Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11048
.pdf
листа может быть свернут или иным образом собран или расположен таким образом, чтобы образовать
складки или плотно расположенные слои, которые, хотя и соприкасаются, предпочтительно не слипаются друг
с другом, так что преимущество большой площади поверхности используется для ускорения процесса
растворения, несмотря на то, что желеобразный препарат в форме пластинки или листа свернут или собран в
компактную форму. В одном из способов изготовления желе согласно данному изобретению состав желе
может быть аналогичен тому, который обычно используется для производства желе в виде блоков или
пластин, и 75, пока препарат находится в жидком или текучем состоянии, ему может быть позволено или ему
может быть дано принять форму тонкого слоя, пластины или листа. При производстве желеобразного
препарата в настоящем изобретении может использоваться то же количество сахара, сахарозы или подобных
веществ, которое обычно применяется, хотя в некоторых случаях может использоваться меньшее количество
сахара, сахарозы или подобных веществ.
В любом случае целесообразно нанести на поверхность препарата, предпочтительно в слегка жидком или
влажном состоянии, материал в порошкообразной или иной подходящей форме, например, сахар или другое
вещество 90, которое может образовывать пленку на вафельной или листовой желе. Вафельное или
листовое желе может быть нарезано или изготовлено в такой форме, чтобы его можно было свернуть в рулон
для получения сплошной массы или формы, пригодной для упаковки в картонные коробки или любым другим
подходящим способом. В качестве альтернативы, вафельное или листовое желе может быть изготовлено или
разрезано таким образом, чтобы получить ряд слоев, которые могут быть наложены друг на друга, образуя то,
что можно рассматривать как ламинированный блок или плиту; такая форма желе также может быть
упакована в удобные картонные коробки или другие упаковки, готовые к использованию без какой-либо
последующей обработки или переработки. Материал 105, который может быть применен к сур,777 __),j ^ -- -- '
.'.7 1 177, 'M 1,q! ' f' 'Ii" 1 '.
w-,E, ,:7 4l6,777 поверхность вафли или листа желе, как указано выше, предотвращает слипание сверток или
собранных слоев в какой-либо вредной степени. Когда необходимо приготовить желе к употреблению,
препарат, состоящий из свернутых или иным образом собранных слоев вафельного или листового желе,
помещают в воду или другой растворитель, и благодаря большой площади поверхности практически вся
поверхность листового желеобразного полотна или слоев может быть немедленно обработана, поскольку
растворитель проникает между слоями или собранными листами, так что растворение происходит очень
быстро. Растворение также может быть облегчено тем фактом, что материал, нанесенный на поверхность
желе, может очень быстро растворяться и, следовательно, обеспечивает проходы или пространства, которые
облегчают прохождение или проникновение растворителя между слоями или собранными листами.
Желеобразная вафля или лист, несмотря на большую площадь поверхности, может быть сформирована
таким образом, чтобы еще больше увеличить эту площадь и тем самым облегчить растворение; например,
она может быть перфорирована, иметь отверстия, ребра, выступы, углубления или каналы.
При сборке полученной таким образом вафельной или листовой желеобразной массы методом прокатки или
иным способом, указанная структура может предусматривать каналы или отверстия, позволяющие
растворителю действовать быстрее. Таким образом, следует понимать, что в случае желеобразного
препарата, созданного в соответствии с данным изобретением, растворение происходит гораздо быстрее,
чем это возможно в любой из известных форм так называемых желеобразных таблеток, и, как указывалось
ранее, несмотря на то, что желеобразный препарат выпускается в компактной форме, сравнимой с обычными
формами с точки зрения удобства упаковки и обращения, большая площадь поверхности доступна для
контакта с водой, что, таким образом, облегчает растворение, как указано выше. Следует понимать, что
желеобразная масса в форме пластины или листа, собранная в любой желаемой форме, готова к
немедленному использованию целиком, но при желании часть из 50 желеобразных листов или пластин можно
развернуть или разделить, так что при необходимости можно использовать только часть желеобразной
массы.
Изобретение особенно подходит для производства столовых желе, но может быть использовано в связи с
производством «желейных кремов» и других видов желейных препаратов.
Дата: 23 декабря 1932 года.
Компания HASELTINE, LAKE & Co., расположенная по адресу: Southampton Buildings, 28, Лондон, Англия, и
West 44th Street, 19-25, Нью-Йорк, США, является представителем заявителей.
Полная спецификация.
Усовершенствования, относящиеся к производству желе или связанные с ним.
Мы, компания CHIVERS & SONS LIMITED, британская компания из Хистона, Кембридж, графство Кембридж, и
Модио Рендл, технический руководитель вышеупомянутой компании из Тле Попларс, Хистон, как указано
выше, подданный короля Великобритании, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к производству желе и, в частности, к столовому желе, главной целью которого
является создание желейной композиции или препарата в форме, которая может быть быстро растворена для
приготовления желе, необходимого для употребления. Для облегчения растворения желе обычно используют
пластины, таблетки или блоки, нарезанные или надрезанные таким образом, чтобы их можно было легко
разорвать или разделить на сравнительно небольшие кусочки, обеспечивающие большую площадь
поверхности для контакта с растворителем, что значительно ускоряет процесс растворения. Другая известная
форма желе (85) представляет собой пластину или блок, отформованный с углублениями или выемками,
которые увеличивают площадь поверхности пластины, так что пластина в целом растворяется быстрее, чем
обычная желейная таблетка, пластина или блок (90).
Состав желеобразного препарата согласно одному из пунктов данного изобретения аналогичен составу
обычных желеобразных препаратов, изготавливаемых в форме таблеток, пластин или блоков, как указано
выше, и изобретение характеризуется тем, что препарат изготавливается в форме вафель, листов или полос,
что обеспечивает большую площадь поверхности (относительно толщины), на которую может воздействовать
растворитель для облегчения или ускорения процесса растворения, так что растворение вафельного желе
согласно данному изобретению может быть осуществлено гораздо быстрее, чем это легко происходит с
известными формами желеобразных таблеток, пластин или блоков, упомянутых выше. Согласно еще одной
особенности изобретения, желеобразный препарат в форме вафли или листа 110 i; 416,7 7 7 свернутый,
собранный или иным образом расположенный в виде тонких складок или вафельных слоев или полосок,
расположенных в непосредственной близости или соприкасающихся друг с другом, чтобы обеспечить массу
или форму, подходящую для упаковки в картонные коробки или другие упаковки, при этом оставляя или делая
большую площадь поверхности тонких складок или вафельных слоев легкодоступной для действия
растворителя, так что процесс растворения может быть облегчен или ускорен, как указано выше, несмотря на
то, что вафельное или листовое желе свернуто или собрано в компактную форму.
В одном из способов изготовления желе согласно данному изобретению состав желе в целом аналогичен
тому, который обычно используется для производства желе в виде блоков или пластин, и пока препарат
находится в жидком или текучем состоянии, ему может быть позволено или допущено образование тонкого
слоя, пластины или листа, толщина которого, например, может составлять от 1/2 до 11 дюймов. При
производстве желеобразного препарата в соответствии с настоящим изобретением может использоваться то
же количество сахара, сахарозы или подобных веществ, которое обычно применяется, хотя в некоторых
случаях может использоваться меньшее количество сахара, сахарозы или подобных веществ. В любом
случае целесообразно нанести на поверхность препарата, предпочтительно в слегка липком или влажном
состоянии, материал в порошкообразной или иной подходящей форме, например, сахар или другое вещество,
которое может образовывать пленку на вафельной или листовой желе, предотвращающую слипание слоев и
облегчающую растворение, как описано ниже.
Вафельное или листовое желе может быть нарезано или изготовлено в такой форме, чтобы его можно было
свернуть в рулон, получив компактную массу или форму, пригодную для упаковки в картонные коробки или
любым другим подходящим способом.
На прилагаемом чертеже, на рисунке 1, представлен один из вариантов желе в соответствии с данным
изобретением, причем этот вариант включает тонкий слой желеобразной композиции, обозначенный буквой
А, который свернут или закручен сам на себя, как показано. Толстая линия B обозначает вышеупомянутую
порошкообразную поверхность или пленку слоя, которая предотвращает слипание складок и легко
растворяется, позволяя растворителю быстро проникать между складками или слоями, облегчая и ускоряя
растворение желе. Желе, подобное изображенному на рисунке 1, может быть надлежащим образом
упаковано в любую обычную картонную коробку, хотя при желании могут быть предоставлены специальные
картонные коробки или упаковки. В альтернативном варианте конструкции, показанном на рисунке 2
прилагаемых чертежей, желе имеет общую форму блока или пластины, но она состоит из ряда наложенных
друг на друга слоев или полос А желеобразного препарата. Толстыми линиями 13 обозначено покрытие или
вещество, предотвращающее или уменьшающее склонность поверхностей слоев 70А к слипанию, а также
облегчающее растворяющее действие.
В этом примере первоначально изготовленная вафельная или листовая желеобразная масса может быть
разрезана для получения ряда слоев 7, которые накладываются друг на друга, образуя то, что можно
рассматривать как ламинированный блок или плиту, как показано на рисунке. Такая форма желе также может
быть упакована в удобные картонные коробки или другие упаковки, готовые к использованию без какой-либо
дальнейшей обработки или переработки.
Когда необходимо приготовить желе для употребления, препарат, состоящий из свернутого листа, как
показано на рисунке 1 (85 w 'R85'), или из собранных слоев, как показано на рисунке 2, или любым другим
подходящим способом, помещают в воду или другой растворитель, и благодаря большой площади
поверхности практически вся поверхность свернутого листа желе может быть немедленно обработана,
поскольку растворитель проникает между свернутыми слоями, так что растворение происходит очень быстро.
Растворяющее действие 95 может быть облегчено, как указано выше, также в силу того, что материал,
нанесенный на поверхность желе, может очень быстро растворяться и, следовательно, образовывать
проходы или пространства 100, которые облегчают прохождение или проникновение растворителя между
складками или собранными слоями. Желеобразная вафля или лист, несмотря на большую площадь
поверхности, может быть сформирована таким образом, чтобы еще больше увеличить эту площадь и тем
самым облегчить растворение; например, она может быть перфорирована или иметь отверстия, ребра,
выступы, углубления или каналы.
Когда желеобразная пластина или лист, сформированный таким образом (форма 110), собирается путем
прокатки или иным способом, указанная форма может предусматривать каналы или отверстия, позволяющие
растворителю действовать быстрее. Таким образом, следует понимать, что в случае желеобразного
препарата, созданного в соответствии с данным изобретением, растворение может происходить гораздо
быстрее, чем это возможно в любой из известных форм так называемых желеобразных таблеток
аналогичного состава, и, как указывалось ранее, несмотря на то, что желеобразный препарат продается в
компактной форме, сравнимой с обычными формами с точки зрения удобства упаковки и обращения, большая
площадь поверхности доступна для контакта с водой, что облегчает растворение, как указано выше. Следует
понимать, что желеобразная масса в форме пластины или листа, собранная в любой желаемой форме, готова
к немедленному использованию целиком, но при желании часть желеобразных пластин или вафель может
быть развернута или разделена, так что при необходимости можно использовать только часть желеобразной
массы.
Изобретение особенно подходит для производства столовых желе, но может быть использовано и в связи с
производством «желейных кремов» и других видов желейных препаратов.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_416778.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=416778&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB416778A
[]
т) --,- -,. jQ il ri E f
1
с Т., 1934
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: февраль.
14, 1933. № 4522/33.
Слева полностью: февраль. 14, 7934.
Завершено: сентябрь. 14, 1934.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Новые азокрасители и области их применения.
Мы, компания Imperial Chemical Industrials, расположенная по адресу: Milibank, London, S.W. 1,
зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, а также Сэмюэл Корри и Фред
Арчибальд Секстон, оба из Hexagon House, Blackley, Manchester, Lancashire, оба британские подданные,
настоящим заявляем, что природа In il.;s: ilv etn lln -ihoSQ rlwe_ Y обозначает -CH.-, -CRIt- или -CR,-- (It
является алкилом), предназначенного для образования шестизвенного лактамного кольца, но в остальном
свободного от солеобразующих водорастворимых групп.
Изобретение также включает обработку тех же новых красителей в растворе или на волокне разбавленной
кислотой с помощью описанного выше процесса.
ИСПРАВЛЕНИЕ.
СПЕЦИФИКАЦИЯ № 416778.
Страница 1, строка 11, вместо «377,379» читать «377,739». Патентное ведомство, 29 октября 1934 г.
011 CONR\NI[X S-CH2-COONa NH2 перемешивают с 25 частями 10% карбоната натрия и 250 частями воды. К
этой суспензии добавляют диазотированный 5-хлор-о-толуидин. Соединение происходит практически
мгновенно, а обнаруженный нерастворимый красный краситель отфильтровывается и высушивается.
Вместо 5-хлор-о-толуидина можно использовать любой другой диазотируемый аминокислотный реагент, не
содержащий растворяющих оболочек.
Например, 2: 5-дихлоранилин дает алый краситель, 5-нитро-о-альзидин – бордовый, а
4-бензоиламино-2,5-диметоксианилин и дианизидин – синий.
[Цена 1/-] Ариламид, использованный выше, получают следующим образом.
38.8 Части метилового эфира 2-нирио-4-амиофенилтиогликолевой кислоты смешивают с 3 (0,1 частями
2:3-гидроксифенилтиолевой кислоты и 520 частями сухого толуола). Смесь перемешивают при температуре
60 °C, при этом добавляют 9,6 частей трихлорида фосфора, смешанных с 16 частями толуола. Смесь
нагревают до 80°C и кипятят с обратным холодильником в течение 16 часов. Массу охлаждают, желтый
продукт отфильтровывают и промывают раствором 416,778 I ) h W q 13 0 C T. 1934 ПАТЕНТНАЯ
СПЕЦИФИКАЦИЯ t Дата подачи заявки: февраль. 14, 1933. № 4522/33.
Полный текст слева: февраль. 14, 1934.
Завершено: сентябрь. 14, 1934.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Новые азокрасители и их применение.
Мы, компания IMPERIAL CEMIC.AL INDUSTRIES LIMITED, расположенная по адресу: Imperial Chemical House,
Milibank, London. %W. 1, компания, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании,
а также Сэмюэл Коффи и Фред Арсибальд Секстон, оба из eexag,,on House. Блэкли, Манчестер, Ланкашир,
оба британские подданные, настоящим заявляют, что природа данного изобретения заключается в
следующем: В спецификации № 377379 описано производство новых азокрасителей путем соединения
диазотированного аминосоединения с о-аминоарилтиогликолевой кислотой, причем диазотированные
аминосоединения относятся к широкому определенному классу.
Согласно настоящему изобретению, улучшенные или расширенные результаты могут быть получены путем
использования в вышеуказанном процессе таких о-аминоарилтиогликолевых кислот, которые представляют
собой 2,3-гидроксинафтойные арилиды, содержащие в арилидной части атомную группу NH2 25.......
-Y-CO2H, где X обозначает --- или -0-, а 416,778 Y обозначает -C[_2-, -CHR- или -CR,-- (IR — алкил),
адаптирован для образования шестипронумерованного лактамного кольца, но в остальном не содержит
солеобразующих водорастворимых групп.
Изобретение также включает обработку тех же новых красителей по существу или на волокне разбавленной
кислотой с помощью процесса, описанного выше.
Для практического применения изобретения мы также можем действовать так же, как описано выше.
Преимуществом нашего изобретения является то, что оно обеспечивает процесс производства новых
красителей ценной серии нафтола AS, причем такие красители также могут быть использованы новыми
способами.
Приведенные ниже примеры иллюстрируют, но не ограничивают изобретение, причем детали указаны по
весу.
Пример APL.E 1.
3
.53
Части 5-хлор-о-толуидина растворяют в 50 частях 2N-соляной кислоты и 50 частях воды. Основание
диазотируется в концентрации ниже 10 в 50 раз путем добавления 1,73 частей нитрита натрия. Диазораствор
нейтрализуется добавлением бикарбоната натрия.
16 Части 61%-ной пасты следующего ариламида C0QE CONHKS-CH2-COONa NH2 перемешивают с 2,3
частями 10%-ного карбоната натрия и 2,50 частями воды. К этой суспензии добавляют
диазот(d5-хлор-о-толуидин). Процесс связывания происходит практически мгновенно, а обнаруженный
нерастворимый красный краситель отфильтровывается и высушивается.
Вместо 5-хлор-о-толуидина можно использовать любой другой диазотируемый амин, не содержащий
солюбилизирующих групп.
Например, 2: 35-дихлоранилин дает алый краситель, 1-нитро-о-анизидин — бордовый, а 4-бензоиламино-2:
5-диинэтоксванилин и дианизидин дают синий краситель.
[Цена 1/-] Ариламид, использованный выше, получают следующим образом.
38.8 Дротики метилового эфира 2-нитро-4-аминофенитиогликолевой кислоты смешивают с 30,1 частями
2:3-гидроксинафтольной кислоты и 520 частями сухого толуола. Смесь перемешивают при температуре 600
°C, затем добавляют 9,6 частей трихлорида фосфора и 16 частей толуола. Смесь доводят до кипения и
кипятят на медленном огне с обратным холодильником в течение 16 часов. Массу охлаждают, желтый продукт
отфильтровывают, промывают раствором карбоната натрия (r l O) 416,778 и финаном (высушенным). Выход
составляет 95% от теоретического, температура плавления. 207–2090 °C. (Перекристаллизация из
дихлорбензола дает продукт с температурой плавления 212–214 °C.) 20,6 частей неперекристаллизованного
продукта конденсации перемешивают со 100 частями кипящей воды и раствором 2–1 части кристаллов
сульфида натрия в 50 частях воды, добавляя его в течение 15 минут. Жидкость кипятят в течение 1 минуты
при более высокой температуре, охлаждают, а затем обрабатывают углекислым газом до тех пор, пока не
перестанет происходить выпадение осадков. Осадок фильтруют и промывают 50 частями воды.
Его можно хранить в виде пасты для использования при приготовлении красителей. Обработка сульфидом
натрия восстанавливает нитрогруппу и гидролизует сложный эфир, и считается, что продукт имеет уже
указанную формулу.
ПРИМЕР,Е 2.
Краситель, полученный из 2,5-дихлоранилина, как описано в Примере I, может применяться следующим
образом.
1 Часть твердого красителя растворяют в 500 частях кипящей воды. В полученную жидкость добавляют 10
частей шерсти или шелка, и поддерживают температуру 90-95 °C.
В ходе последующих операций небольшими порциями в течение получаса добавляют 20 частей 1% уксусной
кислоты, разбавленной 30 частями воды. Это приводит к высвобождению свободного кислотного красителя,
который затем адсорбируется на волокне. Шерсть промывают в гнезде холодной водой и погружают в ванну с
кипящей разбавленной минеральной кислотой, например. Раствор N/110 соляной кислоты в течение 10 минут.
Это вызывает лаэтамизацию, в результате чего получается алый краситель, устойчивый к стирке.
-ПРИМЕР 3.
5
.5
Части 4-бензоиламино-2,5-диметоксиванилина растворяют в 6 частях 36% соляной кислоты и 100 частях
воды. Раствор охлаждают до 5 °C.
и диазотированный путем добавления 14 частей 10%-ного нитрита натрия. Затем его нейтрализуют
бикарбонатом натрия и выливают в суспензию п-тиогликолевой кислоты н-аминобензоил-мамниоанилида
2-гидроксинафтиловой кислоты в количестве, эквивалентном 10 частям 100% материала, в 2,5 частях 10%
карбоната натрия и 200 частях воды.
После быстрого соединения фильтр ldvestuff iq отключается.
ПРИМЕР 4.
В примере 3 компонент cdvestuff может быть использован следующим образом.
1.5 части красителя (приблизительно 50% концентрации) растворяют в 700 частях кипящей воды, и 10 частей
шерсти или ткани замачивают в синем растворе при температуре 90-95°C в течение 10 минут. Затем к
раствору небольшими порциями добавляют 15 частей 2% уксусной кислоты, разбавленной 35 частями воды, в
течение половины часа.
Это приводит к высвобождению свободного кислотного красителя, который поглощается фибробластами.
Окрашенный материал промывают, а краситель подвергают лактанированию в горячей разбавленной
минеральной кислоте в течение 10 минут.
:кипящая соляная кислота.
Получается синий оттенок, устойчивый к выбеливанию.
Ex..xrrPT.:;.
4,6 г 2-нитро-4-амилофенилтиогликолевой кислоты растворяют в 100 частях воды и 12 частях 0,6%-ной
соляной кислоты. Раствор охлаждают до 5 и диазотируют добавлением 14 натр 10% нитрита натрия. Он
нейтрализуется бикарбонатом натрия и фильтруется от нерастворимых примесей. Диазораствор вводят в
суспензию ариламида, использованного в Примере 8, в количестве, эквивалентном 10 частям 10---0%
материала в 2,5 частях 25% карбоната натрия и частям воды. После быстрого связывания реакционную смесь
нагревают до 80°C и добавляют раствор 5 частей N кристаллов сульфида натрия в частях N воды. Через 2
часа при температуре 80°C восстановление нитрогруппы завершается, и добавляют 8,5 частей соли. При
охлаждении краситель отфильтровывается.
80.
Пример C.
Материалы, изготовленные в примере 5, могут быть применены следующим образом.
2.0 Часть красителя (приблизительно 0% концентрации) растворяют в 500 частях теплой воды, а 14 частей
шерсти или шелка замачивают в растворе в течение 10 минут при температуре 90-95°F (30-95°C). 30 частей
2,0%-ного уксусной кислоты, разбавленной 70 частями воды, добавляют в красильный раствор небольшими
порциями в течение получаса при температуре 90-95°F (30-95°F). Красное вещество адсорбируется на
волокне, которое затем промывается водой и лактамизируется путем погружения на 10 минут в горячую
разбавленную минеральную кислоту, например, кипящую 10-процентную гидрохлоридную кислоту.
В результате получается ярко-сине-красный цвет, устойчивый к стирке до 5 дней.
Дата: 14 февраля, -19:33.
Е. А. 13INTC E, Imperial Chemical Fouse. Миланк.
Лондон. С.В. 1.
Адвокат заявителей.
Я, - -- - -- -- ---- -I 416,778 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Новые азокрасители и их применение.
Мы, компания IMPERIAL CHEMICAL IXDUSTRIES IIIRITED, расположенная по адресу: Imperial Chemical House,
Millbank, London, S.W. 1, зарегистрированная в соответствии с законодательством Великобритании, и Сэмюэл
Кофи и Уилфред Арчибальд Секср, оба из Hexagon House, Blackley, Manchester, Lancashire, оба являющиеся
подданными Великобритании, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его
осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
В британской спецификации 6379/12 описано производство красителей путем сочетания диазотированных
аминов с 2,3-гидроксинафтойными ариламидами.
f>-OH Q -CO -NH, где Ar представляет собой ароматический остаток бензольного ряда, X представляет собой
-S- или -O-, Y представляет собой -CH-, -CR--- или -CR2-- (R — алкил), 1R1' представляет собой водород или
алкил, а Z представляет собой NFl или группу, которая может быть легко преобразована в NH:.
группа Z находится в орто-положении относительно группы -X-T-CO.Rl. Ароматический остаток может
содержать нерастворимые заместители, такие как галогены, алкилы или алкоксилы.
Если R' является алкильной группой, то эту группу необходимо заменить водородом путем гидролиза на
любом удобном этапе до лактамизации. В случае, когда Z представляет собой нитрогруппу, например,
гидролиз группы CO2R1 до C0,1 может быть осуществлен в процессе восстановления NO2 до NH_2 водным
раствором сульфида натрия. В британской спецификации № 377739 описано производство азокрасителей,
имеющих в качестве концевого компонента оаминоарилтиогликолевую кислоту со свободным положением
связывания, при этом конкретно упоминается 1-амино-2-нафтилтиогликолевая кислота.
Настоящее изобретение относится к производству азокрасителей путем соединения диазокомпонентов, не
содержащих солюбилизирующих групп (таких диазокомпонентов, которые используются, например, для
окрашивания льда), с 2,3-гидроксинафтойными ариламидами, в которых ариламидная группа содержит
группы, пригодные для лактамизации.
Эти ариламиды имеют общую формулу:
/z -Ar LX-Y-CO.OR1 раствор, избыток которого служит гидролизующим агентом.
Предполагается, что окрашенные ткани будут подвергнуты «лактамизации» на волокне путем обработки
разбавленной минеральной кислотой, благодаря чему они станут устойчивыми к стирке.
Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых детали указаны по
весу.
Ex1kMPrxL 1.
3.53 Части 5-хлор-о-толуидина растворяют в 50 частях 2N-соляной кислоты и 50 частях воды. Основание
диазотируется при температуре ниже 100 °C путем добавления 1,73 частей нитрита натрия. Раствор
диазоантера нейтрализуется добавлением бикарбоната натрия.
16 Части 61%-ной пасты из следующего ариламида QD OH2 CONH-7-S-CH2COONa NH2 перемешивают с 25
частями 10%-ного карбоната натрия и 250 частями воды. К.
В эту суспензию добавляют диазотированный 5-хлор-о-толуидин. Соединение происходит практически
мгновенно, а образовавшийся нерастворимый красный краситель отфильтровывается и высушивается.
Вместо 5-хлор-2-толуидина можно использовать любой другой диазотируемый амин, не содержащий
солюбилизирующих групп.
Например, 2: 5-дихлоранилин дает алый краситель, 5-нитро-о-анизидин — бордовый, а 4-бензоиламино-2:
5-диметил-2O-55.
4 - L4iti, i-6 оксианилин и дианибидин дают синий цвет.
Указанный выше ариламид получают следующим образом: 38,8 частей метилового эфира
2-нитро-4-аминофленилтиогликолиновой кислоты (см. спецификацию № 406281) смешивают с 30,1 частями
2,3-гидроксинафтиловой кислоты и 520 частями сухого толуола. Смесь перемешивают при температуре 0°C,
затем смешивают 9,6 частей трихлорида фосфора с 16 частями толуола. Смесь доводят до кипения и кипятят
на медленном огне с обратным холодильником в течение 16 часов. Массу охлаждают, полученный желтый
продукт отфильтровывают, промывают разбавленным раствором карбоната натрия и, наконец, сушат. Выход
составляет 95% от теоретического; температура плавления. 207-209 C. Перекристаллизация из
дихлорбензола дает продукт с температурой плавления 212-214 °C.
20,61 части неперекристаллизованного продукта конденсации перемешивают с 1,00 частью кипящей воды и
раствором 24 частей кристаллов сульфида натрия в 50 частях воды, добавляемыми в течение 15 минут.
Полученный напиток кипятят в течение 1 часа, охлаждают, а затем обрабатывают диоксидом углерода до тех
пор, пока не прекратится дальнейшее осаждение. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают 50
частями воды. Его можно хранить в виде пасты для использования при приготовлении различных продуктов.
Обработка сульфидом натрия восстанавливает нитрогруппу и гидролизует сложный эфир, и считается, что
продукт имеет уже заданную формулу.
EXAIPmE 2.
Краситель, полученный из 2,5-дихлоранилина, как описано в Примере 1, может применяться следующим
образом.
1 Часть твердого красителя для плитки растворяется в 500 частях кипящей воды. К жидкости добавляют 10
частей шерсти или шелка, и это поддерживается на уровне 90-919°F (примерно 25-250°C). С.
В ходе последующих операций 20 частей 1% уксусной кислоты, разбавленной 80 частями воды, добавляются
небольшими порциями в течение часа. Это приводит к высвобождению свободного кислотного красителя,
который затем адсорбируется на волокне. Затем шерсть или шелк промывают холодной водой и погружают в
ванну с кипящей разбавленной минеральной кислотой, например. Раствор N/10 соляной кислоты в течение 10
минут. Это вызывает лактамизацию, в результате чего получается алый цвет, устойчивый к стирке.
. _ \M '), 5,5 частей 4-бензоиламино-2,5-димниэтоксиванилина растворяют в 6 частях 36%-ной соляной
кислоты и 100 частях воды. Раствор охлаждают до 0,5 °C.
и диазотированный путем добавления 14 частей 10% нитрита натрия. Затем его нейтрализуют бикарбонатом
натрия и выливают в суспензию п-тиогликолевой кислоты н-аминобензоил-ниаминоанилиновой кислоты
(2-гидроксиапатита) (приготовленную, как описано ниже) в количестве, эквивалентном 1 части 100%
материала, в 25 частях (1 л/70 частей натрия; кальцинированной и диглицеридной частей воды).
После связывания, которое происходит быстро, краситель отфильтровывается.
п-тиогликолевая кислота м-аминобензоил-и-анлиноалидида 2:1-гидролаптогенной кислоты получена в виде
иоллоуксусов.
7
Части 2::-гидроксинафтойно-мраминаминоанилида (полученного путем восстановления соответствующего
нитросоединения) смешивают с 5,0 5 частями d-нито-4-11000бензоилхлорида (полученного путем
тиоизомеризации 3-лонтани, iec. Поднос. Китай. 1it1, 19, 46.) и 100 частей толуола. Смесь осторожно
нагревают под обратным холодильником до тех пор, пока не прекратится выделение хлористого водорода (на
что требуется около 21 часа).
Образующийся продукт конденсации плавится при 225–22,8 °C, а перекристаллизация из дихлорэтилена
происходит только при 22,6–22,9 °C.
6 Часть кристаллов сульфида натрия вместе с 0,8 частью серы растворяют в 100 частях кипящего спирта. К
этому раствору добавляют 2,5 части вышеуказанного продукта конденсации, и полученную смесь нагревают с
обратным холодильником в течение 8 часов.
Затем смесь охлаждают, и нерастворимый органический дисульфид удаляют.
Считается, что он имеет структуру [ OIhCo,. CO.Ni{. CII. ioo :N'[. CO(. С 1т. 3(NO2).] 12_3 частей
вышеуказанного органического дисульфида суспендируют в 200 частях воды. Добавляют раствор 2,5
натриевых кристаллов силикагеля натрия и поддерживают температуру 105°C на уровне 9,5°C в течение 1
часа. Эта процедура восстанавливает как дисульфидную связь, так и нитрогруппу, и дает соответствующий
о-аминотиофениол (в виде натриевой соли). Затем добавляют раствор 7,5 частей хлоруксусной кислоты в 25
частях воды и эквивалентное количество гидроксида натрия, и смесь выдерживают при температуре 90-95°C
в течение 1 часа. После этого добавляют 60 частей соли, и при охлаждении конечный продукт отделяется в
виде своей натриевой соли и фильтруется.
Все фильмы хороши.
Альтернативный способ получения I2O заключается в следующем: 23 части 1-(2O:
3'-гидроксинафтлоиламино) - 3 - (4" - хлор - 31" - нитробензоиламино) - бензола, 4 части 95% тиогликолевой
кислоты, 4 части 25% гидроксида натрия в 8 частях воды и 200 частей метилового спирта кипятят с обратным
холодильником в течение 6 минут и выливают в 1000 частей воды при 800 °C.
-t16,778 Горячий раствор подкисляют, а производное тиогликолевой кислоты, плавящееся при 222-226 °C (с
разложением), отфильтровывают; выход составляет 75% от теоретического = 20 частей.
10.3 Часть вышеуказанного производного тиогликолевой кислоты растворяют в смеси 250 частей воды и 1-5
частей насыщенного раствора карбоната натрия при температуре кипения. Затем добавляют 15 частей 4N
раствора сульфида натрия при температуре 0°C. Полученную смесь выдерживают при этой температуре в
течение 1000 часов, охлаждают, а аминопроизводное осаждают добавлением 15% соли.
Пример AMPrrLn 4.
Краситель из Примера 3 может быть нанесен следующим образом.
1.5 Часть красителя (приблизительно 50% концентрации) растворяют в 700 частях кипящей воды, а 10 частей
шерсти или шелка замачивают в синем растворе при температуре 90-95 градусов в течение 10 минут. Затем в
красильную ванну небольшими порциями добавляют 15 частей 2% уксусной кислоты, разбавленной 35
частями воды, в течение получаса.
Это приводит к высвобождению свободного кислотного красителя, который впитывается волокном.
Окрашенный материал промывают, а краситель подвергают лактамизации путем погружения на 10 минут в
горячую разбавленную минеральную кислоту, например.
кипящая соляная кислота N/10.
Получается синий оттенок, устойчивый к стирке.
ПРИМЕР 5.
1.7 Части 2,5-дихлоранилина суспендируют в 30 частях 2N соляной кислоты и диазотируют при 0,10 °C
добавлением 21 части 0,5N раствора нитрита натрия. Полученный раствор длазо нейтрализуют добавлением
карбоната натрия.
К суспензии, состоящей из 4 частей 2-нитро-(2,3'-гидроксинафтиоланина)фенилтиогликолевой кислоты,
приготовленной, как описано ниже, в смеси 20 частей воды и 1,2 частей карбоната натрия, добавляют
вышеуказанный лиазораствор. Полученный красный краситель фильтруют и суспендируют в 50 частях воды,
после чего добавляют раствор, состоящий из 4 частей кристаллов сульфида натрия в 10 частях воды.
Температура поддерживается на уровне около 60 °C в течение 2 часов, после чего лактамный краситель
наполняется и высушивается.
Вышеупомянутую 2-нитро-5-(2':3'-гидроксинафтиламино)-фенилтиогликолевую кислоту получают следующим
образом: к смеси 34 частей 2,3-гидроксинафтойной - 31 - хлор-4'-нитроанилида (полученного конденсацией
2,3-гидроксинафтойной кислоты с 3-хлор-4-нитроанилином в толуоле в присутствии PC1), 7,6 частей
Соседние файлы в папке патенты