Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13567
.pdf
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_371338.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=371338&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB371338A
[]
ПАЭр г ПЭ радс ПАН
Дата проведения конвенции PATE1O C9Eilt]CICA,-L.10 (США): январь. 20, 1930, 0J4 1 9 0 Дата подачи заявки
(в Соединенном Королевстве): Дек. 19, 1930. Нет, 38,323/30.
Завершено: 19 апреля 1932 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствованный электролитический процесс очистки растворов.
Мы, компания KODAK LIMITED, британская компания, расположенная по адресу: Кингсуэй, Лондон, W.C.2,
являемся правопреемниками Чарльза Стерлинга Меббера, проживающего по адресу: Норфолк-стрит, 271,
Спрингфилд.
Округ Хэмпден, штат Массачусетс, Соединенные Штаты Америки, Сирил Джероми Стауд из Кодак-Парка,
Рочестер, округ Монро, штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, и Гарри Лу Бретон Грей из
Кодак-Парка, Рочестер, округ Монро, штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки, все граждане
Соединенных Штатов Америки, настоящим заявляют, что характер данного изобретения и способ его
осуществления будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении.
Данное изобретение относится к способу электролитической очистки раствора уксусной кислоты. Эта кислота
содержит анионы с относительно низкой подвижностью, и изобретение использует это свойство для
отделения от уксусной кислоты любых примесей, которые могут содержать анионы с относительно высокой
подвижностью.
С этой целью электролиз проводится известным способом, а именно в электролитической ячейке, в которой
имеется относительно короткий путь через пористую структуру, по которому движутся более подвижные
анионы на пути к электроду. Процесс протекает наиболее эффективно, когда раствор содержит анионы,
разница в подвижности которых составляет приблизительно 20 процентов.
При производстве ацетата целлюлозы в процессе могут добавляться различные виды минеральных кислот,
солей и других ингредиентов для конкретных целей, например, в качестве катализаторов при этерификации
или при гидролизе для деэтерификации триацетата целлюлозы.
Эти добавленные вещества, как сами по себе, так и в ионизированной форме, могут вызывать коррозию
сосуда, в котором проводятся реакции, в результате чего образуются металлические соли, которые,
следовательно, попадают в смесь. Для экономичного ацетилирования целлюлозы необходимо, чтобы
используемая уксусная кислота, а также кислота, образующаяся в процессе, были регенерированы и очищены
для дальнейшего использования.
В других производственных процессах, в которых используется уксусная кислота и в которые добавляются
ингредиенты, необходимые для требуемых реакций [Цена 11-], требуется аналогичная очистка, чтобы сделать
уксусную кислоту пригодной для повторного использования.
После отделения уксусной кислоты от образовавшегося продукта, такого как ацетат целлюлозы в
ацетиляционной ванне, казалось бы естественным очистить уксусную кислоту простым методом дистилляции.
Такой метод очистки окажется неудовлетворительным, и очистку нельзя будет проводить в непрерывном
режиме из-за присутствия загрязняющих минеральных кислот, в частности соляной кислоты, солей металлов
и других растворенных веществ. Поэтому желательно удалить из уксусной кислоты до ее перегонки эти 70
загрязняющих веществ, однако полностью эффективного метода их удаления пока не найдено.
На прилагаемых чертежах (фиг. 1) схематически изображен аппарат или электролитическая ячейка для
применения изобретения в прерывистом режиме.
На рис. 2 аналогичным образом изображена ячейка, в которой примеси могут удаляться непрерывным
образом. 80 Хорошо известно, что анионы органических кислот, таких как уксусная кислота, обладают
относительно низкой подвижностью в растворе; другими словами, ион в растворе при воздействии
электролитического тока движется в растворе с относительно низкой скоростью по сравнению с анионами, в
частности, минеральных кислот, которые обладают высокой подвижностью.
Процесс может проводиться в электролитической ячейке под углом 90 градусов, в которой анод окружен
пористой ячейкой, вокруг которой расположен катод. Любой способ, позволяющий проводить электролиз
таким образом, чтобы 95 анионам с высокой подвижностью приходилось преодолевать лишь небольшое
расстояние, полезен для осуществления этой очистки. Поскольку время, необходимое для полного удаления
загрязняющих веществ из раствора уксусной кислоты, обычно определяется временем, необходимым для
того, чтобы наиболее удаленный быстро движущийся анион достиг анодной части ячейки, можно
использовать любую конкретную ячейку, в которой расстояние, которое должен преодолеть анион, сведено к
минимуму.
371,338 Очевидно, что для успешного применения этого процесса можно использовать множество различных
устройств, причем два показанных здесь устройства иллюстрируют исключительные преимущества, которыми
обладают типичные виды организмов. На фиг. 1 показана ячейка 1, изготовленная из некоррозионного
материала типа AN-N, такого как нержавеющая сталь, хромированная сталь или другой металл,
эмалированная или фарфоровая посуда, в которой размещен катод 2, покрывающий внутреннюю стенку
сосуда и, возможно, изготовленный из сетки из латуни, меди или другого подходящего катодного материала,
на который могут быть нанесены металлы — металлические соли. В центре ячейки расположен анодный
отсек 3, который представляет собой пористую ячейку 4, в центре которой подвешен анод 5. Провода 6 и 7
проводят отрицательный и положительный ток от источника питания (не показан на рисунке) к катоду и аноду
соответственно. Анод может быть изготовлен из материала, который не подвергается воздействию
притягиваемых к нему анионов; вполне подходящими являются аноды из углерода или платины.
На рис. 2 схематически изображена однокамерная ячейка для непрерывного процесса; несколько таких ячеек,
соединенных последовательно, могут использоваться для тщательного и эффективного удаления даже
последних следов загрязняющих веществ из уксусной кислоты. Камера 8, которая может быть изготовлена из
материала, аналогичного упомянутому со ссылкой на рис. 1, снабжается через трубопровод 9 нечистой
уксусной кислотой, которая течет в направлении, указанном стрелкой.
Катодная сетка 10, расположенная близко к стенкам ячейки, отделена от поверхности анода 11 пористыми
стенками ячейки 12. Уксусная кислота, медленно вводимая в эту ячейку, постепенно перемещается в
направлении стрелок, и во время ее прохождения анионы, и прежде всего более быстро движущиеся анионы,
проходят через пористую стенку 12 в анодное отделение 15. Раствор уксусной кислоты, поступая в выходной
трубопровод 13, очищается от загрязняющих веществ, при этом металлические компоненты осаждаются на
катодных поверхностях 10. Отделенные анионы, такие как хлорид-ионы или ионы других минеральных кислот,
удаляются из анодного отсека через трубопровод 14. При необходимости, для окончательной очистки или в
случае, если используемая ячейка не удаляет последние остатки примесей из уксусной кислоты, частично
очищенную кислоту из трубопровода 13 можно пропустить через вторую ячейку, аналогичную первой.
Вполне возможно, что если пористая среда 12 окажется слишком пористой, то в анодном отсеке будет
обнаружено значительное количество уксусной кислоты. 15. Поэтому может оказаться целесообразным
перелить полученный из анодного отсека раствор в третью ячейку, аналогичную первой, чтобы извлечь часть
уксусной кислоты из этого анодного раствора.
Пористый материал, окружающий анод 7n, состоит из некоторого вещества, которое не подвергается
воздействию раствора и препятствует беспрепятственному прохождению анода.
1
Введение 1-кислотного раствора в анодную оболочку позволяет проходить 75 подвижным анионам.
Вследствие низкой подвижности ионов уксусной кислоты эти ионы останутся в катодной части ячейки, в то
время как анодный отсек будет содержать практически все ионы хлора, за исключением, конечно, небольшого
процента ионов ацетата. В качестве анода может использоваться крупнозернистый алюминий, аналогичный
пористый фарфор или другой водопроницаемый материал. Поскольку расстояние между поверхностями
анода и катода относительно невелико, хотя сопротивление раствора уксусной кислоты относительно велико,
плотность тока, необходимая для отделения металлических и неметаллических примесей от раствора
уксусной кислоты, составляет приблизительно от 0,2 до 0,3 ампер на квадратный сантиметр для
30-процентных растворов уксусной кислоты, содержащих 95 минеральных кислот; для других растворов
оптимальная плотность тока будет варьироваться в зависимости от конкретного раствора.
В качестве примера эффективности этого метода очистки был проведен электролиз 30-процентного водного
раствора уксусной кислоты, полученного после завершения процесса ацетилирования и содержащего как
хлориды, так и соли меди, в контейнере типа 105 на рис. 1, при подаче тока силой 2 ампера и напряжения от
20 до 84 В, что обеспечило плотность тока 0,2-0,3 ампера на квадратный сантиметр. Хлориды и медь были
полностью удалены, что подтвердили анализы раствора в анодном и катодном отсеках; за 12 часов все
хлориды и синий цвет ионов меди были удалены. 115 Подробно описав и определив природу нашего
изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_371339.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=371339&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB371339A
[]
, второе издание. ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: январь. 13, 1931. № 1093131. 371 19 марта 1931 года. № 8449131.
Один полный левый поворот, сентябрь. 17, 1931.
Завершено. Принято к публикации 13 апреля 1932 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 1093, 1931 г. н.э.
Усовершенствования в производстве композиций, содержащих производные от каких-либо веществ, или
относящиеся к такому производству. Балата-смола или другие каучуковые смолы.
Мы, компания DUNLOP RuBBER COMPANY LIMITED, британская компания, расположенная по адресу: 32,
Osnaburgh Street, Loncdon, N.W. 1, Дуглас Фрэнк Твисс и Фредерик Артур Джонс, оба британские подданные
вышеупомянутой компании, расположенной на заводе в Форт-Данлоп, Эрдингтон, Бирмингем, графство
Уорик, настоящим заявляем, что данное изобретение имеет следующий характер: данное изобретение
относится к производству композиций из балатовой смолы или содержащих ее производные, особенно
подходящих для создания непроницаемых поверхностей жестких изделий, таких как изделия из металла,
стекла или твердой резины, с прочными покрытиями из композиций резины или подобных материалов.
В качестве альтернативы, указанные выше непроницаемые поверхности жестких изделий могут быть покрыты
прочными покрытиями, состоящими из указанных выше композиций или содержащих производные балатовой
смолы.
Вышеупомянутые композиции, содержащие производные балатовой смолы, также оказались пригодными в
качестве перевязочного материала для производства клейкой ленты.
Как известно, как гуттаперча, так и грубая балата содержат большое количество смолистых веществ.
Перед использованием гуттаперчи и балаты в различных видах искусства часто возникает необходимость
полностью или частично удалить указанные смолы. Эти смолы обычно имеют мягкую твердую или липкую
полужидкую консистенцию. Насколько нам известно, этот тип побочного продукта (385) нашел мало
коммерческого применения.
Согласно настоящему изобретению, было установлено, что балатовая смола или подобные ей вещества
могут быть преобразованы в клеевые композиции, особенно пригодные для склеивания резины с такими
поверхностями, как металл, под действием формальдегида или содержащихся в них полимеров или
производных в присутствии конденсирующего агента, такого как серная кислота или 4. Соляная кислота и
наличие или отсутствие относительно небольшой доли полимеризованных или полимеризуемых
ненасыщенных углеводородов.
[Цена 1/-] Цена 4A р. Настоящее изобретение включает обработку балатовой смолы или подобных ей
веществ, растворенных в подходящем растворителе, формальдегидом, его полимерами или производными в
присутствии конденсирующего агента, такого как серная кислота или соляная кислота, и с присутствием или
без присутствия относительно небольшой доли полимеризованного или полимеризуемого ненасыщенного
углеводорода.
Полимеры или производные формальдегида, такие как, например, метилаль, триоксиметилен,
параформальдегид или гексаметилентетрамин, могут быть введены непосредственно в балата-смола или
аналогичные материалы.
К числу других конденсирующих агентов, которые могут быть использованы в реакции между балатовой
смолой и формальдегидом, относятся сиропообразная фосфорная кислота, безводный хлорид алюминия,
уксусный ангидрид, трихлоруксусная кислота, хлорид цинка и безводная щавелевая кислота.
К числу подходящих растворителей для балатовой смолы относятся нефтяной нафта, четыреххлористый
углерод, бензол, циклогексан и тому подобные.
В качестве подходящих полимеризованных или полимеризуемых ненасыщенных углеводородов можно
использовать, например, каучук, скипидар или изопрен.
Установлено, что реакция между балатовой смолой и формальдегидом, с присутствием или без присутствия
полимеризованного или полимеризуемого ненасыщенного углеводорода, происходит при обычных
температурах. Однако реакцию можно ускорить путем нагревания.
Полученные до или после удаления растворителя продукты реакции можно промыть водой для удаления
остатков конденсирующего агента.
Полученные в соответствии с настоящим изобретением производные балатовой смолы представляют собой
сильно адгезивные вещества, консистенция которых варьируется от липкого твердого вещества до твердого
вещества, пригодного для измельчения.
Полученные, как описано выше, композиции могут применяться в размягченном или твердом состоянии в
виде растворов (339, цена 7 л) или в виде водных эмульсий или дисперсий, при этом достигается очень
незначительное размягчение клеящего вещества.
Примеры применения изобретения в ПРИМЕРЕ 2.
Эффект следующий: 100 граммов смолы балата и 10 мл.
-ПРИМЕР 1. Скипидар растворяют в 500 мл полужидкой смолы, полученной путем экстракции нефтяной
нафты, и 100 гранах формальдегида, полученного путем экстракции балаты, размешав его в растворе.
Легкий петролейный спирт растворяют в 500 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 10 граммов
петролейного нафты и перемешивают смесь в течение 24 часов, после чего петролейный нафту отгоняют, а
затем отводят пар, чтобы получить однородный раствор. 100 граммов параформальдегида смешивают с 20%
раствором серной кислоты до полного удаления из него параформальдегида.
добавлена вода. После сушки при 1000 °C продукт оставляют примерно на 30 часов, получая твердую смолу
темно-коричневого цвета, которая легко измельчается в порошок. После отстаивания смолу удаляют путем
растворения в органических растворителях, таких как зен, каменноугольная смола, нафта и тетрауглерод, а
затем промывают водой и, наконец, разбавленным раствором хлорида натрия и гидроксида натрия
концентрацией около 5% до образования свободной кислоты. Смола растворяется в органических
растворителях, таких как зен, каменноугольная смола, нафта и тетрауглерод. Светло-желтая масса, промытая
водой для удаления излишков резины с металлических пластин, представляет собой очень хороший клей для
приклеивания. Затем ее промывают водой для удаления излишков щелочи и сушат при 1000 °C. После
высыхания и охлаждения продукт приобретает темный коричневый цвет. Если используется водная
дисперсия клея, то после охлаждения продукт становится темным веществом, которое, хотя и прочно
прилипает к металлическим поверхностям, обычно наносится методом погружения клея или электрофореза.
Принято считать. Клей растворим в обычных органических растворителях, таких как, например, бензол,
четыреххлористый углерод и нефтяной нафта. В таких случаях слой резины, прикрепляемый к металлу,
может быть сформирован электрофоретическим осаждением из водных дисперсий этих веществ на еще
влажную поверхность. Для прикрепления слоя резины к слою клеевого состава.
На металлическую пластину клей может быть нанесен либо путем смешивания одного или нескольких
следующих веществ: резины, гуттаперчи или балаты, растительных смол, таких как шеллак или минеральная
резина, или заменителей резины, таких как нефтяная нафта, путем нанесения кистью или распылением
обычным способом. После того, как пластина немного остынет или растворитель испарится, на нее можно
нанести кусок невулканического материала.
Смесь консервированной резины прессуется в пресс с формальдегидом. Эти дополнительные материалы
могут контактировать с покрытой клеем пластиной путем прокатки ручным валиком или прессования
балатовой смолы или подобного материала в книжном прессе известным способом.
Металлическая пластина и резиновый слой слегка скреплены между собой, и резиновый слой
вулканизируется путем нагревания на пару в обычном режиме. Также могут быть добавлены другие вещества,
например, такие как вулканизирующие агенты, а именно сульманнер. После вулканизации и охлаждения, а
также добавления ускорителей вулканизации, резина прочно прилипает к металлу. Красители, смягчители и
консерванты, а также может быть приложено значительное механическое усилие.
необходимо их разделить. Если дата на печатной форме — 12 января 1931 года.
Покрытый резиной нагревается примерно до 700-80 Гс (Г. К. Тернер). Адгезия остается очень хорошей
(собеседник заявителей).
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
— № 8449, 1931 г.
Усовершенствования в производстве композиций, содержащих производные балатовой смолы или других
каучуковых смол, или относящиеся к ним.
Мы, компания Du-xiLop -RuBBER COMPANY LIMITED, британская компания, расположенная по адресу:
Оснабург-стрит, 32, Лондон, северо-запад 1, Дуглас Фрэнк Твисс и Фредепичи Артур Джокс, 6(O i,5 90J 371,339
Растворитель с формальдегидом, полимерами или их производными в присутствии конденсирующего агента,
такого как серная кислота или соляная кислота, и с присутствием или без присутствия относительно
небольшой доли полимеризованного или полимеризуемого ненасыщенного углеводорода, а затем нагревание
полученных таким образом продуктов, например, в течение примерно 80-100 часов, при повышенной
температуре, предпочтительно от 100 до 75 градусов. С. в воздухе или вакууме, или в инертном газе, таком
как азот или углекислый газ. Благодаря такой обработке материал становится более устойчивым к
размягчению при повышении температуры. 80 Полимеры или производные формальдегида, такие как,
например, метилаль, триоксидметилен, параформальдегид или гексаметилентетрамин, могут быть введены
непосредственно в балатовую смолу, гуттаперчевую смолу, каучуковые смолы или аналогичные материалы.
К числу других конденсирующих агентов, которые могут быть использованы в реакции между балатовой
смолой, гуттаперчей или каучуковыми смолами и формальдегидом, относятся сиропообразная фосфорная
кислота, безводный хлорид алюминия, уксусный ангидрид, трихлоруксусная кислота, хлорид цинка и
безводная щавелевая кислота.
К числу подходящих растворителей для смолы балата 95 относятся нефтяной нафта, четыреххлористый
углерод, бензол, циклогексан и тому подобные.
В качестве подходящих полимеризуемых или способных к полимеризации ненасыщенных углеводородов
можно, например, использовать каучук, скипидар, изопрен или другие бутадиеновые углеводороды.
Установлено, что первичная реакция между балатовой смолой и формальдегидом, с присутствием или без
присутствия 105 полимеризованного или полимеризуемого ненасыщенного углеводорода, происходит при
обычных температурах. Однако этот процесс может быть ускорен потеплением.
Первичные продукты реакции, полученные до или после удаления растворителя, могут быть промыты водой
для удаления остаточного конденсирующего агента перед нагреванием первичных продуктов реакции, как
описано. 115 Полученные в соответствии с настоящим изобретением производные балатовой смолы,
гуттаперчи или каучуковых смол представляют собой сильно адгезивные соли, легко растворимые в
органических растворителях, таких как бензол или тетрахлорид углерода, и менее подверженные
размягчению при повышении температуры, чем исходные продукты.
Было установлено, что первичная реакция между балатовой смолой, гутта-смолой 12,5 или каучуковыми
смолами и формальдегидом с присутствием или без присутствия полимеризованного или полимеризуемого
ненасыщенного углеводорода при обычных или слегка повышенных температурах приводит к образованию
13(). Британские подданные вышеупомянутой компании, расположенной на заводе в Форт-Данлоп, Эрдингтон,
Бирмингем, графство Уорик, настоящим заявляют, что природа данного изобретения заключается в
следующем: данное изобретение относится к производству композиций, содержащих производные балатовой
смолы и/или гутта-смолы или аналогичных смол, естественным образом связанных с каучуком и отделяемых
от него действием растворителей, особенно подходящих для обеспечения непроницаемых поверхностей
жестких изделий, таких как изделия из металла, стекла или твердой резины, прочными покрытиями из
каучуковых или подобных им композиций.
В качестве альтернативы, указанные непроницаемые поверхности жестких изделий могут быть снабжены
прочными покрытиями, состоящими из указанных композиций или содержащими производные балатовой
смолы, гутта-смолы или аналогичных смол, естественным образом связанных с каучуком или
гутта-углеводородами.
Вышеупомянутые композиции, содержащие производные таких смол с каучуком или без него, также оказались
пригодными в качестве повязок для производства клейкой ленты.
Как известно, гуттаперча, грубая балата и различные виды гутты и каучука, особенно низкого качества,
содержат большое количество смолистых веществ.
Перед использованием гуттаперчи, балаты или даже каучуков более низкого качества, например, гваюлы или
понтианакской резины в различных областях, часто необходимо полностью или частично удалить указанные
смолы. Эти смолы обычно имеют мягкую твердую или липкую полужидкую консистенцию. Насколько нам
известно, этот тип побочного продукта нашел мало коммерческого применения.
Согласно настоящему изобретению, было установлено, что балатовая смола, гуттаперчевая смола,
каучуковые смолы и тому подобные вещества могут быть преобразованы в клеевые композиции, особенно
пригодные для склеивания резины с такими поверхностями, как металл, путем воздействия формальдегида
или его полимеров или производных в присутствии конденсирующего агента, такого как серная или соляная
кислота, и с присутствием или без присутствия относительно небольшой доли полимеризованного или
полимеризуемого ненасыщенного углеводорода, а затем нагревания полученных таким образом продуктов,
например, в течение примерно 80–100 часов при повышенной температуре, предпочтительно 100–1100 °C, на
воздухе или в вакууме, или в инертном газе, таком как диоксид углерода или азот.
Благодаря такой обработке материал становится более устойчивым к размягчению при повышении
температуры.
Настоящее изобретение включает обработку балатовой смолы, гуттаперчевой смолы, каучуковых смол или
подобных материалов, которые могут быть растворены в подходящих материалах, являющихся хорошими
адгезионными свойствами резины к металлу, но довольно мягких и липких на ощупь, что делает
приготовление растворов таких адгезивов иногда сложной операцией. Клеи, содержащие такие первичные
продукты реакции, также в незначительной степени размягчаются при нагревании примерно до 80–900 °C.
При нагревании этих основных клеевых материалов до температуры от 100 до 1100 °C в течение примерно
30-40 часов они могут стать твердыми и практически полностью нерастворимыми в бензоле. Однако было
установлено, что после дальнейшего нагревания, например, в течение примерно 80-100 часов, получается
темный, твердый материал, который легко растворяется в органических растворителях, таких как бензол или
четыреххлористый углерод.
Установлено, что материал, полученный в результате длительного нагревания первичных продуктов реакции,
является хорошим клеем для соединения резины с металлом и в значительной степени сохраняет свою
механическую прочность даже при нагреве покрытого резиной металла примерно до 1100 °C.
Полученные описанным выше составы могут применяться в размягченном или твердом состоянии в виде
растворов, водных эмульсий или дисперсий.
Примеры реализации изобретения приведены ниже: ПРИМЕР 1.
600 Грамм полужидкой смолы, полученной путем экстракции неочищенной балаты легким нефтяным
растворителем, растворяют в литре легкой нефтяной нафты и добавляют 90 граммов измельченной светлой
креповой резины. Когда резина полностью растворится, образуя однородный раствор, при перемешивании
добавляют 300 грамм параформальдегида, а затем 300 мл...
концентрированной соляной кислоты.
Смесь тщательно перемешивают и оставляют на несколько часов, периодически помешивая, после чего
растворитель удаляют перегонкой, а полученную массу тщательно промывают сначала водой, а затем
5%-ным раствором гидроксида натрия до полного удаления кислоты.
Затем его тщательно промывают водой, чтобы удалить излишки щелочи, и сушат при 1000 °C. После сушки
материал полностью растворяется в бензоле и является хорошим клеем для приклеивания резины к стали, но
когда такие покрытые резиной стальные пластины нагревают примерно до 900 °C, пленка клея несколько
размягчается, что позволяет довольно легко оторвать слой резины.
Высохший клей затем нагревают до 100–1100 °C на воздухе, в инертном газе, таком как азот, углекислый газ,
или в вакууме.
После нагревания в течение 40-50 часов продукт заметно набухает в бензоле, но не растворяется, однако при
дальнейшем нагревании в течение 80-100 часов образуется темный, прочный, термопластичный продукт,
который легко и полностью растворяется в бензоле или четыреххлористом углероде, образуя раствор низкой
вязкости, который можно легко наносить кистью или распылением на металл.
Металлическая пластина, очищенная пескоструйной обработкой, травлением или иным подходящим
способом, покрывается клеевым раствором таким образом, чтобы получить тонкий ровный слой. После
испарения растворителя 75, слой невулканизированной резины прикрепляется путем прессования, а затем
этот слой резины вулканизируется при нагревании обычным способом.
В процессе вулканизации желательно удерживать резину на месте с помощью зажимов, но требуется лишь
очень незначительное давление.
После вулканизации резина прочно прикрепляется к металлу, и степень адгезии даже при нагреве до 100–110
°C лишь незначительно снижается, при этом сопротивление резины и металла разделению остается очень
хорошим.
ПРИМЕР 2.
граммы полужидкой смолы 90, полученной из неочищенной балаты путем экстракции легким нефтяным
растворителем, растворяют в петролейном нафте и добавляют 20 граммов параформальдегида; добавляют
20 ед. концентрированной соляной кислоты 95, и смесь периодически перемешивают в течение примерно 48
часов. Добавляют воду, а полученный раствор нефтяного нафты промывают разбавленным раствором
гидроксида натрия до полного удаления кислоты. Растворитель удаляют путем 100-кратной перегонки, а
полученную хрупкую смолу сушат при 1000 °C. Эта смола растворима в бензоле и четыреххлористом
углероде. При нагревании смолы до температуры от 100 до 1100 °C на воздухе или в инертном газе
температура плавления, наблюдаемая в капиллярной трубке, повышается, как показано в следующей
таблице: Время нагревания при приблизительно 1100 °C.
- (часы) 110 Нет. 1000 С.
48. 1120 С.
72. 1200 С.
96. 1200 С.
На каждом этапе смола была полностью растворима в бензоле.
Дата: 18 марта 1931 года.
Х. К. Тёрнер, адвокат заявителей.
371,3309 371,339 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве композиций из балата-смолы или других каучуковых смол, а также
содержащие их производные.
Мы, компания DUNLOP RUBBER COMPANY LIMITED, британская компания, расположенная по адресу:
Оснабург-стрит, 32, Лондон, северо-запад 1, Дуглас Фрэник Твисс и Фредерик Абехур Джонс, оба британские
подданные вышеупомянутой компании, работающей на заводе в Форт-Данлоп, Эрклингтон, Бирмингем,
графство Уорик, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления,
которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Настоящее изобретение относится к производству композиций, содержащих производные балатовой смолы
и/или гуттаперчевой смолы или аналогичных смол, естественным образом связанных с каучуком и
отделяемых от него под действием растворителей, особенно подходящих для создания непроницаемых
поверхностей жестких изделий, таких как изделия из металла, стекла или твердого каучука, с прочными
покрытиями из каучуковых композиций.
В качестве альтернативы, указанные непроницаемые поверхности жестких изделий могут быть снабжены
прочными покрытиями, состоящими из указанных композиций или содержащими производные балатовой
смолы, гуттаперчевой смолы или аналогичных смол, естественным образом связанных с каучуком или
гуттагидрокарбонатами.
Было установлено, что эти составы обладают кислотостойкостью и, следовательно, пригодны для нанесения
в качестве лаков, например, на металлические или деревянные поверхности.
Вышеупомянутые композиции, содержащие производные таких смол, с добавлением или без добавления
каучука или регенерированного каучука, также оказались пригодными в качестве связующего вещества для
производства клейкой ленты.
Как известно, гуттаперча, грубая балата и различные виды гуттаперчи и каучука, особенно низкого качества,
содержат большое количество смолистых веществ.
Перед использованием гуттаперчи, балаты или даже каучуков более низкого качества, например, гваюлы или
понтианака в различных видах работ, часто необходимо полностью или частично удалить указанные смолы.
Эти смолы обычно имеют мягкую, твердую или липкую полужидкую консистенцию. Насколько нам известно,
этот тип побочного продукта нашел мало коммерческого применения.
Согласно настоящему изобретению, было установлено, что балатовая смола, гуттаперчевая смола и
каучуковые смолы могут быть преобразованы в клеевые композиции, особенно пригодные для склеивания
резины с такими поверхностями, как металл, под действием формальдегида или его полимеров или
производных в присутствии конденсирующего агента, такого как серная кислота или соляная кислота, и с
присутствием или без присутствия относительно небольшой доли полимеризованного или полимеризуемого
ненасыщенного углеводорода.
При желании полученные таким образом продукты могут быть впоследствии нагреты, например, в течение
примерно 80–100 часов при повышенной температуре, предпочтительно 100–1100 °C, на воздухе или в
вакууме, или в инертном газе, таком как диоксид углерода или азот. Благодаря такой обработке материал 70
становится более устойчивым к размягчению при повышении температуры.
Настоящее изобретение включает обработку балатовой смолы, гуттаперчевой смолы, каучуковых смол,
которые могут быть растворены в подходящем растворителе, формальдегидом, его полимерами или
производными в присутствии конденсирующего агента, такого как серная кислота или соляная кислота, и с
присутствием или без присутствия относительно небольшой доли полимеризованного или полимеризуемого
ненасыщенного углеводорода, и, при необходимости, последующее нагревание полученных продуктов,
например, в течение примерно 80 часов, при повышенной температуре, предпочтительно от 100 до 110
градусов Цельсия, на воздухе или в вакууме, или в инертном газе, таком как азот или диоксид углерода.
Полимеры или производные формальдегида, такие как, например, метилаль, триоксиметилен,
параформальдегид или гексаметилентетрамин, могут быть введены непосредственно в балата-смола,
гуттаперчевую смолу или каучуковые смолы.
Среди других конденсирующих агентов, которые могут быть использованы в реакции между балатовой
смолой, гуттаперчей или каучуковыми смолами и формальдегидом, можно назвать сиропообразную
фосфорную кислоту, безводный хлорид алюминия, уксусный ангидрид, трихлоруксусную кислоту, хлорид
цинка и безводную щавелевую кислоту.
К числу подходящих растворителей для балатовой смолы, гуттаперчевой смолы или аналогичных смол,
естественным образом связанных с каучуком или гуттаперчей, относятся нефтяной нафталин,
четыреххлористый углерод, бензол и циклогексан.
В качестве подходящих полимеризованных или полимеризуемых ненасыщенных углеводородов можно,
например, использовать каучук, переработанный каучук, скипидар, изопрен или другие липидные
углеводороды бутадиена.
Было установлено, что первичная реакция «между балатовой смолой и формальдегидом, в присутствии или
отсутствии формальдегида».
Полимеризация или полимеризация поддающихся полимеризации ненасыщенных углеводородов происходит
при обычных температурах. Однако реакцию можно ускорить путем нагревания.
Первичные продукты реакции, полученные до или после повторного отверждения любого растворителя, могут
быть промыты водой для удаления остатков конденсирующего агента перед нагреванием первичных
продуктов реакции, как описано выше.
Было установлено, что производные балатовой смолы, гуттаперчевой смолы или каучуковых смол,
полученные путем длительного нагревания первичных продуктов реакции, представляют собой сильно
адгезивные твердые вещества, легко растворимые в органических растворителях, таких как бензол или
четыреххлористый углерод, и менее подверженные размягчению при повышении температуры, чем
непосредственные продукты реакции.
Было установлено, что первичная реакция между балатовой смолой, гуттаперчей или каучуковыми смолами и
формальдегидом с присутствием или без присутствия полимеризованного или полимеризуемого
ненасыщенного углеводорода при обычных или слегка повышенных температурах приводит к образованию
материалов, которые являются хорошими клеями для резины и металла, но довольно мягкими и липкими на
ощупь, что иногда затрудняет приготовление растворов таких клеев.
Клеи, содержащие такие первичные продукты реакции, также в незначительной степени размягчаются при
нагревании примерно до 80–900 °C.
При нагревании этих основных клеевых материалов до температуры от 100 до 1100 °C в течение примерно
30-40 часов они могут стать твердыми и практически полностью нерастворимыми в бензоле. Однако было
установлено, что «после дальнейшего нагревания, например, в течение примерно 80-100 часов, получается
темноокрашенный, прочный материал, который легко растворяется в органических растворителях, таких как
бензол или четыреххлористый углерод».
Соседние файлы в папке патенты