Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_14229
.pdf
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_359396.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=359396&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB359396A
[]
P T1 СПЕЦИФ КАВ О
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА Я, ФИЛИП ЛЕО О'ДОННЕЛЛ, Производитель, проживающий по адресу: 2239,
Дрекс-авеню, Цинциннати, штат Огайо, Соединенные Штаты Америки, гражданин Соединенных Штатов
Америки, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые
будут подробно описаны и установлены в следующем документе.
заявление
Настоящее изобретение относится к искусству изготовления обуви, и в частности к искусству нанесения
окантовочных полосок на края деталей обуви с целью их укрепления, а также к приданию им декоративного
края, известного в данной области как французская шнуровая окантовка.
Целью изобретения является создание новой или усовершенствованной термопластичной клейкой ленты,
которая, несмотря на полное покрытие с одной стороны, свободно проходит через направляющие ленты
швейной машины, и в которой клей распределен и расположен таким образом, чтобы обеспечить
беспрепятственное пришивание ленты к основной части изделия.
Ранее было предложено изготовить тканевую окантовку для использования в связи с ботинками и туфлями,
представляющую собой полосу тканого материала с кромкой вдоль одного края, при этом другой край не
имеет кромки, обрезан или зазубрен и обработан клеем, цементом или подобным веществом для удержания
нитей основы и утка на месте, причем часть вдоль и рядом с кромкой остается необработанной и гибкой, так
что полосу можно сложить вдоль при закреплении окантовки.
Согласно настоящему изобретению, способ изготовления скрепляющей ленты заключается в нанесении на
одну сторону двухсторонней ленты тонкого слоя термопластичного клеевого вещества, а затем нанесении по
продольной центральной части ленты поверх этого первого слоя второго слоя термопластичного клеевого
вещества и последующем разделении ленты на две скрепляющие ленты зигзагообразным разрезом по
продольной центральной части ленты.
На лицевую сторону ленты наносится первый слой клея, содержащий смазку, а второй слой клея наносится
после высыхания первого.
Второе покрытие может быть уже, чем расстояние между кромками ленты (359,396), и ему дают высохнуть до
того, как будет произведено разделение ленты на две продольные полосы.
Для более полного понимания изобретения далее обратимся к прилагаемым чертежам на фиг. 60, на которых:
фиг. 1 представляет собой увеличенный перспективный вид, показывающий участок ленты, частично
подготовленный в соответствии с первым этапом процесса. 65 На рис. 2 представлен аналогичный вид,
демонстрирующий завершение второго этапа процесса.
На рис. 3 представлен аналогичный вид, демонстрирующий способ перерезания ленты.
На рис. 4 показаны две полученные в результате склейки 70 лент.
В настоящее время, помимо прочего, существуют два хорошо известных метода применения французской
шнуровой обвязки в вышеупомянутой области техники. Первый способ заключается в склеивании либо самой
части обуви, либо французской окантовочной ленты после того, как она была пришита к части обуви. Это
можно назвать «старым» методом. Другой способ, описанный в пункте 80, заключается в том, чтобы покрыть
французскую окантовочную ленту перед ее приклеиванием к части обуви. При этом окантовочная лента
может быть частично или полностью покрыта клеящим веществом; предпочтительно термопластичным клеем.
Это можно назвать «новым» методом. Согласно новому методу, клейкая лента полностью подготавливается и
наматывается на катушки, пришивается к части обуви, а затем загибается поверх части обуви, при этом клей
размягчается под воздействием тепла. Настоящее изобретение относится к «новому» методу.
Я обнаружил, что при использовании нового метода при нанесении частично покрытого связующего вещества
95 возникают серьезные возражения. Трудно нанести такое частичное покрытие на окантовочную ленту,
чтобы предотвратить проблемы с направляющими или швами при нанесении ленты, а также при складывании
ленты поверх части обуви 100, чтобы предотвратить образование складок, воздушных пузырьков, ослабление
или мешковатость в месте сгиба. Чтобы устранить эти возражения, я использую французский переплет 1O5,
предпочтительно изготовленный из шелка или другого материала. Дата подачи заявки: 13 июня 7930 г. №
18231/30.
Полный акцентированный: октябрь. 13, 1931, ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования термопластичной скрепляющей ленты.
подходящая ткань, при этом указанная окантовочная полоса предпочтительно имеет кромку с обоих краев 11
и 12.
На эту соединительную полосу 10 по всей ширине и по всей ее длине наносится самосмазывающийся клей
13, предпочтительно термопластичный клей.
Один из клеев, который можно использовать для этой цели, готовится путем смешивания десяти фунтов
балаты с пятью фунтами смолы и добавления трех унций парафинового масла. Эта смесь доводится до
жидкого состояния путем нагревания, наносится на ленту и дает высохнуть. Парафиновое масло действует
как смазка и позволяет игле швейной машины проникать в клей на ленте, уменьшая вероятность прилипания
и залипания иглы. Вместо парафинового масла в качестве смазки можно использовать бензин или
тетрахлорид углерода.
После того, как первый слой клея высохнет или затвердеет, я наношу вдоль продольного центра ленты или
полоски, поверх первого слоя клея 13, второй слой клея или полоску 14, приблизительно равный половине
ширины полоски 13, но таким образом, чтобы этот второй нанесенный слой клея или полоска занимала центр
всей переплетной полосы, оставляя края 15 и 16 между указанным вторым слоем клея и закругленными
краями переплета только с одним тонким первым слоем клея. Этот второй слой клея 14 не содержит
смазочных материалов и наносится в качестве верхнего слоя поверх первого слоя 13. Второй слой 14
представляет собой термопластичный клей, которому также дают высохнуть и затвердеть.
После того как второй слой затвердел и высох, я сделал продольный разрез посередине полосы французской
окантовки, покрыв ее зигзагообразным разрезом 17, таким образом разделив французскую окантовку на две
отдельные полосы, каждая из которых имела зигзагообразный или зубчатый край 18. Этот зигзагообразный
разрез может быть выполнен таким образом, чтобы получить зубцы различной степени и формы, так что
разделенные полосы после разреза будут одинаковыми и могут иметь после разделения разрезом различные
зубчатые точки или углы.
Однако описанный выше способ изготовления клейкой ленты позволяет избежать образования складок при
нанесении на изогнутый край, а также обеспечивает получение двух лент с покрытием, каждая из которых
имеет эффективную ширину, превышающую половину ширины объекта, из которого они изготовлены. Это
достигается путем разрезания ленты вдоль зигзагообразной или зубчатой линии, как описано выше; точки 19
и 20 предпочтительно равномерно расположены на расстоянии от продольных краев клейкой полоски по
центру ленты.
Таким образом, треугольный выступ на одной из полученных лент вырезается из тела соответствующей
ленты в полосе, и наоборот. В показанном варианте осуществления, например, эффективная ширина одной
ленты измеряется от края 11 перпендикулярно через одну из точек 19, а эффективная ширина оставшейся
ленты измеряется от кромки 12 перпендикулярно через одну из точек 20.
Таким образом, эффективная ширина лент увеличивается на величину, равную расстоянию от продольного
центра ленты до одной из точек 19 или 20.
Следует отметить, что зубчатый или зигзагообразный край ленты позволяет ей легко повторять любые изгибы
без необходимости дополнительных усилий со стороны оператора при ее нанесении.
Еще одно преимущество, обусловленное этим особым методом и структурой, заключается в том, что пропитка
центра ленты клеем, который становится пластичным только при нагревании, позволяет делать
многочисленные косые надрезы после нанесения клея и непосредственно через клей и ленту, обеспечивая
таким образом зубчатую термопластичную ленту за одну операцию, вместо того чтобы сначала зубить ленту,
а затем наносить клей, или сначала наносить клей, а затем зубить один из ее продольных краев. Кроме того,
когда клей становится пластичным при нагревании непосредственно перед работой механизма складывания и
прессования, указанные треугольные участки могут быть слегка раздвинуты и, таким образом, наиболее
эффективно прилегать к внутренней поверхности куска кожи. Вся конструкция особенно хорошо подходит для
использования в данной области техники, поскольку тонко покрытые края 15 или 16 лент могут без труда
обрабатываться швейной машиной, а клей 13 в холодном состоянии не липкий, поэтому он не создает
трудностей при работе швейной машины, а также при начальной работе машины для складывания 110 до
применения тепла.
Эта адаптивность станет более понятной при следующем описании применения ленты. Кусок кожи или
подобного материала, имеющий край, который необходимо 15 покрыть и обработать, имеет одну из лент,
подготовленных в соответствии с изобретением, пришитую к нему швом таким образом, чтобы кромка 11
тонко покрытого края 16 была параллельна и либо 120 плотно прилегала, либо совпадала с краем кожи.
Затем кожа или изделие с прикрепленной таким образом лентой подвергается воздействию фальцевальной
машины, например, ротационной фальцевальной машины 125, которая сгибает ленту вверх под углом,
практически прямым к коже, как можно ближе к линии швов.
Различные направляющие и механизмы складывания машины содержались в чистоте и были свободны от
прилипания, поскольку клеящие вещества 13 и 14 не стали липкими.
Нагрев ленты осуществляется любым подходящим способом, чтобы сделать клей липким непосредственно
перед тем, как сгибающие элементы машины начнут поворачивать ленту и прижимать ее к обратной стороне
кожи.
Работник не пачкает руки клеем и способен быстро выполнять работу, не загрязняя ее.
Следует понимать, что можно использовать любой подходящий тип фальцевальной машины, при условии
надлежащего нагрева клея.
Однако желательно нагревать клейкую ленту j5 подходящим способом, например, небольшим потоком
горячего воздуха непосредственно перед фактическим складыванием и прижиманием ленты или склеиванием
изделия.
Следует отметить, что лента, созданная в соответствии с настоящим изобретением, несмотря на то, что она
полностью покрыта и обработана теплом для прочного прилегания по всей своей ширине, благодаря
используемому методу и конструкции обладает большей гибкостью вдоль края, прилегающего к кромке.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
J
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_359397.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=359397&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB359397A
[]
IXtL'-,'i'-' E2IflVE COPY
Я, Джеймс Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю, что природа данного изобретения (которое было
сообщено мне из-за границы компанией I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Франкфурт-на-Майне,
Германия, акционерным обществом, организованным в соответствии с немецким законодательством)
заключается в следующем: для получения 2-алкоксипроизводных 1,4-диаминоантрахинона уже было
предложено обрабатывать 1,4-диаминоантрахинон-2-сульфоновую кислоту или ее N-замещенные
производные общей формулы 0 NH2 /\1-SSO3H 0 NHR1, где R представляет собой водород, алкил или
сульфонированный или несульфонированный арильный радикал, растворами в одноатомных спиртах
щелочных металлов или гидроксидах щелочных металлов.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что ценные производные 1,4-диаминоантрахинона получают
обработкой 1-амино-4-арилсульфоновой кислоты ифамидоантрахинон-2-сульфоновой кислотой растворами в
моно- или полигидроксиспиртах щелочных металлов или мета-щелочей.
гидроксиды. В общем случае, в качестве конечных продуктов образуются
th(1-амино-4-арилсульфамидо-2-алкоксиантрахиноны, поэтому омыление ацильной группы не происходит.
Реакция протекает количественно при использовании достаточных концентрированных растворов щелочи.
Полученные ацильные производные являются ценными исходными материалами для производства
красителей, но могут также использоваться в качестве самих красителей.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу указанного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
10 Части 1-амино-4-пара-толуол-9,39,7-сульфамидоантрахинон-2-сульфоновой кислоты (полученной,
например, действием пара-толуолсульфамида на 1-амино-4-бромантрахинон-2-сульфоновую кислоту) вводят
при температуре 800 градусов Цельсия в расплав 5, полученный растворением 30 частей едкого калия в 60
частях метилового спирта, после чего весь расплав дополнительно обрабатывают при той же температуре до
тех пор, пока образец, разбавленный водой, перестанет в нем растворяться.
Затем расплавленный материал выливают в холодную воду и обрабатывают обычным способом путем
фильтрации под вакуумом и промывки. В результате конденсации образуется
1-амино-2-метокси-4-паратолуолсульфамидоантрахинон, который образует сине-красные кристаллические
иглы и растворяется в спирте, придавая ему алый цвет. При добавлении каустической соды цвет меняется на
фиолетовый с образованием сульфидной натриевой соли.
При растворении полученного соединения в концентрированной серной кислоте отщепляется
толуолсульфоновая кислота. При добавлении воды к раствору серной кислоты получают очень чистый
1,4-диамино-2-метоксиантрахинон.
Пример 2.
Частицы амино-4-пара-толиенов сульфармидоантрахинон-2-сульфоновой кислоты вводятся при температуре
80 градусов Цельсия в расплав, полученный растворением 30 частей едкого калия в 60 частях этиленгликоля,
и вся смесь дополнительно обрабатывается при той же температуре до тех пор, пока исходный материал
больше не будет обнаруживаться в отобранном и обработанном образце. Затем расплав I подвергается
обработке, как описано в примере 1. В результате конденсации образуется продукт, который, согласно своим
свойствам, представляет собой 2-моногликолевый эфир 1-амино-4-пара-толуолсульфа-мидоантрахинона. Его
можно кристаллизовать из разбавленной уксусной кислоты, и тогда он получается в виде красных кристаллов
с температурой плавления от 1970 до 1990 градусов Цельсия.
р 3. Датировано 14 июня 1930 года.
Дж. Й. и Г. В. ДЖОЕНСОН, 47, Линкольнс-Инн-Йилдс, Лондон, W.0.2, e- AAgents.
5X; следовательно, ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата применения: дюна 14, 1930 год. № 18,271/30.
Полный текст слева: 16 марта 1931 г., полный текст принят к публикации: октябрь. 14, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве производных антрахинона.
№ 359,397 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве производных антрахинона.
Я, ДЖАМБС ЙЕЙТ ДЖОНСОН, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс,
47, графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне
сообщила из-за границы компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне, Германия,
акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством) и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Для получения 2-алкоксипроизводных 1,4-диаминоантрахинона уже предлагалось обрабатывать
1,4-диаминоантрахинон-2-сульфоновую кислоту или ее N-замещенные производные общей формулы o NH2 I
11 m)-S03H o NHR, где R — водород, алкил или сульфонированный или несульфонированный арильный
радикал, растворами в одноатомных спиртах щелочных металлов или гидроксидах щелочных металлов.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что ценные производные 1,4-диаминоантрахинона получают
обработкой 1-амино-4-арилсульфамидоантрахинон-2-сульфоновых кислот растворами в моно- или
полигидроксильных спиртах щелочных металлов или гидроксидах щелочных металлов. В общем случае, в
качестве конечных продуктов образуются - - 1-амино-4-арилсульфамидо-2-алкоксиантрахиноны, поэтому
омыление ацильного кластера не происходит. Реакция протекает количественно при использовании
достаточно концентрированных растворов щелочи. Полученные ацильные производные являются ценными
исходными материалами для производства красителей, но могут также использоваться и в качестве самих
красителей.
— Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют, как это изобретение может быть реализовано
на практике, но изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
Частицы 1-амино-4-пара-толуолсульфамидоантрахинон-2-сульфоновой кислоты (полученной, например,
действием пара-толуолсульфамида на 1-амино-4-бромантрахинон-2-сульфоновую кислоту) вводят при
температуре 0°C в расплав, полученный растворением 30 частей едкого калия в 60 частях метилового спирта,
после чего весь расплав дополнительно обрабатывают при той же температуре до тех пор, пока образец,
разбавленный водой, перестанет в нем растворяться.
Затем расплавленный материал выливают в холодную воду 60 и обрабатывают обычным способом путем
фильтрации под вакуумом и промывки. В результате конденсации образуется
1-амино-2-метокси-4-паратолуолсульфамидоантрахинон, который образует сине-красные кристаллические
иглы и растворяется в спирте, придавая ему алый цвет. При добавлении едкого натрия цвет меняется на
фиолетовый с образованием натриевой соли сульфамида. 7а При растворении полученного соединения в
концентрированной серной кислоте отщепляется толуолсульфоновая кислота. При добавлении воды к
раствору серной кислоты получают очень чистый 1,4-диамино-2-метоксиантрахинон.
ПРИМЕР 2.
Частицы 1-амино-4-пара-толуолсульфамидоантрахинон-2-сульфоновой кислоты вводят при температуре 800
градусов Цельсия в расплав, полученный растворением 30 частей едкого калия в 60 частях этиленгликоля, и
весь расплав дополнительно обрабатывают при той же температуре до тех пор, пока исходный материал
перестанет обнаруживаться в отобранном и обработанном образце. Затем расплав обрабатывается, как
описано в Примере 1. В результате конденсации образуется продукт, который, согласно своим свойствам,
представляет собой 2-моногликолевый эфир 1-амино-4-паратолуолфтлфамидоантрахинона. Его можно
кристаллизовать из разбавленной уксусной кислоты, получая в результате красные кристаллы с температурой
плавления от 1970 до 1990 градусов Цельсия. 95 --- 3 ПРИМЕР 3.
20' Частицы 1-амино-4-п-толуолсульфамидоантрахинон-2-сульфоновой кислоты вводят в раствор,
содержащий 5 частей натрия в 400 частях метилового спирта. Реакционную смесь нагревают до 1000
градусов Цельсия и поддерживают эту температуру до завершения реакции. Затем реакционную смесь
обрабатывают, как описано в Примере 1.
Подробно описав и определив наименование моего изобретения (Q 359,397) и способ его осуществления, я
заявляю, что то, что я заявляю, является... Способ производства производных антрахинона, заключающийся в
обработке растворов щелочных металлов или гидроксидов щелочных металлов в моно- или
полигидроксильных спиртах.
2.
Процесс производства и получения производных антрахинона в основном описан в каждом из приведенных
выше примеров.
3.
Производные антрахинона, полученные в соответствии с предыдущими пунктами формулы изобретения.
Дата: 16 марта 1931 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W.C.2,
Агенты.
IAerilijil: Изготовлено для Канцелярии Его Величества компанией Love & Malcomson, Ltd-.19M3.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_359398.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=359398&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB359398A
[]
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПЕНАЛА
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА -'.
Я, Уильям Гроувс, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 30, Лондон,
W.C.2, настоящим заявляю, что природа данного изобретения (сообщенного мне из-за границы компанией I.
GC. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерным обществом, организованным в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем: производство
арилированных сафранинов методом синтеза известно. Однако до настоящего времени не удавалось
получить сафранины, арилированные по обеим аминогруппам, с помощью хорошо известного процесса
арилирования, то есть путем плавления ариламинов или их гидрохлоридов с сафранинами, незамещенными в
обеих аминогруппах; эта операция, в зависимости от используемых сафранинов, дает либо
индулиноподобные структуры, либо невзрачные, некрасивые и плохо определенные продукты разложения
сафранинов.
Данное изобретение основано на наблюдении, что арилирование сафранинов возможно в достаточно общем
случае, например, для преобразования сафранинов, алкилированных по аминогруппе и соответствующих
формуле:
N-алкил-НИКл превращается в арил-алкил-сафранины следующей общей формулы: N-алкил>N\. // ' X G N
s&JH арил алкил/.
(1.
[Цена 11- 359,3918 или феносафранины типа:
в соответствующие диарилсафранины следующей общей формулы:
- N арил EN / \N \WH арил \Cl Реакцию легко осуществить, если вместо красителей использовать
соответствующие лейкосоединения для арилирования и, при необходимости, окисления до красителей. Нет
необходимости выделять лейкосоединения. Сафранин, подлежащий арилированию, растворяют в избытке
арилирующего агента или в другом подходящем растворителе и восстанавливают до лейкотела, после чего
последнее арилируют при температуре, наиболее благоприятной для арилирования.
После завершения реакции восстановитель удаляется, а раствор арилированного лейко-лидоза окисляется
до красителя, например, с помощью воздуха; затем краситель выделяется путем удаления растворителя
одним из известных способов. Варьируя компоненты, легко получают гомологи и продукты замещения 55
сафранинов, арилированных по одной или обеим аминогруппам, включая ряд ранее неизвестных красителей,
например, диарилфеносафранины, замещенные в арилядрах, и среди последних продуктов: Дата заявки: 16
июня 7930 г. Нет, 78 382/30, Полностью слева: февраль. 12, 1931.
Завершено: октябрь. 16, 1931.
- ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство арилированных сафранинов.
диаминодиарилфеносафранины, которые получают с использованием диаминов в качестве арилирующих
агентов.
Значительное техническое преимущество процесса заключается в том, что восстановление красителя до
лейкосоединения и арилирование могут быть осуществлены за одну операцию.
Таким образом, с помощью красильных мастерских были получены шелковые краски j0 и дубленый хлопок,
приобретающие тонкие фиолетовые и небесно-голубые оттенки с хорошими стойкостью. В отличие от
иудулинов, красители растворяются в концентрированной серной кислоте не в синий, а в зеленый раствор,
характерный для франинов, который становится синим при разбавлении водой.
Обрабатывая щелочи сульфонирующими агентами, получают красители, которые окрашивают шелк и хлопок
в схожие оттенки.
Следующие примеры (Ex 3) иллюстрируют изобретение, при этом детали указаны по весу:
Пример 1.
Часть феноксифранина растворяют при температуре 1300 °C в 150 частях анилина, добавляют 10 частей
сухого гидрохлорида анилина и 8 частей цинковой пыли порциями, пока насыщенный красный цвет не
сменится на желтый. В процессе снижения температура повышается примерно на 150-200 °C. Затем всю
смесь нагревают до температуры кипения анилина и кипятят в аппарате с обратным холодильником. В
процессе кипячения ход арилирования отслеживается путем периодического погружения стеклянной палочки
в кипящий раствор и последующего ее раскачивания в воздухе, при этом происходит мгновенное окисление
красителя. По мере протекания арилирования цвет стеклянного стержня сначала становится красным, затем
красновато-фиолетовым, потом сине-фиолетовым и, наконец, синим. Взбивание продолжается до тех пор,
пока синий цвет перестанет меняться, после чего кипение прерывается. Затем раствор охлаждают до
1400–150 °C и фильтруют для отделения цинковой пыли, в процессе чего начинается окисление красителя.
Через фильтрат в течение примерно нескольких минут пропускают поток воздуха, после чего темно-синий
раствор выливают в смесь из 2000 частей воды и 200 частей 30-процентной соляной кислоты. Избыток масла
растворяется; краситель, отделяющийся в виде темно-синих хлопьев с бронзовым блеском, фильтруется и
сушится при температуре 60–70 °C. Получается 12 частей дифенилфеносафранина. Часть избытка анилина
восстанавливается путем добавления извести к фильтрату и обработки паром.
ExAiwLE 2.
- 10 частей диэтилсафранина растворяют в 75 частях анилина при температуре водяной бани, добавляют 5
частей гидрохлорида анилина, температуру повышают до 1500 °C и осторожно рассыпают 8 частей цинковой
пыли. Фиолетовый цвет раствора меняется на коричневато-желтый. Раствор нагревают в рефлюксном
аппарате до температуры кипения анилина 70 до тех пор, пока цвет исследуемой порции смеси перестанет
меняться в сторону синего при воздействии воздуха, что обычно происходит через три четверти часа.
Затем массу охлаждают и смешивают с 75,50-100 частями спирта, фильтруют для отделения избытка
цинковой пыли и небольшого количества осажденного анилина-хлорида цинка. Окисление раствора, который
уже при фильтрации приобретает ярко-синий цвет, завершается подачей воздуха. После перегонки спирта
краситель осаждают, выливая раствор в смесь из 500 частей воды и 100 85 частей 30-процентной соляной
кислоты.
сила. Краситель фильтруют и сушат при температуре 70–80 °C. Таким образом получают 8–10 частей
сафранина.
ПРИМЕР; 3. 90 частей феносафранина растворяют при температуре водяной бани. Добавляют 76 частей
паратолуидина, 5 частей гидрохлорида паратолуидина, температуру повышают до 140 °C и рассыпают 10
частей цинковой пыли. Красный цвет раствора меняется на жёлтый. Вся смесь затем нагревается в
рефлюксном аппарате до температуры кипения толуидина. Примерно через 30 минут раствор приобретает
свой наиболее синий цвет и далее обрабатывается, как описано в Примере 2. Получено 12-14 частей
дитолилфеносафранина. Арилирование происходит аналогичным образом, например, при использовании
парахлоранилина, 1:2-диметил-4-аминобензола или парафенетидина.
ExAmrPLr 4.
Часть феносафранина растворяют в 75 частях анафтиламина при температуре водяной бани 10°C,
добавляют 70 частей гидрохлорида α-нафтиламина, и всю смесь затем восстанавливают с помощью 8 частей
цинковой пыли при температуре около 160°C.
Желтый раствор нагревают примерно до 1,5 × 230 × 240 °C до тех пор, пока раствор не приобретет свой
наиболее синий цвет. Затем его охлаждают примерно до 700 °C, смешивают со 100 частями спирта и
фильтруют; фильтрат окисляют воздухом, спирт удаляют перегонкой, а краситель осаждают, выливая раствор
в горячую смесь 1000 частей воды и 100 частей 30-процентной соляной кислоты. Необходимо, 125 из-за
относительно низкой растворимости нафтиламина, еще раз экстрагировать отфильтрованный краситель
теплой разбавленной соляной кислотой. 14 частей динафтиламина.
Получены поздние сафранины. 130 359:,,3.,! И ПРИМЕР, 5.
Часть феносафранина растворяют в 50 частях расплавленного фенола при 1000 °C и восстанавливают до
лейкосоединения путем перемешивания в 8 частях цинковой пыли при 15 °C (160 °C). Всю смесь нагревают до
1800 °C.
В течение нескольких часов добавляли 1/2 части парафенилендиамина и 3 части гидрохлорида
парафенилендиамина. После охлаждения до 500 °C к раствору добавляют 100 частей спирта, после чего
раствор фильтруют для отделения избытка цинковой пыли. Через раствор продувается воздух, в результате
чего образовавшееся α-ариллейц-соединение окисляется до красителя. После перегонки спирта раствор
фенола и красителя сливают в… 00 части ледяной воды и 60 частей раствора едкого натрия 30-процентной
концентрации. Фенол растворяется; основание красителя выпадает в осадок. Его фильтруют и экстрагируют
разбавленной соляной кислотой при температуре 500-600 °C.
Остается небольшое количество малорастворимого синего красителя сульфата. К синим кислым фильтратам
добавляют поваренную соль, в результате чего выпадает в осадок
пара-парал-диамино-дифенилфеносафранин. 10.3 Таким образом, получают часть нового красителя.
ПРИМЕР 6.
При использовании вместо пара-фенилендиамина мета-фенилендиамина реакция протекает аналогичным
образом. Из 10 частей феносафранина получают 10 частей мета-металл-диаминодифенилфеносафранина.
ПРИМЕР 7:.
Часть феносафранина растворяют в 60 частях расплавленного фенола при 100 °C, восстанавливают при 190
°C с помощью 8 частей цинковой пыли и нагревают в течение одного часа при 180 °C.
при добавлении 8,6 частей мета-толуайлендиамина. Масса рассчитывается, как указано в примере S.
Получено 10,6 частей нетамета1-диамино-дитиолфеносафранина.
ПРИМЕР 8.
Часть фенолсафранина растворяют в 50 частях орто-толуидина при температуре около 50 ± 1000 °C.
Полученную смесь нагревают до 1600 °C.
-1700 °C. и порциями добавляется смесь из 5 частей гидрохлорида ортотолуидина и 5 частей цинковой пыли.
Красный цвет раствора сменяется слабожелтым (r,5), после чего орто-толуидин нагревают до кипения в
рефлюксном аппарате. Процесс арилирования завершается примерно через 25-30 часов. Масса охлаждается
примерно до 700 °C.
и смешивают со 150 частями спирта; полученную смесь затем фильтруют для отделения избытка цинковой
пыли; фильтрат при контакте с воздухом приобретает синий цвет. После перегонки спирта раствор толуидина
и красителя выливают в смесь, содержащую 11000 частей воды и 70 частей 30-процентной соляной кислоты.
Толуидин растворяется; краситель выпадает в осадок, его фильтруют и сушат. Получают 15 частей
орто-оТхол-дитолилфеносафранина 70.
Дата выдачи: 16 июня 1930 года.
ABEL & IMRAY, агенты заявителя.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство арилированных сайранинов.
Я, Уильям Уильям Гновес, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 30,
Лондон, W.C.2, настоящим заявляю, что характер данного изобретения (полученного мной из-за рубежа от
компании I.G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерного общества, организованного в соответствии с
законодательством Германии, расположенного во Франкфурте-на-Майне, Германия) и способ его
осуществления должны быть подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Известно производство арилированных сафранинов методом синтеза. Однако до настоящего времени не
удавалось получить сафранины, арилированные по обеим аминогруппам, с помощью хорошо известного
процесса арилирования, то есть путем плавления ариламинов или их гидрохлоридов с сафранинами, не
замещенными в обеих аминогруппах; эта операция, в зависимости от используемых сафранинов, дает либо
индулиноподобные структуры, либо невзрачные, некрасивые и плохо определенные продукты разложения
сафранинов. 95 Данное изобретение основано на наблюдении, что арилирование сафранинов возможно в
достаточно общем виде, например, для преобразования сафранинов, алкилированных по аминогруппе и
соответствующих формуле:
NWl> /- X NH2 алкил \0 4 359,398 в арил-алкил-афранины следующих ядер, и среди последних продуктов
общая формула: - диаминодиарилфеносафранины, которые получают с использованием диаминов в качестве
арилирующих агентов.
Значительное техническое преимущество процесса заключается в том, что алкильное восстановление
красителя до лейкоалкила/N,N-арил-соединения и арилирование могут быть осуществлены за одну операцию.
Полученные таким образом красители окрашивают шелк и дубленый хлопок в тонкие фиолетовые и
небесно-голубые оттенки с хорошими свойствами стойкости. В отличие от индулинов, красители 45
растворяются в концентрированной серной кислоте не в виде синих, а в виде зеленых растворов, характерных
для сафранинов, причем раствор N становится синим при разбавлении водой.
Обработкой красителей сульфонирующими агентами получают кислотные красители, /H; X 90. N, которые
окрашивают шелк и хлопок в похожие оттенки.
HsN 2NZ -\/ 'N 2 Следующие примеры иллюстрируют изобретение \ClI, при этом компоненты указаны по весу:
ЭКЗАМЕН 1.
Часть феносафранина растворяют при 1300 °C в 150 частях анилина, добавляют 10 частей сухого
гидрохлорида анилина и 8 частей цинковой пыли в соответствующие порции диарилсафранина до тех пор,
Соседние файлы в папке патенты