Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11603
.pdf
кожи и шелка, на которых они дают красивые, насыщенные цвета. Например, коричневые или зеленые
оттенки, отличающиеся очень хорошей светостойкостью.
Процедуру предпочтительно проводить при повышенном давлении; она может быть выполнена при обычном
или повышенном давлении.
Обычно лечение завершается за несколько часов, например, за 3, 10 или 20 часов; однако, в зависимости от
желаемого эффекта, лечение может быть продолжено на более короткий или более длительный период.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу.
EX 4 Av PLE 1.
32.9 Части азокрасителя, полученного путем сочетания диазотированной метаниловой кислоты с
8-гидроксихинолином, растворяют в 500-600 частях воды и нагревают в закрытом сосуде в течение 3 часов
при 110 градусах Цельсия под давлением, создаваемым раствором формиата хрома, содержащим 9,7 частей
CrO. Полученный краситель затем высаливают и сушат. Он окрашивает кожу в красивые
желто-коричневые оттенки, причем указанное окрашивание является светостойким.
Краситель, имеющий аналогичный оттенок, получают обработкой азокрасителя, получаемого из анилина и
8-гидрокси-13-хинолин-5-сульфоновой кислоты, агентами, содержащими хром. ПРИМЕР 2.
3 Q.3 Части азокрасителя, получаемого из диазотированной 4-хлоранилин-3-сульфоновой кислоты и
8-гидроксихинолина, растворяют в 500-600 частях воды и нагревают при 1100 °C в закрытом сосуде в течение
3 часов под давлением с раствором формиата хрома, содержащим 9,7 частей CrO. Полученный краситель
высаливают и сушат. Он окрашивает кожу в красновато-коричневые оттенки. Тот же краситель получают
путем нагревания исходного красителя до кипения с раствором формиата хрома в течение более длительного
времени, например, от 12 до 15 часов, без приложения давления.
ПРИМЕР 3.
34.3 Части азокрасителя, полученного из диазотированной сульфаниловой кислоты и
5-метил-S-гидроксихинолина, растворяют в 75% из 500-600% воды и нагревают с раствором формиата хрома
способом, описанным в Примере 2. Полученный краситель дает коричневые пятна на коже. Соответствующее
соединение меди может быть получено нагреванием исходного красителя с раствором сульфата меди или
тетраамминсульфата меди(II).
ПРИМЕР 4 85
39.3 Части азокрасителя, полученного из диазотированной 1,7-нафтиламинсульфоновой кислоты и
5-метил-8-гидроксихинолина, растворяют в 500-600 частях воды и нагревают в закрытом сосуде в течение 3
часов при 1100 градусах Цельсия под давлением, создаваемым раствором формиата хрома, содержащим 9,7
частей CrO. Полученный краситель высаливают и сушат. Он окрашивает кожу в 95 красивых коричневых
оттенков.
ПРИМЕР Б 5.
36.3 Части азокрасителя, полученного из диазотированной сульфаниловой кислоты и
5-этил-8-гидроксихинолина, обрабатывают формиатом хрома, как описано в Примере 1. Полученный
краситель высаливают и сушат. Он дает коричневые оттенки на коже.
ПРИМЕР 6 105 частей дизазокрасителя Ir'i Azo, полученного из 1 молекулярной доли диазотированной
аминоазобензолдисульфоновой кислоты H 03-<E-NT-G 1 NH 2 031-J и 1 молекулярной доли
8-гидроксихинолина, обрабатывают формиатом хрома способом, описанным в Примере 1. Вместо формиата
хрома можно использовать эквивалентное количество фторида, ацетата, сульфата хрома или другой соли
хрома.
Полученный краситель позволяет окрашивать кожу и шелк в коричневый цвет.
ПРИМЕР 7.
62.1 Части дизазокрасителя, получаемого из 1 молекулярной доли ибензидин-2-21-дисульфоновой кислоты, 1
молекулярной доли 8-оксихинолина и 1 молекулярной доли резорцина, растворяют в 600-800 частях воды и
нагревают до кипения вместе с раствором формиата хрома, содержащим 19 ± 4 части CrQO, в течение
примерно 15 часов. Полученный краситель высаливают и сушат.
Оно окрашивает кожу в красновато-коричневые оттенки.
ЭКЗАМЕН Pix E 8.
68.5 Часть диазозного красителя, полученного путем сочетания 1,8-аминонафтол-3,6-дисульфоновой кислоты
с диазотированной пикрамовой кислотой, диазотирования полученного соединения и его сочетания с
8-оксихинолином, растворяют в 600-800 частях воды и хромируют, как описано в Примере 7. Полученный
краситель при окрашивании кожи дает русские зеленые оттенки.
Дата: 29 сентября 1932 года.
Дж.-Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W C 2,
Агенты.
25. Полная спецификация.
Усовершенствования в производстве азокрасителей, содержащих металлы.
Я, Джеймс Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
графство Лондон, джентльмен, настоящим заявляю о характере данного изобретения (которое было
сообщено мне из-за границы компанией G Farbenindustrie A-ktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия, акционерным обществом, организованным в соответствии с немецким законодательством) и о
способе его осуществления, который будет подробно описан и установлен в следующем заявлении:
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что ценные комплексные металлосодержащие соединения
азокрасителей получают путем обработки азокрасителей, содержащих по меньшей мере одну кислотную
группу, т.е. карбоксильную или, предпочтительно, сульфоновую кислотную группу, и содержащих в качестве
связующего компонента 8-гидроксихинолин или его производное, агентами, содержащими тяжелые металлы,
например, медь, марганец, хром, железо, никель и кобальт. Помимо самого 8-гидроксихинолина, получают его
производные, такие как 8-гидроксихинолин-5-сульфоновая кислота, 5-метил-8-гидроксихинолин,
фенил-амино-8-гидроксихинолины (получаемые следующим образом: 1-нитро-2-амино-4 (или 5- или 6-)
хлорбензол конденсируют с глицерином до соответствующего 8-нитрохинолина по синтезу хинолинов
Скраупа; хлор замещают фенилаиновой группой путем взаимодействия с анилином). Полученный таким
образом продукт Фениламино-8-нитрохинолин восстанавливается до соответствующего аминопроизводного,
которое диазотируется, и при кипячении с водой образуется фениламино-8-гидроксихинолин).
5-хлор-8-гидроксихинолин и 8-гидроксихинолинкарбоновые кислоты подходят для данной цели. Любое
желаемое диазосоединение может быть использовано при приготовлении азокрасителей, которые будут
превращены в комплексные соединения тяжелых металлов, если связующий компонент содержит кислотную
группу. Если связующий компонент не содержит кислотных групп, следует использовать диазосоединение,
содержащее по меньшей мере одну кислотную группу. Комплексные соединения металлов, полученные в
соответствии с настоящим изобретением, особенно подходят для окрашивания кожи и шелка, на которых они
дают красивые, насыщенные, например, коричневые или зеленые оттенки, отличающиеся очень хорошей
светостойкостью. Указанные красители также подходят для окрашивания шерсти.
Лечение может проводиться при обычном давлении; однако предпочтительно его проводить при повышенном
давлении.
Обычно лечение завершается за 95 часов, например, за 3, 10 или 20 часов; однако, в зависимости от
желаемого эффекта, лечение может быть продолжено на более короткий или более длительный период.
Следующие примеры дополнительно проиллюстрируют, как это изобретение может быть реализовано на
практике, но изобретение 106,778 l 406,778 не ограничивается этими примерами. Хотя части указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
32.9 Части азокрасителя, полученного путем сочетания диазотированной метаниловой кислоты с
8-гидроксихинолином, растворяют в 500-600 частях воды и нагревают в закрытом сосуде в течение 3 часов
при 1100 градусах Цельсия под давлением, создаваемым раствором формиата хрома, содержащим 9,7
частей CrO. Полученный краситель затем высаливают и сушат. Он окрашивает кожу в красивые
желто-коричневые оттенки, причем указанное окрашивание является светостойким (J). При использовании
для окрашивания шерсти краситель дает оранжевые оттенки с очень хорошей стойкостью к стирке и валянию.
Комплексное железосодержащее соединение того же азокрасителя может быть получено аналогичным
способом с помощью ацетата железа(III); оно окрашивает кожу в красивые шоколадно-коричневые оттенки.
Краситель желто-коричневого оттенка получают обработкой азокрасителя, получаемого из анилина и
8-гидроксихинолин-5-сульфоновой кислоты, веществами, содержащими хром; этот краситель окрашивает
кожу и шерсть в оранжево-желтые оттенки.
ПРИМЕР 2.
:30 34 3 части азокрасителя, полученного из диазотированной сульфаниловой кислоты и
5-метил-S-гидроксихинолина, растворяют в 500-600 частях воды и нагревают с раствором формиата хрома
способом, описанным в Примере 1. Полученный краситель дает коричневый цвет при окрашивании кожи.
Соответствующее соединение меди может быть получено путем нагревания исходного красителя с раствором
сульфата меди или тетраминсульфата меди(II).
ПРИМЕР 3.
39.3 Части азокрасителя, полученного из диазотированной 1,7-нафтилин-сульфоновой кислоты и
5-метил-8-гидроксихинолина, растворяют в 500-600 частях воды и нагревают в закрытом сосуде в течение 3
часов при 1100 градусах Цельсия под давлением, создаваемым раствором формиата хрома, содержащим 9,7
частей Cr2O3. Полученный краситель высаливают и сушат. Он окрашивает кожу в красивые коричневые
оттенки.
ПРИМЕР 4.
36 3 Части азокрасителя, полученного из диазотированной сульфаниловой кислоты и
5-хлор-8-гидроксихинолина, обрабатывают формиатом хрома, как описано в Примере 1. Полученный
краситель высаливают и сушат. Он дает коричневые оттенки на коже. Краситель, полученный из
5-бром-8-гидроксихинолина, дает аналогичные оттенки. Вместо галогенированных производных можно
использовать нитрированные производные 8-гидроксихинолина.
ПРИМЕР 5.
59.3 части дисазокрасителя, полученные из 1 молекулярной доли диазотированной
аминоазобензолдисульфоновой кислоты.
c HO 3 S-:-N =N NH 2 SO 8 H 2 I J и 1 молекулярную долю 8-гидроксихинолин-5-сульфоновой кислоты
обрабатывают формиатом хрома способом, описанным в Примере 1. Вместо формиата хрома можно
использовать эквивалентное количество фторида, ацетата, сульфата хрома или другой соли хрома.
Полученный краситель позволяет окрашивать кожу и шелк в коричнево-красные цвета.
ПРИМЕР 6.
62.1 Части дизазокрасителя, получаемого из 1 молекулярной доли
4,41-диаминодифенил-3,31-дисульфоновой кислоты, 1 молекулярной доли 8-оксихинолина и 1 молекулярной
доли резорцина, растворяют в 600-800 частях воды и нагревают до кипения вместе с раствором формиата
хрома, содержащим 19,4 части Cr2O3, в течение примерно 15 часов. Полученный краситель высаливают и
сушат, получая красновато-коричневые оттенки, характерные для кожи.
ПРИМЕР 7.
68.5 Части диазопряда, полученного путем сочетания 1; 8-амилонафитилхол-3,6-дисульфоновой кислоты с
диазотированной пикрамовой кислотой, диазотирования полученного соединения и его сочетания с
8-оксухинолином, растворяют в 600-800 частях воды и хромируют, как описано в Примере 6. Полученный
краситель дает на коже оттенки русского зеленого.
ПРИМЕР S.
37.4 Часть красителя, получаемого из диазотированного пара-нитранилина и
8-гидроксихинолиевой-5-сульфоновой кислоты, растворяют в 500-600 частях воды и нагревают до кипения в
течение 12-15 часов с раствором формиата хрома, содержащим хром в количестве, соответствующем 110 мл,
что соответствует 9,7 частям Cr2O3. Полученный краситель высаливают и сушат. Он окрашивает шерсть в
желто-красные оттенки с превосходной стойкостью.
ПРИМЕР 9 115
35.9 Части красителя, получаемого путем сочетания диазотированного орто-анизидина с
8-гидроксихинолин-5-сульфоновой кислотой, растворяют в 500-600 частях воды и обрабатывают раствором
формиата хрома 120, как описано в предыдущем примере. Полученный краситель окрашивает кожу в
насыщенные коричневые оттенки.
406,778 ПРИМЕР 10.
43.5 Часть красителя, получаемого путем соединения диазотированной пиерамидной кислоты с
8-гидроксихинолин-5-сульфоновой кислотой, растворяют в 500-600 частях воды и нагревают до кипения в
течение 3 часов вместе с раствором формиата хрома, содержание хрома в котором соответствует 9,7 частям
CrO. Полученный краситель высаливают и сушат. Он окрашивает шерсть в коричнево-фиолетовые
оттенки, обладающие хорошей стойкостью к стирке и валянию.
Аналогичным образом могут быть получены сложные соединения хрома с другими орто-гидроксиазо-5
красителями, например, с красителями, полученными из связующего компонента
8-гидроксихинолин-5-сульфоновой кислоты и следующих диазокомпонентов: пара-хлор-орто-аминофенол,
5-нитро-орто-аминофенол, 4-нитро-орто-аминофенол-6-сульфоновая кислота и тому подобное.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то, каким образом оно предназначено, я
предлагаю способ производства сложных металлосодержащих соединений азокрасителей, который
заключается в обработке азокрасителей, содержащих по меньшей мере одну кислотную группу и содержащих
в качестве связующего компонента 8-гидроксихинолин или его производное, агентами, содержащими тяжелые
металлы, предпочтительно под повышенным давлением.
2
В процессе, описанном в пункте 1, с использованием агентов, обеспечивающих поставку хрома или железа.
3
Процесс производства и получения сложных металлосоединений азокрасителей в основном описан в каждом
из приведенных выше примеров.
4
Сложные соединения тяжелых металлов азокрасителей, полученные в соответствии с пунктами 4, 5, а именно
описанными и установленными процессами, или их очевидные химические эквиваленты.
Датировано 27 сентября 1933 года.
Дж. Й. и Г. В. Джонсон,
Соседние файлы в папке патенты