Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12159
.pdf
использован для обработки продуктов окисления углеводородов, получаемых, например, путем обработки
парафина.
парафиновое масло, высококипящие фракции минерального масла или аналогичные вещества с азотной
кислотой или оксидами азота. Если продукты указанного вида нагревать в щелочном растворе для получения
соединений с температурой -200-250 градусов Цельсия под давлением с целью отщепления азота, то их
можно немедленно после этого очистить от летучих неомыляемых веществ в соответствии с настоящим
изобретением, и таким образом, за одну операцию получают щелочнометаллические соли жирных кислот,
очищенные от летучих компонентов, а чистые жирные кислоты можно легко получить любым удобным
способом из указанных солей.
В ходе испытаний будет использован герметичный железный контейнер (130 396,76); таким образом, будет
создано давление водяного пара от 20 до 24 атмосфер. Небольшое количество водяного пара выходит
наружу.
Реакционный сосуд следует поддерживать до тех пор, пока в нем не останется аммиака, то есть пока азот не
отделится от продукта окисления. Затем, при сохранении постоянного давления на уровне около 25
атмосфер, температура повышается до 2600 °C, и оставшийся водяной пар выходит наружу. Затем
перегретый пар в состоянии тонкого разложения продувается при атмосферном давлении или, что
предпочтительнее, в вакууме через полученный безводный жидкий продукт омыления при непрерывном
перемешивании, при этом пар конденсируется вместе с дистиллированными неомыляемыми веществами вне
емкости для перемешивания. Затем температура продукта омыления 85 повышается до 3100 градусов
Цельсия. Примерно через 1 час из продукта омыления удаляется 1300 частей неомыляемых веществ, в
основном состоящих из парафина. Массу охлаждают, прессуя в ней около 3000 частей холодной воды,
отбираемой из мешающего сосуда и подкисляемой водным раствором азотной кислоты. Таким образом,
получается верхний слой, содержащий 31900 частей темно-коричневых жирных кислот, которые могут быть
дополнительно переработаны в чистые светлые жирные кислоты путем дистилляции паром в вакууме при
давлении от 0,1 до 0,01 атмосферы.
Полученные таким образом жирные кислоты содержат лишь от 100% до 2% неомыляемых веществ и 0,1%
азота.
ПРИМЕР 3.
Части шерстяного жира с числом омыления 88 нагревают при перемешивании в автоклаве с 35 частями
103-процентного водного раствора каустической соды и 75 частями воды. Как только достигается давление в
30 атмосфер, нагрев продолжается при одновременном продувке паром в таком количестве, чтобы давление
оставалось постоянным. Как только масса достигает температуры от 250 до 2600 градусов Цельсия, давление
полностью сбрасывается, в результате чего пар полностью выходит наружу. Затем мыло в автоклаве
нагревают до 3500 градусов Цельсия, одновременно пропуская через него пар для облегчения дистилляции
летучих компонентов. Пары пропускаются через конденсатор, нагретый примерно до 700-80 градусов
Цельсия, так что отгоняемые летучие вещества конденсируются.
Таким образом получают 42,5 части неомыляемого вещества, содержащегося в 125% жире. Оставшееся в
результате дистилляции мыло затем расщепляется с помощью кислоты любым обычным и удобным
способом, в результате чего получают 48 частей кислот шерстного жира, которые имеют 100%. Это
иллюстрирует природу данного изобретения, но изобретение не ограничивается этими примерами. Детали
указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
1500 части продукта окисления.
(получено путем обработки 1350 частей твердого парафина 60-процентным раствором.)
Смесь азотной кислоты (при температуре 800 градусов Цельсия в течение примерно 8 часов) имеет кислотное
число 128, число омыления 243, содержание неомыляемых веществ 17,5% и содержание азота 3,17%.
с добавлением 1800 частей 20-процентного водного раствора каустической соды и нагреванием до 2300
градусов Цельсия в автоклаве при постоянном перемешивании.
Таким образом, создается давление в 25 атмосфер. Мыльный раствор под давлением подается по
спиральной трубке, расположенной в свинцовой ванне, нагретой до 3400 градусов Цельсия, и с
одновременным сбросом давления вводится в сосуд, снабженный мешалкой, при этом в указанном сосуде
поддерживается температура 3200 градусов Цельсия. Плавленый продукт омыления покидает сосуд через
сифон, расположенный в его нижней части, в то время как пары неомыляемых веществ вместе с паром
выходят через выходную трубу и конденсируются. Таким образом получают 300 частей неомыляемых
веществ.
Чистый продукт омыления растворяют в воде и разлагают с помощью соляной кислоты. Выделяющиеся
жирные кислоты имеют следующие характеристики: кислотное число 265, число омыления 271, содержание
неомыляемых веществ 3,1%, содержание азота 0,49%. В процессе дистилляции этих жирных кислот часть
неомыляемых веществ остается в остатке после дистилляции, так что, если рассчитать исходя из исходного
количества, в итоге получаются 77 процентов жирных кислот, содержащих лишь 1,6 процента неомыляемых
веществ.
ПРИМЕР 2.
5000 Часть неочищенного парафина тщательно перемешивают при температуре 750 градусов Цельсия в
кислотостойком герметичном сосуде в течение 12 часов с 8000 частями 50-процентного водного раствора
азотной кислоты; давление образующихся при этом оксидов азота регулируют до атмосферного и
поддерживают постоянным путем периодического сброса давления. После отделения азотной кислоты на 5%
получают 5600 частей продукта окисления, имеющего число омыления 180, содержание азота 2,4% и
содержание неомыляемых веществ 2,5%. Продукт омыляется путем нагревания до 1000 градусов Цельсия в
открытом сосуде до удаления диоксида углерода с помощью 4000 частей 25-процентного водного раствора
карбоната натрия, а затем нагревается до 0,00 (до 2,00 градусов Цельсия) в печи. При этом достигается
кислотное число 128, число омыления 1,39 и содержание неомыляемых веществ 14,5%.
ПРИМЕР 4.
10 (JO) частей сперматозоидного масла со значением омыления 150 нагревают в автоклаве при
перемешивании до 2000 градусов Цельсия вместе с 590 частями 20-процентного водного раствора едкого
натрия и 530 частями воды, в результате чего достигается давление 18 атмосфер. Затем всю смесь
выдерживают в течение 3 часов при указанной температуре для полного завершения процесса омыления,
пропускают под давлением в систему трубопроводов, где она нагревается до 3000 градусов Цельсия при
сохранении давления, а затем выпускают через вторую систему трубопроводов, соединенную с сепаратором,
в котором температура поддерживается на уровне 3000 градусов Цельсия. Разделитель предусмотрен в
самом его виде! Внизу расположен сифон, из которого отводится расплавленное мыло, а пары отводятся
через выходную трубу, соединенную с верхней частью сепаратора, и затем направляются в конденсатор, где
они осаждаются путем косвенного охлаждения с помощью воды, нагретой до температуры от 700 до 800
градусов Цельсия.
Таким образом, после отделения воды получают 350 частей неомыляемого вещества, то есть почти все
количество высокомолекулярных спиртов, содержащихся в исходном спермовом масле, причем эти спирты
имеют число омыления всего от 2 до 3 и, следовательно, могут найти полезное применение без
дополнительной очистки. Из расплавленного мыла жирные кислоты можно получить любым обычным и
удобным способом расщепления в количестве 615 частей, что соответствует числу омыления 206, кислотному
числу 198 и содержанию неомыляемых компонентов всего 2%.
Кислоты могут быть использованы для производства мыла либо в исходном виде, либо после дистилляции.
ПРИМЕР 5.
Соевое масло обрабатывают в течение 5 часов при температуре 2650 градусов Цельсия водородом при
давлении 200 атмосфер и в присутствии катализатора гидрирования, приготовленного из меди, в результате
чего получают йодное число, имеющее кислотное число 3 и число омыления 48. 1000 килограммов этого
продукта тщательно смешивают при температуре от 700 до 800 градусов Цельсия с водным раствором,
содержащим 0,5 килограмма каустической соды и 35,5 килограммов каустической соды в примерно 600-60
литрах воды. Полученная эмульсия перекачивается поршневым насосом, настроенным на подачу 100 литров
в час, в нагревательное устройство, состоящее из отдельных труб, нагреваемых маслом или горячей водой, в
котором, при нагревании продукта до 2381 градуса Цельсия, поддерживается давление в 1000 литров в
секунду. Эмульсия подается при той же температуре и давлении в систему труб, расположенных
последовательно, которая имеет объем 200 литров, так что эмульсия находится в ней в течение 2 часов и
может нагреваться, например, с помощью змеевика, труба которого имеет внутренний диаметр 50
миллиметров и длину 76 метров.
Путем соответствующего нагрева, предпочтительно с помощью горячего газа, подаваемого циклически,
температура эмульсии поддерживается на уровне 2300 градусов Цельсия для достижения полного омыления.
Смесь 80 затем подается в третью трубопроводную систему, в которой она нагревается до температуры от
2800 до 3000 градусов Цельсия при поддержании давления на уровне 30 атмосфер. Система может быть
выполнена любым подходящим способом, например, в виде змеевика или прямой трубопроводной системы,
которая, во избежание перегрева, предпочтительно нагревается с помощью металлической ванны, масла,
воды или другого косвенного нагревательного элемента. Если используется металлическая ванна, нагретая
на 90°C с помощью газа, для этой цели достаточно катушки из трубы с внутренним диаметром 2,5
миллиметра и длиной 5 метров. В конце трубопроводной системы установлен клапан, который позволяет
регулировать давление во всем аппарате примерно до 30 атмосфер.
Смесь перегретого пара, расплавленного мыла и спирта, выходящая через клапан, подается, например, в
трубу 100 в змеевик из трубы с внутренним диаметром 335 миллиметров и длиной 10 метров, расположенной
в металлической ванне, а затем поступает в сепаратор с внутренним диаметром около 500 миллиметров и
высотой 150 × 10⁵ сантиметров, который предпочтительно расположен в той же металлической ванне, что и
последний змеевик. Металлическая ванна нагревается таким образом, что в сепараторе 110 поддерживается
температура от 2800 до 3000 градусов Цельсия. В нижней части сепаратора расположен сифон, через
который отводится расплавленное мыло. Пары, выходящие из верхней части сепаратора, направляются в
конденсатор, где они конденсируются. Конденсация предпочтительно осуществляется путем прямой
промывки или распыления воды, например, в вертикальной трубе диаметром около 30 сантиметров и высотой
около 3 метров, которая может быть заполнена кольцами Раши или аналогичными наполнителями для
облегчения конденсации.
Количество воды, используемой для охлаждения, регулируется таким образом, чтобы сконденсированные
спирты оставались в жидком состоянии и, следовательно, могли быть легко отделены в накопительном
сосуде от образовавшегося нижнего слоя воды. Конденсатор T1e, а также соединительная труба между
сепаратором и конденсатором (130 396,769) могут быть повторно обработаны водородом, а затем
подвергнуты описанной выше обработке, в результате которой они будут полностью преобразованы в
соответствующие спирты.
Полученные спирты могут быть использованы для любых желаемых целей, например, в качестве исходных
материалов для производства смачивающих, эмульгирующих и моющих средств методом силфонирования,
как в исходном виде, так и после простой или фракционной дистилляции.
Датировано 8 февраля 1932 года.
Дж. Й. и Г. В. Джо11сон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон,
У.К._ 2, Агенты.
предпочтительно изготавливать из алюминия или высококачественной стали, в то время как другие части
аппарата могут состоять из чугуна или листового железа. В описанном способе использовалось 70
килограммов спиртов высокой молярной концентрации:
В течение 20 часов получают молекулярную массу с гидроксильным числом 245 и остаточным числом
омыления α.
Полученное безводное мыло одновременно растворяется в воде и разлагается с помощью минеральной
кислоты, содержащей 260 килокрам жирных кислот, имеющих кислотное число 170, число омыления 184 и
содержание неомыляемых веществ 5,2 процента.
получены. Полная спецификация смеси жирных кислот.
Улучшения в процессе отделения неомыляемых веществ от масел, жиров, восков и микстур. Qotai nig Va.ty
4eind, apd Crude Soaps.
Я, Джеймс Иксат Джонсон, а. Уважаемый господин британец, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс,
47, графство Лондон, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором нам сообщила из-за
рубежа компания I. G. Faenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне, Германия, акционерное
общество, организованное в соответствии с законами Германии) и о том, каким образом оно должно быть
выполнено, что будет подробно описано и установлено в следующем заявлении:
В описании № 364574 я описал процесс удаления органических азотсодержащих соединений из жирных
кислот, получаемых путем деструктивного окисления смесей углеводородов с помощью кислородсодержащих
азотсодержащих соединений, который заключается в нагревании указанных сырых жирных кислот до
температур от 1500 до 300 градусов Цельсия в присутствии неорганических кислот, которые не оказывают
окислительного действия в условиях работы, или, в закрытом сосуде, в присутствии неорганических
щелочных агентов, имеющих щелочность выше щелочности аммиака; согласно конкретному варианту
осуществления указанного процесса, сырые жирные кислоты могут нагреваться в закрытом сосуде до
температур от 1500 до 250 градусов Цельсия в присутствии водного раствора щелочи, предпочтительно в
количестве, по меньшей мере достаточном для полного омыления, при этом выделяются аммиак, амины или
другие азотсодержащие соединения. Временные характеристики
В патенте № 155.866 описан процесс производства высококонцентрированных мыльных порошков из жидких
жиров и масел, который заключается в получении высококонцентрированного мыла, производимого обычным
способом, путем отгонки воды в котле при температуре от 1800 до 200 °C, если это необходимо для
сохранения качества. Процесс, описанный в патенте, осуществляется путем нагревания мыла до указанных
температур в котле, сконструированном для работы при давлении до 20 атмосфер, при этом клапан или
паровой клапан открывается в верхней части котла. Часть воды (примерно от 10 до 25 процентов) отгоняется,
в то же время давление в котле поддерживается на должном уровне. 80 Мои зарубежные коллеги
обнаружили, что йоатеринис содержит жирные кислоты с высокой молекулярной массой, например... Эти
вещества содержат не менее 10 атомов углерода или их смеси; такие продукты окисления алифатических
углеводородов с высокой молекулярной массой и их смесей, а также жиров, масел или восков природного
происхождения могут быть очищены от летучих неомыляемых веществ с низкой температурой кипения,
содержащихся в них, простым в промышленности способом путем нагревания водного раствора щелочных
металлических мыл, приготовленных из указанных веществ, до температуры плавления безводных мыл в
закрытом сосуде объемом 9 л таким образом, чтобы создавалось начальное повышенное давление не менее
10 атмосфер, и масса оставалась постоянно жидкой, затем давление снижалось, удалялась вода, а затем из
безводного расплава удалялись летучие компоненты при той же температуре. или при более высокой
температуре путем дистилляции, если это необходимо, с использованием вакуума и/или при прохождении
через пар или другой инертный газообразный агент, такой как азот, диоксид углерода или инертные
промышленные отходы.
Таким образом, благодаря тому, что масса постоянно остается в жидком состоянии, несмотря на удаление
воды, ее можно легко и без неудобств довести до температуры, необходимой для удаления летучих веществ
с высокой температурой кипения, таких как спирты, альдегиды, кетоны или углеводороды, или их смеси с
температурой кипения выше 1000 градусов Цельсия, и перегонка указанных веществ происходит быстро и без
вредных разложений. Минимальное давление, необходимое для достижения этого эффекта при нагреве до
температуры плавления.
Температура зависит от природы перерабатываемых продуктов омыления; в большинстве случаев
достаточно давления от 10 до 30 атмосфер, но могут применяться и более высокие давления. Температуры
плавления, которые обычно находятся в диапазоне от 2000 до 3000 градусов Цельсия, а чаще всего от 2500
до 3000 градусов Цельсия, также зависят от природы исходных материалов; их можно легко определить с
помощью предварительных экспериментов.
В качестве исходных материалов для процесса согласно настоящему изобретению могут быть выбраны все
сырые продукты омыления жирных кислот, содержащих неомыляемые компоненты с высокой температурой
кипения, например, природные воски, такие как минеральные воски, содержащие сложные эфиры, например,
сырой монтановый воск, физически или химически отбеленный монтановый воск, или животные или
растительные воски, такие как шерстяной жир, сперматозоидное масло, спермацети и тому подобное;
продукты окисления жидких или твердых неароматических углеводородов, такие как парафиновый воск,
парафиновое масло или высококипящие фракции минерального масла, продукты окисления которых
содержат высокомолекулярные жирные кислоты, спирты, альдегиды и кетоны; продукты каталитического
гидрирования животных или растительных жирных кислот или сложных эфиров, которые часто содержат
некоторые жирные кислоты и некоторые углеводороды помимо спиртов и могут состоять из сложных эфиров
указанных жирных кислот с соответствующими насыщенными спиртами. Количество воды в указанных сырых
мылах, как правило, настолько велико, что в процессе омыления образуется масса, которую можно легко
перемешать механическим способом, как это обычно делается в мыловаренной промышленности.
Количество щелочи, присутствующей в неочищенных мылах, может быть эквивалентно количеству
присутствующих жирных кислот, но может быть и больше или меньше. Омыление, часто требующее избытка
щелочи, может, с другой стороны, часто проводиться с меньшим количеством щелочи в зависимости от
устойчивости исходных материалов к омылению и от природы используемой щелочи.
Процесс может быть осуществлен, например, путем предварительного нагревания водного продукта
омыления в закрытом сосуде, предпочтительно при перемешивании или ином перемещении, до достижения
необходимого минимального давления, определенного предварительным испытанием с небольшим
количеством продукта в небольшом сосуде, а затем, поддерживая указанное давление, что может быть
достигнуто путем периодического сброса давления, нагревания массы до температуры плавления безводных
продуктов омыления и удаления содержащейся в продуктах омыления воды в виде водяного пара путем
сброса давления. Летучие компоненты затем отгоняются при той же или более высокой температуре (S5),
поскольку расплавленная омыленная масса, в отличие от продукта, прошедшего промежуточную сушку,
способна как поглощать тепло, так и дегазироваться.
Процесс дистилляции может быть ускорен путем подачи пара или инертных газов, использования ванадия
и/или перемешивания или иного перемещения омыленной массы, например, с помощью вращающихся
сосудов или путем пропускания ее вдоль стенок сосуда. Нагрев продуктов омыления до температуры
плавления, сброс давления и дистилляция летучих компонентов могут осуществляться партиями в
герметичном сосуде с мешалкой, способном нагреваться и снабженном необходимыми подающими и
отводящими трубами для подачи и отвода продуктов омыления, а также для отгонки паров и, при
необходимости, для продувки паром или газами. Однако особенно выгодно проводить процесс непрерывно и
подвергать продукт воздействию высоких температур, которые при слишком длительном воздействии могут
быть вредными, лишь в течение очень короткого времени. Например, продукт омыления может нагреваться в
закрытом сосуде с мешалкой, как описано выше, только до такой степени, чтобы было достигнуто
необходимое минимальное давление.
При использовании давления масса затем подается из перемешивающего сосуда через систему трубок,
нагретых до указанных или более высоких температур, в конце которой расплавленная масса освобождается
от давления и одновременно удаляется из водяного пара в цепочке, которая также нагревается до указанных
температур, и в которой масса подвергается дистилляции для удаления примесей. Нагрев аппарата
предпочтительно проводить, избегая вредного перегрева, например, с помощью металлических ванн. 1]30
096,7 /69 ПРИМЕР 1.
1500 части продукта окисления (полученного обработкой 1,350 частей твердого парафина 60-процентным
раствором).
Азотную кислоту (при температуре 800 градусов Цельсия в течение примерно 8,70 часов), имеющую
кислотное число 128, число омыления 243, содержание неомыляемого вещества 17,5% на 100% и
содержание азота 3,17%, смешивают с 1800 частями 20% водного раствора едкого натрия и нагревают до
2300 градусов Цельсия в автоклаве при перемешивании.
Таким образом, создается давление в 25 атмосфер. Мыльный раствор подается под давлением через
спиральную трубку, расположенную в свинцовой ванне, нагретой до 3400 градусов Цельсия, и с
одновременным сбросом давления вводится в сосуд, снабженный мешалкой, при этом в указанном сосуде
поддерживается температура 3200 градусов Цельсия. Сплавленный продукт омыления покидает сосуд через
сифон, расположенный в его нижней части, в то время как пары неомыляемых веществ вместе с паром
выходят через выходную трубу и конденсируются. Таким образом получают 300 частей неомыляемых
веществ.
Чистый продукт омыления растворяют в воде и разлагают с помощью соляной кислоты. Выделяющиеся
жирные кислоты обладают следующими характеристиками: кислотное число 265, число омыления 271,
содержание неомыляемых веществ 3,1%, содержание азота 0,49 на 100%. В процессе дистилляции этих
жирных кислот часть неомыляемых веществ остается в остатке после дистилляции, так что, если рассчитать
исходя из исходного количества, в итоге получаются 77 процентов жирных кислот, содержащих лишь 1,6
процента неомыляемых веществ.
- ПРИМЕР 2.
5000 Часть неочищенного парафина тщательно перемешивают при температуре 750 градусов Цельсия в
герметичном сосуде с кислотой крепостью 110 градусов в течение 12 часов с 8000 частями 50-процентного
парафина.
водная азотная кислота; давление образующихся при этом оксидов азота регулируется до атмосфер и
поддерживается постоянным путем периодического сброса давления. После отделения азотной кислоты
получают 5600 частей продукта окисления, имеющего число омыления 180, содержание азота 2,4% и
содержание неомыляемых веществ 25 на 120%. Продукт омыляется путем нагревания до 1000 градусов
Цельсия в открытом сосуде до удаления диоксида углерода с помощью 4000 частей 25-процентного водного
раствора карбоната натрия, а затем нагревается до 2000–2200 градусов Цельсия в герметичном железном
контейнере; таким образом создается давление водяного пара от 20 до 24 атмосфер. Небольшое количество
130, температура которого не должна превышать установленные пределы. Расплавленные мыла, очищенные
от летучих компонентов, могут быть быстро удалены из зоны перегонки с помощью собственного веса или
конвейерных устройств, после чего могут быть охлаждены. Таким образом, мыло, которое является
полностью безводным и практически не содержит летучих веществ с высокой температурой кипения, может!
быть получено. Однако, если необходимо получить продукт омыления непосредственно в виде водного
раствора, предпочтительно после отделения летучих компонентов привести расплав мыла в контакт в
замкнутой системе с таким количеством воды или водяного пара, чтобы вновь создать минимальное
давление, существовавшее во время нагрева, и поддерживать его подачей воды или водяного пара до тех
пор, пока вся система не остынет примерно до температуры, при которой ранее это давление было создано
нагреванием. Таким образом, становится возможным быстрое охлаждение и растворение продуктов
омыления без каких-либо неудобств.
Процесс, описанный в настоящем изобретении, особенно подходит для отделения неомыляемых компонентов
с высокой температурой кипения от продуктов омыления веществ, содержащих жирные кислоты, особенно
продуктов окисления алифатических углеводородов с высокой молекулярной массой. Кроме того, в
соответствии с настоящим изобретением могут быть проведены другие виды обработки продуктов омыления,
помимо дистилляции, которые требуют нагревания продуктов омыления до температуры от 2000 до 3000
градусов Цельсия, или же они могут быть объединены с ними. Например, этот процесс может быть с особым
преимуществом использован для получения продуктов окисления углеводородов, которые можно получить,
например, путем обработки парафина, парафинового масла, высококипящих фракций минерального масла
или подобных веществ азотной кислотой или оксидами азота. Если продукты указанного типа нагревать в
щелочном растворе до температуры от 2000 до 2500 градусов Цельсия под давлением с целью отвода азота,
то, согласно настоящему изобретению, их можно немедленно очистить от летучих неомыляемых веществ, и
таким образом за одну операцию получить щелочнометаллические соли жирных кислот, очищенные от
летучих компонентов, а чистые карбоновые кислоты можно легко получить любым известным и удобным
способом из указанных солей.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют, как данное изобретение может быть реализовано
на практике, однако изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
396,7769 _96,769 г - пар выпускается из реакционного сосуда до тех пор, пока в нем больше не будет
содержаться аммиак, который остается до тех пор, пока азот не отделится от продукта окисления. Затем,
поддерживая постоянное давление около 25 атмосфер, этот раствор добавляется к -100 °C, а остаток воды
-100 °C распределяется по -100 °C. Сью _hAe1 пар в состоянии 1--n e-division 'затем вдувается в- atlioP116.ric
'press-siiie., oi' adv-anlú' taocoislv invacuio,- -th-r.'6igh -thie- известный abi iodysr, -liquid- sapoiation- pioduet hixle-
s-tiirmo-, ciniiy e steam en cond'nec1qbe to-efther' с дистиллированной неомыляемой жидкостью St-anc's- вне
кольцевого сосуда. Температура продукта омыления затем повышается до 8100 градусов Цельсия. After-
ahdut' 1 houi', 2) 1300 частей омыляемых веществ, в основном состоящих из парафина, были удалены из
продукта омыления.
Масса охлаждается примерно 3000 частями холодной воды, отбираемой из трубопровода и подкисляемой
водным раствором азотной кислоты. Таким образом, получается верхний слой, содержащий 83900 частей
темно-коричневых жирных кислот, который может быть дополнительно обработан до получения чистых
жирных кислот путем дистилляции с использованием пара и вакуума при давлении от 0,1 до 0,01 атмосферы.
Жирные кислоты, полученные в данном виде, содержат всего от 1 до 2 процентов. 'При unsa-ponffal веществах
и (4.1 Jrcn fnitro-en.
UxAM3PyiI 3 100 частей ивола, имеющего степень омыления 88, при перемешивании в автоклаве в пределах
1,3 процента. aiiie-ois c-uti _soda S 6I.3tioi id 'j1t f;-ti. Как только достигается давление -30 атмосфер, пар
продолжает подаваться в течение всего цикла, при этом пар отводится в таком количестве, что давление
остается постоянным. Как только масса достигает температуры от 2500 до 2600 градусов Цельсия, давление
полностью сбрасывается, а пар полностью отводится. Мыло в автоклаве затем нагревали до 350-40 градусов
Цельсия, продувая через стапель для дистилляции летучих веществ. Пары пропускаются через конденсатор,
нагретый примерно до 700–300 °C, в результате чего летучие вещества конденсируются.
В этом подсчете содержится 42,5 части этого вещества.
Получают неомыляемые вещества, содержащиеся в жире шерсти. «Оставшееся мыло – это остаток после
дистилляции, который затем расщепляется с помощью кислоты любым обычным и удобным способом, в
результате чего получают 48 частей кислот шерстяного пука, имеющих кислотное число 128, число омыления
1809 и содержание неомыляемых веществ 6,5% – 14,5% – ПРИМЕР 4.»
1000 Части сперматозоидного масла с сапонилгегтиометрическим значением 150 нагревают в эллиптической
печи, помешивая, до достижения центрифугирования, вместе с 590 частями 20%-ного раствора едкого натрия
и 5,30% раствором белого, в результате чего достигается давление 18 атмосфер. Отверстие находится в
пределах 83 часов при давлении, превышающем допустимое. Система трубопроводов, в которой он
нагревается до 000 °C, поддерживается давление, которое затем сбрасывается через систему труб,
соединенных с сепаратором, в котором температура поддерживается на уровне 0 °C. Сепаратор снабжен
снизу сифоном, через который расплавленное мыло отводится, а пары отводятся через выходную трубу,
соединенную с верхней частью сепаратора, а затем поступают в конденсатор, в котором они осаждаются
прямым охлаждением с помощью воды, нагретой до 700-800 °C. Таким образом, после отделения тепла, 850
частей мыла Омыляемое вещество, то есть почти все количество спиртов с молекулярной массой,
содержащихся в исходном сперматозоидном масле, получают в результате омыления спирты, степень
омыления которых составляет от 2 до 3, и которые, следовательно, могут найти полезное применение без
вреда для здоровья.
Из расплавленного мыла можно получить твердые кислоты в 100% любом обычном удобном количестве,
равном 615 частям, что соответствует числу омыления 206 и кислотному числу 1198, а также содержанию
нерастворимых компонентов в количестве 2%.
1
05) Кислота может быть использована для производства мыла либо в таком виде, либо после, ПРИМЕР, 5.
Масло из бобов Сова обрабатывается в течение 5 часов при температуре 265°C с использованием водорода
под давлением 200 атмосфер в присутствии иона натрия, полученного из меди. В результате получается
продукт с кислотным числом А1,5 и числом омыления 48. 10,00 килограммов этого продукта смешаны при
температуре от 70 до 80 градусов.
Гентиараде – с водным раствором 5a, 5 килограммов едкого калия и 35,5 120 килограммов едкого натрия в
примерно 600 литрах воды. Полученная эмульсия перекачивается поршневым насосом, который рассчитан на
подачу 100 литров в час в нагревательное устройство, состоящее из 122-5 отдельных труб, нагреваемых
потоками масла или горячим газом, и в котором, нагревая продукт до 2300 градусов Цельсия, поддерживается
давление 80 атмосфер. Затем эмульсия пропускается при той же температуре и давлении в систему труб,
расположенных последовательно, которая имеет объем 200 литров, так что эмульсия сохраняется в ней в
течение 2 часов, и может нагреваться, например, с помощью змеевика, трубы которого имеют внутренний
диаметр 50 миллиметров и длину в несколько метров. Путем соответствующего нагрева, предпочтительно с
помощью горячего газа, подаваемого циклически, температура эмульсии поддерживается на уровне 2300
градусов Цельсия для достижения полного омыления.
Затем смесь подается в третью трубопроводную систему, в которой она нагревается до температуры от 2800
до 300 ± 3,5 градусов Цельсия при поддержании давления на уровне 30 атмосфер. Система может быть
выполнена любым подходящим способом, например, в виде змеевика или прямой трубопроводной системы,
которая, во избежание перегрева, предпочтительно нагревается с помощью металлической ванны, масла,
воды или другого косвенного нагревательного элемента. Если используется металлическая ванна,
нагреваемая газом, для этой цели достаточно спирали из трубы с внутренним диаметром 25 миллиметров и
длиной 25 метров. В конце трубопроводной системы установлен клапан, позволяющий регулировать
давление во всем аппарате примерно до 30 атмосфер.
Смесь перегретого пара, расплавленного мыла и спиртов, выходящая через клапан, подается, например, в
трубу с внутренним диаметром 35 миллиметров и длиной 10 метров, расположенную в металлической ванне,
в виде змеевика, а затем поступает в сепаратор с внутренним диаметром около 500 миллиметров и высотой
150 сантиметров, который предпочтительно расположен в той же металлической ванне, что и упомянутый
выше змеевик. Металлическая ванна нагревается таким образом, что в сепараторе поддерживается
температура от 2800 до 3000 градусов Цельсия, а в его нижней части расположен сифон, через который
отводится расплавленное мыло. Пары, выходящие из верхней части сепаратора, направляются в
конденсатор, где они конденсируются, причем конденсация предпочтительно осуществляется путем прямой
промывки или распыления воды, например, в вертикальной трубе диаметром около 30 сантиметров и высотой
около 3 метров, которая может быть заполнена кольцами Расехига или аналогичными наполнителями для
облегчения конденсации.
Количество воды, используемой для охлаждения, регулируется таким образом, чтобы сконденсированные
спирты оставались в жидком состоянии и, следовательно, могли быть легко отделены в накопительном
сосуде от образовавшегося нижнего слоя воды. Конденсатор, а также соединительная труба между
сепаратором и конденсатором предпочтительно изготавливаются из алюминия или высококачественной
стали, в то время как другие части аппарата могут быть выполнены из чугуна или кованого железа.
Описанным способом за 20 часов получают 720 килограммов спиртов с высокой молекулярной массой,
гидроксильным числом 245 и остаточным числом омыления 2. 70 Полученное безводное мыло может быть
одновременно растворено в воде и разложено с помощью минеральной кислоты, в результате чего
образуется 26 (1000) килограммов жирных кислот с кислотным числом 170, числом омыления 184 и
содержанием неомыляемых веществ 5,2%.
получены. Смесь жирных кислот может быть подвергнута той же обработке, что и исходное соевое масло, и,
повторяя эту обработку несколько раз, можно превратить все жирные кислоты, первоначально
содержавшиеся в соевом масле, в соответствующие спирты.
Полученные спирты могут быть использованы для любых желаемых целей, например, в качестве исходных
материалов для производства смачивающих, эмульгирующих и моющих средств путем сульфонирования,
либо в полученном виде, либо после простой или фракционной дистилляции.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я 9.5
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_396770.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=396770&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB396770A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: февраль. 9, 1932 № 3856/32.
396,770 Полная спецификация слева: февраль. 9, 1933.
Полное техническое задание принято: август. 9, 1933.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся или относящиеся к антулатурации алифатических кислот, ангидридов и
кетонов.
Я, Хенни Дрейбус, гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Celanese FHose, 22 & 23,
Hanover Square, London, W. 1, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения заключается в
следующем: данное изобретение относится к производству кислородсодержащих алифатических соединений,
таких как кетоны, кислоты и ангидриды, путем термического разложения солей металлов алифатических
кислот, и, в частности, к производству уксусной кислоты, уксусного ангидрида, ацетона или смесей таких
соединений путем термического разложения ацетатов металлов.
Известно, что ацетаты металлов при термическом разложении дают уксусную кислоту, ацетон или и уксусную
кислоту, и ацетон, в зависимости от конкретного используемого ацетата металла. Таким образом, ацетаты
высокоосновных щелочных и щелочноземельных металлов (например, Известно, что ацетаты металлов,
таких как алюминий, марганец, цинк, дают ацетон без существенного образования уксусной кислоты, тогда как
ацетаты таких металлов, как серебро, ртуть, медь, хром, никель, дают уксусную кислоту с незначительным
или полным отсутствием образования ацетона.
В моей технической спецификации указан номер.
381,963 что уксусный ангидрид может быть легко получен термическим разложением ацетатов металлов с
низкой основностью в присутствии или отсутствии более кислых солей, особенно когда ацетаты используются
в безводном или практически безводном состоянии, т.е. в свободном или практически безводном виде.
Первоначально свободен от кристаллизационной воды.
В качестве примеров металлов с низкой основностью можно упомянуть медь, хром, олово, никель. Кроме того,
в моей спецификации
№ 382673. Я показал, что уксусный ангидрид может быть получен аналогичным образом при обработке
ацетатов сильно или относительно сильно основных металлов в смеси с нормальными солями сильных
минеральных кислот.
Было установлено, что при термическом разложении ацетатов металлов на практике могут возникать
определенные трудности. В частности, особенно в случае ацетатов тяжелых металлов, может происходить
сублимация ацетата или частично разложившегося ацетата, что приводит к потере продукта разложения
(уксусной кислоты, ацетона, уксусного ангидрида или их смесей) и часто к засорению аппарата сублиматом.
Эта трудность особенно заметна при локальном перегреве 60 или при разложении в потоке газа или пара.
Кроме того, было установлено, что трудно добиться равномерного нагрева ацетатов, и что, если не будет
достигнут равномерный нагрев, весьма вероятно разрушительное разложение продуктов реакции из-за
локального перегрева ацетатов.
Теперь я обнаружил, что таких трудностей можно легко избежать и добиться весьма удовлетворительного
разложения на кислородсодержащие алифатические соединения, если ацетаты подвергать разложению в
смеси или суспензии с инертными соединениями с высокой температурой кипения. В качестве примеров таких
разбавителей можно привести высококипящие углеводороды, высококипящие эфиры, например,
дибензиловый эфир, фенилбензиловый эфир, дифениловый эфир, нафтиловые ариловые эфиры. В целом,
инертные соединения с температурами кипения выше примерно 2500, и особенно выше примерно 3000 °C,
очень полезны для целей изобретения.
Хотя данное изобретение в большей степени касается разложения 85 ацетатов тяжелых металлов, оно
никоим образом не ограничивается этим. Напротив, его также можно с успехом применять для разложения
других ацетатов, таких как ацетаты щелочных или щелочноземельных металлов.
Соседние файлы в папке патенты