Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12254
.pdf
Стержни 37 выступают внутрь за концы лепестков и имеют направляющие 38, которые входят в зацепление с
рельсами 35. Эти направляющие 38 имеют перевернутое U-образное сечение с фланцами по краям и
устанавливаются вокруг рельсов в тех частях 39, которые имеют уменьшенное сечение. Как видно, когда
направляющие 38 установлены относительно рельсов, предотвращается снятие пластин с направляющих
рельсов.
Планки 37 верхних листов имеют выступающие выступы 46 на своих концах непосредственно над
направляющими 38 для зацепления с углублениями 40 на нижней поверхности центральной части 11, когда
столешница находится в выдвинутом положении; самый внутренний край 41 каждого углубления имеет
коническую форму, так что в начале внутреннего перемещения верхних листов выступы будут зацепляться с
конической поверхностью 41 своим углублением и способствовать облегчению внутреннего перемещения
верхних листов относительно центральной части.
Каждый нижний лист 281 имеет пару выступающих зубцов 42, установленных на его нижней поверхности и
выступающих внутрь; свободные концы этих зубцов загнуты назад, чтобы зацепиться за выступы 3 на кромке,
образованные верхней и внутренней поверхностями рамы 12, для предотвращения чрезмерного смещения
нижних листов 28 наружу и для выполнения функции направляющих. Каждый из нижних листов 28 снабжен
элементами 44, которые выступают из концов листов и предназначены для зацепления с пазами 45,
образованными рядом с концами и на нижних поверхностях промежуточного и верхнего листов 25. Эти
фиксаторы выполняют функцию запирающего механизма, когда столешница находится в выдвинутом
положении.
На нижних поверхностях концевых лепестков 25 в центральной части внешней периферии таких лепестков
сформированы распорные элементы 49. Концы этих распорных элементов сужаются, как показано на рисунке
50. Цель использования распорных элементов — обеспечить гладкий, непрерывный край столешницы в
сложенном или убранном положении, то есть когда верхние секции перекрывают нижние. Длина дуги,
образованной этими распорными элементами, равна 70° дуге разделения нижних лепестков в сжатом
состоянии.
Аналогичным образом, центральная деталь 11 снабжена распорными элементами 51 на своей нижней
поверхности, прилегающей к ее периферии, причем эти 75 распорных элементов предназначены для того,
чтобы располагаться между верхними пластинами 2,5 и лежать в одной плоскости с ними, когда последние
находятся в сжатом положении. Эти распорные элементы 51 имеют скошенные концы, которые 80 дополняют
концы листов 25.
На нижней поверхности центральной детали 11, а также на нижней поверхности каждой из верхних 85 пластин
25 предусмотрены полосы сукна 54, чтобы предотвратить царапание самой верхней поверхности,
обращенной к различным элементам в выдвинутом положении.
Действие раздвижного стола заключается в следующем:
Предположим, что столешница находится в открытом положении, как показано на рисунке 1. Следует
отметить, что секции 25 и 28 расположены вокруг центральной части 11, образуя гладкую и ровную
поверхность с зубчатым краем под углом 95 градусов. При вращении рукоятки и последующем вращении
колеса 17 наружные концы шатунов 21 радиально втягиваются внутрь, после чего благодаря штифтам 23
пластины 25, 28 также втягиваются внутрь. В начале этого внутреннего смещения скошенные зацепляющие
концы между листами и скошенные зацепляющие кромки между листами o05 и центральной частью приводят
к подъему как верхнего ряда листов, так и центральной части 11; этому движению способствуют выступы 46
рычагов 37 верхних листов. Продолжительное вращение ручки 20 позволяет столешницам занять положение,
указанное на рисунках 2, 8 и 9, при этом распорные элементы 49 верхних столешниц 25 разделяют концы
нижнего ряда столешниц 115 28, образуя столешницу с гладким верхним краем и равномерной периферией.
При желании рукоятка 20 может быть выполнена из двух поворотных частей с пружинным механизмом, так
что когда столешница находится в сжатом положении 120, рукоятка размещается внутри рамы 12. Для
перемещения рукоятки и выдвижения стола рукоятка перемещается в положение, показанное на рисунке 125
7, а затем поворачивается.
Изобретение не ограничивается круглыми столами, показанными на чертежах; напротив, изобретение может
быть применено к эллиптическим столам или столам прямоугольной формы, как в сложенном, так и в
разложенном положении. В последнем случае выдвижные створки будут иметь L-образную форму; всего
предусмотрено четыре выдвижные створки, которые будут либо окружать, либо располагаться под
прямоугольной центральной частью.
В данной работе подробно описана и определена природа моего изобретения, а также то, каким образом оно
предназначено.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_395063.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=395063&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB395063A
[]
:. ---1_ U
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: февраль. 11, 1932. № 4088/32.
Слева полностью: февраль. 13, 1933.
395 063 Полностью принято: 13 июля 1933 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Усовершенствования в производстве квиналдинилов.
Я, Джеймс Йейт Джонсон, подданный Великобритании, 47 лет. Уважаемые господа, проживающие в
Линкольнс-Инн-Филдс, графство Лондон, настоящим заявляю, что данное изобретение (о котором мне
сообщили из-за рубежа от компании I. G. Farbenindustrie Alktiengesellschaft из Францискфорт-на-Майне,
Германия, акционерного общества, организованного в соответствии с законодательством Германии) имеет
следующий характер:
Уже известно, что хинальдин можно получить из анилина, нитробензола, сульфуриловой кислоты и
кротональдегида, но выход хинальдина этим методом очень умеренный.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что виуинальдины получают с очень хорошим выходом,
заставляя кротональдегид действовать при повышенных температурах на ароматические амины или
продукты их N-замещения, способные реагировать как амины в условиях реакции, в растворе серной кислоты
в присутствии мягких водорастворимых кислотных окислителей. Вместо кротональдегида можно использовать
другие соединения, способные образовывать кротональдегид в условиях реакции, например, альдоль,
ацетальдегид и параальдегид.
К подходящим ароматическим аминам относятся, например, анилин, толуидины, хлор- и нитроанилины,
анизидин, бензидин и его производные, такие как (гианизидин, нафтиламин, сульфоновые кислоты,
аминоакридины и их производные). В качестве продуктов N-замещения ароматических аминов, способных
реагировать как амины в условиях реакции, упоминаются ацилированные амины и азометины. Подходящими
мягкими водорастворимыми кислотными окислителями являются такие вещества, которые не реагируют с
аминами и соединениями, встречающимися в мировой химии, например, нитробензолом. honi acil,
uiitirott-1iene sulplionlin s eicl sn- vrsenic aceid The re ettion. on'iition.s lryj -v ble varied within - i2'e limits. Thrs either
concentrateda0' "1'-'l. f for example 20 per ce! t, sulm lin ocidl mna- быть трудоустроенным.
{50 R 1-ctio' 9 может быть получен при моделируемых повышенных температурах, например, 1-'9 qt 900
Cnt1Hiarle, но -c-od r-ield'4 -f Cr '-'i альдины все еще получаются [Pi-ce 1/-Il даже при температурах 10d9
градусов Цельсия и выше. Особенно благоприятными условиями для превращения большого количества
аминов с помощью кротональдегида являются концентрации серной кислоты от 70 до 90 процентов и
температуры от 1200 до 1500 градусов Цельсия. 60 Во многих случаях может быть целесообразно добавить
неорганические соли, например, ванадат аммония и сульфат цинка.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
350 Части нитробензола и 900 частей 28-процентного олеума нагревают на водяной бане при температуре
70°C до тех пор, пока нитробензол перестанет обнаруживаться. Полученный раствор
нитробензолсульфоновой кислоты в серной кислоте разбавляют 200 частями воды, а затем в теплый
разбавленный раствор добавляют 400 частей анилина таким образом, чтобы температура после добавления
всех компонентов составляла около 1250 градусов Цельсия.
360 Затем часть кротональдегида подается со скоростью, при которой температура смеси остается на уровне
около 1300 градусов Цельсия. После добавления всего кротональдегида смесь выдерживают при той же
температуре в течение 1-2 часов. Примерно 100 частей воды добавляют, затем смесь охлаждают.
Гидроксиметаниловая кислота, которая испаряется в приемлемом количестве, отфильтровывается под
вакуумом, и к фильтрату добавляется достаточное количество раствора едкого натрия для нейтрализации
основной части избытка серной кислоты. Затем, во время охлаждения, в систему пропускают столько
раствора нитрита натрия, чтобы обнаружить свободную азотистую кислоту, осажденный раствор фильтруют,
и полученный фильтрат делают щелочным.
Нефтяная нефть, которая отделяется, высушивается, а эфирная суспензия высушивается. После удаления
1-й степени эфира полученный дистиллят 100 представляет собой дистиллятное масло, которое можно
очистить путем дистилляции при давлении 18 миллиметров (микрометр), оставляя, но очень 1100% остатка.
Чистый тинлалдин получают с выходом 440,5 мкг. Его биэрронатный мес находится на улице Сентьераде,
138S.
/-- 1CiZ.
395,063 ExAMBILa 2.
Часть нитробензола сульфонируют путем нагревания с 180 частями 28-процентного олеума. После
разбавления смеси сульфоната 40 частями воды к ней добавляют 94 части орто-толуидина.
При температуре 1300 градусов Цельсия в реакцию добавляют 70 частей кротональдегида с такой скоростью,
что температура сначала остается в пределах от 1300 до 1400 градусов Цельсия, а затем к концу реакции
падает примерно до 1250 градусов Цельсия. Смесь кипятят несколько часов, добавляют 200 частей воды,
дают остыть, а кристаллическую кислоту, которая отделяется, отфильтровывают под вакуумом. Дальнейшая
обработка фильтрата может быть проведена, как описано в Примере 1. В результате образуется
ортотолухинальдин, представляющий собой масло, лишенное воды. Паратолухинальдлин, полученный таким
же способом из паратолуидина, является кристаллическим.
ПРИМЕР 3.
Раствор нитробензолсульфоновой кислоты в серной кислоте, приготовленный из 350 частей нитробензола и
900 частей 28-процентного олеума, разбавляют 225 частями воды. Добавляют 400 частей орто-хлоранилина и
перемешивают. 5 Добавляют часть сульфата цинка, а затем в смесь, находящуюся при температуре около
1300 градусов Цельсия, добавляют 260 частей кротональдегида, которые затем по каплям добавляют,
поддерживая температуру в диапазоне от 1300 до 1400 градусов Цельсия за счет выделяющегося теплоты
реакции, независимо от внешнего источника энергии.
После добавления всего кротонового раствора температуру поддерживают на уровне 1300°C в течение
примерно часа, затем добавляют 50 частей воды и около 420 частей раствора каустической соды
концентрацией 400% и дают смеси постепенно остыть, продолжая помешивать. Полученная кристаллическая
пульпа очищается от жидкости путем фильтрации, а полученный продукт перемешивается с добавлением
примерно 1000–1500 частей воды. Гидроксиметаниловая кислота, остающаяся нерастворенной,
отфильтровывается, а фильтрат подщелачивается. 8-хлорцининалдин, который сначала выделяется в виде
маслянистой жидкости, вскоре затвердевает и, например, после перегонки в вакууме, получается в виде
бесцветной кристаллической массы.
Другие галогенированные хлинальдины получают аналогичным способом, например, 6-хлорхинальдин из
парахлоранилина.
Экс-&мрр, 4.
60( Раствор серной кислоты, полученный из 450 частей нитробензола и 112,5 частей 28-процентного олеуама,
разбавляют 325 частями воды и, после добавления 25-5 частей 1-процентного элюата ванадата аммония,
добавляют 350 частей бета-нафтиламина при температуре от 1100 до 1200 градусов Цельсия, затем
постепенно добавляют 350 частей кротонового элюата при температуре 1300 градусов Цельсия, так чтобы
температура оставалась в пределах от 70 до 140-1500 градусов Цельсия. Затем смесь перемешивают еще в
течение часа при температуре -30 градусов Цельсия, и к реакционной смеси, которая все еще представляет
собой ворс, добавляют 800 частей воды. Всю смесь постепенно охлаждают при перемешивании до 75°C, при
этом сульфат нафтохинальдина разделяется на несколько частей. Кристаллическую форму
отфильтровывают с помощью сусла и промывают 25-процентной серной кислотой. Сульфат растворяют в
горячей воде температурой 80°C, раствор фильтруют и подщелачивают. При желании после кипячения с
животным углем, в результате чего осаждается нафталиновый оксид.
Его можно очистить путем дистилляции (в неакуа). 85 -- EN &iPLE.R 20} Частицы ортохлоранилина вводятся в
смесь, состоящую из 2,50 частей концентрированной серной кислоты и 400 частей примерно 78-процентной
мышьяковой кислоты, а также 1,30 частей кротональдегида. Смесь тщательно перемешивают, пока она
находится при температуре около 1200 градусов Цельсия. При этом температура слегка повышается в
момент начала реакции. Затем смесь выдерживают от 1 до 2 часов при температуре кипения (1240 градусов
Цельсия), выливают на лед, обрабатывают раствором нитрита натрия до тех пор, пока не будет обнаружена
свободная азотистая кислота, фильтруют, а фильтрат делают щелочным.
Полученный таким образом продукт реакции отфильтровывается под вакуумом и при необходимости может
быть перегнан в вакууме. Очистка неочищенного продукта, полученного добавлением 105% щелочи к
реакционной смеси, может быть также осуществлена с помощью двойных солей, например, двойной соли
цинка. Он идентичен 8-хлорхинальдину, полученному в соответствии с Примером 3. 110 ExAMrL.PLL 6 частей
пара-фенвиндианиджа вводят в раствор нитробензолсульфоновой кислоты, приготовленный путем
нагревания 210 частей нитробензола с 4S0 наночастицами 23%-ного раствора и 601 части 70%-ного раствора
олеина, а затем разбавляют 100 частями воды. Затем смесь нагревают примерно до 1400 градусов Цельсия.
После этого в нее добавляют 160 частей 120 кротональдегида. После завершения реакции реакционную
смесь выливают в воду и подщелачивают добавлением водного раствора аммиака. Масло, отделяющееся
первым, через некоторое время затвердевает, превращаясь в кристаллическую массу, которую
отфильтровывают и отжимают, отделяя от жидкости.
Затем осадок растворяют в соляной кислоте, после чего, нагрев раствор, добавляют хлорид цинка.
Выделившуюся при охлаждении двойную соль 130 отфильтровывают, промывают небольшим количеством
разбавленной соляной кислоты и разлагают с помощью водного раствора аммиака. Полученный таким
образом псевдофенантролин диниетио±1 при желании может быть очищен путем дистилляции в вакууме. Она
плавится при температуре от 170 до 1760 градусов Цельсия и кипит при температуре от 2300 до 2310
градусов Цельсия под давлением 19 миллиметров (ртутная жижа).
Другие дианиины могут быть превращены в соответствующие квинальдины аналогичным образом. Таким
образом, из бензидина 2,21-диметил-6,6'1-дик-инлолвила, который кристаллизуется из этилового спирта в
виде красивых кристаллов, получается краска, плавящаяся при температуре примерно от 2060 до 2080
градусов Цельсия.
Пример SrrPLT 7.
2
-0
Частицы нитанилида добавляют в раствор нитробензолсульфоновой кислоты, приготовленный, как описано в
предыдущем примере. Затем в смесь медленно добавляют 170 частей кротональдегида, поддерживая
температуру 2–1300–1400 градусов Цельсия при постоянном перемешивании. После добавления смесь
выдерживают некоторое время при температуре около 1300 градусов Цельсия и обрабатывают, как описано в
Примере 1. В результате реакции образуется хинальдин, который также может быть получен при
использовании эквивалентного количества бензилиденанилина вместо ацетанилида.
ЭксАкМ?. ЛЕ 8.
-35 70 частей нитробензола сульфируют путем нагревания с 200 частями 23-процентного олеума, затем
добавляют 40 частей воды и 3,6-диаминоакридина. После этого к смеси, поддерживаемой при температуре от
12,50 до 1300 градусов Цельсия, добавляют 353 части кротонового диоксида титана. После завершения
реакции смесь выливают в воду. Продукт, который сначала отделяется в виде вязкой массы, но вскоре
затвердевает, отфильтровывают и перекристаллизуют из воды. Полученная таким образом кристаллическая
соль разлагается обычным способом с помощью аммиака. Полученный таким образом
диметилдипиридиноакридин кристаллизуется из органических растворителей в виде тонких бесцветных
игольчатых кристаллов, плавящихся при температуре около 2640 градусов Цельсия.
ПРИМЕР 9.
350 Части нитробензола сульфируют путем нагревания с 800 частями 23-процентного и 100 частями
70-процентного олеума, а также добавляют 2,50 части воды и 400 частей парааминобензойной кислоты.
Затем в смесь добавляют 250 частей ксеротонина дейтерия, поддерживая температуру в диапазоне от 1300
до 1400 °C. После завершения реакции смесь разбавляют 300 частями воды и дают медленно остыть.
Выделенный в кристаллической форме сульфат хинальдин-пара-карбоновой кислоты отфильтровывают,
промывают небольшим количеством холодной разбавленной серной кислоты и растворяют в водном
растворе амниотической жидкости. Раствор кипятят с животным углем, фильтруют и добавляют
паракарбоновую кислоту хинальдина к фильтрату. Температура плавления составляет примерно от 2610 до
2620 градусов Цельсия.
Датировано 11-м клавом февраля 193 года.
Т. Ю. и Г. В. ДЖОНСОН.
47, Линкольнский Тинн Филдс, Лондон.
У. К. 2, Агенты.
40' ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве хиналдинов.
Я, Джалтс Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю о характере данного изобретения (которое было
сообщено мне из-за границы компанией I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, Франкфурт-на-Майне,
Германия, акционерным обществом, организованным в соответствии с немецким законодательством), и о
способе его осуществления, который будет подробно описан и установлен в следующем заявлении:
Уже известно, что хинальдиин можно получить из анилина, нитробензола, серной кислоты и кротональдегида,
но выход хинальдина этим методом очень умеренный.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что хинальдины получают с очень хорошим выходом,
подвергая воздействию кротональдегида при повышенных температурах 95 ароматических или
гетероциклических аминов или продуктов их N-замещения, способных реагировать как амины в условиях
реакции, в растворе серной кислоты в присутствии мягких водорастворимых кислотных окислителей. Вместо
кротональдегида можно использовать другие соединения, способные образовывать кротональдегид в
условиях реакции, например, альдоль, ацетальдегид и параальдегид. В качестве подходящих ароматических
или гетероциклических аминов можно, например, использовать анилин, толуидины, хлор- и нитроанилины,
анизидин, бензидин и его производные, такие как дианизидин, нафтиламины, нафтиламинсульфоновые
кислоты, анииноакридины и их соли. Продукты замещения ароматических или гетероциклических аминов,
способные реагировать как амины. В качестве условий реакции могут быть указаны ацилированные амины и
азометины.
В качестве подходящих мягких водорастворимых кислотных окислителей следует использовать такие
вещества, которые не вступают в реакцию с аминами в рабочих условиях, например,
нитробензолсульфоновую кислоту, нитротолуолсульфоновую кислоту и мышьяковую кислоту.
Условия реакции могут варьироваться в широких пределах. Таким образом, можно использовать как
концентрированную, так и разбавленную серную кислоту, например, 20%-ную.
Реакцию можно проводить при умеренно повышенных температурах, например, при 90°C. Цельсия. Но
хороший выход хинальдинов сохраняется даже при температурах 1600°C и выше. Особенно благоприятными
условиями для превращения большого числа аминокислот с хлоридом кротона являются концентрация
серной кислоты от 70 до 90 процентов и температура от 120 до 1500 градусов Цельсия.
Во многих случаях может быть целесообразно добавить неорганические соли, например, ванадат аммония и
сульфат цинка. Приведенные ниже примеры дополнительно продемонстрируют, как данное изобретение
может быть реализовано на практике, однако изобретение не ограничивается этими примерами. Детали
указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
3
.50
Части нитробензола и 900 частей 28%-ного олеума нагревают на водяной бане до тех пор, пока нитробензол
перестанет обнаруживаться. Полученный раствор нитробензолсульфоновой кислоты в серной кислоте
разбавляют 200 частями воды, а затем в разбавленный раствор добавляют 400 частей анилина таким
образом, чтобы температура после добавления всех компонентов составляла около 1250 градусов Цельсия.
360 Затем в смесь постепенно добавляют кротональдегид с такой скоростью, чтобы температура смеси
оставалась на уровне около 1300 градусов Цельсия. После добавления всех ингредиентов смесь
выдерживают при той же температуре в течение 1-2 часов. В смесь вливают около 100 частей воды, после
чего дают ей остыть. Гидроксиметанилиновая кислота, которая отделяется в значительном количестве,
отфильтровывается с помощью суф-ионов, и к фильтрату добавляется достаточное количество раствора
едкого натрия для нейтрализации основной части избытка серной кислоты.
Затем, во время охлаждения, в систему пропускают такое количество раствора нитрита натрия, чтобы можно
было обнаружить свободную азотистую кислоту, осажденную смолу, конечно же, фильтруют, а фильтрат
делают щелочным. Выделившийся маслянистый сырой хинальдин растворяют в эфире, а полученный
эфирный раствор разбавляют поташем. После удаления е, то есть неочищенного хининальдина получают
масло, которое может быть очищено дистилляцией под давлением 18 миллилитров (1000 мл) с образованием
лишь очень тонкого осадка. Чистый ониналдин olt i- er1 имеет выход 440 частей. Температура плавления его
сплава Цьеосри составляет 1380 градусов Цельсия.
ПРИМЕР 2. 7 частей нитробензола подвергаются нагреванию с 180 частями 28-процентного олеума. После
dilutilmmo ti-e sllpbonaiion mnixture с 40 частями o- w-e1--.
94 части орто-толуидина c были связаны с этим. При температуре 100°C 70 частей кротоновой руды подаются
со скоростью, при которой температура сначала остается на уровне 1300-1400°C, а затем падает до 8°C,
примерно до 129°C, в сторону зоны реакции. Смесь перемешивают в течение нескольких часов, затем
добавляют 200 частей воды, всю смесь охлаждают, после чего гидроксиметаниловую кислоту, которая
отделяется на 90% в кристаллической форме, отфильтровывают под вакуумом. Дальнейшая обработка
фильтрата может проводиться методом центрифугирования, как описано в Примере 1. В результате
образуется орто-толуииналдин, представляющий собой водорастворимое масло. 'Tce n. - a- 9; толухинальдин,
полученный в том же растворе из пара-толуидина, является кристаллическим.
ПРИМЕР 3.
Раствор серной кислоты, содержащий нитробензолсульфоновую кислоту, приготовленный из 100 частей
нитробензола и 900 частей 28-процентного олеина, разбавляют 225 частями воды. Добавляют 400 частей
ортлохиоранилина, перемешивают, затем добавляют 100 частей цинковой сульфаты, а затем 260 частей
105-процентного хлорида карбоната натрия капают в смесь, которая находится при температуре около 1300
градусов Цельсия, с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась в пределах 100 градусов Цельсия
за счет реакции, в результате которой выделяется кислород без какого-либо внешнего воздействия тепла.
Когда все котональные вещества добавлены, температура поддерживается на уровне 1300 градусов Цельсия
примерно в течение половины цикла, при этом используется около 4 частей воды и примерно 4% раствора. 0
Часть раствора каустической соды jj5 при температуре 40°C перемешивают, затем дают постепенно остыть.
Полученную шестикристаллическую пульпу подвергают жидкостной фильтрации, после чего продукт
промывают примерно 1000-1000 мл воды. The hlydrc:; etaririi aci.l.
Оставшаяся нерастворенной часть фильтрата становится щелочной. S-элорхинальдин, который отделяется
от маслянистой жидкости вскоре после перегонки в вакууме, получают в виде цветной массы.
Другие галогенированные хинальдины 130 3J3))(jt-i 395, 0t33 получены аналогичным образом, например,
6-хлорхинальдин из парахлоранилина.
ПРИМЕР 1Б 4.
Раствор нитробензолсульфоновой кислоты в серной кислоте, приготовленный из 4,50 частей нитробензола и
1125 частей 28-процентного олеума, разбавляют 325 частями воды и, после добавления 25 частей
1-процентного раствора амморинилванадата, добавляют 5,50 частей бета-нафтиламина при температуре от
1100 до 1200 градусов Цельсия. Затем постепенно добавляют 350 частей кротональдегида при температуре
1300 градусов Цельсия, так чтобы температура оставалась в пределах примерно от 1400 до 150 градусов
Цельсия. Затем смесь перемешивают еще в течение часа при температуре 1300 градусов Цельсия, после
чего к реакционной смеси добавляют 800 частей воды, пока она еще горячая. Вся смесь постепенно
охлаждается при постоянном перемешивании. Выделившийся в кристаллической форме сульфат
нафтохинальдина отфильтровывают под вакуумом и промывают 2,5-процентной серной кислотой. Сульфат
растворяют в горячей воде, раствор фильтруют и, при необходимости, подщелачивают после кипячения с
животным углем, в результате чего осаждается нафтохинальдин. Его можно очистить путем перегонки в
вакууме.
ПРИМЕР.5.
00 В смесь, состоящую из 250 частей концентрированной серной кислоты и 400 частей примерно
78-процентной мышьяковой кислоты, вводят части орто-хлоранилина, после чего при тщательном
перемешивании в смесь, находящуюся при температуре около 1200 °C, добавляют части кротональдегида,
при этом температура вначале незначительно повышается. Затем смесь выдерживают от 1 до 2 часов при
температуре кипения (1240 градусов Цельсия), перекладывают на лед, обрабатывают раствором нитрита
натрия до тех пор, пока не будет обнаружена свободная азотистая кислота Z5, фильтруют, а фильтрат делают
щелочным. Полученный таким образом продукт реакции отфильтровывается под вакуумом и при желании
может быть перегнан в вакууме.
Очистка неочищенного продукта, полученного путем добавления щелочи к реакционной смеси, может также
осуществляться с помощью двойных солей, например, двойной соли цинка. Он идентичен 8-хлорхинальдину,
полученному согласно Примеру 3.
ПРИМЕР 6.
Части пара-фенилендиамина вводят в раствор нитробензола в серной кислоте, приготовленный с
использованием сульфионной кислоты, полученной путем нагревания 210 частей нитробензола с 480 частями
293% и 60 частями 70% олеума, а затем разбавляют 100 частями воды. Затем смесь нагревают примерно до
1400 градусов Цельсия. После этого в нее добавляют 160 мкг эротонального дебида. После завершения
реакции реакционную смесь выливают в воду и подщелачивают добавлением водного раствора аммиака.
Сначала отделяемое масло через некоторое время затвердевает, образуя кристаллическую пульпу, которую
отфильтровывают и отжимают, удаляя жидкость. Затем осадок растворяют в соляной кислоте, после чего,
нагрев раствор, добавляют хлорид цинка. Двойное разделение солей:
При охлаждении его отфильтровывают, промывают небольшим количеством разбавленной соляной кислоты
и разлагают с помощью водного раствора аммиака. Полученный таким образом псевдофенантролин
кдинетиил может быть очищен, при желании, путем перегонки в вакууме. Температура плавления составляет
примерно от 1750 до 1790 градусов Цельсия! Температура кипения составляет от 290 до 231 градуса Цельсия
при давлении 19 миллиметров (по ртутному манометру).
Другие диамины могут быть превращены в соответствующие ауниалдии аналогичным образом. Таким
образом, из бензидина 2,2'-лиметил-6,61-дихинолила, который кристаллизуется из этилового спирта в
красивые кристаллы с температурой плавления от 2060 до 2080 градусов Цельсия, получают соединение.
EAmkPTLE 7.
2.50 Части ацетанилида добавляют в раствор нитробензолсульфоновой кислоты 95, приготовленный, как
описано в предыдущем примере. Затем в смесь, поддерживаемую при температуре от 1300 до 1400 градусов
Цельсия, медленно добавляют 170 частей кротональдегида при постоянном перемешивании. После
добавления полученную смесь выдерживают некоторое время при температуре около 1300 градусов Цельсия
и обрабатывают, как описано в Примере 1. Продуктом реакции является хинальдин, который также может
быть получен при использовании эквивалентного количества бензилиденанилина вместо ацетанилида.
ПРИМЕР 8.
Части нитробензола сульфируются путем нагревания с 200 частями 23 на 11 (0) олеума, при этом добавляют
40 частей воды и 40 частей 3,6-диаминоакридина.
Затем к смеси добавляют часть кротональдегида, которая поддерживается при температуре от 1250 до 1300
градусов Цельсия. После завершения реакции смесь выливают в воду. Продукт, который сначала отделяется
в виде вязкой массы, но вскоре затвердевает, отфильтровывается и перекристаллизуется из воды.
Полученная таким образом кристаллическая соль разлагается обычным способом с помощью аммиака.
Полученный таким образом диметибилдипиридиноакрилат кристаллизуется из органических соединений в
виде тонких бесцветных игольчатых кристаллов, плавящихся при температуре около 2640 градусов Цельсия.
ПРИМЕР 9.
350 Часть нитробензола сульфируют путем нагревания с 800 частями 23-процентного и 100 частями
70-процентного олеума, 130 и 395,00,3 и 2,50 частями воды, а также добавляют 400 частей
парааминобензойной кислоты. Затем в смесь добавляют 250 частей кротонового альдегида, поддерживая
температуру от 1300 до 1400 °C. После завершения реакции смесь разбавляют 300 частями воды и дают
медленно остыть.
Выделенный в кристаллической форме сульфат хинальдин-пара-карбоновой кислоты отфильтровывают,
промывают небольшим количеством холодной разбавленной серной кислоты и растворяют в водном
растворе аммиака. Раствор кипятят с животным углем, фильтруют и предварительно осаждают
паракарбоновой кислотой кулиналдина путем добавления уксусной кислоты к фильтрату. Температура
плавления составляет примерно от 261 до 2620 градусов Цельсия.
ПРИМЕР 10.
300 При нагревании части нитробензола с 1000 частями 23-процентного олеум-метилтиоланина, после
разбавления образца водой нитробензол больше не обнаруживается. Полученный раствор разбавляют 400
частями воды, после чего при перемешивании добавляют 450 частей 1-нафитил-2-амино-о-сулилипоновой
кислоты, а затем при температуре около 1100 градусов Цельсия добавляют 170 частей кротонилэфира.
Реакционную смесь выдерживают при указанной температуре в течение некоторого времени, а затем, при
перемешивании, добавляют 100 частей воды. После охлаждения 1-нафтохинальдин-6-сульфоновая кислота,
выделенная в кристаллической форме с превосходным выходом, отфильтровывается, промывается сначала
разбавленной серной кислотой, а затем водой и высушивается. Указанную кислоту можно дополнительно
очистить с помощью ее натриевой соли.
Аналогичным образом могут быть получены и другие нафтонуинальдинсульфоновые кислоты. Таким образом,
из аминонафтолсульфоновой кислоты получают соответствующие сульфоновые кислоты
мДроксинанфтохинальдина.
ПРИМЕР IX1. Раствор нитробензолсульфоновой кислоты в серной кислоте, приготовленный из 350 частей
нитробензола и 900 частей 28-процентного олеума, разбавляют 350 частями воды, после чего добавляют 330
частей ортоаминофенола, а затем 250 частей кротональдегида при температуре от 1100 до 1150 градусов
Цельсия.
Затем реакционную смесь выливают на лед, ее кислотность снижают добавлением карбоната натрия, а
выпавший в осадок продукт реакции обрабатывают паром после добавления избытка карбоната натрия.
8-гидроксицинналдин, отделяющийся в конденсаторе в виде кристаллов α-снежно-белого цвета,
отфильтровывается, высушивается и может быть дополнительно очищен перегонкой в вакууме.
Ex.MPeie 12.
300 Части нитробензола нагревают с 1000 частями 2-3-процентной обессоленной серной кислоты до тех пор,
пока все количество нитробензола не будет сульфировано. Затем добавляют 500 частей концентрированной
серной кислоты и 400 частей воды.
4
.50 Вводят 170 частей 1-нафтиламин-3-сульфоновой кислоты, затем добавляют 170 частей кротонового
спирта при температуре от 1030 до 1050 градусов Цельсия при перемешивании. Кротоновый альдегид вводят
с такой скоростью, чтобы избежать повышения температуры. Температура 75 градусов поддерживается на
уровне 10,50 градусов Цельсия в течение некоторого времени, после чего при перемешивании добавляют 100
частей воды. Продукт реакции выпадает в осадок в кристаллической форме.
После охлаждения его отфильтровывают под вакуумом 80 и могут очищать с помощью натриевой соли.
1(N)-β-наплитлохинальдин-3-сульфоловая кислота, полученная из кристаллов, образует бесцветные
игольчатые кристаллы, которые легко растворяются в водном растворе аммиака или этилендиамина натрия.
В разбавленных минеральных кислотах продукт реакции растворяется лишь в очень незначительной степени
даже при высокой температуре кипения. Путем плавления продукта вместе со щелочью при температуре от
5500 до 2600 градусов Цельсия из него получают 3-гидрокси-1-(N)-2-нафтохинальдин.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то, каким образом оно предназначено
для 95
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_395064.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=395064&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB395064A
[]
t.iXESE,. VE C.OPY
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Перепечатано с поправками, внесенными в соответствии с разделом 8 Закона о патентах и промышленных
образцах 1907 года.
1928.
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата проведения съезда (США): февраль. 4, 7931.
Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): февраль. 11, 1932.
Окончательная версия принята к публикации: 13 июля 1933 года.
n1nkfT)T.nrlpW. qPPCT-RTP ATTON (ИЗМЕНЕНО).
ИСПРАВЛЕНИЕ СПЕЦИФИКАЦИИ № 395,064.
В заголовке на странице 1 вместо «4 февраля 1931 г.» следует читать «Февраль. 14, 1931" Патентное
ведомство, 3-е. Октябрь 1933 года.
Соседние файлы в папке патенты