Магнітний сорбент на основі наночастинок Fe3O4 в пористій матриці
10000
5000
2 
4
6
8
1
2340
a)
1500
1000 |
500
10 20 |
30 40 |
50 |
1 |
2 3 4 |
|
||||
|
60 |
|
||
|
|
|
|
Дифрактограми композиту є суперпозицією дифрактограм наночастинок і матриці
|
|
|
10000 |
3000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
5000 |
2000 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1000 |
|
|
|
0 |
0 |
|
|
|
8 1'2'3'4' |
|
2 |
4 |
6 |
10 20 30 40 50 601'2'3'4' |
b)
Магнітний сорбент на основі наночастинок Fe3O4 в пористій матриці
Магнітні характеристики композитів. |
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
3 |
3' |
4 |
4' |
|
|
|
|
|
|
|
MS, емо·г-1 |
(300 K) |
0.31 |
13.5 |
17.8 |
23.9 |
28.4 |
MS, емо·г-1 |
(5 K) |
0.44 |
18.0 |
22.4 |
32.3 |
34.9 |
HC, G (300 K) |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
HC, G (5 K) |
375 |
385 |
350 |
369 |
356 |
|
Залежність намагніченості композитів від температури в нульовому полі (ZFC) і полі 10 Ое (FC)
M, эме г-1
1,50 |
FC |
|
|
|
|
1,25 |
|
4' |
1,00 |
ZFC |
|
0,75 |
FC |
4 |
0,50 |
|
|
0,25 |
ZFC |
3 и 3' |
0,01 |
FC |
1 |
0,00 |
ZFC |
|
|
|
050 100 150 200 250 300
T, K
Залежність намагніченості композитів |
||||||
|
від поля при 5 К |
|
||||
|
-1 |
30 |
|
|
|
|
|
г |
|
|
|
4' |
|
|
эме |
|
|
|
|
|
|
20 |
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
3' |
|
|
M, |
|
|
|
|
|
|
10 |
|
|
|
3 |
|
-3000 -2000 |
-1000 |
0 |
0 |
1000 |
2000 |
3000 |
|
|
-10 |
|
H, G |
|
|
|
|
-20 |
|
|
|
|
|
|
-30 |
|
|
|
|
Магнітний сорбент на основі наночастинок Fe3O4 в пористій |
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
матриці |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
/г |
0,8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3 |
0,7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
, cм |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
мезопор |
0,6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,7 |
|
|
|
|
|
0,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
/г |
|
|
|
|
|
V |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
3 |
0,6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
см |
1' |
|
|
|
|
|
0,4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
2' |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
V, |
|
|
|
|
|
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
35 |
40 |
||
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
0,4 |
|
|
|
|
|
|
|
Вміст Fe3O4, % по масі |
|
||||||
|
0,3 |
|
|
|
|
3' |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,2 |
|
|
|
4' |
|
|
700 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,1 |
|
|
|
|
|
/г |
600 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
0,0 |
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
м |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,0 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
, |
500 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
уд. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
|
p/ps |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
S |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
400 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0 |
5 |
10 |
15 |
20 |
25 |
30 |
35 |
40 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Вміст Fe3O4, % по масі |
|||||||
СТВОРЕННЯ АКТИВНОГО ШАРУ НА ПОВЕРХНІ МСМ-41
ШЛЯХОМ ІММОБІЛІЗАЦІЇ ОПТИЧНО-АКТИВНИХ МОЛЕКУЛ
|
|
|
|
|
|
|
|
O |
|
|
OH |
|
|
|
|
|
SiO2 /Fe3O4 |
O |
R |
|
|
|
|
Cl |
|
|
|
||
SiO2 /Fe3O4 |
OH |
|
+ |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
OH |
|
|||
|
|
O |
R |
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
OH |
|
|
|
|
|
|
O |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
H |
|
|
ИЛИ |
|
O |
O |
R |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
O |
|
|
|
|
||
R = |
* |
N |
|
|
* |
N |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Сорбційні характеристики композитів з імобілізованими похідними амінокислот на поверхні MCM-41/Fe3O4
Зразок |
S(по |
S(по N2), |
Vмікропор, |
Vповний, |
|
СН3ОН), |
м2/г, 77 |
см3/г |
см3/г |
|
м2/г, 290 |
K |
|
|
|
К |
|
|
|
N-ацетилаланін/ |
265 |
260 |
0,035 |
0,40 |
MCM-41/Fe3O4 |
|
|
|
|
N-ацетилпролін/ |
343 |
245 |
0,035 |
0,38 |
MCM-41/Fe3O4 |
|
|
|
|
MCM-41/Fe3O4 |
530 |
– |
0 |
0,55 |
Ізотерми сорбції l-лейцину і d-лейцину композитами з
модифікованою поверхнею з водного розчину при рН=5
O
Лейцин HO |
|
|
|
* |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
NH2 |
|
|
O |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Молекула на поверхні: |
|
H |
|
||||||||||
|
|
|
|
||||||||||
|
|
|
O |
O |
|
|
* |
N |
O |
||||
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
* N
ваг.% |
3,0 |
|
|
|
|
2,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
лейцину, |
2,0 |
|
|
|
l-лейцин |
|
|
|
|
||
1,5 |
|
|
|
d-лейцин |
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
Сорбція |
1,0 |
|
|
|
|
0,5 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,0 0 |
2 |
4 |
6 |
8 |
Рівноважна конц. лейцину в розчині, г/л
|
2,5 |
|
|
|
|
ваг. |
2,0 |
|
|
|
|
% |
|
|
|
|
|
лейцину, |
1,5 |
|
|
|
|
1,0 |
|
|
l-лейцин |
|
|
Сорбція |
0,5 |
|
|
d-лейцин |
|
|
|
|
|
||
0,0 0 |
|
|
|
|
|
|
2 |
4 |
6 |
8 |
|
|
Рівноважна конц. лейцину в розчині, г/л |
||||
H |
|
O |
H |
|
|
|
|||
|
|
|
||
O |
|
HO |
NH |
|
|
|
|||
|
NH |
H |
||
OH |
|
|||
H |
H |
O |
||
|
||||
H |
|
O N |
||
O |
|
|||
O N |
|
|
O |
|
|
O |
Si |
H |
|
|
|
|||
|
H |
|
|
|
|
Fe3O4/ MCM-41 |
|
||
Трикомпонентні композити
Задача: розробити активний елемент сенсору, в якому змінюється концентрація “неспарених електронів” (тобто інтенсивність сигналу ЕПР) в залежності від концентрації аналіту
Проблема: інтенсивність сигналу ЕПР є відносною величиною, що залежить навіть від положення ампули в спектрометрі
Вирішення проблеми: введення стандарту, інтенсивність сигналу якого не змінюється
Яковенко А.В, Колотілов С.В., Павліщук В.В.
Патент України 25750 U, 2007.
Композит МСМ-41 / MnO / Вердазильний радикал
Спектр ЕПР подвійного |
Спектр ЕПР потрійного |
композиту на основі |
|
МСМ-41 та MnO. |
композиту на основі МСМ-41, |
|
4-піридилвердазилу та |
|
MnC2O4. |
“Зникнення” неспареного електрону вердазильного радикалу під дією окисників або відновників
N |
N |
+ e |
N |
N |
N |
|
N |
|
|
N |
N |
|
N |
N |
N N |
|
N N |
N |
e |
N |
N N |
N N+ |
а) |
б) |
в) |
|
|
|
г) |
0,27 |
|
|
|
|
0,26 |
|
|
|
|
0,25 |
|
|
|
|
0,24 |
|
|
|
|
0,23 |
|
|
|
|
0,22 |
|
|
|
|
0,21 |
|
|
|
|
0,20 |
|
|
|
|
0,19 |
|
|
|
|
0,008 |
0,010 |
0,012 |
0,014 |
0,016 |
C, M
Спектри ЕПР потрійного композиту на основі МСМ-41, 4-піридилвердазилу та MnC2O4, обробленого розчинами
CuSO4 з концентрацією 7,8·10-3 М (а), 11,8·10-3 М (б), 16·10-3 М (в) та калібрувальна крива (г).