Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13124
.pdf
коагулированной резины, вулканизированной резины, синтетической резины, отходов или регенерированной
резины.
При желании любую из вышеупомянутых дисперсий можно использовать отдельно или в смеси друг с другом.
Любая из вышеупомянутых дисперсий может содержать обычные известные компоненты для
компаундирования и вулканизации и/или может изначально представлять собой концентрированную форму.
Концентраты, подобные тем, что получают по спецификациям № 290318 и 219625, к которым после
разбавления можно добавлять один или несколько обычных известных ингредиентов для приготовления
смесей, также могут быть использованы.
Вышеупомянутые вулканизационные и/или компаундирующие ингредиенты, добавляемые в виде дисперсий,
могут быть добавлены к вышеупомянутым водным эмульсиям или дисперсиям каучука или подобных
материалов до или после осаждения гранулированных или хлопьевидных коагул.
Предпочтительно добавлять указанные выше диспергаторы вулканизирующих и других компаундирующих
ингредиентов до осаждения гранулированных частиц.
В некоторых случаях, когда полученный осадок представляет собой влажный порошок или пастообразную
массу до консолидации в плотную однородную массу, консолидацию можно ускорить и облегчить, обработав
полученный фильтрационный осадок растворителем для резины, который может быть смешан с
растворителем, взаимодействующим с водой и используемым растворителем для резины, например,
спиртом.
Согласно настоящему изобретению, возможно производство изделий с механическими свойствами,
варьирующимися от свойств мягкой резины до вулканита, путем соответствующего выбора и корректировки
используемых коагулирующих агентов. В некоторых случаях было установлено, что вулканизация не
требуется.
Однородные гранулированные осадки согласно данному изобретению могут быть использованы для
производства сплошного листа с помощью известных операций валяния или для скрепления
гранулированного волокнистого или дробленого материала, такого как кожаное волокно, асбестовое волокно,
древесная целлюлоза, древесная мука, джутовое волокно, хлопковый флок, бумажная целлюлоза, абразивы
и пробка.
Указанные гранулированные осадки также могут быть использованы для приготовления композиций,
содержащих каучук или аналогичные материалы, обладающие физическими свойствами 85, сходными со
свойствами гуттаперчи, которые могут использоваться в качестве заменителей гуттаперчи.
Однородные гранулированные осадки, полученные в соответствии с данным изобретением, также пригодны
для производства широкого спектра изделий, таких как подошвы для ботинок, листовые напольные покрытия
и протекторы для шин.
Ниже приведены примеры, демонстрирующие, как можно получить гранулированные осадки. В каждом случае
каучуковый латекс предварительно разбавляют таким образом, чтобы 100% его раствора содержали 4% от
общего количества твердых веществ.
ПРИМЕР 1.
Гранулированный осадок можно получить, используя уксусную кислоту. Обычный латекс или латекс,
полученный методом эфирофугализации, используется.
К 100 мл разбавленного натурального каучука добавляют 1,6 мл 5%-ного раствора казеина 105, затем смесь
перемешивают и добавляют 4 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты, продолжая перемешивание, до
образования мелкозернистого осадка каучука. Аналогичный результат 110 получается при использовании 100
мл разбавленного 60%-ного латекса, полученного центрифугированием, если добавить 1,2 мл 10%-ного
раствора уксусной кислоты.
Кроме того, при желании натуральный латекс 115 и концентрированный латекс, полученный
центрифугированием, можно нагреть до кипения, а затем охладить перед введением казеина и уксусной
кислоты.
ПРИМЕР 2. 120 Фторид кремния натрия образует гранулированные осадки при взаимодействии с
разбавленным природным латексом или разбавленным концентрированным латексом, полученным
центрифугированием.
Добавление 0,8 мл 5%-ного раствора казеина при перемешивании до объема 100 мл.
Добавление разбавленного натурального латекса и 1 мл 20%-ной дисперсии силикафторида натрия приводит
к образованию гранулированного каучукового осадка. 130 379,841Аналогично, добавление при
перемешивании 4 мл 5%-ного раствора клея или камеди акации к 100 мл разбавленного натурального латекса
и последующее добавление 0,5 мл 20%-ной дисперсии силикафторида натрия приводит к образованию
гранулированной резиновой дисперсии.
Добавление 0,8 мл 5%-ного раствора казеина при перемешивании до объема 100 мл.
Добавление 1 мл 201%-ной дисперсии фторида кремния натрия при перемешивании к разбавленному
концентрированному латексу, полученному центрифугированием, также приводит к образованию
гранулированных каучуковых осадков.
Гранулированный резиновый осадок также может быть получен, если к 100 мл разбавленного
концентрированного каучукового латекса, полученного центрифугированием, добавить 4 мл 5%-ного раствора
клея или камеди акации, перемешивая, а затем добавить 0,4 мл 20%-ной дисперсии силикафторида натрия.
ПРИМЕР 3.
Разбавленный обычный латекс и разбавленный концентрированный латекс, полученный
центрифугированием, могут быть превращены в гранулированные осадки с помощью солей металлов, таких
как хлорид алюминия, калий, квасцы, хлорид бария, хлорид кальция, ацетат цинка, сульфат цинка, ацетат
магния, сульфат магния, сульфат железа(II), сульфат железа(III).
Гранулированный каучуковый осадок можно получить из 100 мл разбавленного натурального латекса, к
которому при перемешивании смеси добавили 4 мл 5%-ного раствора хлорида алюминия.
Добавление 1 мл 5%-ного раствора хлорида алюминия при перемешивании к 100 мл разбавленного
концентрированного латекса, полученного центрифугированием, также приводит к образованию
гранулированного каучукового осадка.
Гранулированный каучуковый осадок можно получить, добавив при перемешивании 12 мл 5%-ного раствора
хлорида бария к 1 мл разбавленного натурального латекса, к которому предварительно было добавлено 4 мл
5%-ного раствора казеина.
Гранулированные осадки каучука также можно получить из разбавленного концентрированного латекса,
полученного центрифугированием, если к 1100 мл этого разбавленного латекса добавить 2,4 мл 5%-ного
раствора казеина при перемешивании, а затем 7,2 мл 5%-ного раствора хлорида бария. При желании
используемый латекс может иметь очень низкое содержание аммиака. Было установлено, что это особенно
желательно при использовании с сульфатом цинка или ацетатом магния.
ПРИМЕР 4.
При использовании обычных ингредиентов для компаундирования с разбавленным латексом можно получить
гранулированные осадки каучука.
К 100 мл разбавленного натурального или концентрированного латекса, полученного центрифугированием,
добавить 0,8 грамма сажи, приготовленной в виде дисперсии с 8 мл 1%-ного раствора олеата аммония. Смесь
тщательно перемешивают. К этой смеси 70 добавьте еще 0,4 грамма черного газа, приготовленного в виде
пасты с 4 мл воды.
После перемешивания в течение нескольких минут образуется гранулированный осадок.
ПРИМЕР, 5. 75
К 100 мл разбавленного натурального латекса добавьте примерно 5%-ный раствор казеина, а затем, когда
образуется гранулированный осадок каучука, добавьте 10 мл 5%-ного раствора тринитрофенола в бензоле.
80 ПРИМЕР 6.
Минеральные кислоты, такие как соляная, азотная и серная, также могут образовывать гранулированные
осадки при использовании разбавленного латекса, например, к 100 мл разбавленного натурального латекса
добавить 3 мл 5%-ного раствора казеина, а затем 1 мл 10%-ного раствора серной кислоты. Смесь хорошо
перемешивают, когда в ней легко образуется гранулированный осадок. 90 Гранулированные осадки получены
в соответствии с а! Затем приведенные примеры объединяются с помощью операции фильтрации.
Полученный гранулированный осадок, например, согласно приведенным выше примерам 95, может быть
использован, например, при изготовлении композитного резинового листа, состоящего из слоя
резинокожевого материала и слоя чистого каучука.
Например, гранулированный осадок 100, полученный согласно Примеру 1, смешивают с водной дисперсией
кожаной пыли в соотношении 25 частей по весу сухого каучука к 75 частям по весу сухого кожаного осадка.
Смесь равномерно выливают на фильтрующую поверхность, которая представляет собой перфорированную
металлическую пластину, поверх которой помещен лист хлопчатобумажной ткани с открытой сеткой.
Затем применяется мягкое всасывание. Когда фильтрационный осадок начинает затвердевать (110), на него
выливают слой резинового осадка, приготовленного, как описано в Примере 1.
После того, как фильтрация продлится до определенного момента (115%), будет обнаружено, что
образовавшийся фильтрационный осадок превратился в однородную массу. На этом этапе для дальнейшего
удаления воды может быть применено давление с помощью ручного или механического пресса. Формованный
узор на верхней поверхности компостного листа также может быть создан с помощью плиты пресса в качестве
формы, поскольку было установлено, что уплотненный лист во влажном состоянии может быть четко и
навсегда сформирован.
Композитный лист извлекается из фильтра и помещается в сухую атмосферу при температуре не выше 40 °C,
предпочтительно между пластинами с пористыми или вентилируемыми поверхностями, чтобы предотвратить
деформацию листов в процессе сушки.
Дата: 22 мая 1931 года.
Х. К. Тёрнер, адвокат заявителей.
— Полная спецификация (с изменениями).
Усовершенствования в производстве товаров, изготовленных из резины или содержащих резину, или
относящиеся к нему.
-5 Мы, компания DUNLoP RUBBER COMPANY LIMITED, британская компания, расположенная по адресу: 32,
Оснабург-стрит, Лондон, северо-западная часть Ирландии, а также компания DUNLoP RUBBER COMPANY
LMR, расположенная по адресу: 10, Лефевр-стрит, Сент-Питерс-Порт, Гернси, Нормандские острова,
компания, зарегистрированная в соответствии с законами Гернси, Эдвард Артем, Альфро и Дуглас Фрэнк
Твисс, все британские подданные, проживающие на заводе DUNLoP Rubber Company в Форт-Данлоп,
Эрдингтон, Бирмингем, графство Уорик, настоящим заявляем, что характер данного изобретения и способ его
осуществления будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
2 Данное изобретение включает усовершенствования в производстве изделий из резины или содержащих
резину.
Целью изобретения является производство изделий из каучука или содержащих каучук из водных эмульсий
или дисперсий указанных ниже типов, которые были преобразованы в присутствии относительно большого
количества воды в хлопьевидные или гранулированные осадки.
Согласно изобретению, процесс производства изделий из каучука или содержащих каучук из водных эмульсий
или дисперсий указанных ниже видов, в котором вышеупомянутые водные эмульсии или дисперсии в
присутствии относительно большого количества воды превращаются во флокулированные или
гранулированные осадки, включает в себя консолидацию вышеупомянутых флокулированных или
гранулированных осадков путем фильтрации или войлочных операций. Уже некоторое время известно, что
вместо обычного адгезивного типа коагулята можно получить каучук в виде флокулированного осадка из
латекса с использованием определенных коагулянтов и путем регулирования концентрации латекса,
например, «Estate Rubber» О. де Вриса, стр. 143, 1920 г.
Было установлено, что фликкуленты, или гранулированные осадки резины, можно получать контролируемым
образом, и что такие осадки можно получать из каучукового латекса в модифицированной резине, а также
использовать для производства связных масс, например, каучукового листа, с помощью операций
фильтрации или валяния, таких как те, которые применяются в бумажно-картонной промышленности.
Указанные хлопьевидные или гранулированные осадки можно получать из каучукового латекса
контролируемым образом с использованием различных коагулирующих агентов и методов коагуляции при
условии, что коагуляция осуществляется в присутствии относительно большого количества воды и с или без
присутствия определенного количества коллоидного вещества, оказывающего сдерживающее воздействие на
коагуляцию. Присутствие относительно большого количества воды, по-видимому, контролирует размер
образующегося осадка. Хотя осадок достаточно крупный, чтобы его можно было отфильтровать, при
фильтрации получается однородная масса, неотличимая от массы, образующейся при фильтрации обычной
латексной пленки. 80 В качестве фильтрующего материала может использоваться хлопчатобумажная ткань
или мелкоячеистая проволочная сетка.
При необходимости для облегчения фильтрации можно использовать вакуум и/или создать давление на
фильтрационный осадок. 85 После удаления значительной части воды получается плотный сгусток, который
можно удалить и при желании отформовать либо во влажном состоянии, либо после последующей сушки. 90
Примерами подходящих коагулянтов являются: уксусная кислота, хлорид натрия (силикофторид), хлорид
алюминия, калийные квасцы, хлорид бария, ацетат цинка, сульфат цинка, ацетат магния, сульфат магния,
сульфат железа, сульфат железа, азотная кислота.
кислота, соляная кислота и серная кислота.
- В этой связи также могут использоваться обычные компоненты для компаундирования, например, мел,
шаровая глина и сажа.
В этой связи также было установлено, что такие органические материалы, как тринитрофенол, могут быть
использованы, например, в растворенном в бензоле. 105 Примерами веществ, оказывающих сдерживающее
действие на коагуляцию, являются казеин, клей и камедь акации, алюминат натрия. Количество используемых
таких веществ также влияет на степень детализации внутризерновой дисперсии.
Степень концентрации также оказывает влияние на тонкость осадка. В целом, чем ниже концентрация, тем
тоньше осадок.
Указанные водные дисперсии предпочтительно использовать в таких разведениях, чтобы их содержание не
превышало 10% от общего количества твердых веществ.
Путем соответствующего выбора реагентов и условий работы можно получить гранулированные дисперсии
переносной консистенции.
При желании гранулированные осадки можно очистить от любых растворимых веществ, таких как
растворимые сульфаты или хлориды, известными способами, например, фильтрацией и промывкой перед их
консолидацией.
Эмульсии или дисперсии каучука или подобных веществ включают в себя вещества, состоящие из каучука,
гуттаперчи, балальты или аналогичных растительных смол, получаемых естественным или искусственным
путем. К таким искусственным водным дисперсиям могут относиться дисперсии коагулированной резины,
вулканизированной резины, 2,5-синтетической резины, отходов или регенерированной резины.
При желании любую из вышеупомянутых дисперсий можно использовать отдельно или в смеси друг с другом.
Любая из вышеупомянутых дисперсий может содержать обычные известные ингредиенты для смешивания и
вулканизации и/или может быть, в первую очередь, в концентрированной форме.
Концентраты, содержащие подобные рекламные материалы, получены в соответствии со спецификациями №
290, 313 и
219,635, К которому можно добавить один или несколько из обычно используемых ингредиентов для
приготовления смесей. После разбавления также могут быть использованы другие известные ингредиенты.
Указанные ингредиенты для вулканизации и/или измельчения, добавляемые в виде дисперсий, могут быть
добавлены к указанным водным эмульсиям или дисперсиям каучука или аналогичным материалам до или
после осаждения гранулированных или хлопьевидных коагул.
Предпочтительно добавлять указанные дисперсии вулканизирующих и других компонентов компаунда до
осаждения гранулированных частиц. В некоторых случаях, когда полученный осадок находится во влажном
порошкообразном или пастообразном состоянии до консолидации в компактную однородную массу,
консолидацию можно ускорить и облегчить обработкой полученного фильтрационного осадка резиновым
растворителем, который может быть смешан с...
Взаимодействующий растворитель для воды и используемого растворителя для резины, например, спирта.
В соответствии с настоящим изобретением возможно производство изделий с механическими свойствами,
варьирующимися от свойств мягкой резины до вулканита, путем соответствующего выбора и регулирования
используемых коагулирующих агентов. В некоторых случаях было установлено, что вулканизация не
требуется.
Однородные гранулированные осадки, полученные в результате фильтрации или валяния в соответствии с
данным изобретением, могут быть использованы для производства сплошного листа или для склеивания
гранулированных волокнистых или дробленых материалов, таких как кожаное волокно, асбестовое волокно,
древесная целлюлоза, древесная мука, джутовое волокно, хлопковый флок, бумажная целлюлоза, абразивы
и пробка. 75 Вышеупомянутые гранулированные осадки в смеси с такими термопластичными материалами,
как, например, воск сиахуауба, шеллак, полученные путем фильтрации или валяния, также могут быть
использованы для приготовления 80 композиций, содержащих резину или аналогичные материалы,
обладающие физическими свойствами, сходными со свойствами гуттаперчи, которые могут использоваться в
качестве заменителей гуттаперчи. 85 Однородные гранулированные осадки, полученные в результате
фильтрации или валяния в соответствии с данным изобретением, также пригодны для производства широкого
спектра изделий, таких как подошвы для ботинок, листовые напольные покрытия и нити для шин.
Ниже приведены примеры, демонстрирующие, как можно получить гранулированные осадки. В каждом случае
каучуковый латекс предварительно разбавляют таким образом, чтобы 95 см³ содержали 4% от общего
количества твердых веществ.
ПРИМЕР 1.
Гранулированный осадок можно получить с помощью уксусной кислоты. Обычный латекс или латекс,
полученный центрифугированием, используется в количестве 100%.
К 100 мл разбавленного натурального каучукового латекса добавляют 1,6 мл 1,5%-ного раствора казеина,
затем смесь перемешивают и добавляют 4 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты, продолжая
перемешивание, пока не образуется мелкозернистый осадок каучука. Аналогичный результат получается при
использовании 100 мл разбавленного 60%-ного латекса, полученного центрифугированием 110, если
добавить 1,2 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты.
Кроме того, при желании натуральный латекс и концентрированный латекс, полученный центрифугированием,
можно нагреть до кипения, а затем охладить перед добавлением казеина и уксусной кислоты.
ПРИМЕР 2.
Силикатфторид натрия образует гранулированные осадки при использовании с разбавленным природным
латексом или с концентрированным разбавленным латексом, полученным центрифугированием.
Добавление 0,8 мл 5%-ного раствора казеина при перемешивании до достижения объема 100 мл.
Разбавленный натуральный латекс в количестве 1 см³ и 125%-ная дисперсия силикафторида натрия приводит
к образованию гранулированного каучукового осадка.
Таким образом, добавление при перемешивании 4 мл 0,5% раствора клея или 130% раствора акации к 10 мл
разбавленного натурального латекса и последующее добавление 0,5 мл 20% дисперсии фторида кремния
натрия приводит к образованию гранулированной резиновой дисперсии.
Добавление 0,8 мл 5%-ного раствора казеина при перемешивании до 100 мл.
При добавлении 1 мл 20% дисперсии силиофлюкрида натрия к разбавленному концентрированному латексу,
полученному методом цетрифугии, при перемешивании также образуется гранулированный каучуковый
осадок.
Гранулированный резиновый осадок также может быть получен, если к 100 мл разбавленного
концентрированного каучукового латекса, полученного центрифугированием, добавить 4 мл 5% раствора клея
или камеди акации при перемешивании, а затем добавить 0,4 мл 20% дисперсии силикафторида натрия.
- ' Пример 3.
Разбавленный обычный латекс и разбавленный концентрированный латекс, полученный
центрифугированием, могут быть превращены в гранулированные осадки с использованием солей металлов,
таких как хлорид алюминия, калий, квасцы, хлорид бария, хлорид кальция, ацетат цинка, сульфат цинка,
ацетат магния, сульфат магния, сульфат железа(II), сульфат железа(III).
Гранулированный каучук может быть получен из 100 мл разбавленного натурального латекса, к которому при
перемешивании смеси добавлено 4 мл 5%-ного раствора хлорида алюминия W5.
Добавление 1 мл 5%-ного раствора хлорида алюминия при перемешивании до получения 1 мл разбавленного
концентрированного латекса, полученного центрифугированием, также приводит к образованию
гранулированных резиновых осадков.
- Осадок каучука можно получить, добавив 12%-ный раствор 5% хлорида бария при перемешивании к
1%-ному раствору разбавленного натурального латекса, к которому предварительно был добавлен 4%-ный
раствор 5% казеина.
Гранулированные осадки каучука также могут быть получены из разбавленного концентрированного латекса,
полученного центрифугированием, если к 2,4 мл этого разбавленного латекса добавить 5%-ный раствор
кезеина при перемешивании, а затем 7,2 мл 5%-ного раствора хлорида бария. При желании используемый
латекс может иметь очень низкое содержание аммиака. Было установлено, что это особенно желательно при
использовании с сульфатом цинка или ацетатом магния.
-6n - ПРИМЕР 4.
При использовании обычных ингредиентов для компаундирования с разбавленным латексом можно получить
гранулированные осадки каучука.
К 100 кубическим сантиметрам разбавленного природного или концентрированного латекса, полученного
центрифугированием, добавить 0,8 грана сажи, приготовленной в виде дисперсии с 8 кубическими
сантиметрами 1%-ного раствора олеата аммония. Смесь тщательно перемешивают. К этой смеси добавьте
еще 0,4 грамма черного газа, приготовленного в виде пасты из 4 мл воды. При перемешивании в течение
нескольких минут образуется гранулированный осадок.
ЭКСАНИПЛЕ 5.
К 100 мл разбавленного натурального латекса добавьте 75 мл 5%-ного раствора казеина, а затем 10 мл
5%-ного раствора тринитрофенола в бензоле, когда образуется гранулированный осадок каучука.
ПРИМЕР 6. Таким образом, минеральные кислоты, такие как соляная, азотная и серная, также могут
образовывать гранулированные осадки с разбавленным латексом, например, к 100%-ному энантиомерному
избытку разбавленного натурального латекса добавить 3,2 мл 5%-ного раствора казеина, а затем 1 мл
10%-ного раствора серной кислоты. Смесь хорошо перемешивают, когда легко образуется гранулированный
осадок.
Полученные в соответствии с приведенными выше примерами гранулированные осадки затем уплотняются
путем фильтрации.
Полученный гранулированный осадок, например, согласно приведенным выше примерам, может быть
использован, например, при изготовлении композитного резинового листа, состоящего из слоя
резинокожевого материала и слоя чистого каучука.
Например, гранулированный осадок, полученный согласно Примеру 1, смешивают с водной дисперсией
кожаной пыли в соотношении 25 частей по весу сухого каучука к 75 частям по весу сухого кожаного осадка.
Смесь равномерно выливают на фильтрующую поверхность, которая состоит из 105 перфорированной
металлической пластины, поверх которой помещают лист хлопчатобумажной ткани с открытой сеткой.
Затем применяется мягкое всасывание. Когда фильтрационный осадок начинает уплотняться, на него
заливают слой резинового осадка, приготовленного, как описано в Примере 1.
После того как фильтрация пройдёт до определённого этапа, будет обнаружено, что образовавшийся
фильтрационный осадок представляет собой однородную массу. На этом этапе для облегчения дальнейшего
удаления воды может быть применено давление с помощью ленты или механического пресса. Формованный
рисунок также может быть нанесен на верхнюю поверхность композитного листа с помощью плиты пресса в
качестве формы, поскольку было установлено, что уплотненный лист во влажном состоянии может быть
отформован четко и прочно. - 125 Композитный лист извлекается из фильтра и помещается в сухую
атмосферу при температуре не выше 400 °C, предпочтительно между плитами, имеющими пористые или
вентилируемые поверхности, чтобы противодействовать 180 37.9,,311 G. Способ, как заявлено в любом из
пунктов 1-4, в котором уплотненный коагулят формуется после сушки.
7. Способ, описанный в любом из предшествующих пунктов, в котором однородные гранулированные осадки
используются для производства непрерывного листа с помощью известной операции валяния.
8. Способ, описанный в любом из пунктов 1–7, в котором гранулированные осадки используются для
скрепления волокнистых или измельченных материалов, таких как кожа, волокно, асбестовое волокно,
древесная целлюлоза, древесная мука, джутовое волокно, хлопковый флок, бумажная целлюлоза, абразивы
и пробка.
9. Способ, описанный в любом из пунктов 1-7, в котором гранулированные осадки используются для
получения композиций, содержащих каучук или подобный материал, обладающий физическими свойствами,
сходными со свойствами гуттаперчи, которые могут использоваться в качестве заменителей гуттаперчи.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_379312.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=379312&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB379312A
[]
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА 91
Дата подачи заявления: 26 мая 1931 года. № 15,37913i.
379,312 Слева полностью: февраль. 26, 7932.
Завершено: август. 26, 1932, ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Упрощенный процесс и устройство для непрерывного производства сложных эфиров.
Мы, Александр Феррье Кроуфорд, гражданин Великобритании, проживающий по адресу: 109, Аргайл Роуд,
Солткотс, Эйршир, Шотландия, и компания Imperial Chemical Industries Limited, британская компания,
расположенная по адресу: Imperial Chemical House, Миллбанк, Лондон, Юго-Западный 1, настоящим
заявляем, что данное изобретение имеет следующий характер: данное изобретение относится к
усовершенствованному процессу и аппарату для непрерывного производства сложных эфиров в жидкой фазе
с непрерывной дистилляцией образующегося сложного эфира и/или воды.
Процесс согласно изобретению включает циркуляцию реакционной смеси вверх через перегонный куб и вниз
через соединенный с ним внешний патрубок, нагревание содержимого перегонного куба для выпаривания
сложного эфира и/или образовавшейся воды, а также введение свежей холодной спиртово-кислотной смеси с
другими веществами или без них во внешний поток циркулирующей жидкости, которая возвращается к
основанию перегонного куба, при необходимости периодически или непрерывно продуваемой для
предотвращения чрезмерного накопления продуктов реакции и/или примесей. Предпочтительно используется
перегонный аппарат вертикального многотрубного типа с трубами, нагреваемыми паром снаружи;
реакционная смесь затем циркулирует по трубам и по внешнему ответвлению за счет термосифонного
эффекта, с помощью насоса или без него.
Один из вариантов изобретения проиллюстрирован прилагаемым чертежом, представляющим собой
схематическое изображение устройства, пригодного для осуществления вышеописанного процесса.
Перегонный аппарат 1 снабжен комплектом трубок 2, которые нагреваются снаружи паром, подаваемым
через отверстие 3 и отводимым через отверстие 4. Циркуляционные трубы 5 и 6 соединяют перегонный
аппарат с ответвлением или сосудом 7 относительно небольшого поперечного сечения. Аппарат заполняется
реакционной смесью до указанного уровня, которая циркулирует за счет термосифонного эффекта через
ответвление 7 и трубки 2. Пары из перегонного аппарата отводятся по трубе 9, ведущей к конденсатору (не
показан), а свежая спиртово-кислотная смесь rprice 1l-1 добавляется в систему в верхней части сосуда 7
таким образом, чтобы она попадала в возвращающийся поток реакционной смеси, которая 55 отводится к
основанию перегонного аппарата. В циркуляционной трубе 5 предусмотрена сливная труба 8 для продувки
системы по мере необходимости. Аппарат может быть изготовлен из нержавеющей стали или другого
подходящего материала 60, устойчивого к химическому воздействию.
Описанный выше процесс и оборудование особенно полезны при производстве азотных эфиров низших
алифатических спиртов. Таким образом, при производстве этилнитрата реакционная смесь в перегонном
аппарате может состоять из азотной кислоты с концентрацией около 40 процентов, содержащей
значительный избыток мочевины с целью уничтожения любой азотистой кислоты, которая может
образоваться и которая приведет к загрязнению продукта этилнитритом. Холодная смесь азотной кислоты и
этилового спирта, содержащая небольшое количество мочевины, подается в сосуд 7, и образовавшийся
этилнитрат вместе с некоторым количеством спирта, воды и следами азотной кислоты отгоняется из
перегонного куба 1. Побочные продукты, например, уксусная кислота, удаляются через сливную трубу 8. 80
Как видно, в описанном выше процессе свежевведенные реагенты не подвергаются сразу полному
воздействию температуры реакционного сосуда, а постепенно повышаются до этой температуры, что дает
время для протекания реакции.
Если реагенты вводить непосредственно в перегонный куб, спирт будет испаряться до того, как реакция
завершится. Наличие значительного избытка азотной кислоты (90%) в перегонном аппарате также ускоряет
реакцию и позволяет получить более высокий выход продукта, чем при периодическом процессе.
Датировано 26 мая 1931 года.
Уильям Моррис.
Imperial Chemical House, Millhank, London, S.W. 1, адвокат заявителей.
379,312 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствованный процесс и устройство для непрерывного производства сложных эфиров.
Мы, Фредерик Александр Иесерлорд, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Аргайл Роуд,
109, Солткотс, Эйршир, Шотландия, и компания Imperial Chemical Industries Limited, британская компания,
расположенная по адресу: Миллбанк, Лондон, Юго-Западный Лондон, настоящим заявляем о характере
данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в
следующем заявлении:
Данное изобретение относится к усовершенствованному процессу и аппарату для непрерывного
производства сложных эфиров в жидкой фазе с непрерывной дистилляцией сложного эфира и образующейся
воды.
Процесс согласно изобретению включает циркуляцию реакционной смеси вверх через перегонный куб и вниз
через соединенный с ним внешний патрубок, нагревание содержимого перегонного куба для выпаривания
образовавшегося сложного эфира и/или воды, а также введение летучего реагента или реагентов, с другими
веществами или без них, во внешний поток циркулирующей жидкости, которая возвращается к основанию
перегонного куба, при необходимости периодически или непрерывно продуваемой системы для
предотвращения чрезмерного накопления продуктов реакции и/или примесей. Под летучими реагентами
понимаются те, которые кипят при температуре реакции или ниже. Летучие реагенты могут добавляться либо
непосредственно в перегонный куб, либо во внешний поток циркулирующей жидкости, либо либо из летучих
реагентов, либо смешиваться с ними. Предпочтительно использовать перегонный куб вертикального
многотрубного типа с трубами, нагреваемыми паром снаружи; реакционная смесь затем циркулирует через
трубки и через наружный патрубок за счет термосифонного эффекта.
с помощью насоса или без него.
4- Один из вариантов изобретения проиллюстрирован на рисунке, прилагаемом к предварительному
описанию, который представляет собой схематическое изображение устройства, пригодного для
осуществления вышеуказанного процесса. Перегонный аппарат 1 снабжен комплектом трубок 2, которые
нагреваются снаружи паром, подаваемым через отверстие 3 и отводимым через отверстие 4.
Циркуляционные трубы 5 и 6 соединяют перегонный аппарат с трубой или сосудом 7 относительно
небольшого диаметра. Аппарат aP заполняется реакционной смесью до уровня, показанного на рисунке,
которая циркулирует за счет термосифонного эффекта через канал 7 и трубки 2. Пары из перегонного
аппарата отводятся по трубе, ведущей к конденсатору (не показан), 60, и свежая спиртово-кислотная смесь
добавляется в систему в верхней части сосуда 7 таким образом, чтобы она попадала в возвращающийся
поток реакционной смеси, которая поступает в основание перегонного аппарата. В циркуляционной трубе
предусмотрена сливная труба 8 для продувки системы по мере необходимости.
Аппарат может быть изготовлен из нержавеющей стали или другого подходящего материала, устойчивого к
химическому воздействию. 70 Описанный выше процесс и оборудование особенно полезны при производстве
азотных эфиров низших алифатических спиртов. Таким образом, при производстве этилнитрата реакционная
смесь в перегонном аппарате может состоять из азотной кислоты с концентрацией примерно 3:3 процента. К
азотной кислоте, используемой для запуска перегонного аппарата, добавляется значительный избыток
мочевины (более чем достаточный для насыщения азотистой кислоты при 150 °C) с целью уничтожения
любой азотистой кислоты, которая может образоваться и привести к загрязнению продукта этилнитритом.
Концентрация азотной кислоты в перегонном аппарате не должна превышать примерно 33 процента.
из-за склонности смеси к пенообразованию и выделению паров. Перегонный куб нагревают, и в сосуд 7
отдельно вводят химически эквивалентные количества холодного 70-процентного азотного спирта и этилового
спирта (ректифицированного спирта), содержащего небольшое количество мочевины, например, 2 г на
кубический сантиметр. В качестве альтернативы, предварительно приготовленную холодную смесь этих
реагентов можно подать в сосуд 7. Образовавшийся этилнитрат, вместе с некоторым количеством спирта,
воды и следами азотной кислоты, отгоняют из перегонного куба. Побочные продукты, например, уксусная
кислота, удаляются через сливную трубу 8.
При желании смесь двух или более низших алифатических спиртов, например, метилового спирта и этилового
спирта, может быть подвергнута реакции с азотной кислотой таким образом; в этом случае продуктом реакции
является смесь азотных эфиров используемых спиртов.
Как видно, в результате описанного выше процесса свежевведенные реагенты не подвергаются сразу полной
температуре 110°C реакционного сосуда, а постепенно повышаются до этой температуры, что дает время для
протекания реакции. Если бы реагенты вводились непосредственно в перегонный аппарат (M379.,312), спирт,
как правило, испарялся бы до того, как реакция завершилась бы. Наличие значительного избытка азотной
кислоты в перегонном аппарате также ускоряет реакцию и позволяет получить более высокий выход продукта,
чем при периодическом процессе.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_379313.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=379313&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB379313A
[]
Соседние файлы в папке патенты