерно на 1 см ниже метки, после чего доводят до метки, добавляя жидкость по каплям.

1.3. Фарфоровая посуда

Фарфоровая посуда имеет ряд преимуществ перед стеклянной: она более прочная, не боится сильного нагревания, в нее можно наливать горячие жидкости, не опасаясь за целостность посуды, она обладает достаточной твердостью, чтобы растирать в ней различные вещества. Твердый фарфор без покрытия глазурью выдерживает нагревание до 1300 °С. Фарфор, покрытый глазурью, размягчается при 1200 °С. Недостатком изделий из фарфора является то, что они тяжелы, непрозрачны и значительно дороже стеклянных.

Все фарфоровые изделия, предназначенные для нагревания и хранения жидкостей, покрывают изнутри глазурью. Сопротивление

19

фарфоровой посуды действию химических веществ при высокой температуре зависит прежде всего от качества глазури. Обычная глазурь по составу примерно соответствует стеклам с высоким содержанием SiO2 и Al2O3. Поэтому ее устойчивость по отношению к горячим кислотам почти такая же, как у кварцевого стекла, т. е. концентрированные минеральные кислоты, за исключением фтористоводородной и фосфорной, при повышенной температуре на фарфор не действуют. Зато концентрированные растворы щелочей уже при небошом нагревании заметно разрушают фарфор.

Фарфоровую посуду преимущественно используют для проведения химико-аналитических работ и вспомогательных операций в препаративных лабораториях.

Ассортимент фарфоровой посуды (рис. 16), применяемой в химических лабораториях, не так многочислен, как стеклянной.

Рис. 16. Фарфоровая посуда: тигли (а), ступка с пестиком (б), чашка (в), лодочка (г), шпатели (д), воронка Бюхнера (е).

Фарфоровые стаканы выпускаются тех же видов и емкостей, что и стеклянные.

Фарфоровые чашки применяют для выпаривания различных по составу растворов и высушивания твердых веществ нагреванием. Внутри и снаружи чашки покрыты глазурью (смотрятся блестящими). Другим внешним отличительным признаком чашки является малая и одинаковая толщина стенки.

При выпаривании в фарфоровых чашках следует применять асбестированные сетки, водяные или песчаные бани, что обеспечивает равномерность нагревания.

Тигли – это конические сосуды изготовленные из огнеупорных материалов для прокаливания или сжигания различных веществ в аналитических операциях. Все тигли, как правило, снабжают крышками. Нагревают тигли либо в тигельных и муфельных печах, либо на газовых горелках без асбестированных сеток, размещая тигель в фарфоровом треугольнике. Фарфоровые тигли выдерживают нагрев до 1200 °С (более

20

термостойкими являются тигли из алунда (до 1500 °С), графита (в восстановительной атмосфере до 3000 °С).

Тигли, только что вынутые из муфельной печи или снятые с горелки, нельзя ставить на деревянную, линолевую, пластмассовую и даже окрашенную металлическую поверхность стола или вытяжного шкафа. Около муфельной печи нужно заблаговременно положить плитку из огнеупорного материала (шамота, асбеста, керамики), на которые помещают раскаленные тигли и выдерживают на ней до полного остывания.

Ступки служат для ручного измельчения твердых веществ. Выбор ступки зависит от твердости вещества. Твердость материала ступки всегда должна быть больше твердости истираемого вещества. Измельчение твердого вещества, какую бы ступку ни выбрали, приводит к загрязнению его материалом ступки.

Для истирания вещества его насыпают в ступку не более чем на одну треть ее объема. Сначала осторожными ударами пестика разбивают крупные куски, доводя их до размеров пшеничного зерна, а затем медленно растирают круговыми движениями пестика, не прижимая его сильно к стенкам ступки. Во время измельчения вещество периодически счищают со стенок и пестика фарфоровым шпателем, собирая вещество в центре ступки. Гигроскопичные и токсичные вещества измельчают, поместив ступку с пестиком в полиэтиленовый пакет, открытый верх которого завязывают у конца пестика. При измельчении завязанное место удерживают рукой.

Пестик представляет собой неотъемлемую принадлежность фарфоровой ступки и служит для измельчения, растирания и смешивания твердых веществ в ступке.

Лодочки, как и тигли, служат для прокаливания веществ при их анализе и для синтеза небольших количеств соединений путем взаимодействия твердых фаз с газами при нагревании. Фарфоровые лодочки глазурью не покрывают; обычно они имеют кольцо, за которое их можно извлекать из муфельной печи или трубки-реактора металлической проволокой с крючком.

Шпатели (шпатели-ложки) необходимы для отбора, извлечения веществ из сосудов, для смешивания твердых веществ, снятия осадков с фильтров и других операций.

Воронки Бюхнера применяют для фильтрования осадков и отделения твердых веществ от жидкостей в горячем и холодном состоянии под уменьшенным давлением. Они отличаются от обычных стеклянных воронок тем, что они имеют перегородку с отверстиями.

Для работы чисто вымытую воронку вставляют на резиновой пробке в колбу Бунзена для фильтрования. На сетчатую перегородку воронки укладывают два кружка фильтровальной бумаги.