Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13704
.pdf
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_368867.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=368867&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB368867A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения конвенции (Франция): декабрь. 78, 7929.
Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): декабрь. 7 8, 7930. № 3.3,1 77/30.
Завершено. Принято к публикации: 7 марта 1932 года.
1
(ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.)
Усовершенствования, касающиеся включения пигментов и подобных веществ в латекс.
Мы, Жак Омарекоаль, проживающий по адресу: улица дю Сиатеан, 94, Булонь-сюр-Сен, Франция, и Жорж де
Барё, проживающий по адресу: улица де Шатоден, 24, Париж, Франция, оба граждане Франции, настоящим
заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны
и установлены в следующем заявлении:
Изобретение относится к включению в латекс различных активных или инертных наполнителей или
волокнистых добавок, таких как пигменты, газовая сажа и т. д.
Речь идёт, в частности, о каучуковом латексе.
Целью данного продукта является получение тщательно перемешанных паст из латекса без частичного или
полного свертывания.
Согласно настоящему изобретению, наполнитель перед включением подвергается воздействию пара под
давлением. Действие пара может происходить в присутствии газообразного аммиака, гидразинов или
алифатических аминов, таких как метиламин, дипропиламин, диэтиламин, или в присутствии аминов
ароматического ряда, таких как анилин, который представляет собой жидкий или даже твердый
ароматический амин с относительно высокой температурой плавления (например, бензидин,
дигидро-1-нафтиллиламин), поскольку они всегда летучи и способны уноситься паром. Вместо этих веществ
также можно использовать пары сероуглерода или различные распыленные масла, которые не испаряются
без разложения.
В качестве примера подходящего способа реализации изобретения можно привести размещение
наполнителей в виде максимально однородного порошка в льняные мешки или их формование в брикеты.
Мешки или брикеты помещают в автоклав, содержащий количество раствора аммиака, пропорциональное его
объему. Затем давление повышается до двух-трех атмосфер в течение пятнадцати минут. После извлечения
из автоклава обработанные таким образом брикеты мелко измельчаются в латекс при соответствующей
температуре. «Латекс может быть разбавлен в большей или меньшей степени».
Однако операция может также быть такой, что после попеременного нагревания и охлаждения часть латекса
удаляется, а наполнители вводятся в оставшуюся часть латекса.
Наполнители также могут быть включены в сыворотку латекса, которая в той или иной степени свободна от
резиновых шариков.
Изобретение будет описано далее со ссылками на различные примеры.
1. В соответствии с изобретением, на 100 частей латекса с 60% содержанием каучука используется
наполнитель следующего состава.
Технический углерод - - - 45.
Оксид цинка - - - 10.
Магнезия - - - - 3.
Сера - - - - 2,5.
Эти вещества (за исключением серы, которая всегда частично включена в состав в виде коллоидной серы)
смешиваются и прессуются в обычном агломерационном прессе под давлением около 200 кг.
за квадратный сантиметр. 75 Полученные таким образом брикеты помещают в автоклав, в который
пропускают поток пара, подаваемого под давлением из котла. Этот пар циркулирует под давлением в
автоклаве, а затем выходит через выходное отверстие, снабженное соответствующим клапаном или краном.
Когда в автоклаве достигается температурное равновесие и заключенные в нем газы отводятся паром, что
занимает около десяти минут, клапан или кран закрывается, и давление повышается примерно до 3
килограммов на квадратный сантиметр, поддерживая это давление в течение примерно пятнадцати минут. В
этот момент, с помощью соответствующего клапана, в автоклав подается поток аммиака или аминов,
равномерно распределенных в паре, заполняющем автоклав. Затем давление снижается, и масса брикетов
увеличивается за счет поглощения воды и реагента. При выходе из автоклава брикеты слегка охлаждаются.
Брикеты измельчаются в порошок, который затем падает в латекс, нагретый примерно до 450 °C, а
полученная паста, содержащая 70% сухого материала, подается в машины для производства листов... - - 2.
Аммиак может быть заменен амином жирных кислот, например диэтиламином, или амином ароматических
кислот, например анилином.
Процедура та же, за исключением того, что анилин распыляется потоком пара, впрыскиваемого в автоклав.
Пропитанный материал во всех случаях следует измельчать таким образом, чтобы количество жидкости,
удерживаемой в брикетах, никогда не превышало от 3 до 5% от веса обрабатываемого порошка.
3.
В другом способе реализации изобретения в пар путем распыления вводят либо олеиновую кислоту,
стеариновую кислоту, либо масла, которые не могут испаряться без разложения, такие как пальмовое масло,
касторовое масло, рыбий жир и тому подобные.
Доля масел не должна превышать указанное выше значение: от 3 до 0,5%.
Диспергирование в паре следует проводить очень тщательно.
Следует избегать более высокого процентного содержания шифера, поскольку избыток свободного масла
препятствует дисперсии и приводит к получению каучука низкого качества.
Под действием пара порошки равномерно пропитываются летучими жирными кислотами. Масло, магний и
оксид цинка легко разлагаются на полезные элементы — жирные кислоты. Эту реакцию можно ускорить,
повысив конечное давление до 8 кгс на квадратный сантиметр.
Пар также может быть соответствующим образом перегрет.
Порошки, обработанные таким образом, без труда эмульгируются в горячем латексе. Соединения оксида
магния, извести и жирных кислот остаются нерастворимыми. Они не могут воздействовать на белки латекса,
но их химическое действие не предотвращается в процессе вулканизации.
Помимо технического углерода, обработку можно проводить также с использованием волокнистых
материалов, таких как хлопковая пудра.
EXA3WLE.
В 100 частей латекса, содержащего 60% каучука, добавляют 6 частей измельченной хлопковой пудры и 6
частей оксида цинка, а также две части серы.
в 4. Сероуглерод можно вводить так же, как и аммиак, и он всегда испаряется в виде пара.
5.
При попеременном нагреве и охлаждении латекса в быстрой последовательности в диапазоне температур от
0 до примерно 650 °C, когда латекс течет тонкими струйками по поверхности, которая попеременно
нагревается и охлаждается, происходит модификация и деградация содержащихся в латексе белков. После
такой обработки смесь оставляют в охлажденном сосуде, где она образует латексную массу.
Затем латексный крем удаляют, а остаточную жидкость нагревают примерно до 450 °C, после чего в нее
добавляют 65% пигментов, обработанных в автоклаве. Затем все это измельчают, и в конце добавляют
отделенные сливки.
6.
Также возможно включение 70 пигментов, обработанных в автоклаве, в сыворотку латекса, полученного путем
центрифугирования, диализа или коагуляции после придания ей слегка щелочной среды.
Полученная таким образом паста содержит 75% белков и латексных смол.
Процесс измельчения можно без труда продлить таким образом, чтобы добиться значительной степени
дисперсии. Эта паста легко хранится благодаря химической природе соединений, которыми пропитаны
порошки. Он легко вводится в концентрированный латекс.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_368868.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=368868&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB368868A
[]
е0
[Третье издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: декабрь. 18, 1930. Ной 38,206/ 30.
Слева полностью: сентябрь. 17, 1931.
368,868 W3. Завершено: 17 марта 1932 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве этилового эфира.
Я, Джеймс Йейт и Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю, что суть данного изобретения (о котором мне сообщили
из-за границы компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне, Германия,
акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством) заключается в
следующем: для получения эфиров уже предлагалось использовать этилен или его гомологи вместе с водой,
этиловым спиртом или обоими веществами над квасцами в качестве катализатора при температуре около
2400 градусов Цельсия при атмосферном давлении, но при этом получаются лишь небольшие выходы. Это
соответствует ожиданиям, поскольку равновесие реакции спирт-эфир полностью смещено в сторону этилена
даже при низких температурах около 200 градусов Цельсия. Если этилен и водяной пар продувать при
температуре от 2000 до 2500 градусов Цельсия при атмосферном давлении над активированным углем,
содержащим смесь фосфорной кислоты и пентоксида фосфора, то не образуется ни следа спирта и эфира.
Также было предложено получать этиловый спирт из этилена и воды при повышенных температурах от 4000
до 500 градусов Цельсия и давлении от 25 до атмосфер. Однако поддерживалась очень высокая скорость
потока (от 10 до 50 кубических метров газа в час на литр катализатора), по-видимому, для того, чтобы
избежать полимеризации этилена. Согласно экспериментам В. Ипатьева (см. Chemisches Zentralblatt 1906, III,
86, Chemisches Zentralblatt 1911, 112, 1777,- и Chemisches Zentralblatt 1913, 11, 235), значительная
полимеризация этилена в насыщенные и ненасыщенные углеводороды происходит при 400 градусах Цельсия
без катализаторов при давлении выше атмосферного, и при 250 градусах Цельсия в присутствии оксида
алюминия и подобных катализаторов, выделяющих воду, или безводного хлорида цинка или хлорида
алюминия; степень полимеризации зависит от катализатора и протекает очень интенсивно при 350 градусах
Цельсия и выше. Даже при давлении от 25 до 200 атмосфер и указанных температурах от 400 до 500 градусов
Цельсия равновесие неблагоприятно для образования спирта, поэтому следует предположить, что
преобладает скорость полимеризации этилена.
Мои зарубежные корреспонденты установили, что этиловый эфир непрерывно получают с хорошим выходом
из этилена или газов, содержащих этилен, путем пропускания указанных исходных материалов вместе с
водяным паром через дегидратирующие катализаторы при температурах ниже примерно 3000 градусов
Цельсия и при любом давлении выше 10 атмосфер.
В качестве примеров дегидратирующих катализаторов можно упомянуть неорганические и органические
кислоты или ангидриды кислот, которые трудно летучи при рабочей температуре, как по отдельности, так и в
смеси друг с другом, такие как серная кислота, сульфоновые кислоты, например, бензолсульфоновая кислота,
фосфорная кислота, пентоксид фосфора 75, в виде мелкодисперсного осажденного вещества на носителях,
таких как активированный уголь, силикагель и тому подобное.
Фосфаты, особенно метафосфаты редкоземельных металлов, обладают хорошей каталитической
активностью. Активность указанных катализаторов значительно повышается при добавлении сильно
дегидратирующих веществ, таких как, например, оксиды металлов 2-й степени 85.
группа периодической системы, особенно оксид цинка, безводный хлорид цинка, квасцы или фосфаты
щелочных или щелочноземельных металлов. При использовании фосфорной кислоты или метафосфата
церия температура не должна превышать 2500 градусов Цельсия. Количество добавляемого водяного пара
не должно превышать 25 процентов по объему от этилена или газов, содержащих его, поскольку в противном
случае при тех же условиях может произойти заметное образование спирта. При температуре ниже 250
градусов Цельсия и указанном давлении равновесие реакции 2OH + 12O → CH достигается при
давлении ниже 250 градусов Цельсия. Соединение O.C215 100, по-видимому, настолько благоприятно для
получения хорошего выхода эфира.
Дополнительным преимуществом процесса согласно настоящему изобретению является тот факт, что при
этих умеренных температурах 105.
Даже в присутствии катализаторов с высокой активностью, таких как метафосфат церия или фосфорная
кислота, нанесенная на активированный уголь, полимеризация не происходит. Следовательно, может быть
использована любая желаемая скорость потока газов. Наиболее выгодно работать с умеренными скоростями
потока, например, от 100 до 1000 литров газа в час на литр катализатора. Непрореагировавший этилен
предпочтительно повторно пропускают через катализатор.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР 1.
24 В час при температуре 2000 градусов Цельсия и давлении 125 атмосфер на 100 кубических сантиметрах
активированного угля, насыщенного смесью 11,25 грамма пентоксида фосфора и 11,25 грамма фосфорной
кислоты, подается 3 литра этилена и 3 литра водяного пара (рассчитанных при атмосферном давлении и
температуре 200 градусов Цельсия) в объеме 125 атмосфер. В ходе одной операции в час получается около 7
кубических сантиметров этилового эфира и около 0,5 кубических сантиметров этилового спирта, что
соответствует выходу около 14 процентов.
количество этилового эфира, рассчитанное относительно использованного этилена.
ПРИМЕР 2.
— Используя условия температуры, давления, состава и скорости газов, указанные в Примере 1, и 180
кубических сантиметров метафосфата церия в качестве катализатора, получают от 2,5 до 3 кубических
сантиметров этилового эфира в час, а также очень небольшие количества этилового спирта и продуктов
полимеризации этилена.
ПРИМЕР 3.
При использовании газа, содержащего около 7a процентов этилена и 25 процентов азота, в условиях,
указанных в Примере 1, получают около 1 кубического сантиметра этилового эфира, а при работе по Примеру
2 в остальных идентичных условиях — от 1,6 до 2,1 кубических сантиметров.
Пример: AmPLE 4.
В герметичную трубу диаметром 55 см, облицованную медью или серебром, загружают 55 кубических
сантиметров активированного угля, на котором осаждено 22,5 грамма фосфорной кислоты. Через указанный
катализатор подают 24 литра этилена и 3 литра водяного пара (рассчитанного при атмосферном давлении и
температуре 20°C) в час при температуре 200°C и давлении 125 атмосфер. Выход продукта составляет 7
кубических сантиметров смеси, состоящей примерно из 75 процентов этилового эфира и примерно 15
процентов этилового спирта, в час. 65 ПРИМЕР 5.
Если подавать 24 литра этилена и от 3,6 до 4 литров водяного пара (рассчитанных при атмосферном
давлении и 200 °C) в час при 2100 °C и давлении 125 атмосфер на катализатор, описанный в Примере 4, то
получают жидкость, состоящую примерно из 50% этилового эфира и 40% этилового спирта. 75 Дата: 18
декабря 1930 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон,
У. К. 2, Агенты.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве этилового эфира.
— Я, Джеймис Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс,
47, графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне
сообщили из-за границы от компании I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия, акционерного общества, организованного в соответствии с законами Германии), и о том, каким
образом оно должно быть осуществлено, что будет подробно описано и установлено в следующем заявлении:
Для получения эфиров уже предлагалось использовать этилен или его аналоги вместе с водой, этиловым
спиртом или обоими веществами на квасцах в качестве катализатора при температуре около 2400 градусов
Цельсия при атмосферном давлении, но при этом получаются лишь небольшие порции. Это соответствует
ожиданиям, поскольку равновесие реакции спирт-эфир полностью смещено в сторону этилена даже при
низких температурах около 2000 градусов Цельсия. Если этилен и водяной пар продувать при температуре от
-2000 100 до 2500 градусов Цельсия при атмосферном давлении над активированным углем, содержащим
смесь фосфорной кислоты и пентоксида фосфора, то не образуется ни следа спирта и эфира.
Также было предложено получать этиловый спирт из этилена и воды при повышенной температуре368,S86,
поскольку эти соединения обладают хорошей каталитической активностью.
Активность указанных катализаторов значительно повышается при добавлении сильно дегидратирующих
веществ, таких как, например, оксиды металлов 2-й группы периодической системы, особенно оксид цинка,
безводный хлорид цинка, квасцы или фосфаты щелочных или щелочноземельных металлов. При
использовании фосфорной кислоты или метафосфата церия температура не должна превышать 2500
градусов Цельсия. Количество добавляемого водяного пара не должно превышать 25 процентов по объему
этилена или газов, содержащих его, поскольку в противном случае при тех же условиях может произойти
заметное образование спирта. При давлении ниже 2500 градусов Цельсия равновесие реакции 2C2114 + H2O
→ C21H5. Соединение O.C215 85, по-видимому, настолько благоприятно, что позволяет получить хороший
выход эфира.
Дополнительным преимуществом процесса согласно настоящему изобретению является то, что при этих
умеренных температурах 90 даже в присутствии катализаторов с хорошей активностью, таких как
метафосфат церия или фосфорная кислота, нанесенная на активированный уголь, полимеризация не
происходит. Следовательно, может быть использована любая желаемая скорость потока газов. Наиболее
выгодно работать с умеренными скоростями потока, например, от 100 до 1000 литров газа в час на литр
катализатора. Непрореагировавший этилен предпочтительно повторно пропускают через катализатор.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют, как это изобретение может быть реализовано на
практике, однако изобретение 105 не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР 1.
24 110 л этилена и 3 л водяного пара (рассчитанные при атмосферном давлении и температуре 200 градусов
Цельсия) в час при температуре 2000 градусов Цельсия и давлении 125 атмосфер на 100 кубических
сантиметрах активированного угля, насыщенного смесью 11,25 грамма пентоксида фосфора и 11,25 грамма
фосфорной кислоты. В ходе одной операции за час получают около 7 кубических сантиметров этилового
эфира и около 0,5 кубических сантиметров этилового спирта, что соответствует выходу около 14 процентов
этилового эфира, рассчитанному относительно использованного этилена.
ПРИМЕР 2.
Используя условия температуры, давления, состава и скорости газов, указанные в Примере 1, с 180
кубическими сантиметрами метафосфата церия в качестве катализатора, получают от 2,5 до 3 кубических
сантиметров этилового эфира в час, а также 130 порций с температурой от 4000 до 500 градусов Цельсия при
давлении от 25 до атмосфер. Однако поддерживалась очень высокая скорость потока (от 10 до 50 кубических
метров газа в час на литр катализатора), по-видимому, для того, чтобы избежать полимеризации этилена.
Согласно экспериментам В. Ипатьева (см. Chemisches Zentralblatt 1906, III, 86, Chemisches Zentralblatt 1911,
112, 1777 и Chemisches Zentralblatt 1913, II, 235), значительная полимеризация этилена в насыщенные и
ненасыщенные углеводороды происходит при 4000 градусах Цельсия без катализаторов при давлении выше
атмосферного, и при 2500 градусах Цельсия в присутствии оксида алюминия и подобных катализаторов,
выделяющих воду, или безводного хлорида цинка или хлорида алюминия; степень полимеризации зависит от
катализатора и протекает очень интенсивно при 350 градусах Цельсия и выше.
Даже при давлении от 25 до 200 атмосфер и указанных температурах от 400 до 5000 градусов Цельсия
равновесие неблагоприятно для образования спирта, поэтому следует предположить, что преобладает
скорость полимеризации этилена.
В технической спецификации № 238900 описан способ получения гидратированных продуктов олефинов,
заключающийся в нагревании олефинов с водой, предпочтительно слегка подкисленной, под высоким
давлением; при желании для облегчения процесса может быть использовано поверхностное воздействие.
Мои зарубежные корреспонденты установили, что этиловый эфир непрерывно получают с хорошим выходом
из этилена или газов, содержащих этилен, пропуская указанные исходные материалы вместе с водяным
паром при температурах ниже 3000 градусов Цельсия, предпочтительно ниже 2500 градусов Цельсия, и при
любом давлении выше 10, предпочтительно выше 20 атмосфер, над дегидратирующими катализаторами,
состоящими из неорганических или органических кислот или их ангидридов, которые трудно летучи при
указанных температурах, в состоянии мелкодисперсного распределения на носителях, или из фосфатов
редкоземельных металлов.
К неорганическим и органическим кислотам или ангидридам кислот, которые трудно летучи при рабочей
температуре и которые используются в виде мелкодисперсного осажденного вещества на носителях, таких
как, например, активированный уголь, силикагель и тому подобное, как по отдельности, так и в смеси друг с
другом, относятся, например, серная кислота, сульфоновые кислоты, например, бензолсульфоновая кислота,
или, предпочтительно, фосфорная кислота или пентоксид фосфора. Среди фосфатов редкоземельных
металлов, особенно мета-фосфатов, образуются очень небольшие количества этилового спирта и продуктов
полимеризации этилена.
ЭКЗАНТЛ 3.
При использовании газа, содержащего около 75 процентов этилена и 25 процентов азота, в условиях,
указанных в Примере 1, получают около 5 кубических сантиметров этилового эфира, а при работе в
соответствии с Примером 2 при прочих равных условиях — от 1,6 до 2,1 кубических сантиметров. ПРИМЕР 4.
В герметичную трубу, облицованную медью или серебром, загружают кубические сантиметры
активированного угля, на котором осаждено 22,5 грамма фосфорной кислоты. Через указанный катализатор
подают 24 литра этилена и 3 литра водяного пара (рассчитанного при атмосферном давлении и температуре
200 градусов Цельсия) в час при температуре 2000 градусов Цельсия и давлении 125 атмосфер. Выход
составляет 7 кубических сантиметров смеси, состоящей примерно из 75 процентов этилового эфира и
примерно 15 процентов...
этилового спирта в час.
ЭКЗАМЕН! ПЛ 5.
Если через катализатор, описанный в примере 4, пропускать 24 литра этилена и от 3,6 до 4 литров водяного
пара (рассчитанных при атмосферном давлении и 20 градусах Цельсия) в час при температуре 2100 градусов
Цельсия и давлении 125 атмосфер, то получается жидкость, состоящая примерно из 50 процентов этилового
эфира и 40 процентов этилового спирта.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я 40
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_368869.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=368869&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB368869A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
. Дата подачи заявки: декабрь. 78,7930. № 38,207/30. 368,869 - Полное письмо: 20 июля 1931 г., Полное
принятие: 7 марта 1932 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве паттиновых кислот путем окисления углеводородов или связанные с
ним.
Я, Джеймс Йейт Джонсон, британский субконтинентальный инженер, работающий с сжиженными парафинами.
Он служил в качестве инженера-механика по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 41, в качестве исходного
материала при окислении и может быть использован в качестве 5-го поколения.
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю о природе данного изобретения (о том, что
жирные кислоты в смеси с неомыляемыми компонентами, растворенными в них впоследствии компанией I. G.
Farbenindustrie Aktiengesell, были переданы мне из-за рубежа).
Компания из Франтфорт-на-Мьене, Германия, организовала акционерное общество, специализирующееся на
производстве высокомолекулярных углеводородов, особенно парафиновых восков, сжиженных в
соответствии с законами Германии, следующим образом: путем нагревания, в качестве исходных материалов;
путем получения жирных кислот с помощью материалов для окисления, обладающих специфической
деструктивной окислительной способностью для неомыляемых или твердых парафиновых углеводородов,
содержащих по меньшей мере 8 атомов углерода в своей молекуле, из мыльного раствора. Поскольку в
смесях парафина, особенно парафинового воска, часть неомыляемых компонентов, которые невозможно
отделить механически с помощью воздуха, кислорода, азота или азотной кислоты, обычно получают продукт
окисления, состоящий в основном из неокисленных и не омыляемых компонентов, а также из жирных кислот,
ожидалось, что их можно будет отделить от омыляемых компонентов.
Для отделения жирных кислот от этих компонентов, которые в основном состоят из неокисленных парафинов
или углеводородов, даже несмотря на то, что известно, что природные жиры и масла или смеси спиртов,
альдебидов, кетонов и нафтеновых кислот с минеральным маслом могут быть отделены от неомыляемых
компонентов после омыления путем термической обработки водными растворами щелочей с твердым
парафином при нагревании.
В отличие от обычных экстракунушиваемых углеводородных компонентов, процесс, осуществляемый с
помощью растворителей с низкой температурой кипения, имеет значительные практические преимущества в
плане образования слоев. В отличие от процесса, описанного в настоящем документе, данный способ
позволяет отделить большую часть компонентов от мыльного раствора благодаря использованию
растворителей с низкой температурой кипения. Остаток, поскольку последний должен быть освобожден от
неомыляемых компонентов, должен быть затем удален из мыла путем экстракции путем испарения после
экстракции. Для этой цели, согласно настоящему изобретению, не требуется испарение органических
растворителей с низкой температурой кипения, таких как лигроин, бензальдегид. Таким образом, ни синель,
ни ацетон, ни этиловый спирт, ни бензол, ни смеси этих растворителей до настоящего времени не потребляют
энергию для испарения, и потери от испарения не происходят, поскольку, например, в соответствии со
спецификацией № '33,9M4' использовалась смесь неомыляемых компонентов и добавленный парафин,
полученный путем
4 Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что экстракция может быть непосредственно использована
для выделения чистых жирных кислот, что приводит к повторному окислению.
Кислоты из указанных продуктов окисления. Жидкий мыльный раствор сам по себе или 9 г сухого остатка,
предпочтительно после тонкого измельчения, может быть обработан указанными углеводородами,
содержащими по меньшей мере 8 атомов углерода в их молекуле, чтобы отделить их от мыльного раствора
без дальнейшей обработки, при этом неомыляемые компоненты остаются в нем. В процессе окисления
омыляемых компонентов экстракция особенно выгодна, особенно для продуктов, которые растворены или
эмульгированы. Для экстракции мыльных растворов необходимо использовать повышенные температуры.
Экстракция проводится с помощью мыльных растворов при температуре около 10°C с использованием
углеводородов с высокой температурой кипения, зависящей от молекулярной массы расплава (105°F),
особенно жидкой или твердой. Температура кипения экстрагирующих агентов может составлять от 50 до,
скажем, 110°C, а работа в несколько этапов осуществляется по обычному противоточному принципу.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР 1.
Килограммы твердого парафинового воска (имеющего температуру плавления 0,520 °C и удельную плотность
0,77 при 700 °C) окисляются в перемешиваемом автоклаве в обычном режиме при 700 °C оксидами азота под
давлением 5 атмосфер до тех пор, пока продукт реакции не будет иметь удельную плотность 0,88 при 700 °C
и содержание 80% жирных кислот и 20% омыляемых веществ. Продукт окисления с числом омыления 240
оплавляют в закрытом сосуде при давлении 2000 °C с помощью 120 килограммов 20-процентного водного
раствора соды, а затем разбавляют 220 литрами воды.
- После омыления около половины несанкционированных составляющих, состоящих в основном из
паруайского воска, отделяются в виде верхнего слоя и становятся «ти» тусклыми. Остаточный мыльный
раствор перемешивают при температуре около 0°C три раза с 20 килограммами парафина V Qa каждый раз.
Обработка каждого этапа продолжается в течение часа, после чего все изделие оставляют стоять.
Парафиновый эфир с растворенными в нем несанионизируемыми компонентами образует надосадочную
жидкость, легко отделяемую, и отводится непосредственно в окислительный сосуд.
Жирная кислота, выпадающая в осадок при подкислении мыльного раствора, содержит лишь 2%
несахаросодержащих компонентов.
ПРИМЕР 2.
Продукт окисления мягкого парафинового воска (температура плавления 420 градусов Цельсия), полученного
окислением указанного воска оксидами азота при 600 градусах Цельсия и давлении 4 атмосферы, имеющий
число омыления 270 и содержание неомыляемых компонентов 15%, омыляется, разбавляется водой, и
мыльный раствор отделяется от надосадочной жидкости, содержащей неповрежденный исходный материал,
как описано в Примере 1. Таким образом, мыльный раствор содержит около S процентов (относительно
содержащихся в нем жирных кислот в форме мыла) неомыляемых компонентов, растворенных или гомогенно
эмульгированных в мыльном растворе. Раствор перекачивается в верхнюю часть экстракционной башни,
заполненной камнями-наполнителями диаметром от 5 до 2,5 миллиметров, через которые тот же парафин,
который использовался в качестве исходного материала для окисления, пропускается противотоком после
нагревания до 9°C.
В нижней части емкости непрерывно откачивается мыльный раствор, содержащий от 3 до 4 процентов
винно-растворимых компонентов, концентрация которых определяется по содержанию жирных кислот,
содержащихся в мыле; жидкий парафин насыщен кислородсодержащими невинно-растворимыми продуктами
окисления, которые непрерывно отводятся в виде масла в верхней части емкости. 75 ЭКЗАМЕН-ПРОБЕГ 3.
Дистиллят, богатый паяфинами и полученный в результате деструктивного гидрогенизирования нефти
Среднего континента США, окисленный любым известным способом с помощью азотной кислоты, в
результате чего получаются продукты окисления, содержащие 6,5% омыляемых компонентов и 5%
неомыляемых компонентов. А'титрование омыления о icl.on praduei -th 85 aqu-teouis 20 per cent. caÄscsie sodsl
srdl'tion 300 parts of the soap solution coiriaining parts of the oxidatioi prodlet are diluted with 30' parts of the water,
seuarated from superiatant bydrocarbonni'. ia then 9 stir twice with 50 parts ecli of the above-exstillate for 2 1iou s 'it
about 100( Centigrade and the mniltuie is due da due to leave. Дистиллят, обогащенный омыляемыми
компонентами продукта окисления 95, растворенного в мыльном растворе, оседает в виде надосадочного
слоя, отделяется и возвращается в процесс окисления. Жирные кислоты, осажденные подкислителем, в
очищенном растворе мыла iQ содержат 0% неомыляемых компонентов по сравнению с исходными 35%.
Датировано 15 декабря 1930 года.
Т.-Й. и Г. В. Джонсоно Ви', Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W.C. 2,
Агени с.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве жирных кислот путем окисления углеводородов или связанные с ним.
Я, MAAnsS YAm ThnNsoN, британский субподрядчик, заявляю о характере данного изобретения (которое
было сообщено из-за рубежа городу Лондон, Гентлемиан, 1. Вопрос: Компания Frbenihdistrie Aktieng esell-'6,6
schaft, расположенная во Франкфурте-на-Майне, Германия, акционерное общество, организованное в
соответствии с законодательством Германии, и каким образом это должно быть осуществлено, должно быть
подробно описано и установлено в следующем заявлении:
Путем предварительной обработки жирных кислот путем деструктивного окисления жидких, полутвердых
масел, содержащих парафиновые углеводороды, т.е. те, которые содержат не менее 8 атомов углерода, или
структуры, состоящие из таких углеводородов или содержащие преобладающее их количество, особенно
парафинового воска, с помощью кислорода воздуха, азота, оксидов или ионов в продукте окисления. Если
обычно получаемый продукт содержит нетоксичные оксиды, а также небольшое количество жирных кислот,
для отделения жирных кислот от этих составляющих, которые содержат нетоксичные оксиды или другие
оксиды. L the idviion t- c ade oids'fióOl r i'luct oS rl; ue paigedl ln Jf epo1. Asntion lor lI -edt sianMd, в результате
чего определенная часть компонентов iinsaononif'ab l' h'-Orloo' h отделяется от thel soar, solution by leason o tne
'oriuation of layers. Tile remailnder of the ioi i,7COif'' tOLtitiel ts llUst thlenl 13p)ze-3lt;5? d the byaiv extracGon. 13o
tFor l p o- c rn" roivents Ot of r b'oili lg pOi31t, l'ht;.; i-r oin, bellzince, acetone, ethyl alcohol, benzene or mixtures of
Соседние файлы в папке патенты