III. Учебно-материальное обеспечение

1. Наглядные пособия: фармакопейные статьи.

2. Литература:

Обязательная

1. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия.  М.: МЕДпресс-информ, 2008.  616 с.

2. Беликов В.Г. Лабораторные работы по фармацевтической химии.  М.:

Высш. шк., 1989.  375 с.

3. Государственная фармакопея СССР вып. 1 / МЗ СССР – ХI-е изд. доп. – М.: Медицина, 1989. – 334 с.

4. Государственная фармакопея Российской федерации ХII-е изд.,часть 1 – М.: издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2007. – 704с.

5. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн.2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа.  М.: Высш. шк., 2005.  559 с.

МЕТОДИЧЕСКИЕ ПОСОБИЯ КАФЕДРЫ

1. Блинникова А.А. Учебно-методическое пособие: Спектрофотометрия и фотоэлектроколориметрия в анализе лекарственных средств. – Томск, 2005. – 97 с.

2.Дудко В.В., Тихонова Л.А. Анализ лекарственных веществ по функциональным группам // Учебное пособие для студентов фармацевтического факультета. – Томск, 2002. – 135 с.

3.В.В. Дудко, К.А. Нурмухаметова Часть 1. Определение чистоты лекарственных средств химическими, физическими и физико-химическими методами. трованные растворы // Учебно-методическое пособие.  Томск, 2003,  104 с.

4. Краснов Е.А., Блинникова А.А. Учебное пособие: Современные хроматографические методы (ГЖХ, ВЭЖХ) в фармацевтическом анализе. – Томск, 2006. – 154 с.

IV. Методические указания студентам по подготовке к занятию

При подготовке к занятиям необходимо ответить на вопросы для подготовки; ознакомиться с ОФС, ФС, ФСП, рекомендуемой литературой, обратив особое внимание на материал, который нашел отражение в вопросах.

После изучения темы необходимо проконтролировать усвоение материала проведением тестового контроля.

При реализации практических работ необходимо дополнительно изучить конкретные блоки ОФС для выполнения всех разделов испытания на подлинность, чистоту, количественное содержание лекарственных веществ и уметь провести моделирование соответствующих испытаний по требованиям ФС.

Промоделировать испытание на подлинность, чистоту, количественное содержание лекарственного вещества согласно требованиям нормативной документации (НД) – Государственной фармакопеи, фармакопейных статей (ФС) и фармакопейных статей предприятия (ФСП). В приложении приведены НД, ФС, ФСП, которые должны быть использованы студентами при анализе соответствующих лекарственных веществ.

Перечень практических навыков

Студент должен уметь:

1.Пользоваться существующей нормативной документацией для проведения анализа.

2.Владеть навыками использования физических и физико-химических методов для проведения анализа ЛВ в соответствии с требованиями общих и частных статей ГФ:

- характеризовать внешний вид ЛВ и его возможного изменения на основе физико-химических закономерностей;

- определять растворимость и реакцию среды;

- определять физические константы и показатели (температура плавления, удельное вращение, удельный показатель поглощения, плотность), характеризующие подлинность и чистоту ЛВ;

- проводить спектрофотометрическое определение в видимой и УФ-областях, выполнять хроматографические методы исследования (ТСХ) для установления подлинности и чистоты лекарственных ЛВ.

3.Владеть навыками применения химических унифицированных методов анализа:

определять подлинность и чистоту ЛВ в соответствии с требованиями общих и частных статей ГФ; проводить количественное определение ЛВ с применением различных методов анализа (нейтрализация, иодиметрия, броматометрия, комплексонометрия, нитритометрия, неводное титрование).

4.Определять качество ЛВ на основании физических, физико-химических свойств и оформлять документацию о соответствии их качества требованиям ГФ и другой нормативной документации.

Методические рекомендации

1.Предварительная подготовка к занятию заключается в овладении теорией методов физического, физико-химического и химического анализов для целей установления чистоты лекарственных веществ.

2.Для анализа предлагаются следующие вещества: висмута нитрат основной, глюкоза, декстроза моногидрат, калия хлорид, кальция глюконат, кислота глютаминовая, левомицетин, магния сульфат, натрия бензоат, натрия хлорид, резорцин, спирт этиловый, сульфацил- натрий, стрептоцид, стрептоцид растворимый.

3.Для выполнения целевой задачи следует привести химическое обоснование: определения чистоты;

При проверке чистоты промоделировать определение потери в массе при высушивании, сульфатной золы на конкретных цифрах, приближенных к требованиям НД.

В случае использования физико-химических методов (ТСХ, газо-жидкостная, высокоэффективная жидкостная хроматография, спектрофотометрия в УФ-области), привести их обоснование, пояснить методику подготовки пробы для анализа и условия хроматографирования, изобразить предполагаемую хроматограмму или спектр.

Вопросы самоподготовки

1. Что подразумевают под растворимостью вещества?

2. Какие условные термины приняты для обозначения растворимости веществ?

3. Почему для большинства лекарственных средств в ФС растворимость характеризуется в довольно широких пределах?

4. В чем заключается принцип методики определения растворимости?

5. Какие факторы могут влиять на изменение растворимости лекарственных средств? Приведите примеры лекарственных веществ, растворимость которых может изменяться при неправильном хранении.

6. Какое оборудование и приборы необходимы для реализации метода высушивания?

7. На чем основана методика определения методом высушивания?

8. Каков верхний предел потери в массе при высушивании для большинства веществ? В каких случаях он может превышать?

9. Из чего состоит раствор № 1 и № 2 реактива Фишера?

10. Как готовят реактив Фишера?

11. Как устанавливают титр реактива Фишера?

12. Какая вода может определяться реактивом Фишера?

13. Как устроена установка для определения воды реактивом Фишера?

14. Укажите химизм, методику и расчеты при определении воды реактивом Фишера?

15. В чем заключается устройство прибора и принцип определения воды в приборе с использованием толуола?

16. Почему при определении качества лекарственных средств используется принцип сравнения растворов лекарственных веществ с эталонами цветности и мутности?

17. Какие факторы оказывают влияние на внешний вид, окраску (появление оттенка) лекарственных веществ и их растворов?

18. Какая жидкость или раствор считаются бесцветными и прозрачными?

19. Как проводят сравнение при определении окраски и мутности исследуемых растворов?

20. Для каких эталонов цветности используют метод 1 и 2?

21. Какие вещества и почему используются для приготовления исходных растворов при определении степени окраски жидкостей?

22. В чем заключается принцип приготовления стандартных растворов и эталонов различных оттенков?

23. Каково обозначение эталонов различных оттенков?

24. Укажите окраску эталонов различных оттенков?

25. Какие исходные вещества и почему используются для приготовления эталонов мутности?

26. В чем заключается принцип приготовления первичных и исходных эталонов, эталонов сравнения?

27. Как проводят сравнение при определении прозрачности и степени мутности жидкостей?

28. Как обозначаются эталоны сравнения при определении мутности?

29. Приведите примеры определения прозрачности и цветности растворов аскорбиновой кислоты. Почему раствор аскорбиновой кислоты должен выдерживать сравнение с эталоном ВY7?

Задачи:

1. Промоделируйте определение летучих веществ и воды методом высушивания на конкретных цифрах, масса бюкса высушенного до постоянной массы составляет 10,5555 г, масса точной навески 1,0005.

2. Промоделируйте потерю в массе при высушивании на примере кислоты ацетилсалициловой и бромгексина гидрохлорида. Приведите пример расчетов.

3.Промоделируйте определение сульфатной золы в кислоте ацетилсалициловой. Почему тигель с веществом и конц. серной кислотой предварительно нагревают на песчаной бане? При какой температуре проводят прокаливание в муфельной печи? Где охлаждают тигель после прокаливания? С помощью чего тигель вынимают из муфельной печи? Сколько раз проводят прокаливание и почему? Приведите пример расчетов.

4.Промоделируйте определение тяжелых металлов в сульфатной золе препарата ацетилсалициловая кислота. Почему зольный остаток обрабатывают при нагревании насыщенным раствором аммония ацетата? В чем заключается приготовление эталонного раствора? Что является критерием при сравнении испытуемого и эталонного растворов по методу I и II?