Технологические режимы спекания ферритов 2000нм

Режим	Tсп, °С	Цикл толкания, мин	Продолжительность спекания, ч	Содержание О2 в контрольной точке Т = 1070оС, %
I	1260	23	3,50	0,1
II	1290	26	4,25	0,4–0,6
III	1310	32	5,00	0,1

Таблица 15

Характеристики ферритов 2000нм

Показатель				Способ получения
				оксидный						солевой							соосаждения
				I		II	III		I			II		III		I			II		III
Kус				1,13		1,14	1,13		1,10			1,12		1,10		1,08			1,08		1,08
сп, г/см3				4,16		4,21	4,19		4,21			4,00		4,18		4,18			4,24		4,21
П, %				22,40		12,80	11,60		18,70			19,20		29,70		29,70			23,80		27,50
Sср, мкм2				19,20		18,30	35,00		18,90			27,00		16,70		16,70			15,90		23,00
н				1426		1447	1812		1696			1027		2157		1578			1332		1973
tg /н 10-6	H, A/м	0,8	7		6		7	4			4		4		4			7		4
		8,0	20		18		20	14			14		10		10			17		10

Спекание изделий проводилось в туннельных толкательных печах с защитной атмосферой и электрическим нагревом. Варьировались температура, скорость прохождения изделий через зону обжига и газовый режим охлаждения. Нагрев и выдержка проводились в воздушной, охлаждение – в азотнокислой среде с уменьшающимся парциальным давлением кислорода Р_O2, по закону lgР_О2 = A – В/Т. Изделия оценивались: по K_ус, _сп, S_ср (по микрошлифам), П, _н и tg/_н. Анализ приведенных в таблицах результатов хорошо иллюстрирует влияние метода получения порошка на свойства ферритов.

Для соосажденных композиций характерны наименьший (1,08) и стабильный коэффициент усадки, сравнительно однородные кажущаяся плотность (4,18–4,24 г/см³), S_ср = 15,9–23 мкм². Однако велика пористость (23,8–29,7%). По микрошлифам просматривается коалесценция пор, очевидно следствие высокой активности порошка. Сравнение электромагнитных параметров изделий, спеченных по разным режимам, показывает неплохую ста­бильность проницаемости и потерь, а также усадки материала. Для достижения высокой _н требуется высокая температура спекания. Синтез ферритов, полученных осаждением солей и гидроокисей, имеет несколько иную кинетику. Изучение фазового состава порошков после соосаждения показывает, что эти продукты рентгеноаморфны, но они не являются механической смесью; их состояние является некоторым переходным от простой смеси к химическому соединению.

Твердые растворы в этих композициях образуются еще на стадии химической реакции, т. е. до начала спекания. Это создает благоприятные условия для протекания процесса ферритизации, так как позволяет избежать наиболее медленной стадии спекания – диффузии реагирующих компонентов через слой продуктов, как это происходит в оксидной технологии. Температура спекания снижается и образуются ферриты несовершенной структуры с большим количеством дефектов. Для частичного их устранения, повышения однородности состава и структуры положительное влияние может оказать прокаливание ферритов при T = 800–1000°С, т. е. при температуре начала синтеза твердых растворов из оксидов. Механизм и кинетика образования ферритов из соосажденных порошков исследованы недостаточно. Известны случаи образования ферритов при 400–500°С, а в автоклавах с давлением 0,1 МПа – при температуре 100°С и даже в процессе старения при комнатной температуре.

Солевые материалы после спекания имеют максимальный разброс плотности структуры (3,90–4,21 г/см³) и K_ус = 1,10–1,12 и более. Значения _н здесь максимальны, хотя зависят от режима спекания. К достоинствам ферритов из солевых порошков следует отнести минимальные значения и лучшую однородность электромагнитных потерь при разных режимах спекания. Этому способствует хорошая гомогенность химического состава материала. Это можно заметить еще при предварительном обжиге шихты, когда при невысоких значениях S_o и химической активности порошок имеет большие значения _s (табл. 12).

Ферритовые материалы, изготовленные по оксидному методу, отличаются удовлетворительной однородностью свойств, но они весьма чувствительны к режимам спекания и имеют повышенный уровень магнитных потерь. Однако для получения ферритов не требуется высоких температур обжига.

Для всех методов изготовления порошков отдельные режимы спекания изделий обусловливают получение параметров, не соответствующих техническим требованиям. В этом особенность технологии ферритов. На практике широко используют метод аттестации порошков, во время которого экспериментально для каждого случая подбирают режимы спекания изделий, обеспечивающие лучшее сочетание требуемых электромагнитных параметров.

Полученные результаты характеризуют конкретные партии ферритовых порошков и при смене сырья они могут отклоняться в ту или иную сторону, так как между отдельными партиями, изготовленными даже одним способом, есть различия, вызванные колебаниями содержания примесей, физико-химического состояния и технологических режимов изготовления. При этом принципиальные отличия сохраняют установленные зависимости для каждого метода получения ферритовых порошков.

211