Техника Лабораторных Работ

21

1.4. Химическая тара

Химическая тара предназначается для фасовки, упаковки, хранения, транспортировки жидких и твердых веществ. Материал тары – стекло, полиэтилен, полипропилен. В полиэтиленовых и полипропиленовых сосудах хранят гидроксиды щелочных металлов и фтороводородную кислоту. Классическое исполнение тары (рис. 17) – цилиндрический сосуд с пробкой. Для хранения летучих или гигроскопичных веществ пробку уплотняют резиновой или полиэтиленовой прокладкой.

Рис. 17. Склянки различных видов.

Химическая тара не должна использоваться для выполнения лабораторных операций. Материал тары не рассчитан на разогревание, которым обычно сопровождаются химические процессы. Тарное стекло может расколоться, а полимерные материалы – расплавиться.

Химическая тара не используется для приготовления растворов. Для этого служит химическая посуда, в том числе мерная. Приготовленный раствор вылывается в тару для хранения или транспортировки.

Для хранения и перевозки некоторых едких, токсичных и взрывоопасных веществ (щелочные металлы, бертоллетова соль, пероксиды металлов) вещество, упакованное в химическую тару, помешается в дополнительную тару – жестяной металлический контейнер, в котором стеклянная емкость укрепляется огнеупорным рыхлым материалом (асбестом, диатомитом).

22

2. Основные лабораторные операции

2.1. Взвешивание

Взвешиванием называют лабораторную операцию определения массы тела. Классический способ взвешивания – сравнение массы данного тела с массой гирь, масса которых известна и выражена в определенных единицах (мг, г, кг и др.). Такое сравнение выполняется на лабораторных чашечных весах, которые являются важнейшим прибором в химической лаборатории.

Современные электронные весы работают на принципе создания и измерения электрического сигнала, производимого в результате механического воздействия тела определенной массы на чашку весов. Электрический сигнал пропорционален массе взвешиваемого тела. При градуировке весов электрическая схема весов настраивается таким образом, чтобы результат на цифровом индикаторе точно соответствовал массе стандартной гири.

В зависимости от точности (предела отсчета), с которой проводят взвешивание, весы разделяют на следующие группы:

1.Весы для грубого взвешивания (точность до граммов и более). Используются при фасовке реактивов в количествах от десятков граммов.

2.Весы для точного взвешивания (точность от 1 до 10 мг). К этому классу относятся технические и технохимические весы, используемые для проведения большинства препаративных и синтетических лабораторных операций.

(точность до 0.001 мг), ультрамикрохимические (точность до 10−6 − 10−9 мг) используют для точного определения массы навесок при приготовлении стандартных растворов и гравиметрическом анализе.

Лабораторные весы характеризуются рядом параметров. Главные из них следующие.

1.Предельно допустимая нагрузка, в диапазоне которой погрешность показаний находится в установленных пределах. Нельзя выходить за пределы предельно допустимой нагрузки, на которую рассчитана данная модель весов. Слишком большая нагрузка может вызвать остаточные деформации в механической части весов, что приведет к порче весов.

2.Допустимая погрешность показаний — предельная разность между действительным значением массы взвешиваемого груза и показаниями весов. Значение погрешности характеризует правильность результатов взвешивания

встандартных условиях и не может быть меньше неисключенных погрешностей гирь, применяемых при взвешивании и аттестации весов.

23

3.Допустимая вариация (непостоянство) показаний — предельно допустимая разность показаний весов при неоднократном взвешивании одного и того же груза в стандартных условиях с применением одних и тех же гирь. Значение вариации характеризует воспроизводимость результата взвешивания и, в значительной степени, точность взвешивания.

4.Чувствительность — предельное отношение приращения отклонения указателя весов к приращению измеряемой величины. Другими словами это минимальное изменение массы, которое весы в состоянии отметить. Чувствительность коромысловых весов определяют числом делений шкалы, указываемых стрелкой коромысла при нагрузке чашки 1 мг. Чем меньше масса предмета, вызывающая отклонение стрелки на одно деление шкалы, тем чувствительнее весы. Чувствительность весов - это цена одного деления шкалы (в миллиграммах).

5.Цена деления — значение деления отсчетных устройств. Часто цена деления согласуется со значением допустимой погрешности или вариацией показаний весов.

6.Быстродействие — возможная производительность работы на весах, т. е. возможное число взвешиваний в единицу времени.

Порядок взвешивания на аналитических весах разного вида определяется инструкцией, прилагаемой к каждому типу весов. Здесь рассмотрим наиболее важные узлы и характеристики взвешивания.

Механические технохимические весы

По конструкции технохимические весы бывают равноплечими, трехпризменными и двухпризменными, одночашечными, называемыми еще квадрантными.

Равноплечие коромысловые весы (рис. 18) характеризуются одинаковым расстоянием от центров грузоподъемных призм до точки опоры центральной призмы.

При равенстве масс взвешиваемого вещества и гирь разновесов стрелка коромысла указывает на центр шкалы весов (нулевое положение). Перед взвешиванием весы устанавливают в строго горизонтальном положении либо при помощи отвеса, либо по жидкостному уровню. Затем поворотом ручки арретира опускают центральную призму коромысла на опорную подушку, одновременно опускаются и упоры чашек. С этого момента все три призмы касаются своих подушек и начинаются колебания коромысла около положения равновесия: стрелка начинает отклоняться вправо и влево от нуля на одно и то же число делений. Если этого не происходит, то при помощи балансировочных гаек добиваются равновесия правого и левого плечей коромысла. Перед каждым помещением взвешиваемого вещества или гирек на чашки весов необходимо арретиром привести весы в нерабочее положение, когда между ребрами призм и их

24

подушками появляются просветы в 0.1 – 0.2 мм. Принято груз помещать на левую чашку весов, а гири из набора разновесов – на правую.

Рис. 18. Технохимические весы (а) и устройство равноплечного коромысла (б).

Для взвешивания на технохимических весах применяют разновесы - набор граммовых и миллиграммовых гирь, расположенных в гнездах деревянного или пластмассового ящичка с внутренней бархатной или другой мягкой, не выделяющей волокон и других частиц, прокладкой, предохраняющей гири от истирания. Гири массой от 1 г и более выполнены в виде цилиндров с поясом для захвата пинцетом. Гири от 500 мг и менее представляют собой алюминиевые пластинки шестиугольной, прямоугольной или треугольной формой с отогнутым кверху краем для захвата пинцетом. Гнезда миллиграммовых гирек закрыты стеклянной полоской, предохраняющей гиря от пыли из воздуха. В ящичке расположен и пинцет с костяными или пластмассовыми наконечниками, с помощью которого берут и устанавливают на чашке весов гири.

При использовании разновеса ни в коем случае нельзя касаться гирек руками, так как пальцы рук всегда покрыты тонкой пленкой жира и влаги, которые не только увеличивают массу гирь, но и способствуют окислению металла. Гирьки берут осторожно только пинцетом, наконечники которого пинцета тоже должны быть чистыми. Ими нельзя касаться других предметов,

26

Рис. 21. Цифровой дисплей весов.

Рис. 22. Панель управления весами.

Перед началом взвешивания убеждаются по индикатору уровня в горизонтальности установки весов и затем весы включают нажатием кнопки «Power». После перехода в рабочий режим (в течение 1 мин) на индикаторе появляется нулевое значение. Весы готовы к работе, и на платформу можно плавно помещать взвешиваемый предмет. Через несколько секунд показания весов установятся, и результат взвешивания можно записывать. После удаления предмета с платформы весов их показания вновь должны стать нулевыми.

Если нужно взвесить химический реактив, то сначала на платформу помешают фарфоровую чашку или стеклянный стакан. Весы определят их массу. Далее, не касаясь чашки или стакана, нажимают клавишу «Tare», что приведет к повторной установке весов на нулевое значение. Теперь чашку или стакан снимают с платформы весов и помещают в них взвешиваемое

27

вещество. После повторного помещения на платформу весов индикатор покажет массу вещества за вычетом массы чашки или стакана. Добавить порцию вещества или забрать его часть можно, вновь сняв тару с веществом с платформы. Насыпать или наливать вещество в чашку, установленную на платформе, нельзя. Это позволит исключить попадание взвешиваемого вещества на весы.

Замечание. Помещение вещества в тару нужно выполнить немедленно после снятия тары с платформы весов. Значение массы тары электронная система весов удерживает в памяти несколько минут. По истечении этого времени взвешивание придется выполнять заново.

Механические аналитические весы

Весы для аналитических работ подразделяют на первый и второй классы точности; по конструкции — на весы периодического качания и апериодические, или демпферные. По системе нагрузки мелкого разновеса аналитические весы, кроме обычных, бывают с цепочкой, полуавтоматические и автоматические.

Принцип устройства механических аналитических (рис. 23) весов такой же, как и механических техно-химических. На металлическом коромысле (равноплечий рычаг) имеются три призмы: две на концах и одна посредине него. Средняя призма покоится на пластинке из агата, находящейся на центральной колонке весов и являющейся точкой опоры. На боковых призмах лежат пластинки, к которым подвешиваются чашечки весов. Коромысло снабжено длинной стрелкой, которая показывает на шкале величину отклонения коромысла от горизонтального положения.

Аналитические весы находятся в застекленном шкафчике с поднимающейся передней стенкой и открывающимися боковыми дверцами. Шкафчик защищает весы от пыли и от воздушных течений, при которых точное взвешивание невозможно. Во время взвешивания, а также когда на весах не работают, все дверцы должны быть закрыты.

При каждых аналитических весах имеются разновес, содержащей обычно граммовые гири достоинством 1 – 100 г. Разновесы десятых и сотых долей грамма находятся в витрине весов на специальном устройстве. Управление этими разновесами производится с помощью двух вращающихся лимбов, укрепленных в верхнем правом углу витрины весов. При вращении большого (внешнего) лимба на правое коромысло весов помещаются или снимаются гири достоинством в десятые доли грамма, а при вращении малого (внутреннего) лимба – сотые доли грамма. На лимбах имеются цифры, указывающие количество десятых и сотых долей грамма, для отсчета величины навески. Эти цифры устанавливаются против стрелки от большого лимба. На коромысле весов укреплен указатель, на нижнем конце которого находится микрошкала с отсчетом от 0 до 0.001 мм в обе стороны.

28

Рис. 23. Аналитические полуавтоматические весы апериодического качания (а):1-плечо коромысла, 2-лимбы с делениями, 3-демпферы, 4-стрелка весов, аналитический разновес (б).

Для точного отсчета показаний в аналитических весах применяется вейтограф (рис. 23). Луч света от осветителя 1, расположенного сзади весов, проходит через линзы 2 и окно в колонке 3 коромысла и микрошкалу 5, закрепленную в нижней части стрелки 4 весов. Затем луч света попадает в объектив 6 установленный перед стрелкой, а после него, отразившись от двух зеркал 7 и 8, падает на матовый экран 9, на котором в качестве отсчетного знака нанесена вертикальная черта. Исследователь видит на экране в увеличенном виде деления микрошкалы, перемещающиеся относительно вертикальной черты. Цена каждого деления оптической шкалы 0.0001 г/дел. Нулевая точка устанавливается с помощью балансира на коромысле и подвижного визира, закрепленного в нижней части витрины весов.

Рис. 24. Устройство вейтографа: 1 - источник света, 2 - линзы, 3 – опорная колонка коромысла, 4 - стрелка весов, 5 - микрошкала, 6 - объектив, 7, 8 - зеркала, 9 - экран.

29

Устройство электронных аналитических весов

Электронные аналитические весы (рис. 25) представляют собой массивный столик для взвешивания, на котором располагается камера для взвешивания, спереди которой находятся электронный дисплей и панель управления. Камера для взвешивания содержит три стеклянные дверцы (одна сверху и две по бокам) и чашку для взвешивания. В задней части весов (рис. 26) имеются разъемы для подключения их к компьютеру, принтеру и другим устройствам.

Рис. 25. Электронные аналитические весы. Общий вид.

Рис. 26. Электронные аналитические весы. Вид сзади.

30

Кнопочная панель (рис. 27) в передней части весов оборудована шестью кнопками различного назначения (табл. 1).

Рис. 27. Кнопочная панель весов.

Табл. 1. Назначение кнопок электронных весов.