Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13441
.pdf
2120 С.), 21.
-метил-51-изопропил-(температура кипения при давлении 0,5 мм рт. ст.) 2130 C.),
2'-изопропил-51-метил-(температура кипения при давлении 75°C 0,5 мм рт. ст. 2080 C.),
2-хлор-31,51-диметил-(температура кипения при давлении 1 мм. 2170 C.), и 21-метокси-4'1-аллил
(температура кипения при давлении 1 мм рт. ст.).
2240 С)-соединения. 80 ПРИМЕР 2.
37 32 грамма октаэдрического дифенилэфира, 32 грамма октаэдрического
диэтиламино-8-бромпентангидробромида (полученного реакцией октаэдрического диэтиламино-8-пентанола,
см. спецификацию № 267169, с бромистоводородной кислотой) и 25 мл воды плавят вместе в течение 8 часов
при температуре 120-130 °C. Продукт реакции растворяют в разбавленной соляной кислоте, разбавляют
щелочью 90 и растворяют в эфире. После высушивания и выпаривания эфира избыток
4-аминодифенилэфира отделяют фракционированием. 4-(ок-диэтиламино-8-пентиламино)-дифенилэфир
перегоняется под давлением 95 1 мм рт. ст. при температуре 1960 °C в виде светло-желтого масла. В
результате образуется бесцветный, сильно гигроскопичный гидрохлорид.
Аналогичным образом в виде светлых масел получают 2-(c-диэтиламинопентиламино)-дифенилэфир
(кипящий при давлении 1 мм рт. ст. при 173 °C) и 3-(c-диэтиламино-3-пентиламино)-дифенилэфир (кипящий
при давлении 0,5 мм рт. ст.).
(при 1870 °C), 4-(ок-диэтиламино-8-пентиламино)-21-метоксидифенилэфир (кипящий под давлением 1 мм при
2310 °C), 4-(d-диэтиламино-p-пентиламино)-31-метоксидифенилэфир (кипящий под давлением 2 мм при 2230
°C), 4(o-диэтиламино-8-пентиламино)-41-метоксидифенилэфир (кипящий под давлением 1 мм при 2230 °C) и
4-(ок-диэтиламино-8-пентиламино)-41-диэтиламиноэтокси-дифенилэфир (кипящий под давлением 1 мм при
2350 °C).
Последнее из вышеупомянутых соединений получают следующим образом:
1
Молекулярное количество 4-метокси-41-амино-дифенилэфира (см. Monatschefte fur Chemie 120 57, стр. 42)
нагревают до кипения с пятикратным количеством бромистоводородной кислоты в течение 2 часов.
Образовавшийся труднорастворимый осадок бромида гидрохлорида подвергают реакции с 2 молями этилата
натрия и 1,125 молями диэтиламиноэтилхлорида в спиртовом растворе при нагревании. Реакционную смесь
подщелачивают раствором едкого натрия, спирт удаляют паровой дистилляцией и аналогичным способом:
21-метилэтил (температура кипения при давлении 0,5 мм рт. ст.). 1850 С.), 31-метил-(температура кипения
при давлении 1 мм. 2050 С.), 41-метил-(температура кипения при давлении 0,5 мм. 1860 C.),
31,5'-дитинэтил-(температура кипения при давлении 0,5 мм.
1910 C.), 21-метил-51-изопропил-(температура кипения при давлении 1 мм рт. ст. 191 °C),
21-изопропил-51-метил-(температура кипения при давлении 0,5 мм рт. ст. 1930 °C),
21-метокси41-аллил-(температура кипения при давлении 2 мм рт. ст. 2240 °C) и
2-хлор-31-5'-диметил(гидрохлорид, температура плавления 2000 °C)16 соединений.
Соединения этого класса, дважды замещенные диэтиламиноэтильным остатком, получают при нагревании 1
моль соответствующего аминосоединения в 400 ед. нитробензола с 2–2,5 моль диэтиламиноэтилхлорида в
течение нескольких часов при 120–130 °C. Нитробензол отдувают паром, пока реакция протекает в кислотной
среде (при необходимости – конго красный), неиспользованный исходный материал удаляют эфиром из
раствора уксусной кислоты, а продукт реакции растворяют эфиром после того, как смесь становится
щелочной. С помощью одной лишь фракционной дистилляции невозможно полностью отделить
монозамещенное основание, которое всегда появляется в качестве побочного продукта.
Полученный неочищенный продукт, все еще содержащий монозамещенное соединение, затем нагревают на
кипящей водяной бане в течение двух часов с некоторым количеством бензола, что примерно на 20% больше,
чем количество фталевого ангидрида, рассчитанное на основе аналитически определенного содержания
монозамещенного продукта. После добавления немного большего количества разбавленного раствора едкого
натрия, чем рассчитанное для образовавшейся пфталаминовой кислоты, смесь встряхивают с α-эфиром. Из
щелочного раствора фталаминовую кислоту можно осадить разбавленной уксусной кислотой и путем
омыления по общепринятым методам получить чистое монозамещенное основание. В эфирном растворе
обнаруживается более чем 50-дизамещенное основание вместе с небольшим количеством фталевого
ангидрида.
Основание дополнительно очищают путем встряхивания с разбавленной соляной кислотой, из которой после
ощелачивания снова экстрагируют эфиром. При перегонке эфирного остатка получают аналитически чистое
дизамещенное основание. Для этого разделения также могут быть применены все другие методы, обычно
используемые для разделения вторичных и третичных аминов, например, с помощью хлорсульфоновой
кислоты.
Начиная с соответствующих продуктов замещения 4-амино-дифенилового эфира, в эфире образуются
следующие продукты замещения W' 4-(бис-диэтиламиноэтиламино)-ди373,624 -
4-анино-41-диэтиламиноэтокси-дифениловый эфир.
После высушивания эфирного раствора карбонатом калия, фильтрации раствора и выпаривания эфира
остаток сплавляют с 1 моль октаэдрического диэтиламино-8-пентиламиногидробромида в присутствии
небольшого количества воды при температуре 120-130 °C в течение 8 часов. После обработки реакционной
смеси обычным способом получают 4-(октаэдрический
диэтиламино-8-пентиламино)-41-диэтиламиноэтокси-дифенилэфир с температурой кипения 2350 °C под
давлением 1 мм рт. ст.
ExDE L 3.
46 граммы 2-4-диамино-21-метоксидифенилэфира (температура плавления. 106 C. (полученный реакцией
натриевой соли гвайеола с 2,4-динитрохлорбензолом и восстановлением полученного динитросоединения),
32 грамма ок-диэтиламино-8-бромпентангидробромида и 25 г воды плавят в течение 8 часов при 120-130 °C.
Обработка проводится так же, как в примере 2. Новый
2,4-бис-(ак-диэтиламино-8-пентиламино)-21-метокси-дифенилэфир перегоняется под давлением 1 мм рт. ст. в
виде желтого масла при 233 °C. Его бесцветный гидрохлорид гигроскопичен.
Соответствующее 31-метоксисоединение кипит при давлении 1,5 мм рт. ст. и температуре 2500 °C.
ПРИМЕР 4.
41 граммы 2,4-диаминофенил-эйелогексилэфира (температура кипения при давлении 1 мю 1810 °C,
полученного реакцией калиевой соли циклогексанола с 2,4-динитрохлорбензолом и восстановлением
образовавшегося динитросоединения), 32,40 грамма окта-диэтиламино-8-бромпентангидробромида и 25 мл
воды плавят в течение 8 часов при температуре 120-130 °C. Обработка проводится так же, как в примере 2.
Новый 2: 4-бис-(ое-диэтиламино-8-пентил-под давлением 1 мм при. 240 С. в виде желтого масла. Его
бледно-желтый гидрохлорид гигроскопичен.
ПРИМЕР 5.
37 граммов 5-амино-2-феноксипиридина (температура плавления 710 °C, получаемого реакцией фената
натрия с 2-хлор-5-нитропиридином и восстановлением образующегося нитросоединения с температурой
плавления 93 °C), 32 грамма α-диэтил-амино-8-бромпентангидробромида и воды плавят вместе в течение 8
часов при 120-130 °C. После охлаждения продукт реакции растворяют в разбавленной 60-процентной соляной
кислоте и, для удаления избытка аминоэфира, нейтрализуют добавлением ацетата натрия, а затем
экстрагируют эфиром. Из раствора уксусной кислоты образовавшийся 5-(c-диэтиламино-8J65
пентиламино)-2-феноксипиридин высвобождается с помощью щелочи и растворяется в эфире. Это
светло-зеленое, флуоресцентное и легко окисляющееся масло, кипятящее при давлении 1 мм рт. ст. и
температуре 2130 °C.
5-диэтиламиноэтиламино-2-феноксипиридин получают аналогичным способом, и он кипит при давлении
менее 1 мм.
при давлении 2020 °C в виде желтого масла.
-EXaMPL1E 6.:
- 16,1 грамма о-нитрофената натрия и 15,9 грамма 2-хлор-5-нитропиридина нагревают в 150 г абсолютного
спирта в течение 4 дней под обратным холодильником. Осажденные кристаллы фильтруют, многократно
промывают водой и кристаллизуют из спирта. Динитросоединение бесцветно и плавится при 1350 °C. Путем
восстановления из него получают диаминосоединение в виде светло-желтого вязкого масла (кипячение при
давлении 1 мм рт. ст. и температуре 2110 °C). Это масло превращается в
3-диэтиламиноэтиламино-6(21-диэтиламиноэтиламино-фенокси)пиридин при реакции с
диэтиламиноэтилхлоридом, как описано в примере 1.
Последний продукт дистиллируется с размером частиц менее 1 мм.
давление, как у желтого вязкого масла при 2490 °C.
Пример 7. 95 грамм п-фенокси-о-нитранилина (температура плавления 1030 °C, получаемого урированием
п-феноксиацетанилида и деацетилированием полученного нитросоединения), 43 грамма мышьяковой
кислоты и 120 мл глицерина нагревают до 130-140 °C, после чего быстро добавляют 40 мл
концентрированной серной кислоты. Смесь выдерживают при температуре 1400 °C в течение примерно 8
часов при постоянном перемешивании. После разбавления водой (105%) раствор становится щелочным и
фильтруется. Неочищенный продукт сначала кристаллизуют из ацетона с использованием животного угля, а
затем из метилового спирта. Чистый 6-фенокси-8-нитрохинолин плавится при температуре 110-142 °C.
Восстановление обычными методами дает 6-фенокси-8-аминохинолин с температурой кипения 2060 °C.
Под давлением 2 мм рт. ст. и при температуре плавления 560 °C 23,6 грамма
6-фенокси-8-амино-11-метилхинолина нагревают с 13,5 граммами диэтиламиноэтилхлорида в течение 8
часов при температуре 130-140 °C. После растворения расплава в разбавленной соляной кислоте раствор
подщелачивают, а полученный 8-диэтил-1-аминоэтиламино-6-феноксихинолин растворяют в эфире. При
перегонке под давлением 2 мм мкг/млн при температуре 2350 °C он перегоняется в виде светло-желтого
масла. Его гидрохлорид имеет бледно-желтый цвет и гигроскопичен. 125 ПРИМЕР 8.
- 18,5 грамма п-аминодифенилэфира, 5 граммов п-нитродифенилэфира, 7,5 грамма мышьяковой кислоты и 43
грамма глицерина нагревают до 130-140°C. 14,2 грамма. из con373,624
бис-(диэтиламиноэтиламино)-дифениленоксида (кипящий под давлением 1 мм при 255-260 °C) и
2-(бис-(N-пиперидилэтил-)-амино)-дифениленоксида (кипящий под давлением 1 мм при 70-250-2600 °C).
2-(N-пиперидилэтиламино)-дифениленоксид образует бесцветные кристаллы, плавящиеся при 870 °C, а
2-(γ-N-пиперидил-п-гидроксипропиламино)дифениленоксид образует бесцветные кристаллы, плавящиеся при
1590 °C.
ПРИМЕР 10.
0.1 Молекулярный раствор бром-2-аминодифениленоксида нагревают в течение 10 часов до 120-130 °C с 40
моль нитробензола и 0,15 моль диэтиламиноэтилхлорида. После обработки продукта реакции из спирта
получают 2-диэтиламиноэтиламино-бромдифениленоксид с выходом более 70%, образуя бесцветные
кристаллы 85 с температурой плавления 660 °C.
Бром-2-аминодифениленоксид (температура плавления 1330 °C) получают путем омыления
бром-2-ацетиламинодифениленоксида (температура плавления 1920 °C), который образуется при
бромировании 2-ацетиламинодифениленоксида.
ПРИМЕР 11.
19.8 граммов 1,3-диаминодифенилендиоксида (Амер. Хим. (Журнал 26, стр. 95 362) нагревают до кипения в
течение 6 часов с 28 граммами диэтиламиноэтилхлорида в 60 г бензола. Обработка осуществляется
аналогично описанному в примере 1 1OQ и приводит к образованию
1:3-бис-(диэтиламиноэтиламино)-дифенилендиоксида, светло-желтого масла, кипящего при давлении 1 мм
рт. ст. и температуре 2550 °C.
Пример 12. 105 граммов 2-аминодифенилсульфида, 16 граммов
октадиэтиламино-8-бромпентангидробромида и 13 мл воды плавят вместе в течение 8 часов при 1100 °C. К
расплаву добавляют разбавленную соляную кислоту, и избыток 2-аминодифенилсульфида отфильтровывают
от гидробромида, который отделяется в кристаллической форме. Фильтрат подщелачивают, а
образовавшийся 2-(ок-диэтиламино-8-пентиламино)-дифенилсульфид растворяют в эфире. Оно кипит при
температуре 2000 °C под давлением 1 мм рт. ст. в виде светлого масла. Его гидрохлорид очень
гигроскопичен. 120 Аналогичным образом получают в виде почти бесцветных масел
4-(окдиэтиламино-8-пентиламино)-дифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм при 2180 °C,
4-(окдиэтиламино-8-пентиламино)-41-метоксидифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм при 2360 °C,
4-диэтиламиноэтиламино-дифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм при 2050 °C, затем добавляют
4-бис-диэтиламиноэтил, центрифугированную серную кислоту, и смесь выдерживают при 140 °C в течение
примерно 8 часов.
После добавления равного объема воды смесь кипятят с древесным углем и фильтруют.
К фильтрату добавляют ацетат натрия, а выделившийся 6-феноксихинолин растворяют в эфире. При
перегонке под давлением 1,5 мм рт. ст. при температуре 1700 °C образуется светлое масло. Восстанавливая
с помощью натрия в спирте, получают 1:2:3:4-тетрагидро6-феноксихинолин в виде светло-желтого масла,
кипящего при давлении 1,5 мм рт. ст. при 197 °C. Алкилирование с помощью диэтиламиноэтилхлорида
проводят аналогично описанному в примере 1 способу. Полученный
1-диэтиламиноэтил-1,2,3,4-тетрагидро-6-феноксихинолин кипит при давлении 1 мм рт. ст. и температуре 2220
°C в виде желтого легкоокисляемого масла. Его бледно-желтый гидрохлорид гигроскопичен.
ПРИМЕР 9.
18.3 граммы оксида 2-аминодифенилена (см. отчет 562498) нагревают до кипения в течение 6 часов с 14
граммами диэтиламиноэтилхлорида в цезали бензола. После слива бензольного слоя остаток растворяют в
воде, подщелачивают, а основание растворяют в эфире.
2-диэтиламиноэтиламинодифениленоксид представляет собой практически бесцветное масло с высокой
светопреломляемостью. Он кипит под давлением 1,5 нМ при 206 °C и затвердевает, образуя бесцветные
кристаллы, плавясь при 350 °C. 28 граммов основания нагревают с 28 граммами диэтиламиноэтилхлорида в
течение 14 часов при 120-130 °C. Затем расплав растворяют в воде, и после добавления щелочи к раствору
2-бис(диэтиламиноэтил)-амино-дифениленоксид растворяют в эфире. При давлении ниже 1 мм рт. ст. и
температуре 2250 °C оно кипит в виде светло-желтого масла.
Аналогичным образом получают в виде светлых масел 2-(диэтиламиноэтоксиэтиламино)-дифениленоксид
(кипящий под давлением 1 мм при 2350 °C; диэтиламиноэтоксиэтилхлорид, необходимый для его получения,
описан в спецификации № 286087, стр. 1, строка 48 и далее),
2-бис-(диэтиламиноэтоксиэтил-амино)-дифениленоксид (кипящий под давлением 1 мм при 260-262 °C),
(дифениленоксид-2аминоэтил)-диэтиламиноэтил-тиоэфир (кипящий под давлением 1 мм при 2260 °C;
полученный реакцией 2-аминодифениленоксида с диэтиламиноэтил-тиоэтилхлоридом, (C2I1f)2N.CH2. CH2.
S.CIE2. CH2. C1, который описан в спецификации №.
286,087, страница 2 строка 24 и далее), 2: 7373,624:
373,624 амино)-дифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм при 2270 °C;
4-диэтиламиноэтиламино-21-метокси-дифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм при 220 °C;
4-диэтиламиноэтиламино-2метокси-дифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм при 223 °C;
4-диэтиламиноэтиламино-41-метил-дифенил-сульфид, кипящий под давлением 1 мм при 2120 °C;
2-диэтиламиноэтиламинодифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм.
давление - при 175 °C, 2-диэтиламиноэтиламино-41-метил-дифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм
при 1940 °C, 2-диэтиламиноэтиламино-4-метокси-41-метилдифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм
при 212 °C, 2-диэтиламиноэтиламино-4,5-диметокси-41-метилдифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм
при 207 °C, 2-(бис-диэтиламиноэтиламино)-4,5-диметокси-41-метилдифенилсульфид, кипящий под
давлением 1 мм при 2200 °C, 4-(N-пиперидилэтиламино)дифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм.
давление при 230 °C, и температура плавления при 74 °C.
и 2-метокси-4-диэтиламино-этиламино-41-метилдифенилсульфид, кипящий под давлением 1 мм при 2370 °C.
Аминодифенилсульфиды, необходимые в качестве исходных материалов для вышеуказанных соединений,
получают путем реакции тиофенолатов натрия, замещенных соответственно о- и п-галогеннитробензолами
или продуктами их замещения в кипящем спиртовом растворе и восстановления образовавшихся
нитродифенилсульфидов обычным способом.
4-диэтиламиноэтиламино-4140'E метилдифенилсульфид также можно получить следующим способом: 11,5
грамма 4-диэтиламиноэтиламиноанилина растворяют в 22 г концентрированной соляной кислоты и
диазотируют 4,4 граммами нитрита натрия. Полученный раствор добавляют по каплям в раствор 7,8 грамма
тиокрезола в 140 г воды и 33 граммах гидроксида натрия. После охлаждения смесь экстрагируют эфиром, а
основную часть продукта реакции фракционируют в высоком вакууме. Полученный таким образом
4-диэтиламин-этиламино-41-метилдифенилсульфид кипит при 2120 °C под давлением 1 мм рт. ст. и по
свойствам идентичен продукту, полученному при реакции 4-амино-41-этилдифенилсульфида с
диэтиламиноэтилхлоридом.
A- E-AlaPIE13.
К раствору, содержащему одну молекулярную долю тиофената натрия в 500 мл кипящего спирта, добавляют
4 грамма медной бронзы, а затем небольшими порциями — одну молекулярную долю
2-хлор-5-нитропиридина. После того, как реакция, которая поначалу протекает бурно, прекращается, кипение
продолжается в течение одного часа. Небольшое количество 2-хлор-5-нитропиридина, не вступившего в
реакцию, удаляется паровой дистилляцией. Продукт реакции 70 отфильтровывают от остатка и
кристаллизуют из спирта. Получены бесцветные кристаллы, плавящиеся при температуре 1210 °C.
Нитросоединение восстанавливается с помощью хлорида олова(II) в концентрированной соляной кислоте до
соответствующего аминосоединения, которое плавится при 120 °C.
20.2 граммы аминосоединения нагревают до кипения в течение нескольких часов с 14 граммами
диэтиламиноэтилхлорида в 80 г бензола. Затем добавляют воду, и водный слой отделяют от бензольного
слоя. Первый становится щелочным. После экстракции эфиром
(5-диэтиламиноэтиламино-пиридил-2)-фенилсульфид получают в виде желтого, легко окисляемого масла,
кипящего под давлением 1 мм при 2030 °C. Из бензольного слоя получают, помимо небольшого количества
аминосоединения, не вступившего в реакцию, 5-(бис-диэтиламиноэтиламино)-пиридил-2-фенилсульфид в
виде желтого масла, кипящего под давлением 1 мм при 2240 °C.
ExAm/rLE 14. 95 0.1 Молекулярный раствор (5-аминопиридил-2-)-хинолил-21-сульфида нагревают в течение
10 часов до 120-130 °C с 80 граммами нитробензола и 14 граммами диэтиламиноэтилхлорида. При обработке
полученной смеси, помимо большого количества четвертичных солей, получают
(5-диэтил-аминоэтиламино-пиридил-2)-хинолил-2А-сульфид в виде вязкого желтого масла с температурой
кипения 2750 °C при давлении 3 мм рт. ст.
- (5-аминопиридил-2)-хинолил-21-сульфид (температура плавления 1440°C) является обратным.
Получено из (5-нитропиридил-2)хинолил-21-сульфида (температура плавления 127°C) путем восстановления
железом в разбавленной уксусной кислоте. Последний получают путем конденсации натриевой соли
2-меркаптохинолина с 2-хлор-5-нитропиридином.
ПРИМЕР 15. 115 21.6 1,7 г 2-хлордициклогексилового эфира нагревают в течение 4 часов до 120-140 °C с 21,5
г бис-диэтиламиноэтиламина. Последнее соединение имеет формулу: NH[CH2CH2. N(C2H)212 120 получают
аналогичным образом, как описано в спецификации № 274058, стр.
2,
строки 25129, полученные из паранитрозопроизводного N-бис-диэтиламиноэтиланилина с температурой
кипения 1640 Гс при давлении 4 мм рт. ст. Полученный таким образом бис-диэтиламиноэтиламин кипит при
120 °C под давлением 13 мм рт. ст.
После охлаждения смесь растворяют в разбавленной соляной кислоте, фильтруют, подщелачивают щелочью
содой и экстрагируют эфиром. Полученный эфирный раствор высушивают прокаленным поташем,
фильтруют, а эфир отгоняют на водяной бане. Остаток подвергается фракционированию.
2-(бис-диэтил-аминоэтил-амино)-дициклогексиловый эфир представляет собой легкое масло, кипящее при
температуре 180-185 °C под давлением 1 мм рт. ст.
2-хлордициклогексиловый эфир получают в виде бесцветного масла, кипящего при 108-112 °C под давлением
3 мм, путем конденсации циклогексанола с 2-хлорциклогексаноном при нагревании до 130-140 °C в
присутствии карбоната калия, восстановления 2-кетодициклогексилового эфира (температура кипения под
давлением 3 мм). 110-115 С) с натрием и спиртом и хлорированием образовавшегося
гидроксидициклогексилового эфира (температура кипения F0 при давлении 3 мм рт. ст.). 120-130 С) в
присутствии диметиланилина с помощью тионилхлорида в растворе бензола.
EXAl"LE 16.
10 граммов фенола, 12 граммов фенолата натрия и 23 грамма 4-амино-3-нитродифенилэфира нагревают в
течение 16 часов до 160-175 °C, при этом выделяется аммиак. После завершения реакции смесь многократно
экстрагируют разбавленным щелочным раствором, затем продукт реакции фильтруют под вакуумом и
многократно промывают водой. Полученный продукт реакции медленно вводят в кипящую смесь, состоящую
из 75 граммов железного порошка, 500 мл воды и 5 мл уксусной кислоты. После завершения реакции смесь
подщелачивают разбавленным раствором карбоната натрия и фильтруют под вакуумом. Остаток
экстрагируют эфиром. Эфирный раствор выпаривают, а остаток нагревают с 13 граммами
диэтиламиноэтилхлорида в течение 8 часов при температуре 130-140 °C.
-45 После охлаждения смесь растворяют в воде, подщелачивают щелочью, а отделяемое масло растворяют в
эфире. Эфирный раствор высушивают прокаленным карбонатом калия, фильтруют, а эфир отгоняют. Остаток
подвергается фракционной дистилляции. 2-диэтиламиноэтиламиногидрохинон-1,4-дифенилэфир
представляет собой вязкое желтое масло с температурой кипения 2620 °C при давлении 0,5 мм рт. ст.
Пример 17.
24.4 граммы 2-амино-7-метилдифенилендисульфида (см. Annalen 468, стр. 162) нагревают до кипения в
течение 6 часов в 60 мл бензола с 14 граммами диэтиламиноэтилхлорида. Гидрохлорид продукта реакции
частично отделяется. Оно растворено в большом количестве воды. Водный раствор экстрагируют эфиром для
удаления оставшегося исходного вещества, затем подщелачивают, и новое основание растворяют в эфире.
2-диэтиламиноэтиламино-7-метил-дифенилен-дисульфид образует бесцветное вязкое масло, кипящее при
235 °C, при толщине менее 1 мм.
давление.
ПРИМЕР 18.
22.2 граммы пара-гидрокси-N-метил-N-диэтиламиноэтиланилина (см. Спецификацию № 274058, стр. 2, строка
50) нагревают с 50 мл 2-нм раствора едкого натрия и 15,7 граммами п-нитрохлорбензола при температуре
180-200 °C в течение 20 часов. Затем реакционную смесь подвергают паровой дистилляции, а щелочной
остаток экстрагируют эфиром. После испарения эфира образуется вязкое желтое масло с температурой
кипения 1900 °C и вязкостью менее 0,5 мм.
Полученное давление соответствует 4-(диэтиламиноэтил-метиламино)-41-нитродифенилэфиру.
Итак, ПРИМЕР 19.
1 Моли диэтиламиноэтиламинобензола, растворенные в 5-кратном количестве четыреххлористого углерода,
обрабатывают при охлаждении половиной моля дихлорида серы, растворенного в удвоенном количестве
четыреххлористого углерода. После двух дней выдержки при комнатной температуре и последующего
нагревания до 95°C на водяной бане растворитель удаляется методом паровой дистилляции после
завершения реакции. Затем реакционную смесь подщелачивают, экстрагируют эфиром, эфир выпаривают, а
остаток фракционируют. При этом 4-41'-бис(диэтиламино-этиламино)-дифенилсульфид перегоняется при
температуре 250-260 °C под давлением 0,5 мм рт. ст. То же самое соединение можно получить путем реакции
4-41-лиаминодифенилсульфида с лиэтиламиноэтилхлоридом.
Я не претендую ни на что из описанного или заявленного в каких-либо спецификациях №№.
267,169, 282,453 или 286,087. -110 Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то,
каким образом оно предназначено
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_373625.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=373625&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB373625A
[]
СПЕЦИФИКАЦИЯ
z 1{c - j.
ИОН 42/30. 373,625 Февраль. 12, 1931. № 4455131.
Остался один комплексный проект: август. 21, 1931.
Завершено: 23 мая 1932 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 35142, 1930 г. н.э.
Усовершенствования в регуляторах электрического сопротивления или диммерах.
1,
Мосс Манселл, проживающий по адресу: Флорал-стрит, 15 и 16, Ковент-Гарден, Лондон, W.C. 2, – гражданин
Великобритании, настоящим заявляет, что сущность данного изобретения заключается в следующем:
Изобретение относится к управлению регуляторами электрического сопротивления или диммерами, далее
именуемыми диммерами.
Ранее использовавшиеся средства для изменения сопротивления таких диммеров состояли из механической
муфты между указанными диммерами и набором или наборами дисков, установленных на валу или валах,
средств для вращения указанного вала или валов, и средств 15 для фиксации всех или любых из указанных
дисков на указанном валу или валах. При такой конструкции было невозможно простым вращением вала
увеличить сопротивление в одном диммере и одновременно уменьшить сопротивление в другом диммере,
соединенном с тем же валом.
Настоящее изобретение разработано с целью обеспечения возможности увеличения сопротивления в одном
диммере при одновременном уменьшении сопротивления в другом диммере.
Согласно изобретению, этот результат достигается за счет совместного использования диска из чугуна или
другого подходящего магнитного материала, установленного на вращающемся валу, и магнитных муфт,
состоящих из электромагнитов подходящей формы, которые расположены в соответствующих положениях на
периферии указанного диска и в непосредственной близости от нее, и функционально соединены
посредством передаточного механизма или зубчатой передачи с валом, далее именуемым рабочим валом,
посредством вращения которого может быть получено сопротивление в диммере. Указанные электромагниты
могут быть расположены либо по периферии диска, либо с одной стороны, либо с противоположных сторон
периферийной части диска. Электромагниты вставлены в отдельные цепи, управляемые переключателем, так
что при включении одного из электромагнитов при замыкании одной цепи электромагнит перемещается на
требуемый угол и поворачивает рабочий вал 50 на соответствующий угол, а при включении другого
электромагнита при замыкании второй цепи этот электромагнит перемещается на угол и, таким образом,
поворачивает рабочий вал 55 на соответствующий угол в противоположном направлении.
Механизм, посредством которого движения, передаваемые указанным магнитным муфтам или
электромагнитам, передаются на указанный рабочий вал 60, может быть любого подходящего типа.
Например, в качестве лишь одного примера, указанный механизм или зубчатая передача может состоять из
зубчатых реек, соединенных с вращающимися опорами для электромагнитов 65 и взаимодействующих с
шестерней или шестернями, закрепленными на рабочем валу. Что касается диска из чугуна или подобного
материала, то при размещении электромагнитов по периметру указанного диска 70 может быть
предусмотрена V-образная канавка, в этом случае полюсные наконечники электромагнитов будут иметь
соответствующую форму в поперечном сечении.
Дата: 21 ноября 1930 года.
К. Ф. Эннис, зарегистрированный патентный поверенный, Tessel Chambers, Чансери-лейн, 88, Лондон, W.C. 2,
от имени заявителя.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 4455, 1931 г.
Усовершенствования в регуляторах электрического сопротивления или диммерах.
1, Мосс Мансуилл, проживающий по адресу: Ковент-Гарден, Лондон, Западный Кейп-стрит, 15 и 16,
британский подданный, настоящим заявляет, что характер данного изобретения определяется следующим
образом: Дата подачи заявки на патент: 21 ноября 1930 г. № 35,1i - 373,625 Изобретение относится к
управлению регуляторами электрического сопротивления, или диммерами, далее именуемыми диммерами, и
является родственным или модификацией изобретения, описанного в предварительной спецификации моей
заявки на патент.
Патентное свидетельство № 35142 от 1930 года.
В указанной предварительной спецификации предполагалось, что для изменения сопротивления указанных
диммеров будет использоваться механическая муфта между диммерами и набором дисков, установленных на
валу или валах, средства для вращения указанного вала или валов, а также средства для блокировки всех
или любых из указанных валов. При такой конструкции не удавалось простым вращением вала увеличить
сопротивление в одном диммере и одновременно уменьшить его сопротивление в другом диммере,
подключенном к тому же валу.
Для преодоления этого недостатка в указанной предварительной спецификации было предложено - 25 -
осуществлять вращение вала, через который изменяется сопротивление диммера, посредством диска из
чугуна или другого магнитного металла, закрепленного на вращающемся валу, и пары электромагнитов -30,
взаимодействующих с указанным железным или подобным диском и соединенных посредством
трансмиссионного механизма или зубчатой передачи с валом, с помощью которого можно изменять
сопротивление диммера, при этом указанные электромагниты вставлены в отдельные цепи, управляемые
выключателем. Таким образом, когда один из электромагнитов активируется при замыкании одной цепи,
электромагнит перемещается на требуемый угол, вращая рабочий вал в одном направлении, а когда другой
электромагнит активируется при замыкании второй цепи, этот электромагнит перемещается на угол, вращая
рабочий вал в другом направлении; эти угловые перемещения передаются на вал посредством вращения, при
котором изменяется сопротивление диммера.
- В соответствии с настоящим изобретением, указанный диск из чугуна или другого магнитного металла 50 и
пара электромагнитов заменены парой муфт, которые, будучи приводимыми в действие посредством
соленоидов или электромагнитов, предназначены для захвата вращающегося вала и, как и в случае с
электромагнитами, упомянутыми в моей предыдущей предварительной спецификации, соединены с валом с
помощью соответствующего передаточного механизма или зубчатой передачи, вращение которого изменяет
сопротивление диммера 60 кОм. Соленоиды или электромагниты, управляющие указанными муфтами,
вставлены в отдельные цепи, которые управляются переключателем таким же образом, как и
электромагниты, упомянутые в моей предыдущей предварительной спецификации. - Дата: 11 февраля 1931 г.
— К. Ф. Эннис.
Зарегистрированный патентный поверенный Джессел Чемберс, Чансери Лейн, 88, Лондон, W.G. 2,
представитель заявителя.
- -= =- ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ. --:
Улучшения в регулировании электрического сопротивления (R-регуляторах или диэлектриках).
Я, Мосс Максистл, проживающий по адресу: Флорал-стрит, 15 и 10, Ковент-Гарден, Лондон, W.C. 2,
подданный Великобритании, настоящим заявляю:
Сущность данного изобретения и способ его осуществления должны быть подробно описаны и установлены в
следующем заявлении:
Изобретение относится к управлению последовательно соединенными регуляторами электрического
сопротивления или диммерами, далее именуемыми диммерами. Ранее для изменения сопротивления таких
диммеров использовались следующие средства: механическая муфта между указанными диммерами и
набором или наборами дисков, закрепленных на валу (валах), средства для вращения указанного вала
(валов) и средства для фиксации всех или любых из указанных дисков на указанном валу (валах).
При такой конструкции было невозможно простым вращением вала увеличить сопротивление в одном
диммере и одновременно уменьшить сопротивление в другом диммере, соединенном с тем же валом. 90
Настоящее изобретение разработано с целью обеспечения возможности увеличения сопротивления в цепи
любого диммера, включенного последовательно, при одновременном уменьшении сопротивления в другом
диммере. 95 Согласно изобретению, этот результат достигается за счет использования для каждого диммера
пары электромагнитов или соленоидов, которые вставлены в отдельные цепи и при подаче напряжения
магнитно или механически соединены с однонаправленным приводным валом, т. е. валом, который постоянно
вращается в одном направлении, общем для всех диммеров, - указанные электромагниты или соленоиды при
подаче напряжения заставляют посредством соответствующего передаточного механизма или зубчатой
передачи рабочий вал соответствующего диммера, т. е. вал, через который может изменяться сопротивление
в цепи этого диммера, поворачиваться либо по часовой стрелке, либо против часовой стрелки в зависимости
от электромагнита или соленоида, на который подается напряжение.
В первом способе осуществления изобретения, т.е. когда для каждого диммера пара электромагнитов
приспособлена для магнитного соединения с однонаправленным валом, диск из железа или другого
подходящего магнитного материала может быть закреплен на указанном валу, а электромагниты
поддерживаются своими полюсами в непосредственной близости от соответствующих точек на периферии
указанного диска с помощью рам, которые вращательно закреплены на указанном валу и соединены
средствами передачи или зубчатой передачей с рабочим валом соответствующего диммера.
В случае второго способа осуществления изобретения, т.е. когда для каждого диммера пара соленоидов
приспособлена для механического соединения с однонаправленным валом, клиновидные соленоиды могут
быть установлены на дисках, вращательно закрепленных на указанном валу, и могут служить средством для
перемещения пар соленоидов в контакт с барабанами, прикрепленными к указанному валу, причем указанные
диски соединены посредством передаточного механизма или зубчатой передачи с рабочим валом
соответствующего диммера.
Раздельные цепи пар электромагнитов или соленоидов типа М предпочтительно управляются с помощью
отдельных переключателей. Изобретение проиллюстрировано на примере, представленном на прилагаемом
чертеже.
На данном чертеже Рисунок 1 представляет собой вид сбоку, а Рисунок 2 — вид с торца, иллюстрирующие
один из вариантов осуществления первого способа реализации изобретения; Рисунки 3 и 4 — виды,
соответствующие Рисунокм 1 и 2, иллюстрирующие базовый и слегка модифицированный варианты
осуществления первого способа реализации изобретения; Рисунки 5 и 6 — виды сбоку и с торца,
иллюстрирующие второй способ реализации изобретения; и Рисунок 7 — схема, созданная для того, чтобы
прояснить расположение используемых цепей.
На этих рисунках, помимо общего двунаправленного вала, показан механизм, необходимый для управления
одним диммером, но, как предполагается, используются два или более таких механизма.
Обращаясь сначала к чертежам 1 и 2, 1 представляет собой вал, который непрерывно вращается в одном
направлении и является общим для всех диммеров, а 2 — это диск из литого железа или другого подходящего
магнитного материала, который закреплен на валу 1. 3 и 4 — это рамы, которые вращательно установлены на
однонаправленном валу 1, по одной с каждой стороны диска 2, и служат опорами для электромагнитов 5 и 6,
полюсов 70, которые расположены в непосредственной близости от периферийных частей сторон диска 2. 7 и
8 — это зубчатые рейки, которые соединены с рейками 3 и 4 и входят в зацепление с противоположными
сторонами шестерни 9, закрепленной на рабочем валу 10 диммера, и удерживаются в зацеплении с ним с
помощью направляющих или фитингов 11 показанной формы, которые вращательно установлены на рабочем
валу 10. 12 80 и 13 показаны пунктирной и цепной линиями соответственно. обозначьте рычаг переключателя
диммера и диск, поддерживающий сопротивление, с которым взаимодействует этот рычаг.
В модифицированном варианте осуществления изобретения, показанном на рисунках 3 и 4, используются те
же детали, обозначенные соответствующими позиционными номерами, что и в случае аппарата, показанного
на рисунках 1 и 2, но электромагниты 590 и 6 расположены на одной стороне диска 2 из чугуна или другого
магнитного материала, а зубчатые рейки 7 и 8, соединенные с рамами 3 и 4, поддерживающими указанные
Соседние файлы в папке патенты