3.2.3. Методы анализа

Определение концентрации диоксида углерода в карбонатах

Анализ основан на разложении карбонатов соляной кислотой и измерении выделившегося объема диоксида углерода:

МеСО₃ + 2HCl = MeCl₂ + H₂O + CO₂.

Анализ проводят на установке, схема которой приведена на рис. 4. Запорной жидкостью служит 20%-ный раствор хлорида натрия, подкисленный соляной кислотой, в который добавлено несколько капель метилового оранжевого с целью получения окрашенного раствора.

Ход анализа

В пробирку 8 поместите навеску исследуемой смеси (взвешивание проводят на аналитических весах) или точный объем исследуемого раствора (с помощью пипетки) и смойте дистиллированной водой частички, которые остались на стенках пробирки. Количество исследуемого вещества должно быть таким, чтобы образовалось не более 180 мл газа (в пределах 100–160 мл). Закрепите пробирку в штативе, соедините ее с бюреткой резиновой трубкой и закройте пробирку пробкой, с которой соединена воронка. При закрытом кране залейте в воронку 10%-ный раствор НСlи закройте воронку пробкой, с которой соединена бюретка. Проверьте установку на герметичность. Для этого соедините краном 11 бюретку 10 с атмосферой. Уравнивающей склянкой 12 установите уровень жидкости в бюретке 10 на верхней метке, затем краном 11 соедините бюретку 10 с воронкой 9 и поставьте уравнивающую склянку на стол. Через 5 мин выровняйте уровни в бюретке 10 и в склянке 12. Если эти уровни находятся на верхней метке, то установка герметична. В противном случае необходимо проверить все соединения на герметичность и снова провести проверку.

Кран на воронке 9 открывайте постепенно, для того чтобы кислота вытекала в пробирку (большое количество кислоты приводит к образованию пены, которая переносит часть исследуемого образца в верхнюю часть пробирки, в таком случае эта часть образца не подвергается разложению и исследование следует повторить). Если при добавлении кислоты не наблюдается выделения газа, то пробирку необходимо немного подогреть для завершения реакции. После завершения реакции поднимите уравнивающую склянку 12, чтобы выровнять уровни в ней и в бюретке, и измерьте объем выделившегося газа.

3.2.4. Расчет показателей процесса разложения карбонатов по экспериментальным данным

Объем СО₂, выделившегося при разложении исходной навески соляной кислотой, приведенный к нормальным условиям,, мл, рассчитывают по формуле

= V_в  273,15  (Р_а – Р_в) / (Т  101,325), (32)

где V_в – объем вылитой из аспиратора воды, мл; Р_а – атмосферное давление в момент исследования, кПа; Р_в – парциальное давление водяного пара, кПа; Т – температура воды в аспираторе, К.

Массовая доля СО₂ в навеске рассчитывают по формуле

, (33)

где – объем СО₂, выделившегося при разложении кислотой, мл; – масса навески, г.

Массовую долю карбоната в исходной навеске определяют по формуле

w_карб = , (34)

где – реоретическая массовая доля СО₂ в карбонате.

Степень разложения карбоната рассчитывают по формуле

Х = , (35)

где – масса карбоната в исходной навеске, рассчитанная исходя из результатов анализа, г; – масса карбоната, неразложившегося в процессе обжига, рассчитанная исходя из результатов анализа на содержание СО₂, г.