Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13084
.pdf
Comnalete Acceited: Scpt. 6, 7952.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 16577, 1931 г. н.э.
Способ производства производных антрахинена, содержащих азот.
Я, Артарн Кармаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W.C. 2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания I.
G. Farbenindustrie Ak-tiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем: данное
изобретение относится к производству продуктов конденсации антрахинонового ряда, содержащих азот.
Способ изобретения заключается в воздействии ароматического первичного амина или продукта его
замещения на хиноны гидрогидроксиантрахиноинов, получаемые, как описано в Спецификации.
№ 16578/31 путем окисления в кислом растворе или суспензии гидросоединения гидроксиантраквигона,
содержащего по меньшей мере две гидроксильные группы в положении 1:4.
В соответствии с предлагаемым процессом образуются соединения, содержащие азот, которые, согласно
проведенным до настоящего времени исследованиям, представляются арил-аминопроизводными
гидроксиантрахинонов. Таким образом, из хинона гидрохинизарина и п-толуидина с хорошим выходом и
чистотой получают 1-п-толиламино-4-гидроксиантрахинон. Дальнейшие исследования показали, что,
по-видимому, сначала образуется аниль хинена рассматриваемого гидрогидроксиантрахинона, а затем
происходит более или менее быстрая перегруппировка с образованием производного ариламиноантрахинона.
Реакция между гидрохинонизариновым хиноном и птолуидином, таким образом, будет протекать согласно
следующей иллюстрации: II INC7H7 + C7H7NH2- > H 20'+ li N He1117 911 Новый процесс позволяет получать
наиболее разнообразные производные арил-аминоантрахинона, и все они, согласно описанным процессам,
могут быть получены или получены в достаточной степени.
_ -Реакция pVtoeeeds в nidny cddA&.
Л Пни- А-.
даже при температуре r'odm. Иногда полезно слегка подогреть. Этот процесс может быть осуществлен в
формате - aqtueows -.
средний или в солнечном месте. 'Instead of the arniuas salts-theredf cul'ahoa'he eenplkyU Ii! В целом, реакция
благоприятно протекает благодаря 4renee' Of; ahn Weid.380,062 380,062 При использовании солей аининов
уже содержащаяся в них кислота оказывает благоприятное воздействие. Может быть проведена в
органической кислоте. В реакции может участвовать растворитель, например, ледяная уксусная кислота.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение. ПРИМЕР 1.
4.8 Некоторые части по весу хинона гидрохинизарина суспендируют в 100 частях по весу ледяной уксусной
кислоты при обычной температуре.
2
.1.3 Затем добавляют порции птолуидина по весу при медленном перемешивании. Жидкость вскоре
приобретает фиолетовый цвет, и в конечном итоге происходит полное затвердевание, в результате чего
образуется густая масса красивых фиолетово-синих иголок 1-птолеуидо-4-гидроксиантрахинона. Когда
микроскопическое исследование показывает, что весь гидрохинизариновый хинон исчез, осадок фильтруют
под вакуумом, покрывают небольшим количеством ледяной уксусной кислоты и промывают водой до
нейтральной реакции. Таким образом, получается достаточно чистый 1-п-толуидо-4-гидроксантрахинон с
выходом, превышающим S,', теоретического.
ПРИМЕР 2.
2.40 Весовые доли хинона гидрохинизарина суспендируют в 70 весовых долях метилового спирта, добавляют
2 весовых доли гидрохлорида п-толуидина и нагревают всю смесь при осторожном перемешивании до 40-500
°C. За короткое время масса превращается в густую магму из кристаллов 1-п-толуидо-4-гидроксиантрахинона,
а хинон гидрохинизарина исчезает.
Дальнейшая проработка осуществляется так же, как и в примере 1. Урожайность очень хорошая.
ПРИМЕР 3.
2.4 Гидрохинизариновый хинон в весовых частях растворяют в 30 весовых частях ледяной уксусной кислоты.
При обычной температуре добавляют раствор, содержащий 1,65 весовых частей п-аминоацетанилида в 20
весовых частях ледяной уксусной кислоты. Сначала образуется желтая окраска, обусловленная
образованием анила, которая вскоре сменяется на фиолетовую, и в конечном итоге вся реакционная масса
затвердевает, образуя плотную магму из фиолетово-синих кристаллических игл
1-п-ацетиламиноанилидо-4-гидроксиантрахинона. Когда завершение реакции подтверждается
микроскопическим исследованием, продукт обрабатывается, как описано в приведенных выше примерах.
Урожайность также очень хорошая.
ПРИМЕР 4.
2.4 Гидрохинизариновый хинон в весовых частях растворяют в 30 весовых частях ледяной уксусной кислоты.
Затем добавляют раствор, состоящий из 1,4 весовых частей антраниловой кислоты и 20 весовых частей
ледяной уксусной кислоты, и смесь нагревают при осторожном перемешивании до 70 °C.
Гидрохинизариновый хинон медленно растворяется, приобретая фиолетовую окраску, и вскоре выделяются
чистые синие эритроцитарные иглы красителя p-J n-"o00 NH SCOR 01H. При микроскопическом исследовании
хода реакции можно наблюдать образование промежуточного соединения анила в виде крупных кристаллов
оранжевого цвета. После завершения реакции продукт обрабатывается, как в примере 1.
Реакцию также можно провести в водном растворе.
ПРИМЕР 5.
2.40 В 8 частей по весу 50% уксусной кислоты вводят хинон гидрохинизарина и 2,2 части по весу
сульфаниловой кислоты, после чего смесь нагревают при перемешивании до 50-60 °C. Получают
темно-фиолетовый раствор, который после охлаждения разбавляют 100 частями воды и фильтруют, отделяя
труднорастворимый желтовато-коричневый побочный продукт. Краситель получают из фильтрата путем
высаливания поваренной солью.
ПРИМЕР 6. 9
2.4 Гидрохинолизизариновый хинон в весовых частях растворяют в 80 весовых частях ледяной уксусной
кислоты. 2.4 Добавляют по весу части антрона 1-аминоантлахинона, и смесь нагревают при постоянном
перемешивании до 50 °C. Раствор приобретает фиолетово-красный цвет, и вскоре выделяется
кристаллический осадок продукта конденсации. Он растворяется в пиридине, приобретая фиолетовую
окраску, и в концентрированной серной кислоте, приобретая синевато-зеленую окраску, которая при
добавлении борной кислоты становится синей.
ПРИМЕР 7.
2.56 части по весу гидропурпурина ij (хинона) суспендируют в 50 частях по весу ледяной уксусной кислоты.
Добавляют раствор, состоящий из 2 частей по весу п-толуидина и 10 частей по весу ледяной уксусной
кислоты. Реакция начинается даже при комнатной температуре и ускоряется при нагревании до 4050 °C.
Продукт конденсации выделяется в виде красивых синих игольчатых кристаллов.
Растворяется в пиридине, придавая ему фиолетовую окраску, а в концентрированной серной кислоте –
зеленовато-голубую; раствор в разбавленном растворе едкого натрия приобретает синевато-красную окраску.
Датировано 6 июня 1931 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон.
В. К. 2.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 16578, 1931 г.
Способ производства производных антрахинона.
Я, Артур Каруэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон,
W.C. 2, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне сообщила компания I. G.
Farbenindustrie Ak-tiengesellsehaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне). Германия) должна быть следующей: Данное
изобретение относится к производству новых хинонов антраценового ряда. Процесс изобретения заключается
в том, чтобы вызвать реакцию гидросоединения гидроксиантрахинона, содержащего по меньшей мере две
гидроксильные группы в положении 1:4-(хинизарин), в кислом растворе или суспензии с окислителем, 0 OH 0 >
0OH Гидрохинизарин.
Кислотность среды регулируется таким образом, чтобы исключить внутримолекулярную перегруппировку
образующегося хинона.
Таким образом получены ранее неизвестные вещества, обладающие выраженными хиноноидными
свойствами, которые, судя по их общему поведению, следует рассматривать как 1:4-хиноны соответствующих
гидро-гидроксиантрахинонов. Простейший представитель этого класса веществ получают из гидрохинизарина
(Аннален 420, стр. 122 и Аннален 462, стр. 72 и далее) в соответствии со следующей иллюстрацией и
обозначают как гидрохинизариновый хинон:
30O 0 0 H1 11 )011I2 + H20 H2 11 11 0- 0 Гидро-хинизарин-хинон.
В качестве примера можно привести соединения, которые при обработке слабыми восстановителями, такими
как сернистая кислота, превращаются обратно в гидрогидроксиантрахиноны:
0 0 0 OH Ill X 2H H H2 H2 00O O H Сильные кислоты, такие как, например, кон-антрахинон, из которого
образуется гидроком-.
Полученная концентрированная серная кислота или концентрированный раствор производится путем
центрифугирования. Таким образом, соляная кислота вызывает своеобразное повторное растворение хинона
гидрохинизарина в концентрированной серной кислоте, в результате чего гидроксильный радикал
немедленно, даже через сравнительно короткое время, при комнатной температуре, осторожно добавляется
перекись водорода, чтобы уничтожить избыток пиролюзита, все еще присутствующий в растворе. Как только
частицы пиролюзита перестают быть видимыми под микроскопом, а видны только однородные игольчатые
кристаллы хинона гидрохинизарина, продукт фильтруют под вакуумом, тщательно промывают водой до
нейтральной реакции, покрывают метиловым спиртом и сушат при низкой температуре, предпочтительно в
вакууме.
Выход составляет около 84% от... Следовательно, очевидно, что в теоретическом плане...
Производство этих новых хинонов при определенных условиях должно быть подобрано таким образом, чтобы
продукт был достаточно чистым и мог быть подвергнут дальнейшей перегруппировке. Окисление проводится,
например, в 20 объемных частях нитробензола, фильтрованной уксусной кислоты или разбавленной уксусной
кислоты, или путем смешивания раствора при необходимости и добавления равного объема лигроина. При
низкой температуре и использовании хинизаринового хинона серная кислота прекрасно разделяется на почти
бесцветные игольчатые кристаллы и обычно применяется для таких окислений, выделяясь обычным
способом. Например, пиролюзит, пероксид свинца, красный свинец, тетраацетат свинца и серная кислота
мгновенно растворяются в концентрированном растворе 1; окрашивание хинизарина происходит путем
перегруппировки. Можно утверждать, что в целом органические соединения образуются в результате
перегруппировки.
При нагревании кислоты можно использовать в любой концентрации, однако, если используются
неорганические кислоты, их кислотность, как правило, не должна превышать кислотность 25%-ной серной
кислоты. Иглы, которые в некоторых случаях кажутся однородными при предварительном исследовании под
микроскопом.
Комментарии относительно кислотности реакции. ПРИМЕР.
Возможно, смешение будет неизбежным для получения хороших результатов аналогичным образом. Хинон
можно получить из гидропурина. Новые соединения легко получить (Аннален 420, страницы 117 и 124).
Получено в чистом и прекрасном виде благодаря легкой растворимости кристаллической формы. Это очень
реакционноспособные хиноны, однако, для их работы необходимо использовать концентрированные
растворы, а также в условиях низкой температуры.
красители. 2.58 Следующие примеры иллюстрируют изобретение: 15 частей по объему гидропурпурина мелко
измельчают с добавлением 15 частей по объему ледяной уксусной кислоты. 15 частей по объему 20 мкг
серной кислоты затем добавляют и проводят окисление при температуре 0-0 °C с помощью 1,3 частей по
объему (метрических) ледяной уксусной кислоты при температуре около 600 °C. Гидрохинизарин растворяют
при температуре около 600 °C, а раствор содержит 76 мкг MnO2. Наблюдаемые явления очень похожи на те,
что наблюдаются при быстром разливании с перемешиванием. Полученное вещество разливается в кольцо
на 150 объемных частей по 20%/, как показано на примере. Дальнейшая обработка разбавленной серной
кислотой, охлажденной до нужной температуры, проводится аналогичным образом.
около 50 °C. В густую светло-желтую магму гидропурпурин хинон растворяется в концентрированной серной
кислоте с синим, таким образом, получается 6,5 частей по весу синтезированного пиролюзита, содержащего
710 MnO, образующегося в результате перегруппировки. Водный раствор серы вводится небольшими
порциями при температуре 5-70 °C. При интенсивном перемешивании хинона гидропурин превращается в
желтый гидропурпур.
кольцо. niajpna превращается в mbre mobile. ПРИМЕР 3.
Под микроскопом наблюдается, что светлый желтый гидрохинозин тригидроксиантрахинон (получаемый из
1:4:5-тригидроксиантрахинона) постепенно исчезает, а крупные почти бесцветные плоские иглы
гидрохинозина образуются в результате тех же процессов, в результате которых гидрохинозин хинон образует
свои tppeataxte. W1ihei is ptbdnte-d) barb ditsolved in 100 parts bythee hydro'quinia'rixe has disappear ndt voluiv of
oiling gl- ialacetjcacii. -This 55t qrfantity' of hydroquinizriie qiiiidd6rf solution is'obled qruickly to,600.'wrehr. &I1
f4Jr'med nol longer inereases; which-: ig. thle' upon the: hyobto conipound separates in.
-4 380,0629 380,062 мелких кристаллов и 4,6 частей по весу.
тетраацетата свинца добавляют быстро при интенсивном перемешивании. Ход реакции отслеживается с
помощью микроскопа, как описано в примере 1, и дальнейшая обработка также проводится, как описано в
этом примере. Полученный таким образом гидро-1,4,5-тригидроксиантрахинон, который очень хорошо
кристаллизуется, легко восстанавливается с помощью сернистой кислоты до прекрасного
гидро-1,4,5-тригидроксиантрахинона. Концентрированная серная кислота вызывает его перегруппировку в
1:4:5-тригидроксиантрахинон.
ПРИМЕР 4.
5.48 Мелкодисперсный гидро-4,5,8-тетрагидроксиантрахинон (полученный путем восстановления
1,4,5,8-тетрагидроксиантрахинона ливдросульфитом в водной суспензии с добавлением пиридина)
суспендируют в 150 объемных частях ледяной уксусной кислоты. К этой смеси при перемешивании при
температуре 17-250 °C добавляют 9 весовых частей тетраацетата свинца. Как только под микроскопом
становятся видны только коричневато-оранжевые «листья» полученного
гидро-4,5,8-тетрагидроксиантрахинона, продукт фильтруют под вакуумом, сначала покрывая ледяной
уксусной кислотой, затем 50%-ной уксусной кислотой, и, наконец, ! Промыли водой до нейтральной
температуры и высушили при низкой температуре. Урожайность может! 35 Содержание нитробензола
составляет 90% от теоретического значения, и соединение может быть получено в достаточно чистом виде
путем растворения в 75 объемных частях нитробензола при температуре 1200 °C, фильтрации и охлаждения.
Концентрированная серная кислота вызывает перегруппировку хинона в 1:4:5:8-тетрагидроксиантрахинон, а
водный раствор сернистой кислоты в присутствии небольшого количества ледяной уксусной кислоты
восстанавливает его до гидрокси-1:4:5:8-тетрагидроксиантрахинона.
ПРИМЕР 5.
При использовании в примере 4 по меньшей мере вдвое большего количества тетраацетата свинца, также с
превосходным выходом, получается дихинон, соответствующий гидро1:4:5:8-тетрагидроксиантрахинону,
которому можно приписать следующую формулу:
0 0 11 1! 5.48 Части по весу гидроксиантрахинона (4:5:8) суспендируют в 200 частях по объему ледяной
уксусной кислоты, после чего при перемешивании добавляют 20 частей по весу тетраацетата свинца.
Дихинон, образующийся быстро, расщепляется на длинные игольчатые кристаллы оливково-желтого цвета и
выделяется, как описано в примере 4. Его можно перекристаллизовать, растворив в большом количестве
горячего нитробензола, немедленно отфильтровав и охладив. Восстановление сернистой кислотой в 500%
уксусной кислоте приводит сначала к образованию монохинона, описанного в примере 4, а затем к
дальнейшему восстановлению до гидро1:4:5:8-тетрагидроксиантрахинона.
Дата: 6 июня 1931 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, 24, Soufhampton Buildings, Лондон, W.C. 2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ производства производных антрахинона.
Я, AR RUB CAILPMAEL, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон-Билдингс, 24.
Лондон, Западный Кейс 2, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне сообщила
компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) и о способе его осуществления, которые
будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к производству новых производных антрахинона.
В соответствии с одним из аспектов изобретения новые хиноны антраценового ряда получают путем реакции
гидросоединения гидроксиантрахинона, содержащего по меньшей мере две гидроксильные группы в
положении 1:4-(хинизарин)-, в кислом растворе или суспензии с окислителем, при этом кислотность среды
регулируется таким образом, чтобы не могла происходить внутримолекулярная перегруппировка
образующегося хинона. Таким образом получают ранее неизвестные вещества, проявляющие выраженные
хиноноидные свойства, которые, судя по их общему поведению, следует рассматривать как 1:4-хиноны
соответствующих гидро-гидроксиантрахинонов. Простейший представитель i l1 i l.
-3g0,062 Этот класс веществ производится в соответствии со следующей иллюстрацией гидрохинозарина
(Аннален 420, стр. 122 и должен обозначаться как гидрохинозарин и Аннален 462, стр. 72 и далее) в хиноне
зарина:
OH Ilydrio-quiiiizariine.
AC0)jH2 H.
0 1-Тидро-хинизарин-хинон.
Эти соединения при обработке лишь слабыми восстановителями, такими как, например, сернистая кислота,
превращаются обратно в гидрогидроксиантрахиноны:
1io 1! 1 CO'. C \ 11H2 (y 1 + 2H > {I \^(- o OH Сильные кислоты, такие как, например, концентрированная серная
кислота или концентрированная соляная кислота, вызывают образование гликозидной структуры, в
результате чего образуется гидроксиантрахинон, из которого получено гидросоединение. Таким образом,
например, hdroqunizrie -quillone:on disfigi ocnrtdsulphuric acid yiels,uinzarne mmeiately even at room teperature:
0 II C's'equ,'n'tly 'it is obyiQ-uh3,that ill tJie 'i aionufsacture -of: these new- -quiuones..og dlitions minust- be selected
such shat shaptient cannot occur.,The oxidation is carried out, for example,, in glaid acetic acid or dilute 'acetic. 'd 0,n
mlixures of, -lacial a6etic tacid 6Adlhjte siilphuric ac'id, at a low.teilprérence..,id vwjtli tile use f'tlie-. oxiisi n'g- n s, ms
toniarily employed for. sUch. xiRtious uchas, or.exainple, m nan g" ee 4 p i e la-4 per'o'xik, re-d lead,' lead t racd6atc
aind 'the, like'1 it may be-- stat'ed tfia't'in '-eA'erai organic acids may be employed in ally cdncentration but that when
inorganic acids are used, their acidity should in generally not exceed that of a .95% sulphuric acid. В некоторых
случаях, естественно, для получения хороших результатов могут быть неизбежны предварительные
эксперименты по определению кислотности реакционной смеси. Новые соединения легко получить в чистом
виде и в прекрасной кристаллической форме.
Они обладают высокой реакционной способностью и предназначены для применения в терапии, а также для
производства красителей.
В соответствии с еще одной особенностью изобретения J, продукты конденсации антрауносерии, содержащие
азотсодержащие соединения, получают путем образования ароматического первичного арнина или продукта
его замещения, который воздействует на вышеуказанные хиноны гидро-7-гидро-хинонов.
Таким образом, соединения, содержащие нитроглицерин, которые были восстановлены, основываясь на
исследованиях, проведенных до настоящего времени, могут быть производными ригидоксии, хинолина и
других соединений, которые, как показывают исследования, могут быть связаны с гидро-45! 55 Таким образом,
гидрохинизарин хинон и 1-толуидин будут образовываться следующим образом (иллюстрация).
Реакция между ceed согласно NeC7li C'7H7"\TI12 --> H20 K LHC7H7 OH. Этот новый процесс позволяет
получать самые разнообразные производные ариламинотантрахинона, даже те, которые согласно ранее
известным процессам не могли быть получены или могли быть получены лишь неудовлетворительным
образом.
В большинстве случаев реакция протекает даже при комнатной температуре. Временами целесообразно
слегка подогреть. Процесс можно проводить в водной среде или в растворителе. Также могут быть
использованы соли аминов.
В целом, реакция благоприятно протекает в присутствии кислоты.
-При контакте солей кислоты уже содержащаяся в них кислота оказывает благоприятное воздействие.
Реакцию также можно проводить в органическом растворе, например, в простой ледяной уксусной кислоте.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение Ei.AMPLI, 1.
12.1 части, по '&eig-ht' (в метрической системе) jw 20dered hydroquihizariiie - hre aissolid' in -1.50 parts by volume
(в метрической системе) 6f g1cial acetic, hcid lt 'about 600- 0-. nd, полученный раствор быстро разливают,
помешивая, в 150 Parts by volume "f 20% al5 lut sulfur 'a'ci'd which is "c,6dIld to about '50 C. I n'to tie tfhick li ht
'vello'w imagina of fiihe di-sid idehd lydoqutinizarine Thus partied,6.5V'paits by e-lgIlit' pfs-yii..
thefie'ianganeie 'd'iоксид'' op ia'i n'g 71%, o 6, зараженный - sml potinsa am'trperahrre, 5-470 C. с vio'oroiis
sti-rringy. The 'a 'mabecomnes inoemobile and under the microscope it is Obrved that1 thiglht yello b-v1rp i5 jiiiie r i
14 ' d appearance. Когда гидрохинозарин исчезает и количество образовавшегося хинона гидрохинозарина
больше не увеличивается, что происходит через сравнительно короткое время, осторожно добавляют
перекись водорода, чтобы уничтожить избыток диоксида марганца, оставшийся до настоящего момента. Как
только частицы диоксида марганца перестают быть видимыми под микроскопом, а остаются только
однородные игольчатые кристаллы хинизарина, продукт фильтруют с помощью вакуума, тщательно
промывают растворителем до нейтральной реакции, покрывают метиловым спиртом и сушат при низкой
температуре, предпочтительно в вакууме. «Доходность» составляет примерно 840% от теоретической.
Полученный таким образом неочищенный продукт, который уже достаточно чист, может быть дополнительно
очищен путем растворения в растворе при температуре от -55 до 600 °C в частях с помощью объемного
раствора рибобензола, фильтрации раствора при необходимости и добавления равного объема лидоина.
Гидрохинориновый хинон (Hydry-700) разделяется на красивые, почти бесцветные частицы и выделяется в
чистом виде. Он мгновенно растворяется в серной кислоте с добавлением карминно-красного (7,25%),
аналогичного красителю, образующемуся при перегруппировке. На основе хефина и сернистой кислоты
получают из хиниона гидрохинизина светложелтый гидрохинизин в форме игл, которые образуются под
микроскопом.
ina si-m ilar 'Tn annr. гырпр в -,.
4
Vfnione 'can be -obtained fo'hdou-85 -pir.(4ninaleii 420,1 pe fnd quioie,o'ver- it'isncessary.to work - cncetraed
oluionand.. at a low -!
'I 380',062 380,062 2,58 весовых частей гидропурпурина измельчают в мелкий порошок с 15 объемными
частями ледяной уксусной кислоты. Затем добавляют 15 объемных частей 20% серной кислоты и проводят
окисление при температуре 0,50 °C с помощью 1,3 весовых частей синтетического диоксида марганца,
содержащего 7 600 MnO2. Наблюдаемые явления весьма схожи с описанными в примере 1. Дальнейшая
обработка данных проводится аналогичным образом.
Гидропурпуринхинон растворяется в концентрированной серной кислоте, при этом в результате
перегруппировки образуется синевато-красная окраска пурпурина. Водный раствор сернистой кислоты
превращает хинон гидропурпурина обратно в желтый гидропурпурин.
ПРИМЕР 3.
2.6 Весовые части гидро-1:4:5-тригидроксвантрахинона (получаемого из 1:4:5-тригидроксвантрахинона теми
же способами, что и гидрохинизарин) растворяют в 100 объемных частях кипящей ледяной уксусной кислоты.
Полученный раствор быстро охлаждают до 160 °C, после чего гидросоединение расщепляется на мелкие
кристаллы, и быстро добавляют 4,6 весовых частей тетраацетата свинца при интенсивном перемешивании.
Ход реакции отслеживается с помощью микроскопа, как описано в примере 1, и дальнейшая обработка также
проводится, как описано в нем. Полученный таким образом гидро-1,4,5-тригидроксиантрахинон хинон,
который очень хорошо кристаллизуется, легко восстанавливается сернистой кислотой до желтого
гидро-1,4,5-тригидроксиантрахинона. Концентрированная серная кислота вызывает его перегруппировку в
1:4:5-тригидроксиантрахинон.
ПРИМЕР 4.
5
.48
По весу мелкодисперсный 1,458-тетрагидроксиантрахинон (полученный восстановлением
1,458-тетрагидроксиантрахинона гидросульфитом в водной суспензии с добавлением пиридина)
суспендируют в 150 объемных частях олигоуксусной кислоты. К этой смеси при перемешивании при
температуре 17-25 °C добавляют 9 объемных частей тетраацетата свинца. Как только под микроскопом
становятся видны только коричневато-оранжевые «листья» полученного 1,458-тетрагидроксиантрахинона,
продукт фильтруют под вакуумом, сначала покрывают ледяной уксусной кислотой, затем 50%-ной уксусной
кислотой, наконец, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при низкой температуре. Выход может
составлять 90% от теоретического, и соединение может быть получено в достаточно чистом виде путем
растворения 7,5 объемных частей нитробензола при 1200 °C, фильтрации и охлаждения. Концентрированная
серная кислота вызывает перегруппировку хинона в 1:4:5:8-тетрагидроксиантрахинон, а водный раствор
сернистой кислоты в присутствии небольшого количества ледяной уксусной кислоты восстанавливает его до
гидро-1:4:5:8-тетрагидроксиантрахинона.
ПРИМЕР 5.
При использовании в примере 4 по меньшей мере вдвое большего количества тетраацетата свинца
получается также с превосходным выходом дихинон, соответствующий hly, dro1: 4: 5:
8-тетрагидроксантинтрахинону, которому можно приписать следующую формулу:
-H2 -H12 -- 1f 0 0 5,48 весовых частей гидро-1: 4: 5: 8тетрагидроксиантрахинона суспендируют в 2,00
объемных частях ледяной уксусной кислоты, и при перемешивании добавляют 20 весовых частей
тетраацетата свинца. Образуется дихинон, который быстро формируется.
Выделяется в виде длинных иголок оливково-желтого цвета и изолируется, как описано в примере 4. Его
можно перекристаллизовать, растворив в большом количестве горячего нитробензола, немедленно
отфильтровав и охладив. Восстановление с помощью сернистой кислоты в 50%-ном растворе уксусной
кислоты приводит прежде всего к образованию моно-.
хинон, описанный в примере 4, и из примера 5 он при дальнейшем восстановлении превращается в
гидро1:4:5:8-тетрагидроксиантрахинон.
ПРИМЕР 6.
4.8 Часть хинона гидрохинона в весовых долях суспендируют в 100 частях по весовым долям ледяной
уксусной кислоты при обычной температуре. 2.15 Затем, при медленном перемешивании, вводят птолуидин в
весовых долях. Жидкость вскоре приобретает фиолетовый цвет и в конечном итоге полностью затвердевает,
превращаясь в плотную магму из красивых фиолетово-синих иголок 1fjpтолуидо-4-гидроксиантирахинона.
Когда микроскопическое исследование показывает, что весь хинон гидрохинизарина исчез, осадок фильтруют
под вакуумом, покрывают небольшим количеством ледяной уксусной кислоты и промывают водой до
нейтральной реакции. Таким образом, получается достаточно чистый 1-п,-толуидо-4-гидроксантрахинон в
количестве, превышающем 80% от теоретического.
ПРИМЕР 7.
2.40 части по весу хинона гидрохинизарина суспендируют в 70 частях по весу метилового спирта, 2 частях по
ПРИМЕРУ 10. 50 2.40 частей по весу гидрохинизаринхинона и 2,2 частей по весу.
Сульфаниловую кислоту вводят в 100 частей по массе 50%-ной уксусной кислоты, и смесь нагревают при
перемешивании до 55-60 °C. Получают темно-фиолетовый раствор, который после охлаждения разбавляют
100 частями воды и фильтруют, отделяя труднорастворимый желтовато-коричневый побочный продукт.
Краситель получают из фильтрата путем высаливания поваренной солью.
ПРИМЕР 11.
2.4 Гидрохинизариновый хинон суспендируют в 80 частях на 65 весовых частей ледяной уксусной кислоты,
добавляют 2,4 части на весовую часть антинона P-анииноантрахинона, и смесь нагревают при
перемешивании до 50 °C. Раствор приобретает фиолетово-красный цвет, и вскоре выделяется
кристаллический осадок продукта конденсации. Растворяется в пиридине, приобретая фиолетовую окраску, и
в концентрированной серной кислоте, приобретая синевато-зеленую окраску, которая при добавлении борной
кислоты становится синей.
ПРИМЕР 12.
2.56 1/2 масс. гидропурпуринхинона суспендируют в 50 масс. масс. алациевой уксусной кислоте. Добавляют
раствор, состоящий из 80% 2% по весу п-толуидина и 10% по весу ледяной уксусной кислоты. Реакция
начинается даже при комнатной температуре и ускоряется при нагревании до 40-500 °C. Продукт конденсации
85 выделяется в виде красивых синих игольчатых кристаллов. Растворяется в пиридине, приобретая
фиолетовую окраску, а в концентрированной серной кислоте — зеленовато-синюю; раствор в разбавленном
растворе едкого натрия приобретает синевато-красную окраску.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я 95
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_380063.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=380063&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB380063A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
380,063 Дата подачи заявления: 6 июня 1931 года. № 15597/31, | - Полный текст слева: 1 апреля 1932 г.,
Полный текст принят: сентябрь. 6, 1932.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования средств определения параметров взрывателя и других параметров, используемых в
пневматических орудиях AGti, или относящиеся к ним.
Мы, компания XIcNERS-ARmSTRONGS LiMITEDr, британская компания Vickers, расположенная по адресу: 55
Broadway, Westminster, в графстве Лондон, и Джон Персиваль Уотсон, инженер компании Vickers-Ariiistroilgs
Limited, настоящим заявляем, что характер привода указателя через упомянутый дифференциальный
механизм заключается в следующем: Таким образом, данное изобретение относится к средствам для точной
регулировки положения шарикового кареточного устройства, определяющего значение или другие значения,
такие как угол наклона или касательная высота, для использования в связи с зенитными орудиями. Согласно
изобретению, индикаторное устройство с переменной скоростью вращает взрыватель или передатчик (или
индикатор) для таких значений, которые требуются. Передатчик или индикатор управляется механизмом,
включающим изменение значения взрывателя.
Вращение устройства для быстрой установки начальных значений указанной фрезерованной головки также
осуществляется вручную, устройство с регулируемой скоростью вращения радиусной планки в соответствии
со скоростью 70°, которую можно установить вручную для изменения значения взрывателя и требуемой
скорости изменения значений, обусловленной этой радиусной планкой. Имеется блок, контролирующий
движение цели, и устройство, соединенное с двумя скользящими элементами, расположенными под прямым
углом друг к другу для корректировки значений или мертвого времени. Один из этих параметров, а именно
время, прошедшее между скользящими элементами, изменяется соответствующим положением взрывателя и
срабатыванием фрезерованной головки или маховика в соответствии с указанным временем задержки,
величина которого может быть указана на циферблате.
Значения, которые мы можем предоставить, представляют собой таблицу зависимости высоты взрывателя от
времени. Конструкция такова, что конус, который вращается в соответствии с последующим движением
второго скользящего элемента, пропорционален произведению текущего угла прицеливания на 80 градусов и
двух переменных, а именно скорости изменения отклонения, и на расстояние, на которое перемещается
значение взрывателя и мертвое время. Этот второй указатель; перемещение этого указателя, в скользящем
элементе, может удерживать его на заданной высоте, поскольку он входит в зацепление с шестерней, а
движение 85 пропорционально значению предохранителя. Начальный импульс, передаваемый на
вышеупомянутый второй маховик установки предохранителя, соединен с упомянутым дифференциальным
редуктором и через дифференциальный редуктор (далее это движение пропорционально указанному
изделию) с указанным указателем и скоростью изменения номинала предохранителя, а также через другой
дифференциальный редуктор (далее также указанный) с транзистором предохранителя передатчика или
индикатора.
Таким образом, это индикатор или измерительный прибор. Вращение этих трех положений предохранителя
суммируется. Ручное колесо устанавливает стрелку на датчик, а передатчик или индикатор поворачивается
по высоте в соответствии с определением общего значения предохранителя.
Зафиксированная высота и вращение передатчика. В альтернативной конструкции индикатор 95 в
соответствии с таблицей высоты и взрывателя может быть заменен начальным значением взрывателя, то
есть механизмом расчета взрывателя подходящей формы и значения, соответствующего начальному
значению, адаптированному для вращения одного элемента разности углов обзора и установленного точного
механизма высоты. -Другой элемент.
Указанный указатель удерживается на дифференциальном редукторе, приводимом в движение устройством
переменной высоты и начальной настройкой. Диаграмма высоты взрывателя для изменяемой скорости может
быть организована таким образом, чтобы разница углов прицеливания, обусловленная движением каждого из
участников, могла быть достигнута с помощью устройства переменной скорости, включающего в себя
шариковую каретку. При постоянной скорости устройство шариковой каретки может использоваться в:
(Do-axiaterw 21ahy-
380,063 место дифференциального механизма, в котором или касательная высота, в случае, если настройка
скорости будет контролироваться, или вышеупомянутый расчет будет производиться вручную, как и прежде,
чтобы стрелки оставались на месте, будет разработан или построен для обеспечения 15 совпадений друг с
другом. Мертвый выполняет требуемую функцию.
Значение времени будет добавлено, как и прежде, а результат будет использован для управления
передатчиком, BaD.ed this 6th (av of SJine,! 92.31.
индикатор или оба. Вместо коаксиальных указателей HASELTINE, LAKE & Co может использоваться
"сбалансированная" схема указателей. -28, Southampton Buildings, London. _ Eiwland, и к Tf любой из
описанных любовных историй conl-- 1191-25, Западная 4-я улица, Xew Yoik.
struclions is to- be wusus for dete-rini- - -. S.A., выполняя другие функции, такие как время полета. Агенты для
связи. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
ImprovlnXe2nt in o1 aor T(-P to IVean2 IO1' for -icn' F- Z o0ac.1, Values for use in Gonnisetioll;:-hk ra sCúiV. -t1S.
Мы, YIcERs-Anrsvno>iGs LITELD, компания, занимающаяся скоростным транспортом, и мы, совместно с British
Company, из Vickers House, предположительно, устанавливаем оборудование для обеспечения
электроснабжения на Бродвее, Вестминстер, в графстве Лондон, и вместе с PERCIVAL WVso0, инженером
компании Vickel-t rmDstronc-s Limited, устанавливаем оборудование для обеспечения электроснабжения на
Бродвее, Вестминстер, в графстве Лондон, и вместе с ним, PERCIVAL WVso0, инженером компании Vickel-t
Соседние файлы в папке патенты