Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11106
.pdf
дозирующие отверстия в указанной дозирующей пластине, через указанную абсорбирующую прокладку и
сетку Z5 и наружу через указанное выходное отверстие.
8.
В устройстве по п. 1 предусмотрено наличие резервуара для жидкости под камерой, причем указанная камера
служит смесительной или распылительной камерой, трубопровода для соединения указанной смесительной
или распылительной камеры с впускным коллектором двигателя, средств для смешивания жидкости в
указанном резервуаре с газом, проходящим через указанную камеру, и средств для поддержания постоянной
подачи указанной смешанной жидкости через указанный трубопровод независимо от изменений уровня
жидкости в указанном резервуаре.
9.
В устройстве по п. 8 предусмотрено наличие насоса в резервуаре 70 и компенсирующих средств, связанных с
трубопроводом, для поддержания заданного пониженного давления в камере независимо от изменений
пониженного давления во впускном коллекторе двигателя, причем указанное пониженное давление 75
приводит в действие указанный насос для подачи жидкости в указанную камеру, причем указанные
компенсирующие средства и насос приводятся в действие через ограниченные отверстия фиксированного
размера.
80 10.
В устройстве по п. 8 или 9 предусмотрено наличие вертикальной подъемной трубки, установленной в
резервуаре и имеющей суженное горлышко, направленное к камере, газопровода, расположенного в
указанном резервуаре, один конец которого расположен рядом с указанным суженным горлышком, а другой
конец открыт для атмосферы, благодаря чему при создании пониженного давления в указанной камере газ,
проходящий через указанный газопровод, будет вызывать поток жидкости вверх по указанной подъемной
трубке, и войлочной прокладки, расположенной над входным отверстием указанного газопровода и
фильтрующей газ.
95 11.
В устройстве, как указано в п. 10, предусмотрено наличие сетчатой клетки из метиленовой марли,
расположенной на нижнем конце подъемной трубки и фильтрующей втягиваемую в нее жидкость, причем
указанная клетка прилегает ко дну резервуара 100.
12.
В устройстве по п. 8 предусмотрено наличие головки в верхней части резервуара, сопла, установленного на
указанной головке и имеющего вертикальный канал j05, проходящий через него и открывающийся в
распылительную камеру, фитинга Вентури, расположенного в указанном канале и имеющего суженную
горловину, расположенную рядом с верхним концом указанного канала, при этом подъемная трубка if0
соединена с указанным фитингом Вентури, а нижний конец указанной подъемной трубки погружен в
указанную жидкость, и газопровода, соединяющего указанный канал с атмосферой, благодаря чему при
создании пониженного давления в указанной распылительной камере газ, проходящий через указанное сопло,
будет создавать пониженное давление в указанном фитинге Вентури и распылять жидкость в указанную
камеру.
120 13. Устройство по п. 9, в котором средства для поддержания практически постоянного пониженного
давления в указанной смесительной камере независимо от изменений пониженного давления во входном
коллекторе 125, включают в себя компенсаторный корпус, имеющий проход, проходящий через него, один
конец которого соединен с входным коллектором, а другой конец ограничен и открыт для атмосферы в
указанной смесительной камере и указанной диафрагменной камере, когда в указанной диафрагменной
камере и коллекторе существует пониженное давление, превышающее заданное, и средства для упругого
удержания указанного клапана в открытом положении., 35 17. В устройстве по п. 13 предусмотрено клапанное
устройство, связанное с резервуаром, причем указанное клапанное устройство соединено трубопроводом с
впускным коллектором, а также устройство, соединяющее указанный клапан резервуара и дроссельную
заслонку карбюратора, благодаря чему при срабатывании указанной дроссельной заслонки клапан
резервуара открывается для подачи указанной жидкости во впускной коллектор.
45 18. Устройство для подачи ограниченного количества жидкости во впускной коллектор двигателей
внутреннего сгорания, сконструированное, расположенное и приспособленное для работы в основном так, как
описано здесь или показано на прилагаемых чертежах.
Дата: 30 декабря 1932 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон,
У. К. 2, Агенты.
сфера, и второй проход, перехватывающий суженный конец указанного первого прохода, причем указанный
второй проход соединен с указанной смесительной камерой.
14. В устройстве, как указано в п. 13, предусмотрено наличие сетчатого экрана, расположенного над входным
концом первого упомянутого канала в корпусе компенсатора.
15. Устройство по п. 13, t0, в котором корпус компенсатора имеет сужающийся канал, больший конец которого
соединен с входным коллектором, а меньший конец открывается в камеру, и заглушку, установленную на
указанном корпусе, один конец которой заканчивается рядом с входным концом указанного канала и имеет
небольшое отверстие, расположенное на одной линии с указанным каналом и открывающееся в атмосферу,
причем указанная последняя цепочка соединена с смесительной камерой.
16. Устройство по п. 13, в котором корпус компенсатора снабжен диафрагменной камерой, соединенной с
впускным коллектором и смесительной камерой, диафрагмой, образующей стенку указанной диафрагменной
камеры, и клапаном, приводимым в действие указанной диафрагмой для ограничения потока смешанного газа
и жидкости из литхилла: Напечатано для Канцелярии Его Величества компанией Love & Malcoi.mson,
Ltd.-193-1 415,747
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_415748.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=415748&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB415748A
[]
-,-: Я..-- -- 1.
[Второе издание.] ] СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА
Дата подачи заявки: январь. 27, /933. № 2622/33. 415 Полное техническое задание принято: август. 27, 1934.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве малеинового или фталевого ангидрида и связанные с ним аспекты.
Я, Альберт Леви Монд, дипломированный патентный поверенный, проживающий по адресу: Чансери-лейн,
55-56, Лондон, подданный Великобритании, настоящим заявляю о характере данного изобретения (которое
было сообщено мне из-за рубежа компанией National Aniline & Chemical Company, Inc., корпорацией, должным
образом организованной и существующей в соответствии с законами штата Нью-Йорк, одного из
Соединенных Штатов Америки, и имеющей свой главный офис по адресу: Ректор-стрит, 40, Нью-Йорк, штат
Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки), и о способе его осуществления, который будет подробно описан и
установлен в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к извлечению органических продуктов частичного окисления органических
соединений из газовых смесей, содержащих эти соединения.
При производстве органических продуктов путем частичного окисления органических соединений в
соответствии с одним из хорошо известных ранее широко применяемых методов, пары органического
соединения, например бензола, нафталина, антрацена, фенантрена, аценафтена, фенола, смолистых кислот,
их производных и т. д., смешиваются с воздухом или другим окисляющим газом, смесь приводится в контакт с
катализатором окисления в контролируемых условиях реакции, а полученная реакционная смесь охлаждается
для удаления образовавшегося продукта частичного окисления.
Реакционные смеси, образующиеся в результате каталитического окисления, как правило, содержат, помимо
желаемых продуктов, ряд других веществ в различных количествах, которые иногда конденсируются с
желаемыми продуктами, загрязняя их, так что, как правило, требуется последующая очистка желаемых
продуктов, прежде чем их можно будет использовать в обычных целях.
Поэтому ранее предлагалось осуществлять частичную очистку желаемого продукта путем фракционной
конденсации газовой реакционной смеси. Однако у этой процедуры есть тот недостаток, что лишь
относительно небольшая часть желаемого продукта конденсируется в виде фракции, относительно не
загрязненной примесями, и, следовательно, основная часть желаемого продукта, как правило, должна быть
очищена, прежде чем он станет пригодным для использования.
В результате каталитического окисления в качестве одного из побочных продуктов реакции образуется вода,
которая часто конденсируется с некоторыми продуктами частичного окисления, особенно при низких
температурах. Если, кроме того, желаемый продукт реагирует с водой при температуре конденсации, как,
например, малеиновый ангидрид, то обычно газообразную реакционную смесь поглощают водой, а затем
обезвоживают полученный продукт отдельным способом.
Например, при производстве малеинового ангидрида путем каталитического окисления подходящего
органического соединения в паровой фазе обычно абсорбируют продукты реакции в воде или конденсируют
продукты, содержащие водяной пар, а затем собирают и отделяют полученную малеиновую кислоту и
дегидратируют отделенную малеиновую кислоту отдельным процессом дегидратации в присутствии
дегидратирующих агентов, таких как пентоксид фосфора. Образовавшийся таким образом малеиновый
ангидрид 80 представляет собой кристаллы желто-белого или белого цвета.
Целью изобретения является получение малеинового или фталевого ангидрида из газообразной реакционной
смеси, образующейся в результате каталитического частичного окисления органического соединения в
паровой фазе, непосредственно в виде ангидрида.
Другие цели изобретения частично очевидны, а частично будут показаны далее.
Уже предложен способ производства алифатических ангидридов, который включает в себя пирогенное
разложение паров алифатических кислот в присутствии или отсутствии катализаторов, а также конденсацию
газов или паров из зоны реакции путем их пропускания под поверхность «экстрагирующей» жидкости (т. е.
жидкости или смеси жидкостей, в которой ангидрид растворим и которая химически инертна к ангидриду и
нерастворима или практически нерастворима в воде), которая охлаждается или поддерживается при
температурах на 105 градусов ниже точки кипения (при условиях давления, при котором происходит процесс).
В отличие от этого, согласно настоящему изобретению, малеиновый или фталевый ангидрид извлекается из
газовой смеси, содержащей его и полученной в результате каталитического окисления органического
вещества, посредством процесса, включающего пропускание смеси воздуха и пара указанного органического
вещества в контакт с катализатором окисления в условиях, обеспечивающих получение газовой смеси,
содержащей пар указанного ангидрида, водяной пар и инертный газ, конденсацию ангидрида в присутствии
инертного, несмешивающегося с водой органического растворителя при температуре ниже соответствующих
точек кипения воды и растворителя (при существующих условиях давления), при этом в газовой смеси
присутствует достаточное количество инертного газа для удержания водяного пара в газовой смеси.
При каталитическом производстве малеинового ангидрида из органических соединений, например, бензола,
обычно пропускают бензол в паровой фазе, смешанный с кислородом, воздухом или другой газовой смесью,
содержащей свободный кислород, через замкнутое пространство (например, так называемую конвертерную
трубку), заполненное катализатором, который обычно наносится на носитель. Реакционную смесь,
содержащую малеиновый ангидрид, водяной пар, азот, оксид углерода, диоксид углерода и другие продукты
сгорания, подвергают конденсации или абсорбции в воде, а малеиновую кислоту извлекают из
образовавшегося водного раствора.
Согласно настоящему изобретению, я обнаружил, что при контакте газовой смеси, содержащей малеиновый
ангидрид и водяной пар, образующийся в результате каталитического частичного окисления органического
соединения в паровой фазе, с несмешивающимся с водой органическим веществом, находящимся в жидком
состоянии в условиях обработки, малеиновый ангидрид абсорбируется и может быть непосредственно
извлечен из абсорбента с высокой эффективностью. Водяной пар практически не поглощается и уходит
вместе с отходящими газами. По сравнению с ранее описанными процессами, в которых малеиновая кислота
извлекается в виде кислоты путем конденсации продуктов реакции или абсорбции в воде, а затем
превращается в ангидрид посредством процесса дегидратации, процесс, предложенный в данном
изобретении, обеспечивает экономию на непосредственном извлечении малеинового ангидрида и исключает
отдельный процесс дегидратации.
Кроме того, в соответствии с настоящим изобретением я обнаружил, что при обработке такой газообразной
реакционной смеси, образующейся в результате частичного окисления органического соединения,
малеиновый ангидрид абсорбируется предпочтительнее многих примесей, и, следовательно, малеиновый
ангидрид может быть отделен от абсорбента в очищенном состоянии. В качестве дополнительных
особенностей изобретения я также обнаружил, что очистка малеинового ангидрида может быть осуществлена
путем его растворения при температуре выше точки плавления в 75% растворителе, последующего
охлаждения раствора для кристаллизации и отделения кристаллов.
В соответствии с предпочтительным методом осуществления настоящего изобретения, газовая смесь,
содержащая малеиновый ангидрид, образующийся в результате каталитического окисления бензола или
другого подходящего органического вещества в паровой фазе, пропускается через практически инертную
органическую жидкость, несмешиваемую с водой, или иным образом контактирует с ней, предпочтительно при
температуре приблизительно от 45 до 60 °C. Малеиновый ангидрид абсорбируется и удаляется из смеси, а
неабсорбированная часть смеси затем поступает в водоочиститель, где остаточные продукты конденсируются
и удаляются. Малеиновый ангидрид может быть отделен от абсорбента любым подходящим способом,
например, путем охлаждения раствора до максимально низкой температуры, последующего его
кристаллизации и отделения кристаллов малеинового ангидрида фильтрацией, центрифугированием или
подобными методами.
Абсорбент представляет собой органическое соединение, относительно инертное по отношению к
реакционной смеси, в котором растворим продукт, подлежащий выделению. Для удобства и эффективности
отделения полученного продукта от абсорбента, используемая в качестве абсорбента жидкость
предпочтительно должна обладать следующими свойствами: она должна растворять значительно больше
продукта частичного окисления при более высоких температурах, чем при более низких, и должна плавиться
при относительно низкой температуре, т. е. быть жидкой при температуре около 115 °C. Жидкость может
иметь относительно высокое или относительно низкое давление пара, и могут использоваться как жидкости,
кипятящиеся при относительно низкой температуре, например, ниже 100 °C, так и жидкости, кипятящиеся при
более высоких температурах.
Кроме того, не обязательно, чтобы абсорбент обладал всеми перечисленными выше характеристиками,
поскольку удовлетворительные результаты могут быть достигнуты с помощью абсорбентов, которые в
большей или меньшей степени обладают некоторыми, но не всеми из них.
При использовании жидкости с относительно низкой температурой кипения и/или относительно высоким
давлением пара, процесс абсорбции будет варьироваться в зависимости от используемой абсорбентной
жидкости, давления, при котором осуществляется абсорбция, растворимости извлекаемого продукта в
используемой жидкости и точки росы продукта в обрабатываемой газовой смеси. Обычно используется
температура ниже точки росы извлекаемого продукта в газовой смеси; таким образом, фактически происходит
конденсация продукта в растворителе. Предпочтительно использовать температуру, которая значительно
ниже точки росы, например, на 150–500 °C; которая не приводит к неэкономичным потерям растворителя в
газовом потоке, проходящем из абсорбера; и при которой растворимость продукта в растворителе
относительно высока. 85 В качестве иллюстративных примеров реализации способа применения изобретения
приводятся следующие примеры.
Детали указаны по весу:
ПРИМЕР 1. 90
Бензол (бензол) испаряется, пары смешиваются примерно с 25-кратным содержанием воздуха по весу, и
смесь пропускается через конвертерную трубку, содержащую контактную массу, представляющую собой
смесь 95% оксидов ванадия и молибдена на носителе катализатора, поддерживаемую при температуре от
500 до 5200 °C, при этом время контакта между паровой смесью и катализатором составляет около 0,2 100
секунд. Поток газа, выходящий из конвертера, предпочтительно охлаждают до температуры около 1100–1500
°C, а затем пропускают через абсорбционный сосуд, содержащий перегородки, барботажные пластины или
аналогичные устройства, обеспечивающие плотный контакт газа и жидкости, и частично заполненный
альфа-хлорнафталином, поддерживаемым с помощью соответствующих средств охлаждения при
температуре около 110–450 °C. Когда альфа-хлорнафталин насыщается малеиновым ангидридом, его
отводят из абсорбера и охлаждают, предпочтительно до температуры около 30 °C. Выпадает масса мелких,
тонких 115 игольчатых кристаллов малеинового ангидрида, которые отделяют от маточного раствора,
например, фильтрацией или перемешиванием.
Для очистки кристаллов малеинового ангидрида их смешивают примерно с удвоенным по весу количеством
растворителя — нафты — и нагревают до температуры около 700 °C, после чего кристаллы малеинового
ангидрида плавятся и растворяются в растворителе — нафте. При необходимости горячий раствор (125 °C)
фильтруют для удаления грязи, малеиновой кислоты или других нерастворимых примесей, а затем медленно
охлаждают примерно до комнатной температуры для осуществления кристаллизации. Получение кристаллов
малеинового 180-адсорбента может осуществляться при сверхвысоком атмосферном давлении, чтобы
минимизировать потери адсорбента, уносимого паром отходящими газами, особенно при повышенных
температурах адсорбции, а также повысить эффективность адсорбции. Давление, под которым
поддерживается абсорбент, будет варьироваться в зависимости от используемой в качестве абсорбента
жидкости, от температуры, при которой осуществляется абсорбция, и от растворимости продукта в
абсорбенте. Для экономичной коммерческой эксплуатации, при использовании в качестве абсорбента
жидкости, стоимость которой высока, можно применять давление, при котором потери абсорбента в
отходящих газах составляют около 5 процентов, предпочтительно около 2 процентов.
Когда в качестве абсорбента используется жидкость, имеющая относительно высокую температуру кипения
(например, около 250 °C) и/или относительно низкое давление пара (например, давление пара, не
превышающее 25 мм рт. ст.).
(ртути при используемой температуре), или, если потери растворителя в отходящих газах незначительны,
абсорбцию можно проводить при атмосферном давлении.
Среди абсорбентов, полезных в этом процессе, можно упомянуть, например: жидкие углеводороды
алифатического и ароматического рядов, эфиры, ароматические нитросоединения, галогенированные
углеводороды алифатического и ароматического рядов; галогенированные гидрированные ароматические
углеводороды и т. д., а также их смеси; например, бензол, толуол, растворитель нафта, петролейный эфир,
бензин, смазочные масла, тяжелая нафта, дифенил, нитробензол, о-нитротолуол, смеси нитротолуолов,
диэтиловый эфир, дифенилоксид, -хлороформ, четыреххлористый углерод, хлорбензолы, хлорнафталины и т.
д.
Если газовая смесь, содержащая продукты, подлежащие извлечению, не находится под подходящим
давлением, ее можно сжать перед тем, как привести в контакт с абсорбентом. Однако во всех случаях газовая
смесь должна содержать инертный газ (например, воздух, CO2, GO, азот и т. д.) в таком количестве, чтобы
газовая смесь не была насыщена водяным паром при температурах и давлениях, преобладающих во время
абсорбции. Как правило, газообразные реакционные смеси, образующиеся в результате каталитического
частичного окисления, содержат достаточное количество инертного газа для этой цели. Если обрабатываемая
газовая смесь не содержит инертного газа в необходимом количестве, дополнительный инертный газ может
быть добавлен в качестве разбавителя до или во время абсорбции малеинового ангидрида.
e5 Температура, при которой абсорбенты 415,748 ангидрида промывают небольшим количеством
растворителя нафты и сушат.
Полученный таким образом малеиновый ангидрид имеет чистоту от примерно 97 до 99,5 процентов.
Полученный в результате кристаллизации маточный раствор альфа-хлорнафталина может быть возвращен в
абсорбер для повторного использования в процессе. Маточный раствор альфа-хлорнафталина можно
многократно использовать в процессе абсорбции, при этом потерянное количество восполняется
добавлением альфа-хлорнафталина, поскольку было сделано удивительное наблюдение, что в
абсорбционной жидкости происходит ограниченное накопление примесей, выше которого существенного
увеличения накопления не наблюдается. Оставшийся после стадии 20 раствор нафты в качестве
растворителя может быть повторно использован для проведения дальнейших очисток до тех пор, пока
накопление альфа-хлорнафталина в ней не станет чрезмерным, после чего его можно подвергнуть
дистилляции для отделения и извлечения растворителя нафты от остаточного альфа-хлорнафталина,
содержащего малеиновый ангидрид и примеси. Регенерированный растворитель нафту можно повторно
использовать для проведения последующих очисток, а остаточный альфа-хлорнафталин можно добавить в
абсорбирующий раствор и использовать повторно.
Таким образом, становится очевидно, что практически весь образующийся малеиновый ангидрид
извлекается, за исключением того, который выходит из абсорбера в газовом потоке.
Поток газа, выходящий из абсорбера и содержащий неабсорбированный малеиновый ангидрид, малеиновую
кислоту и другие продукты сгорания, пропускается через абсорбер или абсорберы, содержащие воду, из
которой абсорбированное вещество может быть извлечено в виде нечистого раствора малеиновой кислоты.
ПРИМЕР 2.
Газообразная реакционная смесь, содержащая малеиновый ангидрид и полученная в результате
каталитического окисления бензола или другого подходящего органического вещества в паровой фазе,
например, охлажденная реакционная смесь, рассмотренная в Примере 1, пропускается через абсорбционный
сосуд, частично заполненный растворителем нафтой, поддерживаемой при температуре от 500 до 55 °C, при
этом поддерживается сверхвысокое атмосферное давление от 15 до 20 фунтов на квадратный дюйм. Газы,
выходящие из абсорбера, поступают во второй абсорбер, частично заполненный растворителем нафтой,
поддерживаемым при температуре от 43 до 450 °C и при избыточном давлении от 15 до 20 фунтов на
квадратный дюйм.
Абсорбционные сосуды снабжены соответствующими средствами охлаждения, перегородками, барботерами
или аналогичными устройствами для обеспечения плотного контакта газа и жидкости, а также
соответствующими средствами для поддержания сверхвысокого атмосферного давления. Когда растворитель
нафта насыщается малеиновым ангидридом, его отводят из абсорбера. Малеиновый ангидрид отделяют от
нафты, используемой в качестве растворителя, путем охлаждения смеси, предпочтительно до примерно 30
°C, для получения кристаллов малеинового ангидрида, а кристаллы отделяют от маточного раствора
фильтрацией, центрифугированием или любым другим подходящим способом.
Полученные кристаллы при желании можно очистить путем перекристаллизации из растворителя нафты, как
описано в Примере 1.
В ходе работы в абсорберы с помощью соответствующих устройств, таких как резервуар подачи под
давлением, подается 80% растворителя нафты для восполнения потерь, вызванных испарением и/или уносом
в отходящих газах. Газы, выходящие из второго абсорбера и содержащие малеиновый ангидрид, малеиновую
кислоту, другие продукты окисления и растворитель нафту, пропускаются через абсорбер или абсорберы,
содержащие воду, поддерживаемую с помощью соответствующих охлаждающих средств при температуре
около 100 °C, в результате чего остаточные продукты окисления и значительные количества растворителя
нафты, переносимые газами, абсорбируются и конденсируются. Растворитель нафта, после отделения от
водного раствора и сушки любым подходящим способом, например, путем дистилляции, может быть повторно
использован в процессе. Поглощенные остаточные продукты окисления 100 могут быть выделены в виде
нечистого раствора малеиновой кислоты. Любой растворитель нафта, остающийся в газах, выходящих из
водопоглотителей, может быть извлечен путем абсорбции в подходящем относительном растворителе. 105:
в качестве абсорбирующего агента нелетучие жидкости для растворителя нафты, например, путем
пропускания газов через башню или башни, заполненные уплотнительными кольцами или другим инертным
наполнителем 110, создающим поверхность, через которые циркулирует абсорбирующий агент. Растворитель
нафта может быть извлечен из абсорбирующего агента путем дистилляции и повторно использован в
процессе. Растворитель нафта также может быть 115 извлечен из отходящих газов путем обработки
твердыми абсорбирующими агентами, такими как силикагель, активированный уголь и т. д.; например, путем
пропускания газов через башню или башни, заполненные подходящим 120.
Гранулированный абсорбирующий агент, из которого растворитель нафта может быть извлечен для
повторного использования путем нагревания.
Малеиновый ангидрид также может быть отделен от маточного раствора путем отгонки растворителя нафты
при атмосферном или пониженном давлении.
Растворитель нафта, который отгоняется и содержит относительно небольшое количество малеинового
ангидрида, может быть повторно использован для конденсации газового потока и совместной конденсации
указанных паров с малеиновым ангидридом, при этом водяной пар и другие нежелательные компоненты
газовой смеси остаются неконденсированными. 70 Температура, при которой происходит абсорбция, может
варьироваться в широких пределах, хотя предпочтительными являются температуры от 45 до 600 °C,
поскольку с повышением температуры количество абсорбированного малеинового ангидрида на единицу веса
абсорбирующей жидкости уменьшается.
Таким образом, при температуре около 110 °C количество поглощенного малеинового ангидрида очень мало.
Также можно использовать температуры ниже 450 °C, но было установлено, что при таких температурах
происходит уменьшение количества получаемого малеинового ангидрида, поскольку при температурах около
400 °C или ниже вода в некоторой степени конденсируется и превращает часть ангидрида в малеиновую
кислоту. Отмечается, что при реакционной смеси и условиях эксплуатации, описанных выше, и при
температурах абсорбции от 90°C до 450°C и от 60°C до 90°C, абсорбция протекает удовлетворительно, и,
кроме того, присутствующий в газовом потоке водяной пар не оказывает заметного гидратирующего
воздействия на малеиновый ангидрид. 95 Вместо отделения малеинового ангидрида от его раствора в
абсорбирующей жидкости путем охлаждения раствора, абсорбирующую жидкость можно удалить из
малеинового ангидрида путем дистилляции, а 10qf получить отдельно, как описано выше в связи с Примером
2. Собранную абсорбирующую жидкость можно повторно использовать в процессе.
Кроме того, в описанном выше процессе очистки 105 неочищенные кристаллы малеинового ангидрида могут
быть растворены в других летучих растворителях, помимо нафты, в частности, в растворителях с
температурой кипения выше температуры плавления малеинового ангидрида, таких как, например, бензол,
толуол, тяжелая нафта, кумол и т. д.
Количество используемого растворителя не обязательно должно ограничиваться указанными выше
пропорциями, но может варьироваться в значительных пределах, поскольку расплавленный малеиновый
ангидрид практически во всех пропорциях смешивается с некоторыми растворителями, например, с нафтой.
Однако указанные выше пропорции растворителя предпочтительны для экономичной работы и удобства
обращения, поскольку они обеспечивают получение жидкой суспензии кристаллов и йодсодержащего
раствора после кристаллизации. Предпочтительно, температура, при которой производится растворение,
должна быть выше температуры плавления малеинового ангидрида, но предпочтительно не должна
превышать примерно 700 °C, поскольку было установлено, что при более высоких температурах малеиновая
кислота, которая иногда может присутствовать в небольших количествах, используется в абсорберах.
Остаточный материал после этой перегонки, представляющий собой в основном малеиновый ангидрид,
может быть очищен любым подходящим способом, например, путем перекристаллизации с использованием
изотопа S, как это было описано ранее.
Следует понимать, что изобретение не ограничивается приведенными выше примерами, и что различные
пропорции и условия, указанные в нем, допускают значительные вариации.
Соотношение бензола и воздуха, используемое в процессе окисления, может варьироваться в широких
пределах; например, могут использоваться соотношения примерно от 4 до 50 весовых частей воздуха к одной
весовой части бензола; а вместо воздуха могут использоваться кислород, озон или другие
кислородсодержащие газовые смеси. Температура реакции также может варьироваться от примерно 3750 до
5500 °C, а время контакта может составлять от примерно 0,10 до 2,0 секунд.
Кроме того, для проведения окисления могут использоваться давления, равные, превышающие и ниже
атмосферного.
При извлечении малеинового ангидрида из реакционной смеси охлаждение газового потока, выходящего из
конвертера, не является обязательным, но предпочтительно, поскольку позволяет работать в абсорбере в
более экономичных условиях. Абсорбер может быть сконструирован любым подходящим способом,
известным в данной области техники, и может представлять собой единый блок (например, башню,
заполненную уплотнительными кольцами или другим инертным наполнителем, обеспечивающим
поверхностную обработку, или сосуд, содержащий барботажные тарелки, перегородки и тому подобное), или
же он может состоять из нескольких таких блоков, соединенных последовательно. Абсорбирующая жидкость
может циркулировать через абсорбер противотоком к потоку газа или иным образом, выполняя функцию
промывки или скруббера для указанного потока, либо газ может пропускаться через неподвижный объем или
объемы абсорбирующей жидкости. Кроме того, абсорбцию можно осуществлять непрерывным или
полунепрерывным способом любым известным способом, например, путем: - надлежащей регулировки
количества и скорости потока циркулирующей абсорбционной жидкости (если используется абсорбер
циркуляционного типа) таким образом, чтобы насыщенный раствор малеинового ангидрида непрерывно
образовывался и удалялся; или путем удаления жидкости, когда она становится насыщенной, и замены ее
свежей или регенерированной жидкостью; или (если используется серия стационарных порций
абсорбирующей жидкости) путем сброса жидкости из емкости, содержащей насыщенную жидкость, и
заполнения ее частично насыщенной жидкостью из одной из других емкостей, которая затем может быть
заполнена свежей или регенерированной абсорбирующей жидкостью.
Процесс также может быть осуществлен путем введения паров абсорбента в количестве 415,748 6 415,748,
которые стремятся раствориться в расплавленном малеиновом ангидриде. Обработка раствора
расплавленным малеиновым ангидридом позволяет значительно уменьшить количество необходимого
растворителя и, следовательно, количество малеинового ангидрида, остающегося в маточном растворе.
Хотя процесс изобретения был упрощен, в частности, в отношении выделения малеинового ангидрида, он
также применим для выделения фталевого ангидрида из газовых смесей, содержащих его, образующегося в
результате каталитического окисления органических соединений, таких как нафталин, в паровой фазе.
Изобретение, кроме того, не ограничивается использованием в качестве абсорбентов веществ, указанных
выше, но включает в себя эквивалентные вещества, которые растворяют продукты органического окисления
при указанных температурных и барометрических условиях. Например, в качестве абсорбентов могут
использоваться вещества, которые обычно являются твердыми, но становятся жидкими в условиях
абсорбции, как, например, нафталин, в частности, неочищенный нафталин; и предполагается включить такие
вещества в сферу действия выражения «жидкость» в данном описании и пунктах формулы изобретения.
Кроме того, могут использоваться и другие обычно жидкие абсорбенты, такие как сложные эфиры моно- или
поликарбоновых кислот, например, диэтил- или дибутилфталат или малеат. Теперь, подробно описав и
определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что я
Соседние файлы в папке патенты