Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11661
.pdf
[]
-, Xis,: N '
ИЗМЕНЕННАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Перепечатано с изменениями в соответствии с решением Главного эксперта, действующего от имени
Генерального контролера, от 10 октября 1935 года, согласно разделу 11 Законов о патентах и промышленных
образцах 1907–1932 годов.
Патентная заявка L 4 W 7 СПЕЦИФИКАЦИЯ Дата: 22 августа 1932 г. № 23483/32.
Полная спецификация слева: 31 июля 1933 г.
Принято к публикации: 15 февраля 1934 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Усовершенствования в производстве уксусной кислоты. Я, Джеймс Йейтс Джон Хс Он, подданный
Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс Инн Филдс, 47, графство Лондон, джентльмен,
настоящим заявляю, что суть данного изобретения (которое было сообщено мне из-за границы компанией I G
Farbenindustrie Aktiengesellsehaft, Франкфурт-на-Майне, Германия, акционерным обществом, организованным
в соответствии с немецким законодательством) заключается в следующем: Уже было предложено получать
уксусную кислоту путем окисления альдегида кислородом, причем реакция проводится в вертикальном
трубчатом сосуде, содержащем твердые наполнители, которые действуют как разбавители и предназначены
для предотвращения взрывов смеси кислорода с парами альдегида, поскольку кислород вступает в контакт с
альдегидом только в свободном пространстве между указанными наполнителями. Для поддержания
желаемой температуры реакции используется соответствующая пропорция уксусной кислоты, содержащая,
при необходимости, один из катализаторов. Известный для данной реакции реагент подается в охлажденную
верхнюю часть аппарата, тогда как ацетальдегид предпочтительно вводится в среднюю часть сосуда, где он
контактирует с потоком кислорода, подаваемым снизу сосуда. Нижняя часть сосуда предпочтительно
нагревается таким образом, чтобы неизмененный альдегид, который может присутствовать в смеси
введенной и образовавшейся уксусной кислоты, отгонялся в реакционное пространство, тогда как любая
образовавшаяся пероксиуксусная кислота разлагается, и уксусная кислота, свободная от альдегида, таким
образом, отводится со дна сосуда.
Другой непрерывный процесс производства уксусной кислоты путем окисления ацетальдегида с помощью
кислородсодержащего газа состоит в проведении реакции в среде уксусной кислоты, содержащей
растворимый катализатор, которая подается в башню, снабженную наполнителями, и протекает противотоком
к потоку паров ацетальдегида и кислородсодержащего газа. При этом уксусная кислота непрерывно отводится
снизу башни и затем непрерывно разделяется на чистую кислоту и кислоту, содержащую катализатор,
которая непрерывно возвращается в процесс. Количество отделенной чистой уксусной кислоты
предпочтительно равно количеству, полученному в результате окисления, так что раствор катализатора в
кислоте поддерживается на исходном уровне концентрации.
При желании реакцию можно проводить под давлением. Для локализации окисления в средней части башни
различные ее секции могут поддерживаться при различных заданных температурах, а часть жидкости 65
может отводиться из центральной секции окисления, циркулировать через охладитель и возвращаться в
башню.
Хотя описанные процессы каждый из них представляют собой прогресс по сравнению со старыми
аналогичными или другими методами, у них все еще есть важное возражение, а именно риск взрыва, который
обусловлен невозможностью предотвратить накопление газовых смесей альдегида и кислорода внутри
аппарата. Поскольку такие взрывы могут произойти довольно внезапно в любое время, работа по любому из
указанных процессов довольно опасна и нежелательна. Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что
непрерывное окисление ацетальдегида до уксусной кислоты с помощью кислородсодержащего газа, такого
как кислород или воздух, в присутствии уксусной кислоты, предпочтительно содержащей катализатор, может
быть получено очень выгодным образом, избегая любого риска взрыва и практически любой потери
альдегида, при этом непрерывно подавая уксусную кислоту в реакционную смесь и отводя количество
уксусной кислоты, соответствующее количеству, образующемуся из альдегида, если окисление происходит
Осуществляется в вертикальной когерентной колонне уксусной кислоты, при этом кислородсодержащий газ и
ацетальдегид подаются в нижнюю область указанной когерентной колонны. Указанная когерентная колонна
уксусной кислоты предпочтительно включает более одной зоны, причем верхняя зона непрерывно снабжается
из своей верхней области потоком холодной уксусной кислоты, не содержащей ацетальдегида и несущей
катализатор.
Если такой способ применяется, то жидкость из самой нижней зоны указанной когерентной колонны
предпочтительно движется вверх вместе с кислородсодержащим газом и ацетальдегидом, так что все
газообразные вещества должны течь вверх и проходить через всю жидкую колонну, в которой не существует
газовых пространств, кроме пузырьков, образующихся при подъеме газов или паров, введенных в самую
нижнюю зону.
В качестве катализаторов, используемых в данном процессе, можно выбрать любой из ранее применявшихся
для реакции, например, активированный уголь или один или несколько металлов, таких как марганец, медь,
кобальт, никель, кальций, железо, ванадий, платина и другие металлы платиновой группы. Металлы могут
использоваться в виде их солей, растворимых в уксусной кислоте, особенно в виде солей с жирными
кислотами, такими как муравьиная, уксусная, винная, тиоцианатная, масляная и подобные кислоты, или в
виде солей с неорганическими кислотами, такими как соляная, серная или азотная кислоты, если это
необходимо, в сочетании с соответствующими солями щелочноземельных металлов, таких как барий,
стронций и кальций, включая магний и алюминий.
Хотя в качестве катализаторов можно использовать любую из упомянутых солей или смесей, мои зарубежные
корреспонденты предпочитают использовать ацетаты, и в частности ацетат марганца, поскольку именно этот
основной компонент оказался наиболее эффективным.
Катализаторы обычно используются в количестве от примерно 0,1 до примерно 0,5% по весу уксусной
кислоты, используемой в качестве жидкой реакционной среды, предпочтительно в количестве 0,2%;
количество солей металлов, отличных от марганца, обычно составляет около 10%.
по весу ацетата марганца, если он используется в качестве катализатора, и если желательно использовать
смеси.
Холодная уксусная кислота, не содержащая альдегида, которая подается, как указано выше, в верхнюю зону,
может быть получена, например, путем непрерывного отвода, предпочтительно вблизи самой верхней
области самой нижней зоны (в которой происходит окисление), количества уксусной кислоты,
соответствующего количеству ацетальдегида, непрерывно вводимого в самую нижнюю область указанной
зоны и окисляемого в ней, подвергания отводимой кислоты перегонке, предпочтительно до тех пор, пока пары
не будут свободны от неизмененного альдегида, и охлаждения остаточной кислоты, которая затем становится
свободной от альдегида, но все еще содержит катализатор, если таковой использовался, и подачи этой
холодной кислоты в верхнюю зону жидкостной колонны.
Кислота, подаваемая в указанную верхнюю зону, охлаждается до температуры от 18 до примерно 30 градусов
Цельсия, а затем примерно до 20 градусов Цельсия.
Вблизи самой нижней области самой ближней зоны температура кислоты может составлять от 250 до 400
градусов Цельсия из-за тепла, выделяемого в результате реакции. Эта теплая кислота может подаваться
непосредственно в самую нижнюю зону сплошного жидкого столба, предпочтительно в более низкую область
указанной зоны. Как уже было сказано, самая нижняя зона сплошного жидкого столба движется вверх, то есть
в том же направлении, что и кислородсодержащий газ и ацетальдегид, который предпочтительно подается в
жидком состоянии. Кислородсодержащий газ, конечно же, должен подаваться под давлением, по меньшей
мере соответствующим давлению всего сплошного столба уксусной кислоты; Также возможно подавать
кислородсодержащий газ под еще более высоким давлением, например, до 6 атмосфер выше давления
столба уксусной кислоты. При работе с чистым или практически чистым кислородом обычно используется
минимальное необходимое давление, тогда как при работе с воздухом или воздухом, обогащенным
кислородом, содержащим, скажем, 40 процентов кислорода, используется соответствующее парциальное
давление кислорода и, соответственно, более высокое общее давление.
Температура в самой нижней зоне обычно поддерживается в диапазоне от 300 до 1000 градусов Цельсия,
предпочтительно от 500 до 700 градусов Цельсия. Поскольку реакция выделяет значительное количество
тепла, желаемую температуру необходимо регулировать путем охлаждения. Это охлаждение может
осуществляться с помощью внешних охлаждающих рубашек или змеевиков, расположенных вокруг указанной
зоны, а также с помощью охлаждающих устройств, таких как...
Катушки, расположенные внутри указанной зоны. Мои зарубежные корреспонденты, однако, предпочитают
регулировать температуру в указанной зоне путем непрерывного отвода значительной части жидкой
реакционной смеси из верхней области указанной нижней зоны, внешнего охлаждения этой части,
предпочтительно с помощью термосифонного охладителя или аналогичной системы охлаждения, и возврата
охлажденной жидкости в нижнюю область указанной зоны. Это устройство имеет дополнительное
преимущество в том, что реакционная смесь циркулирует в том же направлении, что и кислородсодержащий
газ и альдегид, благодаря чему достигается очень эффективное перемешивание. Очень выгодно
осуществлять эту циркуляцию реакционной смеси как можно быстрее.
Кислород и альдегид обычно используются в эквимолекулярных пропорциях; однако возможно использование
небольшого избытка, скажем, от 1 до 2% любого из этих веществ. Процесс может проводиться в вертикальном
сосуде башенной формы, в котором расположены средства, способные ограничивать поперечное сечение во
внутренней половине указанного сосуда; такие средства должны быть расположены, по меньшей мере, около
середины указанного сосуда, так чтобы образовалось, по меньшей мере, две зоны. Однако также возможно
образование более чем двух зон путем размещения нескольких ограничивающих средств, предпочтительно в
верхней половине сосуда. Для подачи газообразного вещества, содержащего кислород, и альдегида, по
меньшей мере, две входные трубы расположены в нижней части сосуда или около нее. Внешнее
охлаждающее устройство, например, термосифонный охладитель.
соединена примерно с верхней областью нижней зоны, образованной в указанном сосуде, посредством
указанного ограничивающего устройства и примерно с дном указанного сосуда, так что реакционная смесь
может быстро циркулировать вверх через указанную нижнюю зону и вниз через охлаждающее устройство. В
нижней части самой верхней зоны расположена выходная труба, через которую уксусная кислота подается
вниз в нижнюю зону, к которой эта труба подсоединена, либо непосредственно и предпочтительно примерно у
дна сосуда, либо косвенно, через верхнюю часть охлаждающего устройства, в этом случае кислота,
поступающая из нижней части верхней зоны, смешивается с реакционной смесью, которая циркулирует через
указанное охлаждающее устройство. В верхней части сосуда расположена выходная труба, предназначенная
для удаления газообразных веществ; Если процесс проводится при повышенном давлении, т.е. при давлении,
скажем, на 3–6 атмосфер выше давления когерентного столба уксусной кислоты, особенно когда в качестве
кислородсодержащего газа используется воздух, указанная труба снабжена предохранительным клапаном.
Ниже устья указанной выходной трубы расположена входная труба, выступающая в верхнюю часть сосуда,
через которую холодная уксусная кислота подается в верхнюю зону сосуда. В верхней части нижней зоны
сосуда дополнительно предусмотрена сифонная труба, изгиб которой расположен немного ниже устья
указанной входной трубы, выступающей в верхнюю часть сосуда. Если процесс проводится при указанном
повышенном давлении, воздушная труба сифонной трубы вводится в головную часть сосуда, выше устья
входной трубы, выступающей в верхнюю часть сосуда, и ниже устья выходной трубы, снабженной указанным
предохранительным клапаном. Указанная сифонная труба служит для отвода уксусной кислоты из указанной
нижней зоны и соединена с испаритель, нижняя часть которого соединена с охладителем. Верхняя часть
испарителя соединена с дистилляционной колонной или башней, например, примерно посередине, при этом
дефлегматор расположен в верхней части указанной башни. Реакционная смесь, отводимая из нижней зоны
реакционного сосуда с помощью указанной сифонной трубы, подается в указанный испаритель, где часть
кислоты и весь альдегид испаряются, при этом пары подаются в указанную дистилляционную башню, в
нижней части которой уксусная кислота отводится через охладитель, тогда как пары альдегида выходят через
дефлегматор и после охлаждения и конденсации возвращаются в нижнюю зону реакционного сосуда.
Уксусная кислота, не содержащая альдегида, но все еще содержащая весь катализатор, если таковой
используется, отводится из указанного испарителя, охлаждается в охладителе в нижней части указанного
испарителя и поднимается с помощью циркуляционного насоса или аналогичного подъемного устройства.
устройство, в указанную входную трубу, которая выступает в верхнюю часть сосуда.
При желании, наполнители, такие как кольца Рашига (110), могут быть расположены в верхней зоне и/или в
нижней зоне или зонах, но реакция протекает достаточно гладко и без наполнителей.
Реакционный сосуд и остальные части аппарата 115 должны быть изготовлены из материалов, которые не
подвергаются воздействию теплой уксусной кислоты; такими материалами могут быть металлы, например,
технически чистый алюминий или специальные стали, такие как хромоникелевые стали 120, или
керамические материалы.
Сущность изобретения будет более подробно описана со ссылкой на прилагаемый схематический чертеж,
иллюстрирующий расположение 125 устройств в соответствии с данным изобретением, однако изобретение
не ограничивается показанным конкретным расположением.
Трубчатый сосуд состоит из двух наложенных друг на друга частей 1 и 2, причем последняя из них имеет
номер 130 405 719:
сосуд 1 снабжен сверху выходной трубой 12. В нижней части сосуда 1 расположены две входные трубы 13 и
15, а над входной трубой 13 — ситовая пластина 14.
Обратный клапан или сопловая пластина 3 разделяет сосуд 1 и сосуд 2, образуя две зоны. Труба 4 соединяет
нижнюю часть сосуда 2 с нижней частью сосуда 1. Трубы 5 и 5' соединяют термосифонный охладитель 6 с
верхней и нижней частями сосуда 1. Верхняя часть сосуда 1 соединена через сифонную трубу 7 с
испарителем 8, нижняя часть которого соединена с охладителем 9.
Циркуляционный насос 10 соединен с указанным охладителем 9 и трубой 11 с верхней частью сосуда 2.
Верхняя часть испарителя 8 соединена через трубу 16 со средней частью дистилляционной колонны 17,
которая снабжена дефлегматором 18. Дефлегматор 18 соединен через трубу 19 с охладителем 20, который
соединен с входной трубой. Нижняя часть колонны 17 соединена с охладителем 21, от которого труба 22
может вести к накопительному резервуару (не показан). Воздушная труба сифонной трубы 7 может также
выступать в верхнюю часть зоны 2 над местом, где труба 11 выступает в сосуд, и в трубе 12 и в трубе 7 между
изгибом и испарителем 8 могут быть установлены предохранительные клапаны. Труба 4 также может быть
соединена с трубой 5.
При работе с описанным выше аппаратом сосуд или зона 1 полностью заполняются уксусной кислотой,
которая может содержать около 0,2 процента.
по весу ацетата марганца и сосуда или зоны 2, а также примерно до пунктирной линии чуть ниже устья трубы
11. Жидкий ацетальдегид вводится через трубу 15 или в трубу 5, тогда как примерно эквивалентное
количество кислорода или соответствующее количество воздуха или аналогичной смеси, содержащей
кислород, например, обогащенный кислородом воздух, подается через трубу 13.
За счет тепла, выделяемого в результате реакции, температура в зоне 1 быстро повышается примерно до
500–600 градусов Цельсия. Значительная часть уксусной кислоты, содержащейся в сосуде 1 и
поднимающейся вверх, непрерывно пропускается через термосифонный охладитель 6 для поддержания
указанной температуры в сосуде 1, причем степень охлаждения зависит от внешней температуры. В верхнюю
часть сосуда 2 непрерывно подается уксусная кислота, несущая катализатор, так что температура составляет
около 20 градусов в верхней части и от 30 до 40 градусов Цельсия в нижней части зоны 2. Газообразные
продукты, такие как азот и любые остаточные альдегиды и диоксид углерода, содержащиеся или
образующиеся в зоне 1, проходят через сопло 3, поднимаются через опускающуюся уксусную кислоту в зону
2, а затем, если они не абсорбируются уксусной кислотой, как в случае с альдегидом, выходят через выходное
отверстие 12. Уксусная кислота, достигшая дна зоны 2, отводится. В зону 1 через трубу 4, или, при
использовании нижней части трубы 4, через охладитель 6, при этом количество уксусной кислоты,
соответствующее количеству, образующемуся при окислении альдегида, непрерывно отводится из зоны 1 с
помощью сифонной трубы 7. Если используемый газообразный кислород используется под повышенным
давлением, давление уксусной кислоты сбрасывается в трубе 7 до того, как кислота попадет в испаритель 8. В
этом случае сифон в верхней части трубы 7 соединяется с верхней частью зоны 2 над устьем трубы 11.
Отведенная неочищенная уксусная кислота подается в испаритель 8, который нагревается, например, с
помощью показанных внутренних нагревательных элементов, таким образом, что уровень жидкости в нем
всегда поддерживается на одной и той же высоте; часть кислоты стекает вниз в нижней части указанного
испарителя через охладитель 9.
где она охлаждается примерно до 20 градусов Цельсия (95%), а затем перекачивается с помощью насоса 10
по трубе 11 в верхнюю часть зоны 2. Эта холодная уксусная кислота содержит весь катализатор, отбираемый
вместе с неочищенной кислотой. Смесь паров уксусной кислоты и альдегида, которая выходит из испарителя
8, подается примерно в середину перегонной колонны 17 по трубе 16, так что любой неизмененный альдегид
выходит в парообразном состоянии через дефлегматор 18, а затем охладитель 20, откуда он возвращается в
реакционный сосуд 1. Чистая уксусная кислота отводится через охладитель 21 в нижней части колонны.
Дата: 22 августа 1932 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, Линкольнс-Инн-Филдс, 47, Лондон.
У. К. 2, Агенты.
405,719 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Усовершенствования в производстве уксусной кислоты. Я, Джеймс Йейт Джонсон, подданный
Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47, графство Лондон, джентльмен,
настоящим заявляю о характере данного изобретения (которое было сообщено мне из-за границы компанией I
G Farbenindustrie Aktiengesellschlaft, Франкфурт-на-Майне, Германия, акционерным обществом,
организованным в соответствии с немецким законодательством), и о способе его осуществления, который
будет подробно описан и установлен в следующем заявлении: Уже было предложено получать уксусную
кислоту путем окисления ацетальдегида кислородом, причем реакция проводится в вертикальном трубчатом
сосуде, содержащем твердые наполнители, которые действуют как разбавители и предназначены для
предотвращения взрывов смеси кислорода с парами альдегида, поскольку кислород контактирует с
альдегидом только в свободном пространстве между указанными наполнителями. Для поддержания
желаемой температуры реакции используется соответствующая пропорция Уксусная кислота, содержащая,
при необходимости, один из известных катализаторов реакции, подается в охлажденную верхнюю часть
аппарата, тогда как ацетальдегид предпочтительно вводится в среднюю часть сосуда, где он контактирует с
потоком кислорода, подаваемым снизу сосуда. Нижняя часть сосуда предпочтительно нагревается таким
образом, чтобы неизмененный альдегид, который может присутствовать в смеси введенной и
образовавшейся уксусной кислоты, отгонялся в реакционное пространство, тогда как любая образовавшаяся
пероксиуксусная кислота разлагается, и таким образом уксусная кислота, свободная от альдегида, отводится
со дна сосуда.
Другой непрерывный процесс производства уксусной кислоты путем окисления ацетальдегида с помощью
кислородсодержащего газа состоит в проведении реакции ii F в среде уксусной кислоты, содержащей
растворимый катализатор, которая подается в башню S, снабженную наполнителями, и подается
противотоком к потоку паров ацетальдегида и кислородсодержащего газа, при этом уксусная кислота
непрерывно отводится в нижней части башни и затем непрерывно разделяется на чистую кислоту и кислоту,
содержащую катализатор, которая непрерывно возвращается в процесс. Количество отделенной чистой
уксусной кислоты предпочтительно равно количеству, полученному в результате окисления, так что раствор
катализатора в кислоте поддерживается в исходной концентрации.
При желании реакцию можно проводить под давлением. Для локализации окисления в средней части башни
65 различные ее секции могут поддерживаться при различных заданных температурах, а порция жидкости
может отводиться из центральной секции окисления, циркулировать через охладитель 70 и возвращаться в
башню.
Хотя описанные процессы представляют собой прогресс по сравнению со старыми, аналогичными или
другими методами, у них все еще есть важное преимущество, а именно 75 риск взрыва, обусловленный
невозможностью предотвратить накопление газообразных смесей альдегида и кислорода внутри аппарата.
Поскольку такие взрывы могут произойти 80 совершенно внезапно в любое время, работа по любому из
указанных процессов довольно опасна и нежелательна.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что непрерывное окисление ацетальдегида до уксусной
кислоты с помощью кислородсодержащего газа, такого как кислород или воздух, в присутствии уксусной
кислоты, предпочтительно содержащей катализатор, может быть осуществлено весьма выгодным образом,
избегая при этом риска взрыва и практически любых потерь альдегида, непрерывно подавая уксусную кислоту
в реакционную смесь и отводя количество уксусной кислоты, соответствующее количеству, образовавшемуся
из альдегида, если окисление проводится в вертикальной колонне, полностью заполненной уксусной
кислотой, при этом кислородсодержащий газ и ацетальдегид вводятся в нижнюю 10° область указанной
колонны. Указанная колонна с уксусной кислотой включает более одной зоны, причем верхняя зона
непрерывно снабжается из своей верхней области потоком холодной уксусной кислоты, не содержащей
ацетальдегида и несущей катализатор, если таковой используется, тогда как жидкость из нижней зоны
указанной колонны поднимается вверх вместе с кислородсодержащим газом и ацетальдегидом. 110 гид, так
что любые газообразные вещества должны течь вверх и распространяться по всей толще жидкого столба, в
котором не должно быть газовых пространств, кроме пузырьков, образованных поднимающимися газами или
парами 115, введенными в нижнюю зону.
Катализаторы, которые могут быть использованы в соответствии с настоящим процессом, могут быть
выбраны из любых ранее использовавшихся для реакции, таких как активный углерод или один или несколько
металлов, таких как марганец, медь, кобальт, никель, хром, железо, ванадий, платина и другие металлы
платиновой группы. Металлы могут быть использованы в виде их солей, растворимых в уксусной кислоте,
особенно в виде их солей с жирными кислотами, такими как муравьиная, уксусная, винная, пропионовая,
масляная и подобные кислоты, или в виде их солей с неорганическими кислотами, такими как соляная, серная
или азотная кислоты, если это необходимо, в сочетании с соответствующими солями щелочноземельных
металлов, то есть бария, стронция и кальция (включая магний) и алюминия.
Хотя в качестве катализаторов можно использовать любые из упомянутых солей или смесей, мои зарубежные
корреспонденты предпочитают использовать ацетаты, и в частности ацетат марганца, поскольку именно этот
основной компонент оказался наиболее эффективным.
Катализаторы обычно используются в количестве от примерно 0,1 до примерно 0,5% по весу уксусной
кислоты, используемой в качестве жидкой реакционной среды, предпочтительно в количестве 0,2%;
количество солей металлов, отличных от марганца, обычно составляет около 10%.
по весу ацетата марганца, если он используется в качестве катализатора, и если желательно использовать
смеси.
Холодная уксусная кислота, не содержащая альдегида, которая подается, как указано выше, в верхнюю зону,
может быть получена, например, путем непрерывного отвода, предпочтительно вблизи самой верхней
области самой нижней зоны (в которой происходит окисление), количества уксусной кислоты,
соответствующего количеству ацетальдегида, непрерывно вводимого в самую нижнюю область указанной
зоны и окисляемого в ней, подвергания отводимой кислоты перегонке, предпочтительно до тех пор, пока пары
не будут свободны от неизмененного альдегида, и охлаждения остаточной кислоты, которая к этому моменту
свободна от альдегида, но все еще содержит катализатор, если таковой использовался, и подачи этой
холодной кислоты в верхнюю зону жидкостной колонны.
Кислота, подаваемая в указанную верхнюю зону, охлаждается до температуры от 180 до примерно 30
градусов Цельсия, предпочтительно до примерно 200 градусов Цельсия.
Вблизи самой нижней области верхней зоны температура кислоты может составлять от 250 до 40 градусов
Цельсия из-за тепла, выделяемого в результате реакции. Эту теплую кислоту можно подавать
непосредственно в самую нижнюю зону жидкостного столба, предпочтительно в нижнюю область указанной
зоны. Как уже было сказано, самая нижняя зона жидкостного столба движется вверх, то есть в том же
направлении, что и кислородсодержащий газ и β-ацетальдегид, который предпочтительно подается в жидком
состоянии. Кислородсодержащий газ, конечно же, должен подаваться под давлением, по меньшей мере
соответствующим давлению всего столба уксусной кислоты; Также возможно подавать кислородсодержащий
газ под еще более высоким давлением, например, примерно на 6 атмосфер выше давления столба уксусной
кислоты. При работе с чистым или практически чистым кислородом обычно используется минимально
необходимое давление, тогда как при работе с воздухом или воздухом, обогащенным кислородом,
содержащим, скажем, 40 процентов кислорода, используется соответствующее парциальное давление
кислорода и, соответственно, более высокое общее давление.
Температура в самой нижней зоне обычно поддерживается в пределах от 300,85 до 100 градусов Цельсия,
предпочтительно от 500 до 700 градусов Цельсия.
Поскольку в ходе реакции выделяется значительное количество тепла, желаемую температуру необходимо
регулировать путем охлаждения. Это охлаждение может осуществляться с помощью внешних охлаждающих
рубашек или змеевиков, расположенных вокруг указанной зоны, а также с помощью охлаждающих устройств,
таких как змеевики, расположенных внутри указанной зоны. Однако мои зарубежные корреспонденты
предпочитают регулировать температуру в указанной зоне путем непрерывного отвода значительной части
жидкой реакционной смеси из верхней области указанной нижней зоны, внешнего охлаждения этой части,
предпочтительно с помощью термосифонного охладителя или аналогичной системы охлаждения, и возврата
охлажденной жидкости в нижнюю область указанной зоны. Преимущество такого способа заключается в том,
что реакционная смесь циркулирует в том же направлении, что и кислородсодержащий газ и альдегид,
благодаря чему достигается очень эффективное перемешивание. Очень выгодно осуществлять эту
циркуляцию реакционной смеси как можно быстрее.
Кислород и альдегид обычно используются в приблизительно эквимолекулярных пропорциях; однако
возможно использование небольшого избытка, скажем, до 1 или 2 процентов, любого из этих веществ.
Процесс может проводиться в вертикальном сосуде с башней, в котором расположены средства, способные
ограничивать поперечное сечение в верхней половине указанного сосуда; Такие средства следует
располагать вблизи середины указанного сосуда, так чтобы образовались две зоны. Однако возможно также
образование более двух зон путем размещения нескольких ограничивающих устройств, предпочтительно в
верхней половине сосуда. Для подачи кислородсодержащего газа и ацетальдегида, по меньшей мере, две
входные трубы расположены на дне сосуда или вблизи него. Внешнее охлаждающее устройство,
предпочтительно термосифонный охладитель, соединено с верхней частью нижней зоны, образованной в
указанном сосуде указанными ограничивающими устройствами, и с дном указанного сосуда, так что
реакционная смесь может быстро циркулировать вверх через указанную нижнюю зону и вниз через
охлаждающее устройство. В нижней части самой верхней зоны расположена выходная труба, через которую
уксусная кислота подается вниз в нижнюю зону, к которой подсоединена указанная труба, либо
непосредственно и предпочтительно вблизи дна сосуда, либо косвенно, через верхнюю трубу охлаждающего
устройства, в этом случае кислота, поступающая из Нижняя часть верхней зоны смешивается с реакционной
смесью, которая циркулирует через указанное охлаждающее устройство. В верхней части сосуда
расположена выходная труба, предназначенная для удаления газообразных веществ; Если процесс
осуществляется при повышенном давлении, т.е. при давлении, скажем, на 3–6 атмосфер выше давления
колонны уксусной кислоты, особенно когда в качестве кислородсодержащего газа используется воздух, то
указанная труба снабжена предохранительным клапаном. Ниже устья указанной выходной трубы
расположена входная труба, выступающая в верхнюю часть сосуда, через которую холодная уксусная кислота
подается в верхнюю зону сосуда. В верхней части нижней зоны сосуда дополнительно предусмотрена
сифонная труба, изгиб которой расположен немного ниже устья указанной входной трубы, выступающей в
верхнюю часть сосуда. Если процесс осуществляется при указанном повышенном давлении, то воздушная
труба сифонной трубы подается в головную часть сосуда, выше устья входной трубы, выступающей в
верхнюю часть сосуда, и ниже устья выходной трубы, снабженной указанным предохранительным клапаном.
Указанная сифонная труба служит для отвода уксусной кислоты из указанной нижней зоны и соединена с
испарителем, нижняя часть которого соединена с охладителем. Верхняя часть испарителя соединена с
дистилляционной колонной или башней, например, примерно посередине с дефлегматором, расположенным
в верхней части указанной башни. Реакционная смесь, отводимая из нижней зоны реакционного сосуда с
помощью указанной сифонной трубы, подается в указанный испаритель, где часть кислоты и весь альдегид
испаряются, при этом пары подаются в указанную дистилляционную башню, в нижней части которой уксусная
кислота отводится через охладитель, тогда как пары альдегида выходят через дефлегматор и после
охлаждения и конденсации возвращаются в нижнюю зону реакционного сосуда. Уксусная кислота, не
содержащая альдегида, но все еще содержащая весь катализатор, если таковой используется, отводится из
указанного испарителя, охлаждается в охладителе в нижней части указанного испарителя и поднимается с
помощью циркуляционный насос или аналогичное подъемное устройство в указанную входную трубу, которая
проецирует 75 труб в верхнюю часть сосуда.
При необходимости, более мелкие частицы, такие как кольца Рашига, могут быть расположены в верхней
зоне и/или в нижней зоне или зонах, но реакция протекает достаточно плавно без наполнителей; в любом
случае, как указано выше, все доступное пространство в колонне заполняется жидкостью.
Реакционный сосуд и другие части аппарата должны быть изготовлены из материалов, не подвергающихся
воздействию теплой уксусной кислоты; такими материалами могут быть металлы, например, технически
чистый алюминий или специальные стали, такие как хромоникелевые стали, или керамические материалы.
Способ практического применения изобретения будет дополнительно описан со ссылкой на схематический
чертеж, прилагаемый к предварительной спецификации, который иллюстрирует расположение аппарата в
соответствии с данным изобретением, но изобретение не ограничивается показанным конкретным
расположением.
Трубчатый сосуд состоит из двух наложенных друг на друга частей 1 и 2, причем последняя сверху снабжена
выходной трубой 12. Сосуд 1 имеет вблизи или в нижней части две входные трубы 13 и 15, а над входной
трубой 13 расположена ситовая пластина 14 10,5. Обратный клапан или сопловая пластина 3 разделяет сосуд
1 от сосуда 2, образуя две зоны. Труба 4 соединяет нижнюю часть сосуда 2 с нижней частью сосуда 1. Трубы
5 и 51 соединяют термосифонный охладитель 6 с верхней и нижней частями сосуда 1. Верхняя часть сосуда 1
соединена через сифонную трубу 7 с испарителем 8, нижняя часть которого соединена с охладителем 9 115.
Циркуляционный насос 10 соединен с указанным охладителем 9 и через трубу 11 с верхней частью сосуда 2.
Верхняя часть испарителя 8 соединена через трубу 16 к средней части дистилляционной колонны 120 17,
которая снабжена дефлегматором 18. Дефлегматор 18 соединен через трубу 19 с охладителем 20, который, в
свою очередь, соединен с входной трубой. Дно колонны 17 соединено 125 с охладителем 21, от которого
труба 22 может вести к накопительному резервуару (не показан). Воздушная труба сифонной трубы 7 также
может выступать в верхнюю часть зоны 2 над местом, где труба 11 130 405,7 i 9 входит в резервуар, а в трубе
12 и в трубе 7 между изгибом и испарителем 8 могут быть установлены предохранительные клапаны. Труба 4
также может быть соединена с трубой 5.
В описанном аппарате сосуд или зона 1 полностью заполнены уксусной кислотой, которая может
контактировать примерно с 0,2% раствором.
по весу ацетата марганца и сосуда или зоны 2, а также примерно до пунктирной линии чуть ниже устья трубы
11. Жидкий ацетальдегид вводится через трубу 15 или в трубу 5', тогда как примерно эквивалентное
количество кислорода или соответствующее количество воздуха или аналогичной смеси, содержащей
кислород, например, воздух, обогащенный кислородом, подается через трубу 13.
За счет тепла, выделяемого в результате реакции, температура в зоне 1 быстро повышается примерно с 500
до 600 градусов Цельсия. Значительная часть уксусной кислоты, содержащейся в сосуде 1 и поднимающейся
вверх, непрерывно пропускается через термосифонный охладитель 6 для поддержания указанной
температуры в сосуде 1, причем степень охлаждения зависит от внешней температуры. В верхнюю часть
сосуда 2 непрерывно подается уксусная кислота с катализатором, так что температура составляет около 20
градусов в верхней части и от 30 до 40 градусов Цельсия в нижней части зоны 2. Газообразные продукты,
такие как азот и любые остаточные альдегиды и диоксид углерода, содержащиеся или образующиеся в зоне
1, проходят через сопло 3, поднимаются через опускающуюся уксусную кислоту в зону 2, а затем, если они не
поглощаются уксусной кислотой, как в случае с альдегидом, выходят через выходное отверстие 12. Уксусная
кислота, достигшая дна зоны 2, подается в зону 1 по трубе 4. или при пропуске через нижнюю часть трубы 4,
через охладитель 6, в то время как количество уксусной кислоты, соответствующее количеству,
образующемуся при окислении альдегида, непрерывно отводится из зоны 1 с помощью сифонной трубы 7.
Если кислородсодержащий газ используется под повышенным давлением, давление уксусной кислоты
сбрасывается в трубе 7 до того, как кислота попадет в испаритель 8. В этом случае сифон в верхней части
трубы 7 сообщается с верхней частью зоны 2 выше устья трубы 11. Таким образом, неочищенная уксусная
кислота поступает в испаритель 8, который нагревается, например, с помощью показанных внутренних
нагревательных элементов, таким образом, что уровень жидкости в нем всегда поддерживается на одной и
той же высоте; часть кислоты стекает вниз в нижней части указанного испарителя через охладитель 9, где она
охлаждается примерно до 200 градусов Цельсия, а затем перекачивается с помощью насоса 10 через трубу
11 в верхнюю часть зоны. 2. Эта холодная уксусная кислота содержит весь катализатор, который отводится
вместе с неочищенной кислотой. Смесь паров уксусной кислоты и альдегида, выходящая из испарителя 8,
подается примерно в середину перегонной колонны 17 по трубе 16, так что любой неизмененный альдегид
выходит в парообразном состоянии через дефлегматор 18, а затем конденсируется в охладителе 20, откуда
возвращается в реакционный сосуд. 1. Чистая уксусная кислота отводится через охладитель 21 в нижней
части колонны.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_405720.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=405720&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB405720A
[]
-4 L A=;лит / -3 t j-
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата принятия Конвенции (США): 21 августа 1931 г. 405,72 Дата применения (в Соединенном Королевстве): 22
августа 1932 г. № 23,493132.
Завершено: 15 февраля 1934 г.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в системах управления электродвигателями и связанные с ними аспекты.
Мы, британская компания THE BRITISJ 1 T Ho Ms O Nx-io Us To N Com PANY LIMITLD, зарегистрированный
офис которой находится по адресу: Crown House, Aldwych, London, W C 2, (правопреемники Ja OHN Fn
ANKLIN T=I Th E;, 507, Seminole Drive, Erie, County of Erie, State of Pennsylvania, U Jnited States of America,
гражданин Соединенных Штатов Америки), настоящим заявляем о характере данного изобретения и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Наше изобретение относится к управлению электродвигателями, в частности к
последовательно-параллельному управлению ускорением железнодорожных двигателей, и оно обеспечивает
определенные усовершенствования системы и устройства для управления двигателем, описанных в нашем
британском патенте № 188471.
В описанной выше схеме управления механизм ускоряющего переключателя двигателя срабатывает в одном
направлении посредством ряда положений для ускорения двигателей, соединенных последовательно, и в
обратном направлении посредством того же ряда положений для ускорения двигателей, соединенных
параллельно.
Целью изобретения является обеспечение улучшенного управления механизмом работы переключателя
ускорения двигателя, в котором ускорение двигателя регулируется совместно как функция времени и тока
ускорения двигателя.
Ещё одной целью является обеспечение возможности изменения относительного действия управления током
ускорения двигателя и управления временем, чтобы можно было получать различные скорости ускорения
двигателя.
Для обеспечения управления двигателем с помощью переключателя T (cc 2 cleratin T) используется
возвратно-поступательное устройство, работающее под действием давления жидкости, и снабженное
дроссельным устройством для регулирования его работы. Регулируемое отверстие, через которое течет
несжимаемая жидкость, позволяет изменять тормозящий эффект по мере необходимости в соответствии с
условиями эксплуатации.
Механический стопорный механизм связан с устройством, работающим под давлением жидкости (Price 11-l),
для остановки его работы в любой из 55 рабочих положений под управлением оператора. Согласно
изобретению, этот стопорный механизм сконструирован таким образом, чтобы автоматически управляться
реле ускорения, имеющим обмотку, реагирующую на ток двигателя, таким образом, что работа механизма
переключения ускорения двигателя автоматически останавливается всякий раз, когда ток ускорения
двигателя превышает заданное значение. Реле имеет другую обмотку, напряжение которой может изменяться
с помощью средств, связанных с главным контроллером, для изменения чувствительности реле. Для
удобства оператора предусмотрены средства дистанционного управления для регулировки чувствительности
реле ускорения к току двигателя, что позволяет получать различные скорости ускорения двигателей по
желанию. Различные переключатели, используемые для установления последовательно-параллельного
соединения двигателей, а также механизм регулирующего клапана для устройства, работающего под
давлением жидкости, сконструированы таким образом, чтобы управляться электромагнитами под
Соседние файлы в папке патенты