Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12295
.pdf
башню.
Насосы в каждой башне должны обладать достаточной производительностью, чтобы пропускать количество
жидкости, в десять раз превышающее объем непрерывной подачи свежего раствора сульфата меди,
подаваемого в первую башню. Некоторые проведенные мной испытания показывают, что для полного
осуществления реакции достаточно двух башен, но рекомендуется установка трех или четырех башен и
конечного смесителя (не показан на чертежах).
Выполнение этой операции в башнях не является обязательной частью изобретения. Она также может быть
выполнена в удобных закрытых камерах любой формы.
После того как пульпа перетекла в отстойный резервуар 1, излишки готовы к выщелачиванию свежей руды.
Очищенная пульпа на дне фильтруется в прессовом или фильтре Келли: прозрачный раствор вместе с
вышеупомянутым избытком поступает в установку выщелачивания; осадок содержит исключительно йодид
меди(I), а его влага содержит ионы железа(III) и другие растворимые соли из раствора выщелачивания.
Лепешки 70 промывают водой, содержащей небольшую долю (1%) растворенного диоксида серы. Йодид меди
фильтруют, промывочную воду добавляют к растворам для выщелачивания, и осадок очищают от примесей.
В регенерированном растворе выщелачивания содержится вдвое больше серной кислоты, чем в начале
операции в виде сульфата меди. Помимо этого важного факта, весь сульфат железа(II) превращается в
сульфат железа(III). Таким образом, растворяющая способность выщелачивающего раствора увеличивается с
каждым циклом. По этой причине йодирование может быть экономически целесообразно применено почти ко
всем растворимым медным рудам, несмотря на то, что их пустая порода является крупным потребителем
кислоты.
Диоксид серы получают путем окислительного обжига серы (сырой или рафинированной), сульфидных руд
или концентратов. Его производство осуществляется в автономной печи Е и контролируется подачей
атмосферного воздуха. Часть диоксида серы поступает в смесительный резервуар B, а часть,
предпочтительно в меньшем количестве, поступает в первую башню, где он действует как восстановитель,
производя дополнительное количество вышеупомянутой серной кислоты. Реакция завершается в следующих
башнях и в конечном смесителе.
Поскольку в газах из башен и конечного смесителя A05 присутствуют небольшие количества йода,
целесообразно пропускать эти газы через закрытую камеру F, через которую отводится небольшое
количество раствора сульфата меди, насыщенного 140% диоксидом серы. Все следы йода или
йодоводородной кислоты, содержащиеся в газах, собираются в этой камере и осаждаются в виде йодида
меди(I). Количество раствора сульфата меди, насыщенного диоксидом серы, подаваемого в камеру F,
довольно мало и определяется относительно небольшими количествами йода или йодоводородной кислоты,
переносимыми воздуходувкой. Описанная выше операция является непрерывной и равномерной.
Содержание диоксида серы в воде должно превышать теоретическую пропорцию примерно на 100%. Если
цена на серу высока, выгодно извлекать этот избыток диоксида серы, откачивая газы перед их выбросом в
атмосферу через отложения, содержащие фосфат кальция, который поглощает диоксид серы. Газы подаются
через вспомогательный смесительный резервуар M в смесительный резервуар B. Предусмотрена закрытая
камера L, аналогичная камере F, для улавливания последних следов йода и диоксида серы из башен K.
Во втором способе осуществления изобретения йод извлекается из йодида меди(I), полученного описанным
ранее способом путем сплавления йодида меди(I) в ванне с окисленной медью с образованием оксида
меди(I).
Основные химические реакции, используемые в этом методе, следующие: Осаждение CuI: 2CuSC} + 2SO4 +
2I + 4I2O + aq. = 2CuI + 41HS 0 + aq.
превращается в монокальцийфосфат и бисульфит кальция. При нагревании этой смеси до 100°C диоксид
серы снова высвобождается, и фосфат бикальций регенерируется. Удобство установки такого устройства
оправдано экономическими факторами, такими как цена на серу и т. д. Лепешки промытого йодида меди(I)
сушатся отработанным теплом печей в закрытых сушилках, а пары поступают в первую башню.
Сухой и мелкодисперсный йодид меди(I) подается в печь непрерывного окислительного обжига G при
максимальной температуре 6000 °C. В качестве окислителя может использоваться свободный воздух, сжатый
воздух или перегретый пар, смешанный с воздухом. Обжиг может проводиться в современных печах
(роторных, типа Мак-Дугалла или Хлеррешоффа и др.). Печи типа IHerreshoff лучше всего подходят для этой
работы, поскольку непрерывная подача йодида меди(I) обеспечивает постепенное увеличение температуры и
окислительных зон, при этом максимальная температура и окислительная зона достигаются, когда окисление
йода(I) практически завершено. Газообразный свободный йод поступает непосредственно из печи для обжига
в 13-ю башню, где он выполняет описанную выше работу. Таким образом, йод действует в замкнутом контуре.
Таким образом, оксид меди получают очень концентрированным способом, без примесей.
Превращение этого оксида в металлическую медь обычными методами, например, в восстановительной печи
HE, позволяет легко получать рафинированную медь.
Описанный выше метод может быть модифицирован путем использования йодоводородной кислоты 41J
вместо паров йода в качестве основного реагента. В этом случае необходимо предусмотреть башни для
образования йодоводородной кислоты, в которые подается пар йода, поступающий из печи для обжига
йодида меди(I). — На рисунке 2 представлена технологическая схема модифицированного таким образом
метода. На этом рисунке камера выщелачивания А, смесительный резервуар В, йодосборник Ф, отстойник и
фильтр Д, печь для серы Суль-О Е, печь для обжига йодида меди(I) Г и печь для обжига оксида меди(I) Х1
аналогичны эквивалентному оборудованию, описанному со ссылкой на рисунок 1. Однако на рисунке 2 вместо
башен показаны закрытые камеры X для осаждения йодида меди(I).
На рисунке 2 башни для образования йодоводородной кислоты обозначены буквой К. В эти башни из печи Г
вводятся пары йода, а из печи Е — диоксид серы и вода. Башни соответствующим образом заполнены
кварцем или другим инертным материалом. В этих башнях образуются серная кислота и йодоводородная
кислота, а также происходит разложение CuT: 2CuI + 2CuO = 2CuO + 2I. Башни, смеситель, йодный
уловитель, отстойники для пульпы, фильтры и сушилки расположены так же, как описано выше в отношении
первого метода. Полученный йодид меди(I) промывают, фильтруют и сушат. 90 Разложение йодида меди(I)
осуществляется в двухкамерной печи новой конструкции, которая показана на рисунках 4, 4a и 4b
прилагаемых чертежей. Обращаясь к рисункам 95, можно увидеть, что печь состоит из двух камер А и В,
разделенных вертикальной стеной из маарриезитовых кирпичей и сообщающихся внизу [посредством
отверстий Т, расположенных ниже уровня расплавляемых в них материалов, таким образом, что газы,
образующиеся в обеих камерах, не имеют взаимного сообщения].
Печь работает следующим образом: сначала в камере В плавится медная ванна, для чего печь 105
устанавливается в наклонном положении. После расплавления меди ее окисляют путем впрыскивания
сжатого воздуха через форсунки Т'. Одновременно с этим йодид меди(I) подается в камеру 110 А с помощью
подающего шнека S.
Подача воздуха регулируется таким образом, чтобы она была пропорциональна подаче йодида меди(I);
например, если в ванну подается килограммы йодида меди(I) в минуту, то необходимо вводить около 10
кубических метров свободного воздуха в минуту (для озиденции 110 килограммов меди в минуту). При
соответствующем вращении печи образовавшийся оксид меди(II) переносится в камеру А.
В камере А йодид меди(I) разлагается, восстанавливая оксид меди(II) до оксида меди(I). Йод выделяется в
газообразном состоянии, а также выделяются некоторые пары йодида меди(I). Газы выходят через трубу D' в
конденсаторы C, где йодид меди(I) конденсируется при снижении его температуры до 715 °C.
Одновременно пары йода поступают в осадительные башни (i30 394,316), где они осуществляют осаждение
нового йодида меди(I) описанным ранее способом, замыкая таким образом йодный цикл. Камера А постоянно
опорожняется, и расплавленный из нее оксид меди поступает непосредственно в отражательную печь, где он
восстанавливается до металлической меди с помощью древесины обычным способом.
В третьем способе осуществления изобретения йод извлекается из йодида меди(I), полученного описанным
ранее способом, путем электролиза йодида меди(I), растворенного, например, в растворе аммиака. В
результате этого процесса высвобождаются электролитическая медь, йод и, например, раствор аммиака.
Основные химические реакции, используемые в этом методе, следующие: Осаждение Cu: 2CuSO + 2SO +
2I + 4I + 2I + α... = 2CuI + 4H1SO4 + aq.
Разложение Cul: 2CuI = =Cu + 21.
Сульфатный раствор, поступающий с установки выщелачивания, контактирует со свободным йодом и
диоксидом серы в башнях, закрытых смесителях или подобных устройствах, как описано ранее.
Затем полученную пульпу фильтруют, в результате чего готовят кислотный раствор для отщепления новых
руд.
Образовавшиеся осадки йодида меди(I) растворяют в любом из его растворителей, таких как раствор
аммиака, щелочные цианиды или гипосульфиты. Этот раствор подвергается электролизу для получения
электролитической меди на катоде и свободного йода на аноде. Раствор растворителя остается готовым к
растворению новых количеств йодида меди(I), йода и растворителя, работающих в замкнутом цикле. Следует
помнить, что поскольку медь присутствует в одновалентном состоянии, она потребляет примерно половину
электрической энергии, потребляемой при электролизе меди из кислых растворов двухвалентного металла.
Этот способ разложения йодида меди(I) имеет преимущество по сравнению с ранее описанными методами,
которые проводились в холодном состоянии до получения меди. С другой стороны, он потребляет больше
энергии. Местные экономические факторы, такие как стоимость электроэнергии и топлива, в каждом случае
оправдают то или иное решение.
В четвертом способе осуществления изобретения йод извлекается путем контакта йодида меди(I),
полученного описанным ранее способом, с цинком или другим металлом, более электроотрицательным, чем
CrTiper. Таким образом, получают металлический йодид меди и йодида цинка, причем последний обжигают
для высвобождения йода, в результате чего остается оксид цинка.
Основные химические реакции, используемые в этом методе, следующие: Осаждение Cu: 2CuSO + 2SO +
2I + 4I + 1I + 2O + водный раствор.
2
CuI + 4H1,S 0 + aq.
CuI Разложение:_ 2CuI + Zn + водн.
= ZnII + 2Cu + aq.
Восстановление йода:
ZnI, + (= ZnO + I2.
Раствор меди, полученный в результате выщелачивания, обрабатывается точно так же, как описано ранее.
При фильтрации йодид меди(I), находящийся в водной суспензии, контактирует с гранулированным
металлическим цинком. Затем йодид цинка окисляется, образуя йод в свободном состоянии, а также оксид
цинка в качестве побочного продукта.
В пятом способе осуществления изобретения йод извлекается из осадка йодида меди(I) путем обжига йодида
меди(I) с серой в отсутствие воздуха с образованием сульфида меди.
Основные химические реакции, используемые в этом методе, следующие: Осаждение CuI: 2CuSO + 2SO +
2I + 4I + 1I + 2O + водный раствор. = 2CuI + 4H1SO + aq.
Разложение Cu: 95 2CuI + 2S = 2CuS + 2I.
Раствор меди, полученный в результате выщелачивания, обрабатывается тем же способом, что и описано
ранее.
После промывки, фильтрации и сушки 100% йодида меди(I) смешивают с очищенной серой в соотношении
16,9% серы на 100% йодида меди(I). Эта смесь обжигается в отсутствие воздуха в печи оригинальной
конструкции, которая показана на рисунке 5 прилагаемых чертежей.
Печь состоит из вертикального цилиндра с вертикальным перемешивающим устройством, включающим
вращающийся вал, снабженный 110 лопастями. Вал вращается с помощью конических колес (2).
Смешивание йодида меди(I) с очищенной серой осуществляется питателем (1), расположенным в верхней
части вертикального цилиндра 115. Печь поддерживается при температуре 45°C. Пары йода вместе с
некоторыми парами серы проходят по трубе 6 в конденсаторы (7) и (8), где пары серы конденсируются, а йод
поступает в первую осаждающую башню.
Сульфид меди извлекается из вертикального цилиндра с помощью разгрузочного устройства (5) arran! ред в
своей нижней части. 125 В шестом способе осуществления изобретения йод извлекается путем воздействия
на йодид меди(I) горячей концентрированной серной кислотой в присутствии воздуха, или же 394,316
приемников 1,5, 16 и 17 могут быть собраны в отстойниках 9, 10, 11 и 12.
При необходимости из безводного сульфата меди можно получить серную кислоту и металлическую медь.
Для этой цели к безводному сульфату меди добавляют 70% воды, после чего его нагревают в присутствии
диоксида серы при температуре 1800 °C и давлении 160 фунтов на квадратный дюйм. Затем происходит
следующая реакция: 2CuSO4 + 2SO4 → 2CuSO4 → 2CuSO4 + 2SO4SO4 → 2CuSO4 ...
Обработка безводного сульфата меди также может быть проведена в аппарате, изображенном на рисунке 6.
Для этой цели в сосудах 1, 2 и 3 оставляют безводный сульфат меди и добавляют серную кислоту с вязкостью
300 Боме. Температура поддерживается на уровне 1800 °C, а давление — на уровне 160 фунтов на дюйм.
Диоксид серы вводят под давлением до тех пор, пока раствор не станет насыщенным. Проводится полная
реакция, в результате которой получают чистую металлическую медь, а также серную кислоту в количестве,
вдвое превышающем первоначальное количество, подаваемое в аппарат.
Седьмой способ осуществления изобретения заключается в осаждении меди в виде йодида меди(I) с
помощью раствора йодоводородной кислоты в присутствии диоксида серы с одновременным образованием
серной кислоты и регенерации йодоводородной кислоты путем обработки суспензии йодида меди(I) в воде
сероводородом с образованием сульфида меди(I). Основные химические реакции, входящие в данный
способ, следующие: Осаждение CuI: 2ClSO + 2SO + 2I + 2I + 1I + водный раствор.
2CuI + 3112S04 + водн. 1o'i CuI Разложение: 2CuI + 112 -- а. = (1 а-211I + водн.
Раствор сульфата меди, поступающий с установки выщелачивания, контактирует с растворами
йодоводородной кислоты в той же среде, что и описано выше.
Смесь йодида меди(I) и регенерированного раствора серной кислоты фильтруют, а осадок промывают.
Осадок йодида европия помещают в суспензию в воде в ряде закрытых резервуаров, снабженных
смесительными устройствами. Эту операцию можно выполнять как на вращающихся барабанах, так и в
подходящих башнях.
Сернистый водород можно получить различными способами, например, путем обработки сульфида железа
разбавленной серной кислотой, путем смешивания серного порошка с нефтью и нагревания смеси до
температуры 2000 °C, или путем воздействия диоксида серы или газообразных углеводородов.
Полученный сульфид меди(I) промывают, фильтруют, сушат и прокаливают.
Полученная йодоводородная кислота используется для осаждения йодида меди(I). 1SU — другой
газообразный окислитель, например, закись азота или озонированный воздух, с образованием безводного
сульфата меди.
Основные химические реакции, используемые в этом методе, следующие: Осаждение CuSO4: 2CuSO4 +
2SO2 + 2I + 4I → 2I + водный раствор.
2CuI + 411,SO4 + aq.
Разложение CuI: 2CuI+20+2H2S1,S =20TUSO,+ 2I + 220.
Йодид меди(I), осажденный, отфильтрованный, промытый и отфильтрованный тем же способом, что и
описано ранее, обрабатывается концентрированной серной кислотой при температуре ниже 3000 °C, при этом
одновременно вводится горячий воздух или другой газообразный окислитель, например, закись азота или
озонированный воздух. Таким образом происходит разложение йодида меди(I), при этом йод высвобождается
в виде пара, который поступает в первую осадительную башню.
Вышеуказанный способ разложения йодида меди(I) может быть с успехом осуществлен в аппарате новой
конструкции, изображенном на рисунке 6 прилагаемых чертежей. На рисунках 6, 1, 2 и 3 изображены сосуды
или емкости из кремнеземистого железа или другого подходящего материала, имеющие двойные стенки.
Пространство между стенками заполнено маслом, температура кипения которого составляет приблизительно
3000 °C.
при этом предусмотрена масляная рубашка. Сосуды снабжены крышками, предназначенными для их
герметичного закрытия. Над сосудами 1, 2 и 3, сообщающимися с их верхним концом, расположены
резервуары 18, 19 и 20, в которых может смешиваться йодид меди(I) и концентрированная серная кислота.
1.5, 16 и 17 представляют собой приемники, сообщающиеся с нижним концом сосудов 1, 2 и 3, в которые
может закачиваться безводный сульфат меди и серная кислота. 25 — это емкость для мазута,
предназначенная для подачи топлива к горелкам (не показаны) для нагрева сосудов 1, 2 и 3. 21, 22 и 23 — это
трубопроводы для подачи топлива.
соответственно, сжатого горячего воздуха, холодного воздуха и диоксида серы, которые сообщаются с
верхним и нижним концами сосудов 1, 2 и 3, а также с приемниками 15, 16 и 17. Клапаны расположены таким
образом, чтобы линии сжатого воздуха могли использоваться для перекачки содержимого сосудов 1, 2 и 3 в
ресиверы 15, 16 и 17, а также для подачи окисляющего воздуха и диоксида серы, необходимых для реакции,
протекающей в сосудах 1, 2 и 3. Трубы 24, 27 и 26 соединяют сосуды 1, 2 и 3 с конденсаторами 4 и 5, которые
поддерживаются наполовину заполненными водой и служат для сбора паров йода, выделяющихся в ходе
реакции. Полученное твердое вещество оксида меди 394,316 превращается в металлическую медь
известными методами.
В восьмом способе осуществления изобретения йодид меди(I), осажденная сера, как описано ранее,
разлагается путем воздействия на него гидратами щелочных металлов или карбонатами, в результате чего
получают оксид меди(I) и йодид щелочного металла, а йод в свободной форме получают нагреванием
раствора йодида щелочного металла с хлором, образуя таким образом хлорид щелочного металла и
свободный йод, и, наконец, раствор хлорида щелочного металла подвергают электролизу для регенерации
гидрата щелочного металла и газообразного хлора.
Основные химические реакции, используемые в этом методе, следующие: Осаждение: 2CuSO4 + 2SO4 + 2I +
4H2O + aq. = 2CuI +4H2,SO4 + aq.
Разложение 200C'uI: CuI + 2NXaHL + aq. = C'u () + 2N aI 11t +2 eqat.
Восстановление йода.
2'NaI Cl +aq-. =NaC 21 + aq.
Рефвенирование Na01H и Cl.
29NaCl-H 20=2NaOfI i-Cl2.
Раствор сульфата меди, поступающий с установки выщелачивания, вступает в контакт со свободным йодом в
башнях или камерах, как описано ранее, в присутствии диоксида серы.
Образовавшийся осадок йодида меди(I), промытый и отфильтрованный, подвергают воздействию
концентрированного раствора щелочного йодида, предпочтительно каустической соды. Доля соды составляет
примерно 63% от веса меди, содержащейся в йодиде меди(I). На практике целесообразно работать с
избытком соды, примерно 10%. Операция проводится следующим образом: осадок йодида меди(I) смешивают
с водой для образования достаточно концентрированной суспензии, которую нагревают до температуры 700
°C. Затем теплый йодид меди(I) тонкой струей вливают в максимально концентрированный раствор соды,
также нагретый до 71 °C. Смесь активно вращается в течение десяти минут, после чего реакция завершается.
Полученный оксид меди промывают и фильтруют, после чего он готов к отправке на рынок в качестве
красного оксида меди или к преобразованию в металлическую медь обычными методами.
Раствор йодида натрия помещают в закрытые резервуары или емкости в присутствии хлора.
башни. Сразу же происходит осаждение свободного йода, который может быть использован в качестве азаина
при термической обработке свежего раствора сульфата меди, замыкая таким образом свой рабочий цикл.
Остатки йода, оставшиеся во вторичном растворе хлорида, извлекаются путем пропускания через раствор
горячего воздуха, при этом йод, таким образом, извлекается в газообразном виде. Оставшийся раствор
хлорида натрия подвергается электролизу, в результате чего образуются каустическая сода и свободный
хлор, готовые к повторному использованию, таким образом, замыкается их рабочий цикл.
Рисунок 3 представляет собой блок-схему, иллюстрирующую последний описанный способ осуществления
изобретения. Камера выщелачивания (камера А), осаждающие камеры (камера Г), отстойная камера (камера
1) и серная печь (печь С) идентичны эквивалентному аппарату, описанному со ссылкой на рисунки 1 и 2. На
рисунке 3 показан резервуар, содержащий концентрированный раствор едкого натрия, в который заливается
суспензия едкого йодида. N 80 — это фильтр, через который собирается оксид меди(I), образующийся в
резервуаре M. O — это резервуар, в который отводится йодид натрия после прохождения через фильтр.
В резервуар вводят хлор, а в результате образуется йодид натрия и хлорид натрия. Раствор хлорида натрия,
содержащий осадок йода, поступает в камеру P. В эту камеру может быть подан горячий воздух, в этом
случае йод вытесняется в газообразном виде и возвращается в камеры осаждения G, после чего его можно
аккуратно декантировать. Раствор хлорида натрия подается в ячейки Q, в которых он подвергается
электролизу, при этом хлор возвращается через контейнер R в резервуар O, а полученный в результате
электролиза раствор едкого натрия возвращается в резервуар M.
В девятом способе осуществления изобретения 10f йодид меди(I) можно разложить путем воздействия на
него гидратами или карбонатами щелочей при нагревании в отсутствие воздуха, растворения йодида щелочи
в воде, выпаривания раствора досуха и, наконец, разложения йодида щелочи под действием диоксида
марганца путем обжига в окислительной атмосфере. Таким образом, йод в газообразном состоянии
высвобождается, и получается соответствующая соль марганца-110 и щелочи, из которой могут быть
регенерированы гидрат щелочи и диоксид марганца. Основные химические реакции, участвующие в процессе
В методе используются следующие формулы: осаждение: 2CuSO + 2·2O + 2I + 4HO + aq. = 2CuI +
4113SO4 + aq.
Разложение CuI: YC'nI + 2NaOH = C-u O + 2NaI + H20 + водн. 120 Регенерация йода: 2NaI + 3nO + 2O → I + O
+ 2mnO. Раствор сульфата меди, поступающий с установки выщелачивания, контактирует с
бескислородным свободным йодом и диоксидом серы в башнях, расположенных в описанной ранее области.
После промывки и фильтрации осадка его обрабатывают йодатом или карбонатом щелочи, например, едким
натрием в закрытой печи при температуре от 3500 до 4000 °C. При этом образуются оксид меди(I) и йодид
натрия. Затем к смеси добавляют воду, и йодид натрия растворяется. Смесь оставляют отстаиваться, а затем
фильтруют. Затем оксид меди(I) промывают. Для извлечения всего содержащегося во влаге оксида меди(I) в
форме йодида натрия йода используется промывочная вода, содержащая раствор сульфата меди и диоксид
серы.
Раствор йодида натрия кипятят до полного выпаривания. Затем твердый йодид смешивают с диоксидом
марганца, и полученную смесь обжигают в присутствии горячего воздуха.
Йодид высвобождается в виде пара, который поступает непосредственно в первую осадительную башню,
замыкая таким образом ее рабочий контур.
В десятом способе осуществления изобретения йодид эвпретуса растворяют в избытке раствора аммиака с
образованием оксида меди(I) и йодида аммония. Последнее разлагается щелочным гидратом, при этом
аммиак извлекается путем дистилляции, а также образуется йодид щелочного металла. Затем йодид щелочи
разлагается хлором с добавлением натриевой соли, как описано ранее, при этом выделяется йод, а гидрат
щелочи и хлор в конечном итоге извлекаются электролизом.
Основные химические реакции, используемые в методе, следующие: осаждение CuI: 2OO + 2SO + 2I +
2IO + водный раствор. = 2CuI + 4HSO + водный раствор.
Разложение CuI2CuI + 2NH40H + водн. = 2N1141 + (ud0 + hi,20 + aq.
Извлечение аммиака: 2NEI1 + 2NaOH + aq. = 2NII, + 2NaI + 212O + aq.
Восстановление йода: 2NaI + 2Cl + aq. = 2NaCl + 2I + aq.
Восстановление соды и хлора: 2NaCl + H10 = 2NaO1 + 2O1.
0 Растворы сульфата меди, поступающие с установки выщелачивания, контактируют со свободным йодом,
как описано ранее.
После промывки и фильтрации осадка йодида меди(I) его растворяют в растворе аммиака, образуя йодид
аммония. Затем добавляется необходимое количество соды для высвобождения аммиака и образования
йодида натрия.
Аммиак перегоняют обычными методами, а медь остается в виде оксида меди(I). Йодид натрия можно
обработать хлором, как описано ранее, чтобы высвободить йод, а образовавшийся хлорид натрия является
электролизованным веществом.
Следует понимать, что при использовании свободного йода в качестве основного реагента он может
находиться либо в газообразном состоянии, либо в твердом состоянии в виде суспензии в растворах. 70 При
осуществлении изобретения в соответствии с описанными выше методами, чтобы гарантировать, что раствор
останется свободным от меди после осаждения йодида меди(I), соотношение меди и йода должно быть точно
следующим: 2,016 йода к 1,016 меди.
Если исходная руда содержит как никель, так и медь, никель может быть извлечен из раствора, оставшегося
после осаждения йодида меди(I), любым из известных методов.
В данной работе подробно описана и определена природа моего изобретения, а также то, каким образом оно
предназначено.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_394317.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=394317&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB394317A
[]
Добавить c_ tr- 4tJ
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Перепечатано с изменениями, внесенными в соответствии с разделом 8 Закона о патентах и промышленных
образцах 1907–1932 гг. > СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА
Мы, BRITHsB CELANrESD LIMITED, компания, зарегистрированная в соответствии с законодательством
Великобритании, по адресу: Celanese 1 House, 22 & 23, Llanover Square, London, t V.1, и CGEORGe I-IOLLzSxD
ALLIS, подданный короля Великобритании, являемся компанией, производящей продукцию British Celanese
Limited.
Компания Spondon, расположенная недалеко от Дерби, настоящим заявляет, что сущность данного
изобретения заключается в следующем: Данное изобретение относится к окрашиванию текстильных
материалов и, в частности, к окрашиванию таких материалов, которые изготовлены из или содержат сложные
эфиры или эфиры целлюлозы, а также шерсть, шелк или другие животные волокна.
в наших предыдущих спецификациях №№. 300.929 В патенте № 310779 мы описали окрашивание сложных
эфиров и эфиров целлюлозы с помощью азокрасителей, полученных на них, в качестве связующих
компонентов, амидов или замещенных амидов гидроксинафтойных кислот или ε-кетокислотных соединений,
например, диацетоацетилтолидина, причем указанные связующие компоненты применяются в свободном
состоянии. Особенно удовлетворительные результаты, как с точки зрения сложности обработки, так и с точки
зрения хорошей стойкости получаемых оттенков, могут быть достигнуты путем нанесения на материал как
диазокомпонента, так и связующего компонента, совместно или по отдельности, из ванн, содержащих их в
диспергированном виде, а затем подвергания материала обработке, предназначенной для осуществления
диазотирования и связывания. Материал, пропитанный диазокомпонентом, может, однако, быть подвергнут
диазотированию, а затем обработан связующим компонентом в свободном состоянии в виде водной
дисперсии, или материал может быть обработан связующим компонентом, нанесенным в свободном
состоянии, и проявление может быть осуществлено с помощью раствора диазо-45. Мы обнаружили, что в
настоящее время азокомпоненты, используемые в целлюлозных эфирах или простых эфирах, а также в
других текстильных материалах, особенно в волокнах никеля, могут с большим преимуществом быть
закреплены на материалах путем нанесения их механической пропиткой, а затем подвергнуты обработке
паром, старению или другой обработке влажным теплом.
Поскольку механическая пропитка, обработка паром или аналогичные методы, а также диазотирование и
процесс связывания могут осуществляться в непрерывном режиме, новый процесс позволяет непрерывно и
очень удобным способом окрашивать азокрасители сложных эфиров и эфиров целлюлозы и других
материалов. Таким образом, например, непрерывное окрашивание тканого полотна из ацетата целлюлозы
может быть осуществлено путем пропитки материала препаратом, содержащим как диазогруппу, так и
связующий компонент в дисперсном состоянии, пропускания пропитанного материала через устройство для
обработки паром с целью закрепления компонентов на материале или внутри него, а затем пропускания его в
ванну с азотистой кислотой для осуществления диазотирования и связывания. Таким образом, можно
избежать необходимости относительно длительной обработки материала в ванне или ваннах, содержащих
компоненты азокрасителя 7t.
Новый метод нанесения азокомпонентов может быть использован в любом процессе, включающем
образование азокрасителей на материалах. Таким образом, например, диазо-8C-титруемое основание может
быть нанесено в виде водной дисперсии путем механической пропитки с последующим пропариванием, а
затем цилазотировано и проявлено любым удобным способом. Опять же, материальное воздействие 8.
Пропитанный диазокомпонентом любым желаемым способом, он может быть диазотирован, а связующий
компонент нанесен путем вышеупомянутой механической пропитки и зафиксирован влажной термической
обработкой. Кроме того, ткань может быть пропитана связующим компонентом с помощью нового процесса, а
затем подвергнута воздействию соответствующего раствора диазосоединения. Однако изобретение
представляет особую ценность в 95 случаях, когда диазокомпонент и 1 Дата подачи заявки: декабрь. 9, 1931.
№ 34,138/31. 39 Полный левый угол: дек. 9, 1932.
Завершено. 9 июня 1933 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Улучшения в окрашивании текстильных материалов.
-.394,31, связующие компоненты либо вместе, либо по отдельности сначала вводятся в материал, а затем
последний подвергается обработке, адаптированной для осуществления диазотирования и связывания.
Подобный процесс описан в связи с ариламидами гидроксинафтойных кислот в нашем предыдущем
британском патенте № 310779.
Опять же, новый процесс может Le appE 10.latever характер компонентов диазосоединения. Однако было
обнаружено, что это особенно полезно в связи с использованием в паре:
Компоненты ариламидов или ароматических соединений, гидроксикарбоновые кислоты, например,
ариламиды 2,3-гидроксинафтиловой кислоты, а также α-кетокислотные производные ароматических аминов,
как показано, например, на примере диацетоацетилортотолидина. Механическая пропитка фторсодержащими
компонентами, предпочтительно в виде водной суспензии или дисперсии, может быть осуществлена любым
желаемым способом. Таким образом, для мгновенного нанесения, когда требуется равномерное
распределение, может использоваться тампонный валик, или компоненты могут наноситься с помощью
операции печати с использованием только компонентов, например, с помощью гравированного тампонного
валика. Опять же, компоненты TB могут наноситься распылением. Если необходимо осуществить локальное
нанесение азокомпонентов, такое нанесение может быть осуществлено, например, печатью, трафаретной
печатью или любым другим удобным способом. Термин «механическая пропитка» включает любой метод, при
котором соответствующие компоненты наносятся на обрабатываемый материал.
растворить или диспергировать в количестве жидкости, не превышающем того, которое может удерживаться
данным материалом.
Для применения влажной термической обработки, используемой для фиксации или содействия
филаментации азокомпонентов, доступен широкий спектр методов. Например, материалы, механически
пропитанные компонентами, могут быть просто свернуты во влажном состоянии и выдержаны при
относительно высокой температуре, например, 401-70 °C, до тех пор, пока компоненты не закрепятся
достаточно прочно. Опять же, материал, пропитанный механическим способом, может быть пропущен через
одно из устройств для пропаривания или старения, обычно используемых в текстильной промышленности,
когда необходимо подвергнуть ткани воздействию влажного тепла.
Материалы, к которым с помощью нового процесса были нанесены диазосоединения или связующие
компоненты, могут впоследствии подвергаться любой желаемой или необходимой обработке или другой
обработке, например, обработке, предназначенной для осуществления или полного диазотирования и/или
связывания компонентов на материале. Таким образом, если после обработки материалы содержат как
диазогруппу, так и связующий компонент, их можно подвергнуть воздействию ванны, содержащей ион
азотистой кислоты, для осуществления диазотирования, а затем, при необходимости, воздействию щелочной
ванны для осуществления диазотирования. или почти завершить операцию соединения.
При желании, вместо диазотирования с помощью азотистой кислоты, можно использовать нитрит, который
наносится на материалы в смеси с диазо- или купонным компонентом, а диазотирование затем
осуществляется просто обработкой кислотой.
Новый процесс закрепления диазо- или куполиновых компонентов на текстильных материалах может быть
использован различными способами для получения очень широкого спектра однородных или локальных
оттенков. В следующих параграфах A-D показаны некоторые возможности нового процесса, когда компоненты
диазогруппы и связующего компонента закреплены на материалах до операции диазотирования и
связывания:
е, А.
Равномерные оттенки могут быть получены, например, путем механического пропитания материалов амином
и связующим компонентом как вместе, так и по отдельности, закрепления указанных компонентов путем
пропаривания и последующего проявления в азотистой кислоте. 95 L. В тех случаях, когда компоненты
применялись по отдельности, при желании после нанесения каждого компонента может быть проведена
обработка паром.
1
l B. tot d Материал может быть напечатан с использованием дисперсий диазо- и связующих компонентов, а
затем подвергнут выдержке или обработке паром и проявлению для получения локальных цветовых
переходов.
Если требуется цветная основа, материал может быть предварительно окрашен красящими веществами,
которые будут устойчивы к процессу диазотирования, или же до или после печати он может быть пропитан
или окрашен препаратом, содержащим диазокомпонент и связующий компонент в дисперсном состоянии. В
последнем случае фиксация и/или проявление могут происходить до или одновременно с фиксацией и/или
проявлением отпечатков. 11S C.
Материал может быть напечатан с использованием дисперсий одного или нескольких диазотируемых
оснований, а затем покрыт по всей поверхности дисперсией подходящего связующего компонента. 120 Затем
материал может быть выдержан или обработан паром и проявлен азотистой кислотой, в результате чего на
отпечатанных участках проявляются цвета. Как и в пункте -B выше, эффекты могут быть получены как на
белом, так и на цветном фоне i25. В качестве альтернативы, связующий компонент может быть нанесен
сначала, а после фиксации путем пропаривания или подобным способом, при желании, диазотируемые
основания могут быть нанесены локально методом печати.30 кислоты, например, кислоты бензольного или
карбазольного ряда. В тех случаях, когда компоненты связывания и диазосоединения закреплены на
материале до диазотирования и связывания, крайне желательно, чтобы компонент связывания 1 не
подвергался негативному воздействию азотистой кислоты диазотирующей ванны в отношении его
способности к связыванию. Поэтому, при использовании этого метода работы следует проявлять
осторожность при выборе соединительного компонента.
Однако особенно подходящими являются кислые уксусные арилиды, упомянутые в спецификации № 300929,
ариламиды оксинифтойных кислот, упомянутые в спецификации № 310779, и ариламиды гидроксикарбоновых
кислот из ряда бензола или карбазола.
Дисперсии диазо- или связующих компонентов в свободном состоянии, используемые в соответствии с
изобретением, могут быть получены любым желаемым способом, например, путем тонкого измельчения или
помола с использованием или без использования диспергаторов и/или защитных коллоидов, путем
предварительного осаждения в присутствии защитных коллоидов или путем простой обработки
диспергаторами, как описано, например, в любой из предыдущих спецификаций.
Соседние файлы в папке патенты