Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13405
.pdf
Способ производства ацетатов вторичной целлюлозы или других сложных эфиров целлюлозы, включающий
подвергание любого из продуктов, заявленных в пункте 9, в их первичных растворах для этерификации,
суспензиях или нет, процессам вторичной или дальнейшей обработки, в частности, как описано выше.
11.
Вторичные ацетаты целлюлозы или другие сложные эфиры целлюлозы, полученные любым из описанных
выше способов или их очевидными химическими эквивалентами.
12.
Искусственный шелк или волокна, пленки, пластиковые массы, формовочные порошки или другие композиции
или изделия, изготовленные из любого из сложных эфиров целлюлозы, указанных в пункте 9 или 11.
Датировано 2 мая 1930 года.
Уайтхед и Стивенс, дипломированные патентные поверенные, Селанезе Хаус, 22 и 23, Гановер-сквер,
Лондон, Западный 1.
Абингдон.
Отпечатано для Канцелярии Его Величества компанией Burgess & Son.
[Wt. 123A.-50;)15 1931.!, 342,738
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_342739.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=342739&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB342739A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: август.
2,
1929. № 23,807/29.
342,739 (Дополнение к патенту № 312098 от января.) 14, 1928. ) Полный текст слева: 2 мая 1930 г.
- Завершено: февраль. 2, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве сложных эфиров целлюлозы и продуктов из сложных эфиров
целлюлозы, а также связанные с ним.
Я, Хеªри Дрейфитс, гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Celanese House, 22 & 23,
Hanover Square, London, W. 1, настоящим заявляю, что данное изобретение имеет следующую природу:
Данное изобретение является усовершенствованием или модификацией изобретения, описанного в моей
предыдущей спецификации № 312098, и относится к новым или улучшенным процессам производства
ацетатов целлюлозы или других сложных эфиров целлюлозы, например, пропионата целлюлозы и бутирата
целлюлозы.
В основной спецификации № 312098 описаны процессы предварительной обработки целлюлозных
материалов перед их этерификацией, которые заключаются в обработке целлюлозных материалов соляной
кислотой, бромистоводородной кислотой или йодоводородной кислотой, или их смесями, в количестве (в
пересчете на галогениды), не превышающем существенно 50% от массы целлюлозы, при этом избегая
распада, или которые заключаются в обработке целлюлозных материалов галогенидами и, в частности,
хлоридами железа (трехвалентного железа), олова (четырехвалентного олова), кобальта, никеля, марганца
или меди.
В основной спецификации дополнительно описываются процессы, в которых галогеноводородная кислота
используется совместно с указанными галогенидными солями, или предварительная обработка с
использованием одного или обоих веществ применяется совместно, т.е. одновременно с предварительной
обработкой органическими кислотами и, в частности, низшими алифатическими кислотами, например,
муравьиной или уксусной кислотой, или отдельно от нее.
В основной спецификации далее описываются конкретные методы этерификации, для которых указанные
методы предварительной обработки обладают наибольшими преимуществами, причем такие методы
этерификации включают использование в качестве катализаторов различных упомянутых галогенидных
солей, как по отдельности, так и в сочетании с галогеноводородной кислотой. Эти процессы этерификации с
использованием галогенидных катализаторов описаны в моих предыдущих британских патентах № 309201,
312095 и 312096.
Время предварительной обработки может варьироваться в зависимости от природы целлюлозного
материала, концентрации обрабатывающего агента или агентов, температуры, при которой поддерживается
целлюлозный материал, и степени реакционной способности, требуемой для продукта. Галогеноводородные
кислоты предпочтительно использовать при обычных температурах, но температуру можно несколько
повысить, однако недостаточно для того, чтобы вызвать разрушение или серьезное разложение целлюлозы.
Использование 60% галогенидных солей в предварительной обработке позволяет использовать температуры
предварительной обработки несколько или даже значительно выше, чем в случае с 11-гидрогалогенидными
кислотами. Как галогеноводородные кислоты, так и галогенидные соли предпочтительно применяются в
растворе в органических кислотах, и особенно в уксусной кислоте. Например, для такой предварительной
обработки к уксусной кислоте можно добавлять водный раствор соляной кислоты или раствор галогенидных
солей, например, 30%-ный водный раствор хлорида железа(III), в соотношении 25-40 частей 30%-ного
раствора хлорида железа(III) к 400 частям ледяной уксусной кислоты.
Разумеется, можно использовать меньшие пропорции предобрабатывающего агента, например, 75 2, 2-1, 3
или 5 частей хлорида железа. Как указано выше, такая предварительная обработка хлоридом железа может
проводиться при относительно высоких температурах, например, 500 или 75 °C, в частности, 80 °C, если она
осуществляется в присутствии относительно небольших количеств хлорида железа.
В основной спецификации указано, что в отношении предварительной обработки галогеноводородной
кислотой не следует использовать галогеноводородную кислоту 85 (в пересчете на галогеноводород) в
количестве менее 2% от массы целлюлозы.
Я обнаружил, и это представляет собой усовершенствование процессов, описанных в исходной
спецификации, что хорошие результаты могут быть получены даже при использовании галогеноводородной
кислоты в пропорции менее 2% от веса целлюлозы, например, в пропорции от 1 до 2%. Предварительная
обработка по методу 95 может проводиться совместно, одновременно или отдельно, с предварительной
обработкой органическими кислотами, например, уксусной кислотой.
В качестве исходных материалов для обработки 100 согласно настоящему изобретению могут быть
использованы хлопок или другие виды целлюлозы или другие целлюлозные материалы. Такие материалы
могут содержать обычное количество влаги, например, от 4% до 6 или 8%, или же могут быть очищены от
влаги путем сушки. В качестве исходных материалов могут использоваться древесная целлюлоза, бамбук,
эспарто или другие материалы, содержащие коркообразующие вещества, из которых в значительной степени
удалены лигнин, пентозан, смола и подобные компоненты, например, сульфитная, содовая или сульфатная
целлюлоза, но такие материалы предпочтительно подвергают щелочной очистке перед предварительной
обработкой, предусмотренной в настоящем изобретении. Щелочная очистка может, например, проводиться
способом, описанным в моей предыдущей спецификации № 249173, например, с использованием едкого
щелочного раствора низкой концентрации, например, 3% или менее, при нагревании или кипении, или с
использованием едкого щелочного раствора более высокой концентрации, например, 15-20%, в холодном
состоянии или при незначительном нагревании.
Обработанный таким образом материал может быть затем подвергнут процессам предварительной
обработки, описанным в основной спецификации, в качестве замены обработки низшими жирными кислотами,
описанной в указанной спецификации № 249,173.
Как и в исходной спецификации, предварительная обработка галогеноводородной кислотой с галогенидными
солями или без них, а также с органическими кислотами или без них может проводиться при любых
подходящих температурах, предпочтительно при температурах, которые не приводят к существенной
деградации целлюлозы. Гидро.
Галогенидные кислоты можно использовать в холоде или при умеренном нагреве, тогда как галогенидные
соли, например, хлорид железа(III), могут использоваться при температурах до 50 или 750 °C и выше.
Фактическое ацетилирование или этерификация могут быть осуществлены любым из способов, описанных в
основной спецификации, например,
Реакция может проводиться с образованием сложного эфира в растворе, в суспензии в присутствии жидких
разбавителей или с использованием парообразных этерифицирующих агентов.
Кроме того, я обнаружил, что очень ценные результаты могут быть получены при использовании для
этерификации катализаторов, содержащих железо в пропорции, превышающей эквивалентную пропорцию
хлорида или другого кислотного радикала. Таким образом, диапазон температур этерификации, который
может быть достигнут, составляет:
Применение этого метода без серьезного или существенного разрушения молекулы целлюлозы значительно
расширяется, и могут использоваться температуры до 75 или даже до 900 °C и выше. Фактическое
соотношение хлора или других кислотных радикалов к железу может варьироваться от незначительной
пропорции до почти эквивалентной пропорции. Пропорции, находящиеся между этими двумя значениями,
например, доля хлорида или другого кислотного радикала, эквивалентная половине присутствующего железа,
дают весьма удовлетворительные результаты.
Избыток железа может быть введен в ацетилирующую или этерифицирующую смесь, или в ее составной
компонент перед приготовлением смеси, любым подходящим способом. Например, оксид железа(III) или
гидроксид железа(III), предпочтительно свежеприготовленный, могут быть введены в таком виде в
ацетилирующую или этерифицирующую смесь или в ее составляющую, предпочтительно уже содержащую
хлорид железа(III) или бромид железа(III); или же железо может быть введено в такую смесь или ее
составляющую полностью в виде хлорида или бромида, или частично в виде хлорида или бромида и частично
в виде другой соли, а часть или весь хлорид или другой кислотный радикал нейтрализованы
соответствующим добавлением щелочи или любого щелочного реагента. Предпочтительно выбирать такую
щелочь или щелочной реагент, чтобы в этерифицирующей смеси или ее компонентах не происходило
осаждения железа. В качестве еще одной альтернативы катализатор, уже содержащий избыток железа по
отношению к кислотному радикалу, может быть введен целиком, например, в виде основной соли, в
этерифицирующую смесь или ее компонент.
В качестве дальнейшего усовершенствования вышеупомянутые катализаторы, т.е. катализаторы,
содержащие избыток железа по отношению к кислотному радикалу 100, могут присутствовать только на части
процесса этерификации, например, на последней его части. В таком случае этерификацию можно, например,
начать с использованием только хлорида железа(III) или хлорида железа(III) 105, смешанного с соляной
кислотой в качестве катализатора, при этом хлорид-ион полностью или частично нейтрализуется на одном
или нескольких этапах в процессе этерификации. Такие двухстадийные или многостадийные процессы могут,
например, начинаться с любого желаемого количества хлорида железа(III) или хлорида железа(III) и соляной
кислоты относительно целлюлозы; например, хлорид железа(III) может использоваться отдельно в
количествах, варьирующихся от 1 до 2, до 10, 20 или даже 30%, в то время как хлорид железа(III) и соляная
кислота предпочтительно используются в количествах менее 15% каждого от массы целлюлозы и могут даже
использоваться в количествах менее 2% от массы целлюлозы. При проведении этерификации в несколько
этапов с использованием катализаторов различной кислотности температура может повышаться на разных
этапах; например, на первом этапе, где кислотность относительно высока, можно использовать сравнительно
низкие температуры, такие как 15-20 или 300 °C.
может быть использован, — тогда как на последующих этапах с применением катализаторов с
уменьшающейся кислотностью и более высокими температурами, например, 50 или -130 °C, при
сравнительно низкой свободной минеральной кислотности нейтрализация не потребуется, но в других
случаях, как указано, созревание при высоких температурах предпочтительно проводить после
нейтрализации.
Ацетаты целлюлозы или другие сложные эфиры целлюлозы, полученные в результате настоящих процессов,
могут использоваться как в виде первичных, так и вторичных сложных эфиров, а также в растворах или
суспензиях для первичной этерификации или созревания, или после их отделения, для производства
искусственного шелка или волокон, пленок, пластиковых масс, формовочных порошков, формованных
изделий и т. д. Для получения информации о конкретных процессах производства такой коммерческой
продукции следует обратиться к основной спецификации.
Дата: 2 августа 1929 года.
Уайтхед и Стивенс, дипломированные патентные поверенные, Селанезе Хаус, 22 и 23, Гановер-сквер,
Лондон, Западный 1.
60' Можно использовать температуру 70°C или даже 90°C. Кроме того, такие различные температуры могут
применяться даже в том случае, если в процессе этерификации не происходит нейтрализации катализатора.
Полученные ацетаты целлюлозы или другие сложные эфиры целлюлозы могут быть подвергнуты
дальнейшей обработке или созреванию, как описано в основной спецификации, причем такие процессы
предпочтительно осуществляются в присутствии катализаторов, используемых в фактической этерификации.
Обработка для созревания может, например, проводиться при обычных температурах, при несколько
повышенных температурах или даже при относительно высоких температурах, таких как 80 или 1000 °C и
выше. При использовании высоких или относительно высоких температур предпочтительно избегать
свободной минеральной кислоты или снижать ее концентрацию до очень малых значений. Если этерификация
была осуществлена или завершена в присутствии катализаторов, имеющих ПОЛНУЮ СПЕЦИФИКАЦИЮ.
Усовершенствования в производстве сложных эфиров целлюлозы и продуктов из сложных эфиров
целлюлозы, а также связанные с ним.
Я, Генри Дрюрус, гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Celanese House, 22 & 23,
Hanover Square, London, W. 1, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение представляет собой усовершенствование или модификацию изобретения, описанного в
моей предыдущей заявке № 312098, и относится к новым или улучшенным процессам производства ацетатов
целлюлозы или других сложных эфиров целлюлозы, например, пропионата целлюлозы и бутирата
целлюлозы.
В основной спецификации № 312098 описаны процессы предварительной обработки целлюлозных
материалов перед их этерификацией, которые заключаются в обработке целлюлозных материалов соляной
кислотой, бромистоводородной кислотой или йодоводородной кислотой, или их смесями, в количестве (в
пересчете на галогениды), не превышающем существенно 50% от массы целлюлозы, при этом избегая
распада, или которые заключаются в обработке целлюлозных материалов галогенидами и, в частности,
хлоридами железа (трехвалентного железа), олова (четырехвалентного олова), кобальта, никеля, марганца
или меди.
В основной спецификации далее описываются процессы, в которых галогеноводородная кислота
используется совместно с указанными галогенидными солями, или предварительная обработка с
использованием одного или обоих веществ применяется совместно, т.е. одновременно с предварительной
обработкой органическими кислотами и, в частности, низшими алифатическими кислотами, например,
муравьиной или уксусной кислотой, или отдельно от нее.
В основной спецификации далее описываются конкретные методы этерификации, для которых указанные
методы предварительной обработки предлагают наибольшие преимущества, причем такие методы
этерификации включают использование в качестве катализаторов различных упомянутых галогенидных
солей, отдельно или в сочетании с галогеноводородной кислотой. Эти процессы этерификации с
использованием галогенидных катализаторов описаны в моих предыдущих британских патентах № 309,201,
312,095 и 312,096. 90 Время предварительной обработки может варьироваться в зависимости от природы
целлюлозного материала, концентрации обрабатывающего агента или агентов, температуры, при которой
поддерживается целлюлозный материал, и степени реакционной способности, требуемой для продукта.
Галогеноводородные кислоты предпочтительно использовать при обычных температурах, но температуру
можно несколько повысить, однако не настолько, чтобы это привело к разрушению или серьезной деградации
целлюлозы. Использование галогенидных солей в предварительной обработке позволяет проводить
предварительную обработку при температурах несколько или даже значительно более высоких, чем в случае
использования галогеноводородных кислот (105%).
Как галогеноводородные кислоты, так и галогенидные соли предпочтительно применяются в растворе в
органических кислотах, и особенно в уксусной кислоте. Например, для такой предварительной обработки к
уксусной кислоте можно добавлять водный раствор соляной кислоты или раствор галогенидных солей,
например, 30%-ный водный раствор хлорида железа(III), в соотношении 25-40 частей 30%-ного раствора
хлорида железа(III) к 400 частям ледяной уксусной кислоты. Разумеется, можно использовать меньшие
пропорции предобрабатывающего агента, например, 2, 2i, 3 или 5 частей хлорида железа. Как указано выше,
такая предварительная обработка хлоридом железа может проводиться при относительно высоких
температурах, например, 500 или 750 °C, особенно в присутствии относительно небольших количеств
хлорида железа.
В основной спецификации указано, что в отношении предварительной обработки галогеноводородной
кислотой не следует использовать пропорции галогеноводородной кислоты (в пересчете на галогеноводород)
менее 20 0,00 М на целлюлозу.
Я обнаружил, и это является главным усовершенствованием настоящего изобретения, что хорошие
результаты могут быть получены даже при использовании галогеноводородной кислоты в пропорции менее
2% от веса целлюлозы, например, в пропорции от 1 до 2%. Предварительная обработка может проводиться
совместно, одновременно или отдельно, с предварительной обработкой органическими кислотами, например,
уксусной кислотой, и/или с предварительной обработкой галогенидами железа, олова, кобальта, никеля,
марганца или меди. В качестве исходных материалов для обработки в соответствии с настоящим
изобретением могут использоваться хлопок или другие целлюлозные материалы. Такие материалы могут
содержать обычное количество влаги, например, от 4% до 6 или 8%, или могут быть очищены от влаги путем
сушки. В качестве исходных материалов могут использоваться древесная целлюлоза, бамбук, эспарто или
другие материалы, содержащие инкрустирующие вещества, из которых в значительной степени удалены
лигнин, пентозан, смола и подобные компоненты, например, сульфитная, содовая или сульфатная
целлюлоза, но такие материалы предпочтительно подвергаются щелочной очистке перед предварительной
обработкой, предусмотренной в настоящем изобретении.
Щелочная очистка может, например, проводиться способом, описанным в моей предыдущей спецификации №
249173, например, с использованием едкого щелочного раствора низкой концентрации, например, 3% или
менее, с нагреванием или кипячением, или с использованием едкого щелочного раствора более высокой
концентрации, например, 15-20%, в холодном состоянии или с незначительным нагреванием. Обработанный
таким образом материал может быть затем подвергнут процессам предварительной обработки, описанным в
настоящей Спецификации, в качестве замены обработки низшими жирными кислотами, описанной в
указанной Спецификации № 249,173.
Как и в основной спецификации, предварительная обработка галогеноводородной кислотой с органическими
кислотами и/или солями галогенида 7(1) осуществляется при любых подходящих температурах, которые не
приводят к разрушению целлюлозы, и особенно при обычных температурах или с охлаждением.
Как и в исходной спецификации, ацетилирование 7 4 или другая этерификация могут быть осуществлены
любым подходящим способом, и в частности, с использованием процессов с применением галогенидов
металлов с галогеноводородной кислотой или без нее, см. мои предыдущие спецификации №№. 309.201, SO1
312,095 и 312,096, а также моя находящаяся на рассмотрении заявка № 23,808/29 (серийный номер). Нет.
342,740). Кроме того, я обнаружил, что очень ценные результаты могут быть получены при использовании, по
крайней мере, на части стадии этерификации, катализаторов, содержащих железо в трехвалентном состоянии
в пропорции, превышающей эквивалентную пропорцию хлорида или бромида, присутствующих в
катализаторе. Такие усовершенствованные процессы широко описаны в моей совместной заявке № 23806/29
(серийный номер 342738). Таким образом, значительно расширяется диапазон температур этерификации,
которые могут быть использованы без серьезного или существенного разрушения молекулы целлюлозы, и
могут применяться температуры до 75 или даже до 900 °C и выше.
Фактическое соотношение хлорида или бромида к трехвалентному железу в катализаторе может
варьироваться от незначительной доли до почти эквивалентной. Пропорции, находящиеся между этими
двумя значениями, например, доля хлорида или бромида, эквивалентная половине присутствующего железа,
дают весьма удовлетворительные результаты. Избыток трехвалентного железа может быть введен в
ацетилирующую или этерифицирующую смесь, или в ее компонент перед приготовлением смеси, любым
подходящим способом. Например, оксид железа(III) или гидроксид железа(III), предпочтительно
свежеприготовленный, может быть введен в таком виде в смесь для адетилирования или этерификации, или
в ее составляющую, 115 предпочтительно уже содержащую хлорид железа(III) или бромид железа(III); или, в
качестве альтернативы, железо может быть введено в такую смесь или ее составляющую полностью в виде
хлорида или бромида, 120 или частично в виде хлорида или бромида и частично в виде другой соли, а часть
или весь хлорид или бромид катализатора нейтрализованы соответствующим добавлением щелочи или
любого щелочного 125 реагента.
Предпочтительно выбирать такую щелочь или щелочной реагент, чтобы в этерифицирующей смеси или ее
компонентах не происходило осаждения железа. В качестве еще одной альтернативы катализатор, уже
содержащий избыток трехвалентного железа по отношению к хлориду или бромиду, может быть введен
целиком, например, в виде основной соли, в этерифицирующую смесь или в ее составную часть.
Согласно еще одному способу осуществления изобретения, указанные выше катализаторы, т.е.
катализаторы, содержащие избыток трехвалентного железа по отношению к хлориду или бромиду, могут
присутствовать только на части процесса этерификации, например, на последней его части. В таком случае
этерификацию можно, например, начать с использованием только хлорида железа(III) или хлорида железа(III)
в смеси с соляной кислотой в качестве катализатора, при этом хлорид-ион полностью или частично
нейтрализуется на одном или нескольких этапах в процессе этерификации. Подобные двух- или
многостадийные процессы могут, например, начинаться с любого желаемого количества хлорида железа(III)
или хлорида железа(III) и соляной кислоты по отношению к целлюлозе.
Например, хлорид железа(III) может использоваться отдельно в количествах от 1 до 2% 23, вплоть до 10, 20
или даже 30%, в то время как хлорид железа(III) и соляная кислота предпочтительно используются в
количествах менее 15% каждого от массы целлюлозы и могут даже использоваться в количествах менее 2%
от массы целлюлозы. При проведении этерификации в несколько этапов с использованием катализаторов
различной кислотности температура может повышаться на разных стадиях; например, на первой стадии, где
кислотность относительно высока, можно использовать сравнительно низкие температуры, такие как 15-20
или 300 °C.
могут быть использованы катализаторы с уменьшающейся кислотностью, тогда как на последующих этапах
могут применяться более высокие температуры, например, 50 или 600 °C, 75 или даже 900 °C. Кроме того,
такие различные температуры могут применяться даже в том случае, если нейтрализация катализатора в
процессе этерификации не происходит.
Фактическое ацетилирование или этерификация могут быть осуществлены любым из способов, описанных в
основной спецификации, например,
Реакция может проводиться с образованием сложного эфира в растворе, в суспензии в присутствии жидких
разбавителей или с использованием парообразных этерифицирующих агентов.
Полученные ацетаты целлюлозы или другие сложные эфиры целлюлозы могут быть подвергнуты
дальнейшей обработке или созреванию, как описано в основной спецификации, причем такие процессы
предпочтительно осуществляются в присутствии катализаторов, используемых в фактической этерификации.
Обработка для созревания может, например, проводиться при обычных температурах, при несколько
повышенных температурах или даже при относительно высоких температурах, таких как 80 или 1000 °C и
выше. В случае использования высоких или относительно высоких температур предпочтительно избегать или
снижать свободную минеральную кислотность до очень малых значений. Если этерификация была
осуществлена или завершена в присутствии катализаторов со сравнительно низкой свободной минеральной
кислотностью, нейтрализация не потребуется, но в других случаях, как указано, после нейтрализации
предпочтительно проводить созревание при высоких температурах.
Ацетаты целлюлозы или другие сложные эфиры целлюлозы, полученные в результате настоящих процессов,
могут использоваться как в виде первичных, так и вторичных сложных эфиров, а также в растворах или
суспензиях для первичной этерификации или созревания, или после их отделения, для производства
искусственного шелка или волокон, пленок, пластиковых масс, формовочных порошков, формованных
изделий и тому подобного. Для получения информации о конкретных процессах производства такой
коммерческой продукции следует обратиться к основной спецификации.
— Приведенные ниже примеры демонстрируют наилучшие известные мне методы реализации изобретения,
но их никоим образом не следует рассматривать как ограничивающие изобретение: ПРИМЕР 1.
Часть хлопкового волокна опрыскивают смесью из 20 частей ледяной уксусной кислоты и 3 частей 33%-ного
водного раствора соляной кислоты и оставляют при периодическом перемешивании примерно на 2 часа при
обычной температуре. Затем предварительно обработанный материал помещают в ацетилятор в смеси,
содержащей 800 частей 100 ледяной уксусной кислоты, 450 частей уксусного ангидрида и 20 частей хлорида
железа(III).
Ацетилирование начинают в холодном состоянии, а затем температуру повышают примерно через 2 часа до
30-400 °C, при этом на 105 °C добавляют 15 частей свежеосажденного гидроксида железа(III). Затем
ацетилирование завершается при температуре от 40 до 600 °C до полного растворения. 110 ПРИМЕР 2.
Части хлопкового волокна, предварительно обработанного соляной кислотой и ледяной уксусной кислотой,
как описано в Примере 1, вводят в смесь, содержащую 600 частей ледяной уксусной кислоты, 450 частей
уксусного ангидрида и 25 частей кристаллического хлорида железа(III). Реакцию проводят при температуре,
которая может варьироваться от обычной атмосферной температуры до 120 или 400 °C, при постоянном
перемешивании до полного растворения. Затем ацетат целлюлозы может быть подвергнут дальнейшей
обработке или переработке любым желаемым способом. 125 Теперь, подробно описав и определив природу
моего изобретения и то, каким образом оно предназначено...
Соседние файлы в папке патенты