Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11590
.pdf
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 26 июля 1932 г. № 21,121/32 407, 017. Полная левая сторона: 20 июля 1933 г.
Завершено: 26 февраля 1934 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве сигарет и в процессе их изготовления.
Я, Артур Подморб, подданный Великобритании, получаю табак на конвейерной ленте C 8, Холборнский
виадук, Лондон, E C 1, (в виде порошка или тонкой стружки), с которой я настоящим заявляю о характере этой
бумаги. Она передается в изобретение для производства сигаретной бумаги следующим образом.
Настоящее изобретение относится к производству сигарет, в котором производится непрерывный табачный
стержень для сигарет, который рассыпается на бумажное полотно сигареты. Изобретение будет описано на
примере его применения к подаче табака, при которой табак рассыпается на удобную длину сигареты.
Обнаружено, что из-за неровностей при реализации изобретения в процессе подачи табака в сигаретный
механизм, в сигаретном стержне образуются карманы или пространства, и когда в табачном желобе
предусмотрен отсек 65, перерезка стержня совпадает с карманом или пространством, в результате чего
сигаретный элемент шарнирно установлен на своем верхнем конце, который свободно расположен на конце
и, следовательно, простирается в ближайшую часть, но не контактирует с сигаретой, подлежащей отбраковке.
Элемент колеблется в направлении подачи бумажного полотна и предназначен для перехвата части
бумажного полотна и подачи его на сигаретный стержень, имеющий чередующиеся плотные и волнообразные
слои. 70 Целью настоящего изобретения является обеспечение улучшенного метода производства
непрерывного потока бумаги и его подачи на сигаретный стержень, имеющий чередующиеся плотные и
волнообразные слои.
менее плотные участки, так что когда стержень проходит через более плотный участок, через эти
расположенные на некотором расстоянии друг от друга скопления или волны образуются сигареты, имеющие
практически желаемые равномерно расположенные неплотные концы, независимо от состояния плотности
сигареты и промежуточных частей стержня.
Согласно изобретению, следует отметить, что колебательная подача табака на непрерывный сигарный
элемент синхронизирована с отрезным устройством таким образом, чтобы подаваемый табак подавался с
перерывами, что делает подачу табака локально неравномерной, при этом более плотные участки остаются
неизменными.
Стержень для сигарет имеет чередующуюся форму. Колеблющийся элемент может включать 85 плотных и
менее плотных участков, желоб, подвижный ремень или пружину. Изобретение также включает подачу табака
в машину для изготовления стержней для сигарет, где предусмотрены средства для периодической подачи
табака, такие как эксцентрики, кривошипы и т. д.
Согласно модификации, в заднем конце желоба может быть предусмотрено колесо с 90 интервалами для
подачи табака перед формированием филе, причем такое колесо установлено на стержне, вращающемся
вокруг оси, перпендикулярной направлению движения сигаретной бумаги, таким образом, чтобы обеспечить
равномерное распределение табака. Изобретение также состоит в подаче табака из дымохода или табака,
содержащего стержень, и подаче табака на сигару с более плотными концами, чем стержень, в различных
точках и, таким образом, обеспечивая промежуточную подачу, благодаря чему достигается желаемое
изменение плотности. Изобретение может быть применено к машинам для изготовления сигарет, в которых
может работать колесо с 90 интервалами. По мере вращения колеса, 95 емкостей заполняются табаком из
дымохода или табака, содержащего стержень, и 95 емкостей. Изобретение также состоит в подаче табака на
сигару, имеющей концы плотнее, чем стержень, в различных точках, и, таким образом, обеспечивает
промежуточную порцию, когда табак подается на сигарету или в отдельном отсеке, прилегающем к концам
желоба. бумажное полотно в виде душевой лейки или подобных концов 105 лент или для машин, в которых
Согласно еще одному варианту исполнения, в задней части желоба может быть предусмотрен отдельный
отсек. Этот отсек снабжен вспомогательным подающим желобом, который подает табак к вращающемуся
колесу, имеющему Lg ряд радиальных лопаток, образующих с боковыми стенками корпуса множество
измерительных отсеков.
Вращающееся колесо соединено с отрезным устройством посредством механизма Женевского стопора или
другого прерывистого привода, так что оно пошагово вращается на расстояние, равное шагу отсеков, для
подачи табака из вспомогательного подающего устройства на бумажное полотно через определенные
интервалы.
По мере того, как бумажное полотно движется по желобу, к расположенным на некотором расстоянии друг от
друга кучкам табака добавляется обычный поток табака, так что получаются желаемые чередующиеся
различия в плотности сигаретного стержня.
Изобретение не ограничивается приведенными выше деталями, например, поскольку оно может быть
изменено различными способами с целью получения необходимых корректировок в подаче табака для
создания изменений плотности табака в сигарете. Дата: 26 июля 1932 года.
МАРИКС И КЛЕРК.
Спецификация i 5 C 031 MPETE.
Усовершенствования в производстве сигарет и в изготовлении сигарет.
Я, Артур Под Мойн, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Холборн Виадук, 58, Лондон, E C 1,
настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые будут
подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к производству сигарет методом непрерывной вытяжки, при котором сигареты
формируются с концевой частью или частями, в которых табак плотнее, чем в остальной части сигареты,
путем подачи дополнительных порций табака, расположенных на некотором расстоянии друг от друга,
помимо обычной подачи.
Изобретение может быть применено к машинам для производства сигар, в которых табак поступает на
движущееся полотно сигаретной бумаги в виде капель или стружек, или к машинам, в которых табак
поступает на движущуюся конвейерную ленту (в виде капель или стружек), с которой он переносится на
движущееся полотно сигаретной бумаги.
Для удобства далее будет использоваться термин «подвижное полотно», и следует понимать, что этот термин
включает в себя либо полотно из сигаретной бумаги, либо конвейерную ленту, упомянутые в предыдущем
абзаце. Согласно изобретению, при подаче табака в машину для изготовления сигаретных стержней, в
которой стержень формируется из чередующихся более плотных и менее плотных участков (более плотные
участки соответствуют положениям, в которых стержень будет разрезан), путем подачи дополнительных
порций табака, расположенных на некотором расстоянии друг от друга, помимо обычной подачи, порции
табака подаются на подвижное полотно до подачи к нему обычной подачи табака.
Изобретение также заключается в придании отрезкам материала, подаваемым на движущееся полотно,
движения в направлении подачи полотна и предпочтительно со скоростью этого полотна.
Подача щепы может осуществляться с помощью вращающегося лопастного барабана, и, согласно еще одной
особенности изобретения, лопасти барабана могут быть снабжены режущими кромками, приспособленными
для взаимодействия с поверхностью с целью перерезания любых волокон табака, лежащих поперек лопасти,
и таким образом отделения щепы от друг друга.
Дальнейшие особенности изобретения будут описаны и определены ниже в 85 пунктах формулы
изобретения.
Изобретение будет описано на примере его применения к подаче табака, при которой табак распыляется на
«движущееся полотно».
На прилагаемых чертежах: Рисунок 1 представляет собой поперечное сечение части вспомогательной
подающей системы для табака, предназначенной для подачи желаемого количества табака к обычной
подающей системе; Рисунок 2 представляет собой вид спереди, частично в разрезе вспомогательной
подающей системы, с указанием обычного подающего желоба.
На рисунках 3 и 4 схематически показаны модифицированные методы получения 100 плотных участков в
сигаретном стержне.
На рисунке 5 показана еще одна форма аппарата, в котором для регулирования подачи порций табака
используется вакуум. При реализации изобретения одним удобным способом, как показано на рисунках 1 и 2,
предусмотрена вспомогательная система подачи табака, включающая желоб 5, расположенный в задней
части основного желоба 6, благодаря чему расположенные на некотором расстоянии друг от друга порции
табака принимаются движущейся лентой 7 до обычной подачи табака.
Желоб 5 может быть выполнен как отдельный блок или может быть встроен в движущуюся полотно, когда оно
проходит мимо подающего края стенки 12, и затем полотно получает нормальную подачу из желоба 6, в
результате чего сигаретный стержень формируется с равномерно распределенными неровностями плотности
табака, так что при разрезании стержня на сигаретные отрезки каждая сигарета будет иметь более плотные
участки на концах, причем приращения табака, как следует понимать, подаются в положениях вдоль стержня,
соответствующих его разрезанию.
Очевидно, что вместо того, чтобы располагать кусочки табака с интервалами, соответствующими длине
сигареты, интервалы можно расположить таким образом, чтобы получить стержень с более плотными
участками, соответствующими двум длинам сигареты, так что сигареты будут иметь только один плотный
конец.
Скорость вращения барабана 10 м может быть такой, что приток табака, поступающий на движущееся
полотно, перемещается со скоростью, приблизительно равной скорости полотна 90.
При реализации изобретения в соответствии с модифицированной конструкцией, на заднем конце желоба для
табака 21, в который подается табак, может быть предусмотрена колеблющаяся поверхность или элемент 20
(см. рис. 3). Элемент шарнирно закреплен на своем верхнем конце, в то время как его нижний конец
находится в непосредственной близости, но не соприкасается с движущимся полотном 7. Элемент колеблется
в направлении подачи полотна и предназначен для перехвата части потока табака и его подачи на полотно в
виде разреженных куч или волн 105. По мере того, как полотно проходит через желоб и получает основной
поток, эти разреженные кучи или волны создают желаемые равномерно возникающие неровности в плотности
сигаретного стержня t 1 o. Колебания поверхности или элемента 20 могут осуществляться путем соединения
его посредством звена 22 с любым подходящим приводным элементом или механизмом, таким как
эксцентрики, кривошипы и тому подобное 115. Следует понимать, что колеблющийся элемент будет
Синхронизация с устройством обрезки позволяет формировать кучи или волны табака в соответствии с
положением среза, благодаря чему сигара (120 штук) будет иметь более плотные концы.
Колеблющийся элемент может представлять собой желоб или элемент из пружинной стали, или, как показано
на схеме на рисунке 4, J 25, может представлять собой бесконечную подвижную ленту 23, установленную на
качающейся раме 24 и приводимую в движение любым подходящим способом. Рама соединена с кривошипом
или эксцентриком посредством звена 22 130 в главном желобе, которое может быть удлинено или нет для
этой цели, при этом внутренняя стенка 8 заканчивается острым верхним краем для направления желаемой
части потока табака во вспомогательный желоб.
Подача табака осуществляется с помощью игольчатого колеса 9 и сборочного ролика 16, которые могут
включать в себя удлинения игольчатого колеса и сборочного ролика, предназначенные для распыления
табака в основной желоб или отсек 6.
В нижней части желоба 5 расположен барабан с боковыми фланцами 10a, b, предназначенный для вращения
вокруг оси t5, расположенной поперечно направлению движения перемещаемой ленты. Барабан снабжен
парой лопаток 11, разделяющих барабан и взаимодействующих с изогнутой стенкой 12 желоба, образуя пару
измерительных отсеков.
Барабан установлен на шпинделе 13 (carr) j, g и звездочке 14, с помощью которой он приводится в движение
цепью 17 от вспомогательного вала 15 от любой подходящей детали, например, привода от устройства для
обрезки сигарет.
Барабан 10 может приводиться в движение непрерывно или с перерывами с помощью соответствующего
механизма, например, женевского стопорного привода.
-30 Как показано на рисунке 2, движущаяся лента перемещается справа налево, а барабан вращается по
часовой стрелке.
По мере того, как табак поступает в желоб 5, он направляется в правое отделение 6a, поскольку нижний конец
стенки 8 расположен практически над осью барабана, а противоположная стенка расположена практически
касательно к барабану.
Табак прилипает к изогнутой стенке 12, с которой он подается лопастями барабана на движущуюся ленту.
Следует отметить, что по мере приближения верхней и 5-й лопастей 11 к горизонтальному положению табак
будет падать на лопасть или лежать на ней и двигаться вниз вместе с ней. Чтобы избежать подачи табака с
задней стороны лопасти, когда последняя проходит подающий край изогнутой стенки 12, лопасти снабжены
режущей кромкой 11, предназначенной для взаимодействия с прижимным валом 18, благодаря чему любые
кусочки табака, лежащие поперек края лопасти, будут отсечены, когда лопасть соприкоснется с валом, так что
порции табака перед и позади каждой лопасти будут полностью отделены друг от друга.
Вал ролика 18 установлен в пазах, и для обеспечения деформации ролика при взаимодействии с лопастями
11 предусмотрены пружины 19.
Порции табака, отмеренные барабаном 10, подаются с интервалами 407,01)7 407,017. Согласно дальнейшей
модификации (см. рисунок 5), вспомогательная подача табака, предназначенная для образования
дополнительных порций, подается в желоб 5 и принимается на бесконечной движущейся ленте или конвейере
25, который поддерживается на расположенных с интервалами концевых роликах или барабанах 26, 27,
установленных для вращения вокруг осей, перпендикулярных направлению подачи движущейся ленты.
Конвейер снабжен рядом расположенных с интервалами блоков 28, при этом промежуточные блоки
конвейера снабжены перфорациями 29.
Конвейер установлен между боковыми стенками таким образом, чтобы образовать всасывающую камеру 30, в
которую выступает всасывающая труба 31, соединенная с насосом или другим подходящим источником
всасывания.
Внутри всасывающей камеры расположена перегородка 32, с которой соприкасается внутренняя поверхность
конвейера 25. Конструкция перегородки такова, что при прохождении перфораций через край 32a всасывание
прекращается, и устанавливается защитный экран 33, концентричный оси барабана 27 и закрывающий ту
часть конвейера, которая предназначена для транспортировки порций табака.
Конвейер 25 может приводиться в движение с перерывами или непрерывно.
В процессе работы табак, полученный с помощью чесального механизма, подается или распыляется в желоб
и принимается на конвейер 25 в пространстве между парой блоков 28. Табак удерживается на конвейере за
счет вакуума и, таким образом, предотвращается его падение в кучу по мере прохождения конвейера вокруг
барабана 27. Когда конвейер проходит край 32а перегородки, перфорации 29 закрываются, благодаря чему
табак высвобождается и падает на движущуюся ленту 7, так что порция табака распределяется на этой ленте
в желаемом количестве. Любые кусочки табака, не прилипшие к конвейеру по мере его прохождения вокруг
барабана 27, задерживаются защитным экраном 33 и удаляются с него соответствующим блоком 28 через
подающий край 33а.
Согласно еще одному варианту модификации, в задней части желоба может быть предусмотрено ковшовое
колесо, вращающееся вокруг оси, перпендикулярной направлению движения движущегося полотна. По мере
вращения колеса ковши заполняются табаком из распылителя или из независимого источника, и ковши
подают табак на движущееся полотно в определенных точках, обеспечивая таким образом подачу табака с
заданными интервалами, что позволяет добиться желаемого изменения плотности.
Ковшовое колесо может работать в задней части желоба или в отдельном отсеке, примыкающем к задней
части.
Следует отметить, что подача вспомогательного табака может регулироваться таким образом, что вместо
подачи отдельных, разнесенных друг от друга порций, может происходить более или менее непрерывная
подача, которая, однако, принимает волнообразную форму на движущейся ленте, предназначенной для
изготовления сигаретного стержня, имеющего более плотные и менее плотные участки.
Изобретение не ограничивается приведенными выше деталями, например, поскольку оно может быть
изменено различными способами с целью получения необходимых корректировок 80 в подаче табака для
создания изменений плотности табака в сигаретном стержне.
Хлавинг подробно описал и выяснил природу моего изобретения 85 и то, каким образом оно предназначено.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_407018.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=407018&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB407018A
[]
я
2
Второе издание
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
0 ИТ, Дата подачи заявки: 27 июля 1932 г. № 21187/3240. Полная левая часть: 27 июля 1933 г.
Завершено. Принято к рассмотрению 27 февраля 1934 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в обработке целлюлозных материалов и производстве из них сложных эфиров и
простых эфиров целлюлозы.
Я, Хр. Нпи Дрей Фус, гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Celanese House, 22 & 23,
Hanover Square, London, W 1, настоящим заявляю, что данное изобретение имеет следующий характер:
данное изобретение относится к усовершенствованию целлюлозных материалов, и в частности к новым или
улучшенным процессам производства целлюлозы, в высшей степени пригодной для преобразования в ацетат
целлюлозы или другие сложные эфиры или простые эфиры целлюлозы.
Хорошо известно, что промышленная древесная целлюлоза совершенно не подходит для производства
ацетата целлюлозы.
Таким образом, целлюлозная пульпа, полученная методом содового ацетилирования, обладает высокой
устойчивостью к ацетилированию и, следовательно, совершенно непригодна для этой цели, в то время как
сульфитная пульпа, хотя и может быть ацетилирована, тем не менее, приводит к получению
неудовлетворительных продуктов, вероятно, потому что ацетилирование неравномерно и неполно, в
результате чего полученные растворы получаются мутными или волокнистыми.
Настоящее изобретение относится к способу получения целлюлозы, которая идеально подходит для
производства ацетата целлюлозы и других сложных эфиров целлюлозы, а также для производства простых
эфиров целлюлозы.
Я обнаружил, что весьма удовлетворительные результаты могут быть получены при комбинированной
обработке, при которой древесина или другое сырье сначала обрабатывается щелочью, особенно
разбавленной щелочью, при относительно высоких температурах, а затем обрабатывается кислым
раствором, который может содержать только диоксид серы, только бисульфит или и бисульфит, и диоксид
серы.
Таким образом, например, древесная целлюлоза или другое сырье может быть обработано под давлением
раствором щелочи с концентрацией менее %, и особенно с концентрацией до 3 %, при температурах,
например, 100–150 °C и особенно при температурах 130–145 °C.
Наилучшая концентрация щелочи, по-видимому, составляет 1-2%. После обработки щелочью продукт может
быть отделен от раствора и, при желании, промыт, а остаток затем обрабатывается диоксидом серы, либо в
смешанном, либо в смешанном виде. Вместо удаления щелочи на первом этапе можно использовать
соответствующее количество диоксида серы для образования с щелочью дисульфита или сульфита.
Обработка диоксидом серы также может проводиться под давлением, хотя это не обязательно, например, при
температурах 100-140 °C. Было установлено, что таким образом, хотя обычным результатом щелочной
обработки было бы повышение устойчивости целлюлозы к ацетилированию, тем не менее, последующая
обработка диоксидом серы или бисульфитом преодолевает эту устойчивость и, кроме того, приводит к
получению целлюлозы, которую можно ацетилировать для осветления растворов. На первом этапе моего
процесса используется каустическая сода или каустическая сода. Калий предпочтительно использовать в
указанной выше концентрации.
Однако могут использоваться и другие щелочи, например, карбонизированные щелочи или даже известь 75, а
их концентрация может регулироваться в соответствии со щелочностью. Для сульфитной стадии процесса
может использоваться только диоксид серы или диоксид серы в сочетании с уже используемой щелочью 80 на
первой стадии процесса, либо диоксид серы может быть полностью или частично соединен в виде
бисульфита, например, с содой, калием, известью, магнием и тому подобным. 85 Бисульфиты кальция и
магния в сочетании со свободным диоксидом серы особенно полезны для целей изобретения.
Описанный выше процесс может быть применен к 90 лигноцеллюлозным материалам любого вида, например,
древесине всех видов, эспарто, травам и тому подобному. Перед обработкой древесина может быть
измельчена или может быть использована уже сформированная механическая древесная целлюлоза. 95
Особенно полезны сосновая и пихтовая древесина, хотя, конечно, изобретение не ограничивается ими.
Однако изобретение может быть применено к древесине или другим лигноцеллюлозным материалам 100, из
которых лигнины уже частично удалены обычным промышленным способом, например, сульфитным,
содовым или сульфатным процессами.
7,018 Как уже указывалось, такая древесная целлюлоза не дает удовлетворительных продуктов при
ацетилировании или превращении в другие производные целлюлозы. Применение процесса, описанного в
настоящем изобретении, позволяет получить удовлетворительные продукты.
После обработки, как описано выше, материалы могут быть непосредственно преобразованы в желаемые
производные целлюлозы, например, ацетат целлюлозы, формиат целлюлозы, пропионат целлюлозы,
бултират целлюлозы или другие сложные эфиры или смешанные сложные эфиры целлюлозы, например,
нитроацетат целлюлозы, или простые эфиры, например, метилцеллюлозу, этилцеллюлозу,
оксиэтилцеллюлозу или бензилцеллюлозу, или смешанные простые эфиры или смешанные эфироэфиры,
например, ацетат этилцеллюлозы или оксиэтилцеллюлозу. Однако такому преобразованию в производные
целлюлозы может предшествовать, особенно в случае производства сложных эфиров целлюлозы, другая
предварительная обработка, предназначенная для повышения реакционной способности целлюлозы по
отношению к превращению. Так, например, целлюлозу можно обрабатывать низшими алфатическими
кислотами, например, муравьиной кислотой, уксусной кислотой, молочной кислотой и тому подобными,
причем такие кислоты используются в жидком или растворенном состоянии в больших или малых
количествах, или в парообразном состоянии с добавлением или без добавления инертных газов. При желании
можно проводить такую предварительную обработку алифатическими кислотами. может быть объединен с
ранее упомянутым этапом сульфитирования. Например, древесный материал, подвергнутый первому этапу
процесса, включающему обработку щелочью, может быть непосредственно подвергнут обработке уксусной
кислотой, содержащей диоксид серы. Предпочтительно, обработка диоксидом серы и, например, уксусной
кислотой осуществляется под давлением и при повышенной температуре.
Перед ацетилированием и до или после любой предварительной обработки алифатическими кислотами
целлюлозные материалы могут быть подвергнуты процессам удаления любых содержащихся в них нелетучих
минеральных веществ. Например, если щелочь, используемая на первом этапе обработки, не полностью
удаляется при последующей промывке или сульфитировании, или если на втором этапе обработки
используется щелочь, щелочноземельный металл или бисульфит другого металла, желательно удалить
указанные вещества до ацетилирования или другой этерификации. Когда материалы должны быть
подвергнуты этерификации, такое удаление не столь важно.
Обработка пента уксусной кислотой, муравьиной кислотой или аналогичной алифатической кислотой сама по
себе может быть средством удаления любых минеральных компонентов, содержащихся в материалах,
особенно если обработка проводится при...
Однако, при несколько повышенных температурах могут применяться простые методы промывки, например,
уксусной или муравьиной кислотой, другими органическими реагентами, водой или водными реагентами. Если
в процессе этерификации используется кислая соль, металлические соединения могут оставаться в
материалах, полученных в ходе различных процессов, предшествующих этерификации, и могут быть
преобразованы для целей этерификации в бисульфат или другие кислые соли путем соответствующего
добавления серной кислоты или другой подходящей кислоты.
Для фактической этерификации любая уксусная кислота или другая низшая алифатическая кислота,
используемая в предварительной обработке и не оказывающая вредного воздействия на уксусный ангидрид
или другой этерифицирующий агент, может оставаться в материалах, и аналогично свободный диоксид серы
не является невыгодным для этерификации. Однако муравьиную кислоту следует удалить или в значительной
степени удалить, если для этерификации используется ангидрид. Конечно, ее не нужно удалять в процессе
формилирования с использованием муравьиной кислоты и катализатора. Изобретение, однако, имеет особое
значение в отношении производства сложных эфиров целлюлозы органических кислот с использованием
соответствующего ангидрида в качестве этерифицирующего агента. В процессе этерификации может быть
использован любой подходящий катализатор, например, серная кислота, бисульфаты, фосфорная кислота,
сульфоновые кислоты, например, ароматического или алифатического ряда. хлорид сульфурила, хлорид
цинка, хлорид железа(III), хлорид олова(IV) или другие хлориды металлов по отдельности или в смеси с
соляной кислотой. Таким образом, например, процессы, описанные в моем предыдущем исследовании.
Могут быть использованы маркировки №№ 6463/1915, 14101/1915, 100009, 101555, 207562, 309201, 312095,
312096 и 312098. При желании ацетилирующий хлорид может быть получен непосредственно в
ацетилирующих смесях или, по крайней мере, в присутствии целлюлозного материала, например, путем
взаимодействия остаточного диоксида серы, присутствующего в материалах, с хлором.
Этерификация может быть осуществлена таким образом, чтобы полученный сложный эфир целлюлозы
переходил в раствор, используя уксусную кислоту или другой растворитель для конечного сложного эфира
целлюлозы в качестве этерифицирующей среды, или же она может быть осуществлена таким образом, чтобы
растворение полученного сложного эфира не происходило, например, путем проведения этерификации в
присутствии бензола, толуола, ксилола, диэтилового эфира, диизопропилового эфира или другого
нерастворителя для полученного сложного эфира целлюлозы. Даже при использовании таких
нерастворителей для сложного эфира целлюлозы в качестве этерифицирующей среды желательно наличие
уксусной кислоты или другого растворителя для сложного эфира целлюлозы, хотя, конечно, в этом случае
пропорция такого растворителя будет недостаточной для растворения сложного эфира целлюлозы.
Использование уксусной кислоты или другого растворителя для сложного эфира в процессе этерификации в
растворе или суспензии в относительно больших пропорциях, например, более чем В шесть, а
предпочтительно более чем в восемь раз превышающих вес этерифицируемой целлюлозы, как описано в
моей предыдущей спецификации № 207562, можно получить сложные эфиры целлюлозы с высокими
вязкостями. Это важно, поскольку позволяет производить высококачественные сложные эфиры целлюлозы из
сравнительно дешевого сырья, и в частности, из древесины, упомянутой ранее. Температуру во время
этерификации можно регулировать в соответствии с используемым катализатором; например, для получения
высококачественных продуктов с использованием хлорида сульфурила обычно требуются температуры
порядка 50-60 °C, в то время как для хлорида цинка, хлорида железа(III), хлорида олова(III) или подобных
кислых солей отдельно или с соляной кислотой, например, в примерно равных пропорциях, требуются
несколько более низкие температуры, например, порядка 20-40 °C. Сильные конденсирующие агенты,
например, серная и фосфорная кислоты, следует использовать при низких температурах, особенно ниже 300
°C, для получения сложных эфиров целлюлозы со средними или высокими вязкостями.
Однако изобретение не ограничивается производством таких высококачественных сложных эфиров и
включает в себя проведение этерификации, а также предварительной обработки или последующей операции
созревания таким образом, чтобы получить целлюлозный сложный эфир сравнительно низкой вязкости,
пригодный, например, для лакокрасочных целей. Таким образом, этерификация может проводиться в
соответствии с описанием в Спецификации №.
326,515 Британской компании Celanese Limited.
Хотя ангидриды, и в частности уксусный ангидрид, чаще упоминаются как этерифицирующие агенты,
изобретение не ограничивается такими агентами и включает также использование азотной кислоты или смеси
азотной и серной кислот для получения нитратов целлюлозы, муравьиной кислоты для получения формиатов
целлюлозы и хлорангидридов кислот для получения других органических эфиров целлюлозы.
Для получения эфиров целлюлозы из целлюлозных материалов, полученных описанным ранее способом,
можно использовать любые подходящие этерифицирующие агенты, например, метилхлорид,
диметилсульфат, этилхлорид, диэтилсульфат, бензилхлорид, хлоргидрины, например, этиленхлоргидрин,
эпихлоргидрин (используемый в качестве этерифицирующего агента для получения диоксипропилового
эфира или хлороксипропилового эфира), или глицеринхлоргидрины, алкиленоксиды, например, этиленоксид
или пропиленоксид, аллилхлорид, кротилхлорид и тому подобное. Этерифицирующие агенты, являющиеся
сложными эфирами, например, соляной или серной кислоты, следует использовать в сочетании с
каустической содой, каустической солью калия или другим подходящим неорганическим или органическим
основанием, а для получения наилучших эфиров целлюлозы концентрацию основания или количество воды,
присутствующей во время этерификации, следует регулировать в соответствии с указания, приведенные в
пункте 80 моих предыдущих спецификаций № 164, 374,
164,375, 164,377 и 277,721, то есть путем использования количества воды во время этерификации, не
превышающего 400 % от веса целлюлозы, и предпочтительно не превышающего 150 % от ее веса, и путем
использования количества щелочи, большего, чем количество присутствующей воды, и предпочтительно
значительно большего, например, в 3 или более раз больше количества воды, чем было отправлено. В
качестве этерифицирующего агента может использоваться этиленоксид в присутствии или отсутствии
оснований, хотя следует отметить, что для получения хлорсодержащего эфира целлюлозы следует
использовать ранее упомянутый эпихлоргидрин в отсутствие едких щелочей.
Полученные в соответствии с ранее упомянутыми процессами сложные эфиры или простые эфиры
целлюлозы могут быть обработаны любым желаемым способом. Простые эфиры целлюлозы следует
тщательно очистить от побочных продуктов, например, простых эфиров или спиртов, соответствующих
используемому этерифицирующему агенту, и для этой цели можно прибегнуть к промывке, предпочтительно с
помощью эмульгирующих агентов и водных или органических жидкостей. Для очистки можно использовать
полное растворение эфира в подходящей органической жидкости с последующим фракционным осаждением
эфира из примесей. Простые эфиры целлюлозы могут быть подвергнуты процессам созревания для удаления
связанных катализаторов, если это необходимо, и/или для придания сложным эфирам целлюлозы желаемых
характеристик растворимости, например, растворимости в ацетоне. Такие процессы могут быть
осуществлены любыми подходящими методами, например, описанными в моих предыдущих спецификациях
№ 120.
20,97711911, 20,85211912 и спецификация США № 1 217 722 и спецификация
№ 300140 компании British Celanese Limited.
При таких вторичных обработках или операциях созревания любая присутствующая минеральная кислота или
сильнокислотный реагент могут быть, и предпочтительно, нейтрализованы или частично нейтрализованы,
если созревание должно проводиться при повышенных температурах, например, 50-100 °C. Однако в
большинстве случаев желаемые характеристики растворимости могут быть получены при гораздо более
низких температурах, например, порядка 20-40 °C.
Аналогичным образом, эфиры целлюлозы могут подвергаться воздействию минеральных кислот или других
кислых реагентов как в растворе в органических растворителях, так и в суспензии в органических или водных
жидкостях, причем такие процессы имеют своей основной целью изменение характеристик растворимости или
вязкости эфира целлюлозы.
Полученные в соответствии с настоящим изобретением сложные эфиры и простые эфиры целлюлозы могут
быть использованы для производства любых желаемых продуктов, например, искусственного шелка или
других искусственных волокон, лент, фольги, пленок, лаков, растворов, пластиковых масс, формовочных
порошков и тому подобного.
Дата: 26 июля 1932 года.
Стивенс и Аллен, дипломированные патентные поверенные, Селанезе Хаус, 22 и 23, Гановер-сквер, Лондон,
W 1.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в обработке целлюлозных материалов и производстве из них целлюлозных эфиров и
сложных эфиров.
Я, Х. Э. Эни Дрейфитс, гражданин Швейцарской Республики, проживающий по адресу: Celanese House, 22 &
23, Hanover Square, London, W 1, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к усовершенствованию целлюлозных материалов, и в частности к новым или
улучшенным процессам производства целлюлозы, в высшей степени пригодной для преобразования в ацетат
целлюлозы или другие сложные эфиры или простые эфиры целлюлозы.
Хорошо известно, что промышленная древесная целлюлоза совершенно не подходит для производства
ацетата целлюлозы.
Таким образом, целлюлозная пульпа, полученная методом содовой экстракции, обладает высокой
устойчивостью к ацетилированию и, следовательно, совершенно непригодна для этой цели, в то время как
сульфитная пульпа, хотя и может быть ацетилирована, тем не менее дает неудовлетворительные продукты,
вероятно, потому что ацетилирование неравномерно и неполно, так что полученные растворы мутные или
волокнистые.
Я обнаружил, что весьма удовлетворительные результаты могут быть получены при комбинированной
обработке, при которой древесина или другой лигноцеллюлозный материал сначала обрабатывается
щелочью, особенно разбавленной щелочью, при относительно высокой температуре.
для удаления или существенного удаления лигнина, после чего его нагревают с кислым раствором,
содержащим диоксид серы либо в свободном состоянии, либо в виде бисульфита, либо в обеих формах.
Настоящее изобретение включает в себя как новый способ производства целлюлозы, так и производство
сложных эфиров целлюлозы, например, ацетата целлюлозы и эфиров из него.
Лигноцеллюлозный материал может, например, обрабатываться под давлением.
7-10 атмосферы, с раствором щелочи с концентрацией менее 5 %, и особенно с концентрацией до 3 %, 65 при
температурах, например, 100-150 или 1800 °C, и особенно при температурах 130-145 °C. Оптимальная
концентрация щелочи, по-видимому, составляет 1-2 %. После обработки щелочью продукт может быть 70
отделен от раствора и предпочтительно промыт, например, очень разбавленной щелочью, а остаток затем
обработан диоксидом серы, как связанным, так и свободным, или, предпочтительно, как свободным, так и
связанным. 75 Вместо удаления щелочи на первом этапе, соответствующее количество диоксида серы может
быть использовано для образования со щелочью либо бисульфита, либо сульфита. Обработка диоксидом
серы 80 предпочтительно проводится при повышенных температурах, например, при температурах 100-140
°C, и может также проводиться под давлением, хотя это не обязательно. Установлено, что таким образом,
хотя обычным результатом стадии обработки щелочью было бы превращение целлюлоза устойчива к
ацетилированию, тем не менее, последующая обработка суль-:
Диоксид серы и/или бисульфит преодолевают это сопротивление и, кроме того, приводят к образованию
целлюлозы, которую можно ацетилировать для осветления растворов.
На первом этапе моего процесса предпочтительно использовать каустическую соду или каустическую соль в
концентрации, указанной выше: 95%.
Однако могут использоваться и другие щелочи, например, карбонатные щелочи или даже известь, а их
концентрация может регулироваться в соответствии со щелочностью. Для стадии сульфитирования процесса
может использоваться свободный диоксид серы или диоксид серы в сочетании со щелочью, уже
использованной на первой стадии процесса, или диоксид серы может быть полностью или частично соединен
в виде бисульфита, например, с содой, калием, известью, магнием и тому подобным. При любой
предварительной обработке алифатическими кислотами целлюлозный материал может быть подвергнут
процессам удаления любых содержащихся в нем нелетучих минеральных веществ. Например, если щелочь,
использованная на первой стадии обработки, не полностью удаляется при последующей промывке или при
последующей сульфитирующей обработке, или если в процессе используется щелочной, щелочноземельный
или другой металлический бисульфит. На втором этапе обработки желательно удалить указанные вещества
перед ацетилированием или другой этерификацией. Когда материалы должны быть подвергнуты
этерификации, такое удаление не столь важно. Обработка уксусной кислотой, муравьиной кислотой или
Соседние файлы в папке патенты