Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12643
.pdf
температуру на уровне 1900–2200 °C. После этого расплав постепенно нагревают примерно до 2200 °C и
поддерживают эту температуру в течение получаса.
Затем заряд гасится, а компоненты dve-10Q изолируются, как обычно.
- EXMPrL, VII.
К хорошо перемешанной расплавленной смеси гидроксидов натрия и калия (200 и 400 граммов
соответственно), охлажденной до 22°C, добавляют изоамилат натрия (30 граммов), затем хлорат калия (65
граммов); при температуре 190-200°C медленно добавляют смесь 2-амино-10-антрахинона (120 граммов),
фенолата натрия (50 граммов) и динатриевого производного диэтиленгликоля (20 граммов).
Эти материалы готовят отдельно и тщательно перемешивают (перед добавлением в плавильную массу),
избегая контакта с влажным воздухом. Затем расплав постепенно нагревают до 2200 °C и поддерживают
температуру 2200 °C.
Продержался полчаса и, как обычно, утонул.
ПРИМЕР VIII. 120 Расплавленную смесь гидроксидов натрия и калия (200 и 400 грамм соответственно)
охлаждают до 2050 °C и добавляют хлорат калия (65 грамм). Сухую смесь фенолата натрия (50 125 грамм),
N-бутилата натрия (35 грамм) и 2-аминоантрахинона добавляют в:
десять минут при 190-200 а. Расплав быстро нагревают до 220,0 °C, поддерживают температуру 220 °C в
течение получаса, и краситель 3898,043 i 1 T 1, l i 1 L t t7 i 388,043 выделяют, как и в других примерах.
ЭКСА ДЕ- IX.
Расплавленный каустик того же состава, что и в предыдущем примере, охлаждают примерно до 210°C и
добавляют изоамилат натрия (40 грамм). «Температуру разрешается опускать до 1950 °C».
Смесь 2-аминоантрахинона (120 грамм) и динатриевого производного дигидроксидиэтилового эфира (50
грамм) добавляют так быстро, как расплав сможет ее поглотить, поддерживая температуру на уровне
1900–2000 °C. Расплав дополнительно перемешивают в течение получаса–часа при этой температуре, затем
постепенно нагревают до 2200 °C, перемешивают при 2200 °C в течение получаса и заливают, как обычно.
ПРИМЕРЫ X.
Расплавленную смесь гидроксида калия (400 грамм) и гидроксида натрия (200 грамм) охлаждают до 2200 °C.
При перемешивании добавляют 30 грамм натрий-N-бутилата. Полученный расплав охлаждают до 2050 °C,
добавляют хлорат калия (65 грамм), а затем непосредственно порошок ализарина (5 грамм). Температура
теперь отрегулирована до 195-2000 °C.
и при этой температуре медленно добавляют смесь 2-аминоантрахинона (120 грамм) и фенолата натрия (50
грамм). Смесь перемешивают в течение получаса при температуре 1950–2000 °C, нагревают до 2200 °C и
заливают водой.
В описанном выше процессе допускаются значительные отклонения. Использование окислителя, такого как
хлорат калия, нитрат калия, нитрат церия и т. д., желательно для достижения максимального выхода и
качества красителя, однако успех процесса не зависит от наличия таких веществ.
Металлоалкоголаты и фенолаты обладают восстановительным действием, поэтому при их наличии в
расплаве целесообразно использовать большее количество окислителя. При определении оптимального
количества окислителя используется количество, превышающее то, которое применяется для других
материалов t5O и реакций в расплаве. Этот избыток, как правило, прямо пропорционален количеству
использованных спиртов.
Щелочное соединение может состоять из чистого гидроксида калия или смеси гидроксида калия и гидроксида
натрия. Порядок добавления различных материалов в расплав не является фиксированным. Оба (или все)
органических гидроксилата могут присутствовать в расплавленной щелочи до добавления 6CG, или же
некоторые или все из них могут быть добавлены вместе с 2-аминоантрахиноном.
Наилучшие результаты были получены при добавлении одного из этих соединений в смеси с
2-аминоантрахиноном. 65 Подобные смеси могут быть получены путем смешивания сухих кристаллов и
порошков или путем выпаривания в вакууме водных смесей едкого натрия, органических гидроксисоединений
и 2-аминоантрахинона. Температура расплава может значительно варьироваться.
Что касается доли органического гидроксилата в расплаве, то для достижения максимального выхода
индантрона необходимо использовать всего 5% каждого гидроксилата в расчете на единицу массы щелочи
(или 25% в расчете на 2-аминоантрахинон). Зачастую желательно использовать большее количество одного
из рассматриваемых гидрокси-8Q-латов с целью получения расплава с желаемыми физическими свойствами.
Можно легко показать, насколько неожиданно может увеличиться выход индантрона при использовании двух
ахолатов или фенолатов щелочных металлов, или же алкогольата щелочного металла и фенолата в
сочетании. Фенолат натрия, используемый в качестве единственного органического гидроксилата в расплаве
каустической смолы, обеспечивает по меньшей мере такой же выход индантрона, как и любой другой
упомянутый единственный гидроксилат.
Выход продукта, получаемый с помощью фенолата натрия, является максимальным, который можно ожидать
при любой комбинации этих гидроксилатов.
Соответственно, указанное увеличение по сравнению с ожидаемым выходом представляет собой процентное
увеличение, обеспечиваемое рассматриваемой комбинацией по сравнению с увеличением, обеспечиваемым
фенолятом натрия. Q0.
Приведенные ниже цифры во всех случаях являются консервативными. Все соединения, приведенные в этих
примерах, являются производными натрия: W - Соединение в расплаве.
N-бутилат изоамилат N-бутилат - N-бутилат изоамилат Соединение, к которому добавлен 2-аминоантрахинон.
Фенолат Фенолат Изоамилат Диэтиленгликолят Диэтиленгликолят Примерное увеличение выхода по
сравнению с фенолятом натрия.
Таким образом, становится ясно, что был разработан не только новый процесс производства индантрона, но и
метод получения чрезвычайно благоприятных и неожиданных результатов.
Теперь, подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы
заявляем, что то, на что мы претендуем, это: - 1. Усовершенствованный способ получения индантбронов
путем обработки бета-аммонийоантрахинона или его производных расплавленным едким щелочным
раствором с добавлением или без добавления окисляющего агента, включающий отклонение расплава в
присутствии множества спиртов или фенолатов щелочных металлов или в присутствии спирта и фенолата
щелочного металла, исключая добавление в расплав карбоновых кислот или их солей.
j5 2. Усовершенствованный процесс согласно пункту 11, включающий отклонение плавления в присутствии
щелочного металла -;X;:=алипихати-е алкоибоат:-0X -3. Усовершенствованный процесс согласно любому из
вышеприведенных пунктов, в котором расплав содержит производное щелочного металла бутилового спирта.
= = 4. Усовершенствованный процесс по п. 4, в котором обработка щелочью эффективна в присутствии
2-нитро-β-тиолата натрия и фенолата натрия.
- 5. Процессы существенно усовершенствованы, как это показано в приведенных выше примерах.
6 6. Усовершенствованный процесс производства индантронов, по существу, как описано выше. = - -r
Индантроны, когда они готовятся или производятся с помощью усовершенствованных процессов, описанных и
заявленных выше.
Дата: 20 апреля 193 г. — X Маркс и клерк.
Редхилл. Priutedi для канцелярии Eis Mlajesty's Stationery Office, издательство Love & Malcomson, Ltd., 1933
год.
и и 1:
1
иил и иил п
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_388044.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=388044&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB388044A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявления: 17 июля 1931 года. № 20,512/31.
Фотография слева: 18 апреля 1932 года.
Завершено: февраль. 17, 1933.
Предварительная спецификация Sw11.
Усовершенствования в области крашения в чанах и связанные с этим процессы.
Мы, компания IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED, расположенная по адресу Imperial Chemical House,
Millbank, London, S.W. 1, британская компания, а также Уайлдлэм Маршалл [Гамильтон, 1 B.Sc. (Слазго)] и
Дьюс Стивенсон Уилсон, оба британские подданные, и оба из компании Scottish Dyes, Limited, Earl's Road,
Glrangemouth, графство Стирлинг, Шотландия, настоящим заявляем, что данное изобретение имеет
следующий характер: данное изобретение относится к окрашиванию антрахиноновыми кубовыми
красителями и имеет своей целью разработку новых или улучшенных процессов кубового окрашивания. Это
особенно касается пункта А5, касающегося использования фосфатов в этих процессах и при подготовке.
Мы обнаружили, что при окрашивании животных и растительных волокон, а также органических производных
целлюлозы из щелочного гидросульфитного раствора, растворимые фосфаты, обладающие щелочной
реакцией, могут использоваться полностью или частично вместо обычной щелочи. В качестве подходящих
фосфатов можно использовать ди- и трикалиевые, а также ди- и тринатриевые соли ортофосфорной кислоты.
Их можно применять как отдельно, так и в сочетании с гидроксидом натрия или другими подходящими
щелочами, ранее использовавшимися при кубовом крашении, с солями или без них, то есть с
солюбилизирующими агентами или другими вспомогательными веществами, применяемыми при кубовом
крашении.
Приготовленные таким образом красильные ванны имеют широкое применение, поскольку эти ванны
подходят для окрашивания как животных, так и растительных волокон, а также органических производных
целлюлозы и для окрашивания различных типов кубовых красителей, так что при желании можно окрашивать
смеси тканей или смеси цветов различного характера. Предпочтительным раствором может служить смесь
гидросульфита натрия и ортофосфата трифторуксусной кислоты с добавлением или без добавления
небольшого количества каустической соды; окрашивание предпочтительно проводить в вытяжном шкафу при
температуре 50-600 °C.
При использовании гидросульфита натрия и концентрированного тринатрийфосфата получают красильную
ванну, которая очень хорошо подходит для окрашивания животных волокон или органических производных
целлюлозы как по отдельности, так и в смесях.
Говоря о кубовых красителях, мы имеем в виду кубовые красители антрахинонового ряда.
[Цена 1/-] При окрашивании двух или более текстильных материалов из одной ванны по нашей технологии,
хотя обычно получаются однотонные оттенки, возможно также при небольших изменениях, например, при
изменении температуры, окрашивать разные материалы в разные оттенки или даже оставлять материал,
окрашенный по стандарту 60, частично неокрашенным.
Приведенные ниже примеры, в которых компоненты указаны по весу, иллюстрируют, но не ограничивают
изобретение.
ПРИМЕР 1. 65
Это пример окрашивания рыхлой шерсти антрахиноновым красителем, показанный Яном.
6,000 В воду для окрашивания добавляют 50 частей кристаллов тринатрийфосфата и 5 частей гидросульфита
натрия (концентрированный порошок), при этом в отдельном сосуде с 1,5 фунтами красителя добавляют 5
частей красителя Caledon Red BNS (цветовой индекс № 1162).
кристаллов тринатрийфосфата и 1 части E гидроксисульфита натрия (концентрированный порошок) в
75%-ной воде при температуре 550 °C.
в течение 10-15 минут. В ванну добавляют восстановленный краситель, затем погружают 1/50 части хорошо
промытой шерсти и окрашивают 8G в течение 3-1 часа при температуре 50-0,55°C. После окрашивания
шерсть поднимают, отжимают для удаления излишков красящего раствора, промывают горячей водой,
промывают в разбавленной уксусной кислоте при 70-80°C, снова промывают, замачивают в ванне,
содержащей мыло и 1% пербората натрия, затем тщательно промывают и сушат.
ЭНАМИПЛ 2.
TPhis — это пример окрашивания ацетата целлюлозы кубовым красителем antliraq-uinone.
На 5 частей ацетатной ткани требуется 0,5 части красителя Caledon iTellosr GS (код цвета: ...).
]1118 разбавляют 25 частями воды и добавляют части тринатрийфосфата. Температура плитки повышается
до тех пор, пока в нее не посыплют сульфит, и краситель переходит в раствор в виде натриевой соли j00 тела
Lenco. Объем доводится до 200 частей путем добавления воды при температуре 55-60 °C, после чего ткань
окрашивается в этой ванне в течение 3-1 часа. После окрашивания ацетат целлюлозы обрабатывается так
же, как и в предыдущем примере.
.. .,- U L 388,041 1 11 i i i 2 388,044 ExAmPLEF 3.
Это пример окрашивания хлопка антрахиноновым красителем.
На 5 частей хлопчатобумажной ткани наносят 1 часть красителя Caledon Ried FFS, смешивают с 2,5 частями
воды, добавляют 5 частей безводного тринатрийфосфата, 0,5 части гидросульфита натрия и нагревают до
50-600 °C. После растворения красителя объем доводят до 200 частей водой при температуре 55-600 °C, и
ткань окрашивают в этой ванне в течение одного часа.
После окрашивания допускается окисление, ткань промывают, процеживают, ополаскивают, обрабатывают
1%-ным мыльным раствором в течение 5 ванн на 1 час, затем стирают и сушат.
E x-AMipLE 4.
Это пример окрашивания смеси хлопка и ацетата целлюлозы с использованием антрахиноновых красителей,
при этом окрашивание проводится при низкой температуре, так что хлопок окрашивается, а ацетат
целлюлозы остается неокрашенным. На 5 частей хлопчатобумажной ткани для сшивания 0,25 частей
красителя Caledon Jade Green X S (индекс цвета 1101) и 0,25 частей красителя Caledon Ried BNS разбавляют
2,5 частями воды при температуре 535-600 °C. Добавляют 3 части безводного тринатрийфосфата и 0,2 части
гидросульфита натрия, и поддерживают температуру 55-600 °C до полного растворения.
Затем в ванну добавляют воду температурой 50°C в достаточном количестве, чтобы общий объем ванны
составил 200 частей, после чего ванну охлаждают до 2,5-23°C. Окрашивание проводят при температуре
2,5-30°C в течение примерно одного часа, а затем материал обрабатывают, как в Примере 1.
Дата: 17-й день. Тл.1931.
Э. К. Г. Кларк.
Imperial Chemical House, Миллбанк.
Лондон, ЮЗ 1.
Адвокат заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ - Усовершенствования в окрашивании в чане и его применении.
Мы, IMPERIAL C11IM.1CA.L INDRUS'PIEIS LI.I1Do) Imperial Chemical House, ---'eoLondion SAV. 1, ltritislt B.Se. ( !
hao nd J S IiEa-x SO:x 1-- iEso - L-t" Byritish suolcts cud oth Of Sc-ottis-hTh-,C3L 'vu i 'rl P1oad, Sodkined do
Lherelby declare tke iAbthd.ve oi s ention ant in -S-,ha iminner the salvie is to 1;e oC-VIrior ed, i'i LIKdescribed -and
ccsee ti.(xliitl in and by Do the followingin- state ement -.his inention re!-ales to d-,einlo withj anthra uinone vat d y.es
and. has "o'e i obiect to provide nev- or n lr ci po asess of vat dyeing. It -e4ary c, erc-callyi j55 to the use of
phosphates in thiese processes.
Фосфаты включены в число веществ, способных соединяться с водой во влажных красильных пастах, образуя
твердые кристаллические или другие гидратированные соединения в способе приготовления сухих порошков
кубовых красителей в соответствии со спецификацией № 288,58. Они также были рекомендованы для
добавления в красильную ванну при окрашивании красильными растворами в ванне. В спецификации №
301166 указано, что они чувствительны к кальцию и другим щелочноземельным металлам в красильной
ванне. Кроме того, они были включены в число нещелочных щелочей для смешивания с гидросульфитом, а
при необходимости также с диспергирующим агентом при производстве новых твердых кубовых препаратов
из кубовых красителей в соответствии со Спецификациями 250, 251.
Также были предложены различные методы для dca 13 olher than cotton 75 viah V- oes so as, to ar utnthe nbre
li-, [1C i ci r ú e --t. It has, oil it 'rc en - - ie tavat the de i R 1 11 ui r c CA lhe Qia1 qana 1 1 iiv an,_ to add V j. PO r' iii e
Чтобы обложить налогом a 1 fliqi t'. t i- edv the iom.o ii':UQ a.p o-- 85 процесс получения "rp vthaf)w"i d-1. c11
ntcaTl, a u w, 0 ieaIuuhv dosiOSIPnlne, andt a Oi13 S-p phatec hoavingp an a1I как di- endit'poa и di 'bin. 1 0
тринатрийфосфатные соли диоксида фосфата оксида калия и предпочтительно 131 тринатрийфосфат и их
использование. В результате смесь, полученная в результате, дает восстановленный продукт для двух этапов
обработки текстильного материала, предпочтительно при температуре, соответствующей критической
температуре, в среде оксида калии-600.
Мы обнаружили, что этот метод удивительно широко применим, поскольку он подходит как для волокон
животного, так и растительного происхождения, а также для производных целлюлозы, и что он пригоден для
антирахиноновых красителей различных типов, так что при желании смеси текстиля или цвета разных типов
могут быть окрашены вместе. Кроме того, устройство очень просто в эксплуатации, поскольку не зависит от
правильного соотношения кислотных и щелочных веществ для получения ванны в надлежащем состоянии, а
также от производства или поддержания ванны с постоянным значением P11. Мы обнаружили, что у нас есть
388 044 388 044 pbbtain'le to..a.n,ter resilts by the'Sresen tfi.iventiou than,.with prQc-s:h wh wh which we,re a rnal-
prop 01tipon. of an alkali such as ca'ustic' soda may -be used in conjunction with, tihe ihydrosulphite if desired. В
wgijch.caae подходящая пропорция m.+aay: может быть такой, как vilcorreldspondt.vabrut-0;1% от общего
объема красителей.
- При использовании двух или более текстильных материалов из одного материала в соответствии с нашим
процессом, хотя обычно получаются разные оттенки, также возможно окрашивание различных материалов в
разные оттенки при незначительных изменениях, таких как, например, колебания температуры, или даже
частичное неокрашивание материала.
Приведенные ниже примеры, в которых части указаны по весу, иллюстрируют, но не ограничивают
изобретение.
ПРИМЕР 1.
Это пример окрашивания рыхлой шерсти антрахиноновым красителем.
6,000 -В воду для портов добавляют 50 частей кристаллов тринатрийфосфата и 5 частей гидросульфита
натрия (концентрированный порошок), при этом 5 частей Caledon o 'Bed BNS (цветовой индекс № 1162)
восстанавливают в отдельном сосуде с помощью 15 фунтов.
кристаллов тринатрийфосфата и 1 части гидросульфита натрия (концентрированный порошок) в 75 галлонах
воды при температуре 550 °C.
в течение 10-15 минут. В красильную ванну добавляют восстановленный краситель, затем погружают 150
частей хорошо промытой шерсти и проводят окрашивание в течение 1 часа при температуре 50-55 °C. После
окрашивания шерсть поднимают, отжимают для удаления избытка красящего раствора, промывают горячей
водой, пропитывают разбавленной уксусной кислотой при температуре 70-80 °C, снова промывают,
замачивают в ванне, содержащей 1% мыла и 10% пербората натрия, затем полностью промывают и сушат.
ПРИМЕР 2.
Это пример окрашивания ацетата целлюлозы.
На 5 частей ацетатной ткани требуется 0,5 части красителя Caledon kYellow GS (код цвета: ...).
111S) разбавляют 25 частями воды, и добавляют 3 части безводного тринатрийфосфата. Температура
повышается до 50-600 °C. 0.3 В раствор добавляют небольшое количество гидросульфита натрия, и
краситель переходит в раствор в виде натриевой соли лейкотела. Объем доводится до 200 частей путем
добавления воды при температуре 55-600 °C, после чего ткань окрашивается в этой ванне в течение от А до 1
часа. После окрашивания ацетат целлюлозы обрабатывается так же, как и в предыдущем примере.
ПРИМЕР 3.
Это пример окрашивания хлопка.
Для 5 частей хлопчатобумажной перчатки. 1 часть, pf Caledon iRed IS is- p'a-std. 5 частей воды, 5 частей
безводного изодифосфата натрия смешиваются с 0,5 частями гидросульфата натрия, и температура
повышается до 50-60°F6,0. После того, как раствор исчезнет, производится окрашивание до 200 частей водой
при температуре 5-60°F, и ткань окрашивается в этой ванне в течение одного дня.
После окрашивания изделие оставляют окисляться, промывают, обрабатывают раствором моющего
средства, ополаскивают в мыльной ванне в течение 4 часов, затем стирают и сушат.
ЭКЗАМЕН LE A.4.
Это пример окрашивания хлопчатобумажной ткани из ацетата целлюлозы смесью антрахиноновых кубовых
красителей, при этом окрашивание проводится при низкой температуре, так что хлопок окрашивается, а
ацетат целлюлозы остается неокрашенным. На 5 частей хлопчатобумажной ткани из ацетата целлюлозы
разбавляют 0,25 85 частей красителя Caledon Jade Green XS (цветовой индекс № 1101) и 0,25 частей
красителя Caledon Red B1NS 25 частями воды при температуре 55-60 °C. Добавляют 3 части безводного
тринатрийфосфата и 0,3 части гидросульфита натрия, и поддерживают температуру 55-60 °C до полного
растворения красителя.
Затем добавляется вода температурой 500 °C в достаточном количестве, чтобы довести общий объем до
95%.
Раствор разбавляют до 200 частей, затем охлаждают до 25-300 °C. Окрашивание проводят при температуре
25-30 °C в течение примерно одного часа, после чего непрозрачный материал обрабатывают, как в Примере
1.
ПРИМЕР 5. 100 Это пример окрашивания шерстяной пряжи красителем Caledon Blue GaPS.
На 10 частей шерстяной пряжи наносят 0,5 части красителя Caledon Blue GCPS, смешивают с 25 частями
воды, 3 частями безводного три-3,05-натрийфосфата, 0,2 частями каустической соды и 0,5 частями
гидросульфита натрия, после чего добавляют краситель:
- выдерживали при температуре 500 °C в течение 10 минут. Затем объем доводят до 200 частей путем
добавления воды при температуре 500 °C, после чего предварительно вымытую шерсть погружают в раствор
и окрашивают при этой температуре в течение 1,5 часов.
После окрашивания шерстяная пряжа обрабатывается так же, как в Примере 1. 115 ПРИМЕР 6.
Это пример окрашивания однотонной ткани, состоящей из хлопка и обесцвеченного ацетата целлюлозы. 20
Для 10 частей хлопчатобумажной ткани с ацетатом целлюлозы (обесцвеченной) в 200 частях красильного
раствора, 0,5 частей красителя Caledon Jade Green XS смешивают с 25 частями воды и восстанавливают, а
затем растворяют при 500 °C путем добавления 125 3 частей тринатрийфосфата и 0,5 частей гидросульфита
натрия. После того, как краситель растворится, объем доводят до 200 частей путем добавления 30-кратного
количества воды при температуре 500 °C, и предварительно очищенную ткань вводят и окрашивают при этой
температуре краситель для текстильных материалов.
Соседние файлы в папке патенты