Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11048
.pdf
тиогликолевой кислоты и 240 частей метилового спирта добавляют 12 частей едкого натрия, растворенного в
8 частях воды, и полученную смесь нагревают при температуре 100 °C в течение 2 часов при перемешивании.
Затем его выливают в 1000 частей горячей воды (70 °C), почти прозрачный раствор отфильтровывают и
подкисляют соляной кислотой, после чего выпадает осадок нужной кислоты.
Отфильтровывается, промывается и сушится при температуре 90 °C: выход составляет 36 частей (90% от
75% по теории), температура плавления... 22.50 С.
Пример 6.
Альтернативный способ получения красителя, представленного в Примере 5, выглядит следующим образом:
К раствору, содержащему 21 часть кристаллов сульфата железа(II)-80 в 4,5 частях воды, добавляют 10%-ный
водный раствор гидроксида натрия до тех пор, пока смесь не станет щелочной.
К этой смеси добавляют натриевую соль, приготовленную из 4 частей
2-нитро-5-(2:31-гидроксинаплитовламино)-филенилтиогликвеоловой кислоты, и всю смесь перемешивают в
течение 11 часов при 800 °C. Затем ее фильтруют, а фильтрат выпаривают до 1290 частей. 90 К этому
фильтрату добавляют раствор диазосоединения, приготовленный из 1,7 частей 2: о-ди(хлорофилла)а, как
описано в примере 6. Полученный красный краситель фильтруют и перемешивают со 100 частями 95%-ного
кипящей воды. Затем чистый краситель отфильтровывают и высушивают.
ПРИМЕР 7.
Краситель, полученный методами, описанными в примерах 5 и 6, может быть применен следующим образом:
0,7 части красителя растворяют в 400 частях кипящей воды. Добавляют 10 частей шерсти, а затем 5 частей
1(;).
ацетат аммолния. После выдержки в течение 105 часов при температуре 80-90 °C шерсть извлекают и
промывают. Оттенок тусклый, желтовато-алый. Лактамизация (1 415. 1 7 8 частей воды добавляется к
диатомитовому раствору, приготовленному из 2,3 частей j'iiit,.,o--ll-toliii(Iiite, -W 1) a r t., o f 0. 5 Раствор нитрита
натрия N смешивали с 50 частями 9N соляной кислоты, при этом раствор диазосоединений сначала
нейтрализовали карбонатом натрия. Полученный краситель фильтруется и очищается от соли с помощью
Nilinz с использованием 100% воды. В более редких случаях растворимость в нем незначительна. 75 Паста,
содержащая 20,1 частей натрия - (2' ли-%-(lrox-iiaplitlioviaiiiiilo) 4liloro 2 aiiiil;opllllvltllio-lycollate (приготовленный,
как описано ниже), растворяется в 100,0 частях воды (с добавлением 4 частей гидроксида натрия), и к
раствору добавляется раствор, приготовленный из 6,4 частей п-элиолиоанилина, нитрита натрия, 28,0 частей
3C)0n лидо(.лиолиоловой кислоты и 100 частей воды. Раствор сначала нейтрализуют кальцинированной
содой.
Красный краситель затем высаливают солью и фильтруют. Натрий 5 - ('-': 31 - гидроксиираплитлиовланино) - 4
- хлор - 2 - амино-Плиенвл,-1,-,-элат готовят следующим образом: к смеси 48 частей
2:5(лилилор-4-илитроаиллили (из 2:'-лигидрокс-нафтойной кислоты (полученной из
2:2-лигидрокс-5-ил)литоловой кислоты, 2:5-дилилор-4-нитроанилина и PR в толуоле), 1 части 9,5,,,
тиоликоловой кислоты и 400 100 частей метилового спирта добавляют раствор 16 частей гидроксида натрия в
16 частях воды. Полученную смесь тщательно перемешивали и нагревали до кипения в течение 111 часов.
Смесь добавляют к 0,5 части 1300 частей воды при температуре 800 °C. Полученный раствор фильтруют и
подкисляют, в результате чего осаждается -5 (2': 3' ливдроксвилапиллиовиаиииииио) - 4
хлоро-2-(итиол)лииии-лтиогликолевая кислота. Этот сплав 110 плавится при температуре C.
21.6 части вышеуказанного литий)лииииллактида не смешиваются с 2-10 частями 4N натрия z;олитий]лид,
смесь быстро закипает 115 до кипения в течение нескольких минут. - Oj; охладите раствор. "одиуии 5-(2': -1)
--y ii,-tplltlloylaiiiiii(i) - 4 - хлор 2 аминокислоты)iieii-slltllioQlve(illate seintrates all(] фильтруется.от Y 1 и был
использован насыщенный 120 рассол.
12.
3 - 21: 31 - нитро-4 кислота, приготовленная из i 2 3 гидроксилаль)lltlloi( - 5, enrol's - Дитро - 2'iiitliox-%-aiiilide и
llii),,.1s-коллиновая кислота a' -5-(21 s описана для 2-нитрокислоты в ' Примере.5) 'Коллированная- -,S-it], 130
воздействуют в ванне, содержащей-.5 I,,' 0 минеральной кислоты в течение получаса при 8011 °C, и оттенок
становится ярче.
Бывший иммиграционный комиссар. Е 8.
Части метилового эфира 2-тиотолуидина, 21' иллиеивдж,-лвеолли(, кислота (приготовленная, как указано
ниже)(1-1;elow) кипятят с 8 частями 100% карбоната натрия и 60% водной кислоты, затем хранят между 211
(10) и диазотированным раствором, приготовленным из 0,9 частей 6-хлор-2-толуидина, 10 частей или 0,5%
раствора нитрита и 1,5% 2-н соляной кислоты, раствор диазота предварительно нейтрализуют бикарбонатом
натрия. Полученное красное соединение — это отфильтрованное и напряженное вещество! шесть слоев
краски, валика, 5), елочки, -, -1-X натрия, сили)'лии(lke olltiti(,ii), и смесь перемешивается в течение 2 часов при
температуре 50-6110 °C.
В результате сложноэфирная группа гидролизуется. "В результате получается Interest aiid 6ied."
Тли е инет 1 эфир 2-нитро-4-(2' гидроксинаплитлиолаиниио) - фенвл-лвейловая '-кислота получают
следующим образом: 17 - частей метилового эфира, полученного путем]соединения,),
0--илитин-4-аiiiiiiоплиенвлзли00 e)ллиевая кислота t, (Говард, Бер., 1897 30.
547,2106) Смешали ниэтиловый спирт и небольшую серную кислоту с 32,2 частями
2,3-гидроксидигидроксилимонной кислоты и 500 частями тиоизомера. Добавили 10 частей трихлорида
фосфора.
Культуру кипятили с обратным холодильником при постоянном перемешивании до тех пор, пока не началось
выделение хлористого водорода. После охлаждения продукт отделяют фильтрацией и свежую KI от
непрореагировавшего ацетил-1d промывкой водой, содержащей карбоксилат натрия.
Ex.impi.r., 9.
Краситель из примера 8 может применяться следующим образом: 0,4 части красителя (см. CD) смазываются
маслом, 400 частями воды и 15 частями шерсти. После lzeepinL, ai 900 C. для 1 пробуждения; ill(. шерсть
окрашивается в алый оттенок барона. Его промывают и, наконец, подвергают лактанированию путем
погружения на полторы недели в ванну, содержащую минеральную кислоту.
10.
To,l 1)t)ilin. 5,U1)011sion (если 4 части сложного эфира Иллет-1-1 OP 2-нитро-4-(21: -31plienvl-,lv колли кислоты
в 20 частях воды.
постепенно добавляется раствор из 0,5 части кристаллов силифтида в парафинах, масле и воде. Тлик, т.е.,
ультра-н,(,v смесь])смазывается в течение 1 часа ((в течение какого из iii(,tllvl эфира P'Oup происходит),
охлаждается и(] насыщен диоксидом углерода-. Полученный преэпилептический остаток фильтруется.
В результате реакции диазотирования 2:5-дихлоранилина с осадком в 60 416,77, восстанавливается
диазотированный 2:5-дихлоранилин, как в предыдущих примерах; получается лактамный краситель.
Используемый 2,3-гидроксинафтойный ариламид получают из 2,3-гидроксинафтойной кислоты,
5-хлор-4-нитро-2-анизидина и PCl3 в толуоле.
ПРИМЕР 13.
В примере 12 лактаминный краситель наносится в количестве 0,10, как описано в примере 2.
EXAIRrLP.; 14.
Натрий 2-амино-4-(2':':'гидроксинафиламино)-пленилтиолактат, приготовленный, как описано ниже.
i5 сопоставляется с диатомитовым 5-нитро-2-анизидином; в результате получается красный лактамный
краситель.
Получение тиолактата осуществляется следующим образом: к кипящей смеси 570 частей толуола, 29,6
частей 2,3-гидроксинафтойновой кислоты и 40 частей метил-2-нитро-4-аминофениленвинилтиолактата
(полученного путем рефлюксной обработки метиловым спиртом и небольшим количеством серной кислоты;
кислота получена конденсацией 2,4-динитротиофенола с α-бромпропионовой кислотой и редуцированием
4-нитрогруппы сульфидом натрия) постепенно добавляют смесь 9,25 частей трихлорида фосфора и 30 частей
толуола. Смесь кипятят в течение 16 часов, охлаждают и фильтруют.
Полученное твердое вещество экстрагируют 110 частями метанола, в результате чего остается 57 1/2 частей
чистого метил-2-нитро-4(21:31-гидроксинафтоиламино)-фенилтиолактата, т.пл.
190-193 С.
21.3 Части метил-2-нитро-4(21:31hvdroxvnaplihtoylamiino)-фенилтиолактата тщательно смешивают с частями
4N раствора сульфида натрия и кипятят с обратным холодильником в течение 5 минут. Полученную смесь
охлаждают, и
Осажденный 2-амин-4-(2':.3'hvydlroxynaphtllhovlamiino)фенилтилактат натрия фильтруют и промывают
насыщенным раствором соли.
В вышеупомянутых примерах т]-.
Нитрогруппа полученного азосоединения была восстановлена сульфидом натрия; разумеется, это лишь один
из нескольких хорошо известных методов достижения этого результата.
Настоящее изобретение позволяет производить красители, обладающие удовлетворительными свойствами
стойкости. Эти красители легко становятся нерастворимыми и во всех случаях, как известно, способны к
латемизации.
Данное изобретение имеет особую ценность, поскольку оно охватывает и обеспечивает эффективный выбор
чрезвычайно широкого спектра диазооснований и компонентов для связывания.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_416779.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=416779&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB416779A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИНЦЕПЦИЯ--C O =.. ;
11;1oS 'It - -. -,1e- -- t REP E UPECI --- --PATENT SPECIFICATION yY Мы, IMPERIAL C1IBsICAN INDUSTRIES
LIMITED, расположенные по адресу: Imperial Chemical House, Millbank, London, S.W. Компания 1,
зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, и Сэмюэл Коффи и Уилфред
Арчибальд Секстон, оба из Хексагон Хаус, Блэкли, Манчестер, Ланкашир, оба британские подданные,
настоящим заявляют, что природа данного изобретения заключается в следующем: Заявка № 33930/32
(серийный номер 415753), находящаяся на рассмотрении, описывает производство новых азокрасителей
общей формулы i5 R-N=N.... -H --X-Y-C02H, где R обозначает арильную группу, лишенную солеобразующих
водорастворимых групп, таких как сульфо- или карбоксильные группы, X и Y обозначают атомы или группы,
такие как -S-, -O-, -CRltRl-, -NpE-, адаптированные для образования шестичленного лактамного кольца, а
остальные символы имеют свое обычное значение, при этом фенильное кольцо присоединено к азогруппе.
хлоромофорную группу в любой подходящей точке и, при необходимости, нанесение заместителей (кроме
водорастворимых групп).
В соответствии с настоящей заявкой мы производим новые азокрасители общей формулы i --N = N-TR2, где
R1 и H2 обозначают системы, состоящие из или включающие по меньшей мере одно арильное ядро, которое
может содержать заместители, и где R2 и RH содержат атомную группу -NH2 (G) X-Y-CO2H ......
где X и Y обозначают те же атомы или группы, что и раньше, а пунктирный шестиугольник указывает на то, что
группы NE12 и группы -X-Y-CO=]H должны находиться в орто-положениях друг к другу 1 Цена 1/-] 416,779 в
арильном ядре; R и Ro в остальном лишены солеобразующих водорастворимых групп.
Изобретение также включает обработку указанных новых красителей в виде вещества или на волокне
разбавленной кислотой в процессе нанесения 33,930/32 (серийный номер 415,753).
При практическом применении изобретения мы можем соединить диазосоединение It1 с соединением R, за
исключением случая, когда -X и -Y в RI обозначают S и C]2 соответственно, или мы можем соединить
диазосоединение R2 с R,. При приготовлении диазосоединения RH или Eo, содержащего атомную группу G,
мы можем диазотировать NHlRt, где R имеет то же значение, что и R1 или Ro, за исключением того, что
вместо NH] в атомной группе G присутствует производное NIH, например NO2, которое при соответствующей
обработке даст NH2.
Наши новые азокрасители, разумеется, могут содержать более одной азогруппы.
Приведенные ниже примеры иллюстрируют, но не ограничивают изобретение; детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
5.7 Части 2-нитро-4-аминофиленилтиогликолевой кислоты суспендируют в 12 частях 36% соляной кислоты и
20 частях воды и диазотируют добавлением 1,73 частей нитрита натрия. Диазораствор нейтрализуют
бикарбонатом натрия, а затем добавляют к перемешиваемому раствору ариламида, приготовленному
следующим образом.
16 части 61%-ной пасты ариламида, описанного в находящейся на рассмотрении заявке №.
4522/33 (Серийный номер 416778) Пример 1: добавляют к 250 частям воды, содержащей 25 частей 10%
карбоната натрия.
Реакция сочетания происходит быстро, а в конце цвет нейтрализуется добавлением 90 частей соли. Затем
его фильтруют и промывают насыщенным солевым раствором. Полученный таким образом нитро-дефект
восстанавливают сульфидом натрия до соответствующего амино-дефекта.
ПРИМЕР 2.
1
.5
Части красителя из Примера 1 с концентрацией 70% растворяют в 500 частях горячей воды. 10 частей шерсти
или шелка замачивают в этом растворе в течение 5 минут при температуре 90-95 °C. 20 частей 2% уксусной
кислоты разбавляют раствором P 4s M. Дата применения: февраль. 14, 1933. № 4523/33.
Полный текст слева: февраль. 14, 1934.
Завершено: сентябрь. 14, 1934.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Новые азокрасители и их применение.
416,779 Затем краситель, смешанный с 50 частями воды, добавляется небольшими порциями в течение
получаса при температуре 90-955 °C. При этом натриевая соль красителя разлагается, а свободная
окрашенная кислота адсорбируется на волокне. Окрашенный материал промывают, а затем помещают в
ванну с кипящей разбавленной минеральной кислотой, например. N110 соляная кислота в течение 10 минут.
Это вызывает лактамизацию, благодаря чему краситель не выцветает при стирке. Получается красный
оттенок. Составлено 14 февраля 1933 года.
Э. А. Бинген, Imperial Chemical House Millibank, Лондон, S.W. 1, адвокат заявителей.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Новые оценки Azo и A pliatiGn %ereti.
Компания Imperial Chemical Industries Limited, расположенная по адресу Imperial Chemical House, Millbank,
London, S.W. 1, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, а также Сэмюэл
Коффи и Уилфред Арчибальд Сенстон, оба из Hexagon House, Blackley, Manchester, Lancashire, оба
являющиеся подданными Великобритании, настоящим заявляют о характере данного изобретения и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении: В
британской спецификации № 377739 описано производство азокрасителей, в качестве концевого компонента
которых используется о-аминоарилтиогликолевая кислота со свободным положением связывания, при этом
конкретно упоминается 1-амино-2-нафтилтиогликолевая кислота.
Использование 2,3-гидроксиафтиловых ариламидов в качестве связующих компонентов при производстве
пигментов и красителей для льда известно уже давно.
В параллельно рассматриваемой заявке № 45221/33 (серийный номер 416,7t78) мы описали производство
иазокрасителей путем соединения диазокомпонентов, не содержащих солюбилизирующих групп, с
2,3-гидроксинафтобиевыми иариламидами, в которых ариламидная группа содержит группы, пригодные для
лактамизации.
Настоящее изобретение включает в себя производство азокрасителей, в которых как диазокомпоненты, так и
2,3-гидроксинафтойный ариламид содержат группы, пригодные для лактамизации. Диазокомпонент содержит
группу z / Ar X-Y-COo{1, в которой Ar — ароматический остаток бензольного ряда, несущий диазотируемую
аминогруппу, X — -S- или -O-, Y — -CH2--, -CHR- или A--CPO -- (R — алкил), а Z — группа (например, NO2),
который легко может быть преобразован в группу NHi, причем Z I ортогонален группе -X-Y-CO2H. Компонент
связывания содержит ту же или другую группу Z / Ar X-Y-CO2H, в которой Ar представляет собой
ароматический остаток (из ряда Беузена), содержащийся в ариламидной группе, X Y и Z имеют
вышеуказанное значение, а Z может также представлять собой NH2. При необходимости группа или группы Z
преобразуются в группы NH2 на соответствующем этапе производства.
Карбоксильная группа первого или второго компонента, или обоих, может присутствовать в виде
алкилэфирной группы, которая впоследствии путем гидролиза превращается в свободную группу CO2H.
Красители растворимы и могут наноситься на шерсть или другие животные волокна из нейтральной или
уксуснокислой красильной ванны. Предпочтительно, чтобы красители обрабатывались лактамином
непосредственно на волокне разбавленной минеральной кислотой, благодаря чему они становятся
устойчивыми к стирке. Из двух групп лактамов в готовом красителе, по крайней мере одна должна быть
получена путем лактамизации волокна.
При проведении соединения на волокне, при желании, перед соединением может быть проведена
лактамизация соединительного компонента. 85 В данной спецификации мы используем термины
«m,-tlo)актамовый краситель» и «дилактамовый краситель» для обозначения красителей, содержащих
соответственно одну и две группы, способные к лактамизации. 90 Следует понимать, что, помимо
карбоксильных групп, которые должны участвовать в лактамизации, в обоих компонентах не должно
присутствовать водорастворимых групп.
Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых детали указаны по
весу.
416,779 ПРИМЕР 1.
5.7 части 2-нитро-4-аминофенилтиогликолевой кислоты (см. Спецификацию №
406,281) их суспендируют в 12 частях 36%-ной соляной кислоты и 20 частях воды, а затем диазотируют
добавлением 1,73 частей нитрита натрия. Диазораствор нейтрализуют бикарбонатом натрия, а затем
добавляют к перемешиваемому раствору ариламида O10, приготовленному следующим образом.
16 части 61% пасты 2-амино-4(21:3L-гидроксинафтоиламино)-фенилтиогликолевой кислоты (описанной в
находящейся на рассмотрении заявке № 4522/33, серийный номер).
416,778, В примере 15 ингредиенты добавляют к 250 частям воды, содержащей 25 частей 10% карбоната
натрия.
Реакция сочетания происходит быстро, а в конце цвет нейтрализуется добавлением 90 частей соли. Затем
его фильтруют и промывают насыщенным солевым раствором.
Полученный нитрокраситель восстанавливают теоретическим количеством раствора сульфида натрия при
температуре 50-60 °C в течение 2 часов, а конечный краситель выделяют путем охлаждения и высаливания.
Продукт получается в виде красной пасты, которую можно высушить или оставить в сухом виде по желанию.
ПРИМЕР 2.
1,5 части конечного (т.е. восстановленного) красителя из Примера 1 с концентрацией 70% растворяют в 500
частях горячей воды. 10 частей шерсти или шелка замачивают в этом растворе в течение 5 минут при
температуре 90-95 °C. Затем небольшими порциями в течение получаса при температуре 90-95 °C добавляют
20 частей 2% уксусной кислоты, разбавленной 50 частями воды. При этом натриевая соль красителя
разлагается, и свободная окрашенная кислота адсорбируется на волокне. Окрашенный материал промывают,
а затем помещают в ванну с кипящей разбавленной минеральной кислотой, например. Nl10 соляной кислоты
в течение 10 минут. Это вызывает лактамизацию, благодаря чему краситель не выцветает при стирке.
Получается красный оттенок.
ПРИМЕР 3.
4.6 Части 2-нитро-4-аминофенилтиогликолевой кислоты (см. Пример 1) растворяют в 100 частях воды и 12
частях 36% соляной кислоты. Раствор охлаждают до 5 °C и диазотируют добавлением 14 частей 10%-ного
нитрита натрия.
Он нейтрализуется бикарбонатом натрия Т5 и фильтруется от нерастворимых примесей.
Диазораствор вводят в суспензию п-тиогликолевой кислоты м-аминобензоил-м-аминоанилида
2:3-гидроксинафтойной кислоты, приготовленную, как описано в Заявке № 4522/33 (Серийный номер).
416,778) в количестве, эквивалентном 10 частям 100% материала в 25 частях 25% карбоната натрия и 200
частях воды. После быстрого реакции сочетания реакционную смесь нагревают до 800 °C и добавляют
раствор, состоящий из 5 частей кристаллов сульфида натрия в 25 частях воды. После 2 часов при
температуре 800 °C.
Восстановление нитрогруппы завершено, и добавлено 85 частей соли. При охлаждении краситель
отфильтровывается.
ПРИМЕР 4.
Краситель, изготовленный в Примере 3, наносится следующим образом.
2
.0 Часть красителя (приблизительно 50% концентрации) растворяют в 500 частях теплой воды, а 14 частей
шерсти или шелка вымачивают в растворе в течение 10 минут при температуре 90-95 °C. 30 частей 20%
уксусной кислоты, разбавленной 70 частями воды, добавляют в красильную ванну небольшими порциями в
течение получаса при температуре 90-95 °C. Красный краситель адсорбируется на волокне, которое затем
промывают водой и лактамизируют путем погружения на 10 минут в горячую разбавленную минеральную
кислоту, например, кипящую соляную кислоту N/10.
В результате получается ярко-сине-красный краситель, устойчивый к стирке.
ПРИМЕР 5.
11.3 части 2-нитро-4-аминофлениллактической кислоты (см. Спецификацию №
33,9308322,
Растворители (серийный номер 415,753) растворяют в 27 частях 36% соляной кислоты, разбавленной 50
частями воды, и диазотируют эквивалентом нитрита натрия при 0-10 °C. Полученный раствор затем
нейтрализуют кальцинированной содой и добавляют к 20,1 частям
5-(21:31гидроксинафтоиламино)-4-хлор-2-лиоаминофенилтиогликолята натрия (приготовленного согласно
заявке № 4522/33, серийный номер 416,778, пример 11) и 6 частям гидроксида натрия в 1000 частях воды,
затем добавляют 200 частей соли, и осажденный нитрокраситель отфильтровывают. Затем осадок
суспендируют в 300 частях воды и обрабатывают 72 частями раствора 4N сульфида натрия при температуре
70°C в течение 2 часов. После этого добавляют 50 частей 110°C соли и охлаждают смесь. Выпавший в осадок
краситель фильтруют, промывают насыщенным солевым раствором и сушат.
ПРИМЕР 6. 115 Краситель из Примера 5 применяется следующим образом: 0,7 части красителя растворяют в
400 частях кипящей воды, 10 частей шерсти по весу добавляют в красильную ванну, затем 120 частей. 10
частями 10% раствора ацетата аммония. После выдержки в течение трех четвертей часа при температуре
90°C шерсть окрашивается в пурпурный цвет; окрашенную шерсть промывают, а затем погружают на полчаса
при температуре 80°C в ванну с температурой 125°C, содержащую 5% соляной кислоты от веса шерсти.
Лактамизированный краситель дает красный цвет.
ПРИМЕР 7.
2.4 части 2-нитро-4-метил-5-амино-130} фенилтиогликолевой кислоты (см. Спецификацию)
№ 415753) кипятят с 30 частями 2N соляной кислоты, охлаждают и диазотируют жир 0-10 (C. путем
добавления 20 частей 0,5N раствора нитрита натрия. Диазораствор нейтрализуется добавлением
бикарбоната натрия. 4 части 2-нитро-5-(21:31-гидроксинафтоиламино)-фенилтиогликолевой кислоты-10
(приготовленной согласно заявке №
4522/3.3, Серийный номер 416778, Пример 5) смазывают 3,2 частями кристаллов гидроксида бария в 40
частях воды и добавляют к раствору 17,5 частями кристаллов сульфата железа в 40 частях воды. К смеси
добавляют раствор, состоящий из 21 части кристаллов гидроксида бария в 260 частях воды, и всю смесь
перемешивают в течение 2 часов при температуре 80-90 °C.
Затем добавляют избыток карбоната натрия, и смесь фильтруют.
К фильтрату, который частично выпаривают и охлаждают, добавляют вышеуказанный раствор
диазосоединения. Через 15 минут температура -25°C повышается до 80°C, добавляется 50 частей соли,
красный монолактамный краситель фильтруется и наносится на пасту из смеси 100 частей воды и 10 частей
4N раствора сульфида натрия. Температуру 30 поддерживают при температуре 50 °C в течение 2 часов,
добавляют часть соли, а дилактамный краситель фильтруют и сушат.
ПРИМЕР 8.
1 Часть красителя из Примера 7 растворяется в 300 частях кипящей воды с добавлением части шерсти. Затем
добавляют 10 частей 10%-ного ацетата аммония, и ванну выдерживают при температуре 90°C в течение 1
часа.
Окрашенную шерсть промывают и подвергают лактамизации путем погружения на полчаса при температуре
80-90 °C в ванну, содержащую 5% соляной кислоты от веса шерсти. Оттенок — бордовый.
ПРИМЕР 9.
1,4 части 2-нитро-5-амино-4-нитлоксилоксифенилтиолактовой кислоты (полученной нитрованием
4-хлор-о-ацетанизидида, гидролизом ацетиламиновой группы и конденсацией с тиолактовой кислотой)
кипятят с 15 частями 2N-соляной кислоты (50%), охлаждают и диазотируют добавлением 10 частей
0,51-раствора нитрита натрия. Раствор диазосоединения нейтрализуется добавлением бикарбоната натрия.
Вышеуказанный диазораствор добавляют к суспензии 2 частей 2-нитро-5-(21:' 3' гидроксинафтоилнамино)
фенилтиогликолевой кислоты (приготовленной согласно Заявке № 4522/.33, Серийный номер).
416,778, Пример 5) в 60 частях воды и 8 частях 10% раствора карбоната натрия.
Через 1 час температуру повышают до 700 °C, а диве осаждают добавлением соли и фильтруют.
Образовавшийся осадок суспендируют в 50 частях воды, добавляют части 4N сульфида натрия, и
температуру поддерживают на уровне 50 °C.
в течение 2 часов. Затем дилактамный краситель осаждают добавлением соли, фильтруют и высушивают. 70
ПРИМЕР 10.
0.6 Часть описанного выше красителя растворяют в 300 частях горячей воды и добавляют 10 частей шерсти.
Затем добавляют 8 частей 10%-ного ацетата аммония, и температуру поддерживают на уровне 90°C.
в течение 1 часа. Шерсть окрашивают в синий цвет, а при лактамизации путем погружения на полчаса при
температуре 80°C в ванну, содержащую 5% соляной или серной кислоты, по весу шерсти оттенок становится
фиолетовым.
ПРИМЕР 11.
1.05 части 2-нитро-4-аминофенила.
Гликолевую кислоту кипятят с 15 частями 2N соляной кислоты, охлаждают и диазотируют при 0-10°C
добавлением 10 частей 0,5N раствора нитрита натрия.
Раствор диазосоединения нейтрализуется добавлением карбоната натрия.
К суспензии из 2 частей иметV1 2-нитро-4-(21:31 - hvd-(loxvniiaphfhovlamino)- -9 фенилгликолята
(приготовленного согласно заявке № 4522/33, серийный номер)
416,778, Пример 8) В 60 частей воды и 8 частей 10%-ного раствора карбоната натрия 95% добавляют
указанный раствор диазоцианина.
Образовавшийся осадок суспендируют в 10 частях воды, добавляют 10 частей 4N раствора сульфида натрия
и поддерживают температуру на уровне 50 °C в течение 2100 часов, в течение которых метилнитроэфир
превращается в соответствующую аминокислоту путем восстановления нитрогруппы и гидролиза
метилэфирной группы. Затем дилактаминовый краситель осаждают добавлением соли, фильтруют и
высушивают.
ПРИМЕР 12.
0.6 Часть красителя из Примера 11 растворяют в 300 частях горячей воды, а 10 110 частей шерсти
замачивают в ванне; добавляют 5 частей 10%-ного ацетата аммония, и ванну поддерживают при температуре
90°C в течение 11 часов. Шерсть промывают и обрабатывают лактамином обычным способом, получая
красный краситель. 115 ПРИМЕР 13.
К суспензии из 6 частей пасты натриевой соли 2-амино-4-(2-гидроксифенилтиоиламино)-фенилтиомолочной
кислоты (приготовленной согласно Заявке № 4522/33, Серийный номер 416778, Пример 14) добавляют
диазораствор, приготовленный из 1,4 частей 2-нитро-4-метил-5-аминофенилтиогликолевой кислоты, как
описано в Примере 7. 125 Через час монолактамный краситель осаждается добавлением соли и фильтруется.
Твердое вещество суспендируют в 50 частях воды, добавляют 5 частей 4N раствора сульфида натрия, а
затем температуру растворяют в 400 частях кипящей воды.
Затем части шерсти или шелка замачивают в течение получаса при температуре 90 °C в растворе, к которому
добавлена 1 часть ацетата аммония. Затем материал промывают и погружают в нейтральную ванну с
диазотированной 2-нитро-4-аминофенилтиогликолевой кислотой. После завершения процесса окрашивания
лактамизация осуществляется, как описано в Примере 2. Образуется красный оттенок.
В приведенных выше примерах нитрогруппа полученного азосоединения восстанавливалась сульфидом
натрия; разумеется, это лишь один из нескольких хорошо известных способов достижения этого результата.
Настоящее изобретение позволяет производить красители, обладающие удовлетворительными свойствами
стойкости. Эти красители легко становятся нерастворимыми и во всех случаях, как известно, подвержены
лактамизации. Данное изобретение представляет особую ценность, поскольку оно охватывает и обеспечивает
эффективный выбор чрезвычайно широкого спектра диазооснований и связующих компонентов.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_416780.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=416780&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB416780A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Р ЭМ а, С1-11- е ----- 1; -,1-- 1 ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Я, Леонард Свинглейерст Бейтс, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Брекфилд-роуд, 8-12.
Компания North, расположенная в Ливерпуле, графство Ланкастер, настоящим заявляет, что суть данного
изобретения заключается в следующем: настоящее изобретение относится к усовершенствованиям
перфорированных напольных решеток или плит и особенно применимо к таким решеткам, которые
укладываются в бетон, который затем заполняется заподлицо с верхней поверхностью решеток, образуя, по
сути, железобетонный пол.
Согласно существующей практике, такие сетки в целом имеют квадратную форму, а периферийные выступы в
них обычно квадратные в плане, ограничивающие периферийные поверхности образуют раму с простыми
кромками, перпендикулярными поверхности, которые образуют непрерывные соприкасающиеся поверхности
при сборке сеток.
На практике такие сетки, уложенные в пол и плотно прилегающие друг к другу, образуют ряд независимых
элементов, причем стыки между ограничивающими периферийными поверхностями сеток представляют
собой пересекающиеся прямые линии, так что бетон очень подвержен смещению под воздействием
сравнительно тяжелых масс по полу, особенно при локальном контакте таких масс с отдельными сетками;
такими массами, например, являются небольшие колеса тяжело нагруженного грузовика; и замена
поврежденного участка пола новым бетоном влечет за собой значительные затраты.
35k Согласно изобретению, эти трудности преодолеваются за счет того, что каждая из решеток в целом
выполнена в виде шестиугольника в плане, с шестиугольными перфорациями, причем шестиугольные
стороны решеток, вместо того чтобы быть плоскими поверхностями, образованы чередующимися
шестиугольными выступами и углублениями, так что при сборке решеток отсутствует непрерывная прямая
линия соединения по всей покрываемой поверхности, и так что стык между сторонами отдельных решеток
также прерывается самой решеткой. Это дает значительные преимущества при работе с тяжелыми [Цена 1/-]
416 780 объектами, такими как, например, молочные бидоны, края которых могут повредить пол, и тяжело
нагруженные грузовики со сравнительно небольшими колесами, поскольку риск повреждения бетона или
отдельных решеток значительно минимизируется благодаря тому, что край бидона или место контакта колеса
вряд ли ударится о определенную линию стыка между соседними решетками.
Внешние кромки каждой сетки сформированы таким образом, что нижняя грань сетки на 60 меньше верхней,
так что при укладке сеток на пол прерывистые верхние кромки соседних сеток образуют металлический шов,
при этом бетон, в который уложены сетки, входит в 65 конусообразное пространство между сторонами
указанных соседних кромок и поддерживает их.
Отдельные ажурные шестиугольники, образующие узор каждой сетки, сужаются от верхней грани к нижней,
так что когда последний слой бетона укладывается на пол вровень с верхними гранями сетки, этот бетон
после затвердевания образует сцепление с указанными шестиугольниками, предотвращая тем самым
смещение сетки. 75 Нижние грани решеток снабжены подходящими небольшими выступами или опорными
элементами, которые выполняют двойную функцию: фиксируют каждую решетку при укладке на бетонное
основание и образуют дополнительный выступ в бетоне; обычно они располагаются шестиугольно.
Установлено, что благодаря использованию решеток в виде шестиугольных элементов, как описано выше,
образуется очень прочный пол, 85 который будет устойчив к повреждениям даже при перемещении тяжелых
грузов или их падении на пол.
Предпочтительно, чтобы все перфорации в каждой ячейке сетки были шестиугольными, но некоторые
перфорации могут быть иными, чем шестиугольные.
Я обнаружил, что наилучшие результаты достигаются при изготовлении сеток и перфораций в них в
гексагональной конфигурации, но можно использовать сетки и другой подходящей формы, чтобы получить те
же результаты.
Дата подачи заявки: февраль. 15, 1933. № 4598/33.
8 марта 1933 г. № 6984/33.
Соседние файлы в папке патенты