Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_11017
.pdf
воздуха, который может быть нагрет, или вакуумом, до тех пор, пока измельченная кость не будет содержать
приблизительно 10% влаги. Таким образом, посмертные изменения останавливаются без потери жира или
изменения компонентов, образующих клей, продукт становится без запаха и может храниться в течение
значительного периода времени в удобном месте для дальнейшей обработки с целью удаления жира,
производства клея или для любых других целей.
Предпочтительно кости разрезают таким образом, чтобы они принимали форму стружки, которую можно
получить, перемещая их под соответствующим давлением по режущей кромке наклонных лезвий,
поддерживаемых подобно лезвиям рубанков.
Полученная таким образом стружка обычно имеет закрученную форму и, следовательно, не располагается
настолько плотно друг к другу, чтобы препятствовать циркуляции сушильной среды или рассеиванию
содержащейся в ней влаги. 70 Для достижения наилучших результатов кровь, жирорасщепляющие ферменты
и другие нежелательные растворимые компоненты можно по возможности удалить из измельченной кости,
обработав ее водой (которая может содержать соответствующее соотношение обычного соленого и хлорида
натрия) перед высушиванием.
Для того чтобы усовершенствованный процесс был понятен, далее он будет более подробно описан со
ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых схематически изображено оборудование, которое может быть
использовано для осуществления указанного процесса. На этих чертежах, рис. 1 представляет собой схему,
иллюстрирующую аппарат для измельчения костей и сушки измельченных частиц, рис. 2 — разрез части
режущей пластины элемента для измельчения костей. 30 На рис. 3 показан один из используемых режущих
инструментов, на рис. 4 — вертикальный разрез альтернативного типа сушильного аппарата, на рис. 5 —
вертикальный разрез аппарата для удаления растворимых веществ из восстановленной кости, а на рис. 6
показан альтернативный тип аппарата для удаления растворимых веществ из восстановленной кости,
который может быть включен в состав установки, показанной на рис. 1.
Согласно расположению растений, показанному на рисунках 1, 2 и 3, сырые кости измельчаются на стружку с
помощью режущего станка a, из которого костная стружка падает в побег b, который направляет ее на
бесконечную ленту c из марли или другого подходящего пористого материала, через который проходит
теплый сухой воздух.
Лента c имеет такую длину и вращается с такой скоростью, чтобы подаваемый на нее материал успевал
высохнуть во время своего движения от той части ленточной конвейерной ленты c, на которую он подается,
до подающего конца, откуда он под действием силы тяжести падает в подающий желоб c, когда лента c
проходит над барабаном c7. Если какой-либо материал прилипнет к ленте, то при достижении им места, где
он находится, через ленту в этом месте будет проходить горячий воздух.
Лента a установлена на соответствующих приводных барабанах cl и g внутри камеры h7 125, имеющей
непроводящие стенки i, в которую через отверстие k подается теплый сухой воздух, направляемый между
верхней и обратной частями бесконечной ленты c.
Предпочтительно между входным отверстием для сухого воздуха и возвратной частью ленты
устанавливается перегородка 1, чтобы ограничить прохождение воздуха через верхнюю часть ленты и часть
возвратной части.
В камере предусмотрено выходное отверстие mn для воздуха, прошедшего через костную стружку и
впитавшего содержащуюся в ней влагу, которое может быть соединено с печью или дымоходом, через
который отводятся продукты сгорания.
Воздух, используемый для измельчения костной стружки, может подаваться из камеры n, снабженной
нагревателем o и имеющей воздухозаборники 18 с одной стороны и вентилятор 19 с другой, предназначенный
для забора теплого воздуха оттуда и подачи его в сушильную камеру h. Этот воздух может проходить через
сушильную камеру два или более раз подходящим способом, пока не будет поглощено заданное количество
влаги.
На чертежах изображен резец, который охватывает цилиндрическую камеру p, имеющую центральную
продольную перегородку q, разделяющую ее на два полуцилиндрических отсека r, в которые входят ножки s
U-образной части t, расположенной по обе стороны от перегородки q.
Нижние торцы указанных отсеков закрыты вращающейся режущей пластиной ii, закрепленной на
вертикальном валу v, установленном в нижнем подшипнике IV. Вал v имеет на нем неподвижно
установленную резьбовую втулку, через которую он может скользить в продольном направлении.
Этот вал проходит над режущей пластиной и вместе с втулкой v свободно проходит через отверстие 1 в
перегородке q и через другое отверстие y в перевернутой U-образной части t, после чего резьбовая втулка v
входит в зацепление с внутренней резьбовой втулкой 2 шестерни 3, которая обычно прижимается в
направлении перевернутой U-образной части t пружиной 4, которая давит на втулку r с давлением, которое
может регулироваться кольцом 5o, против которого она реагирует.
Режущая пластина et, по периметру которой расположены винтовые зубья, приводится в движение червяком
6, закрепленным на валу 7, установленном в подшипниках 27, образованных в кронштейнах 28, соединяющих
цилиндрическую камеру p с ее основанием 20, и снабжена шкивом 21, или приводится в движение иным
удобным способом.
В процессе работы режущая пластина вращается, и кости, подлежащие измельчению, которые удерживаются
от вращения перегородкой q, прижимаются к режущим элементам 8 (описанным ниже) весом перевернутой
U-образной части t, усиленным давлением, оказываемым на нее пружиной 4, которое изменяется в
зависимости от скорости измельчения костей.
Если давление на кости превысит заданное значение, шестерня 3 будет вращаться вместе с валом i,
поскольку трение между ней и втулкой x будет больше, чем тормозящее действие перевернутой U-образной
детали t, на которую она опирается, если только нагрузка на шестерню 22, приводимую в движение указанной
шестерней 3, не препятствует этому. Таким образом, для изменения нагрузки на шестерню 22 с целью
регулирования скорости подачи костей к режущим инструментам, тормозное кольцо 23 шарнирно
прикреплено к кронштейну 24, поддерживающему штифт, на котором вращается указанная шестерня, а
пружина 25 прижимает указанное тормозное кольцо к шестерне 22 с давлением, которое может изменяться с
помощью гайки 26, входящей в зацепление с резьбовым концом указанного штифта.
Режущие элементы 8 крепятся к нижней стороне режущей пластины гайками 9 и 85, проходящими через
наклонные пазы 10 к верхней стороне, к которой прижимаются кости, подлежащие резке, с помощью
перевернутой U-образной детали t. Указанные пазы направлены радиально и расположены на различных
расстояниях от центра режущей пластины, так что все пространство между валом v и кольцевыми стенками
отсеков i проходит режущей кромкой одной или другой режущей кромки не менее одного раза за каждый
оборот режущей пластины.
Режущие элементы 8 предпочтительно снабжены прерывистой режущей кромкой 11, чтобы срезать узкие
стружки с костей 100 и равномерно распределять режущий эффект на протяжении каждого оборота режущей
пластины.
После измельчения костей перевернутая U-образная часть t поднимается с помощью 105 звеньев 40 и 41 и
рычага 42 или других подходящих средств над загрузочными отверстиями 38, через которые из бункера
подается свежая порция костей.
В некоторых случаях измельченные кости могут быть высушены в лотках 37 с марлевым дном 29, как
показано на рис. 4, в этом случае бесконечная марлевая лента c может быть исключена, а нагретый воздух,
подаваемый вентилятором 19, должен проходить через множество лотков 37, расположенных один над
другим.
Для удаления растворимых веществ из измельченной кости перед ее сушкой, ее можно подавать с помощью
режущего станка в глубокий сосуд 30 (см. рис. 5), имеющий перфорированное ложное дно 31, под которым
подается вода или другой растворитель, и который, просачиваясь через материал, подлежащий очистке от
растворимых веществ, переливается 125 через трубу 32 с проволочным отверстием, снабженную сеткой или
другим подходящим ситечком 33.
На практике оказывается целесообразным давать обрабатываемому материалу осесть (путем
периодического обратного потока растворителя), чтобы он сжимался под собственным весом, что приводит к
вытеснению растворителя и растворимых веществ.
С этой целью предусмотрен двухходовой кран 34, который в одном положении пропускает указанный
растворитель, а в другом — позволяет ему стекать через сливную трубу 35.
- После удаления растворимых веществ 1O люк 36 открывается, и восстановленная кость переносится в
сушильный аппарат.
Согласно схеме, изображенной на рис. 6, костная стружка поступает в промывочный резервуар 12, после чего
подвергается сушке.
Эта ванна снабжена длинной наклонной бесконечной лентой или держателем 13, изготовленным из марли
или другого подходящего материала, с которого растворитель может свободно стекать, и может быть
снабжена поперечными полосами или держателями 14 для предотвращения сползания промытой стружки
обратно вниз по наклонному держателю.
Указанный носитель медленно перемещается со скоростью, обеспечивающей погружение частиц кости в воду
или другой подходящий растворитель, содержащийся в емкости, на достаточное время для удаления
растворимых веществ, после чего остаток под действием силы тяжести оседает в сушильный элемент 15.
Используемый растворитель подается по трубе 16, которая входит в емкость 12 у дна, а заправленный
раствор переливается через выходное отверстие 17, снабженное подходящим фильтром для удаления
твердых частиц.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы заявляем, является 1. Способ сохранения костей, включающий измельчение свежих костей до
состояния мелкой крошки с последующим высушиванием измельченных костей до состояния существенного
обезвоживания.
2.
Способ сохранения костей по п. 1, при котором свежие кости измельчаются путем разрезания их на стружки.
3.
Способ сохранения костей согласно вышеприведенным пунктам, включающий дополнительный этап удаления
растворимых веществ из восстановленных костей перед их высушиванием путем обработки подходящим
растворителем.
4.
Устройство для осуществления процесса согласно пунктам 1-3, снабженное средствами для измельчения
свежих костей до мелкодисперсного гранулированного состояния, включающее контейнер для костей с
центральной продольной перегородкой; вращающуюся режущую пластину, расположенную в нижнем конце
указанной камеры; утяжеленную U-образную часть, предназначенную для того, чтобы охватывать указанную
перегородку и прижимать кости к указанной режущей пластине; характеризующееся регулируемыми
автоматическими средствами для регулирования скорости 70, с которой измельчаются кости, средствами
подачи костей в указанную камеру, включающими желоб, ведущий в каждый из отсеков указанного
контейнера, причем выходной конец желобов закрывается указанной U-образной частью 75 в рабочем
положении и открывается в поднятом положении, и соединительным механизмом, соединяющим корпус
контейнера и указанную U-образную часть для подъема последней в положение, позволяющее открыть
выходные концы желобов, в основном, как описано.
а. Устройство по п. 4, имеющее средства регулирования скорости резки костей, включающее в себя:
наружную резьбовую втулку, установленную скользящим, но не вращающимся образом на приводном валу;
внутреннее резьбовое зубчатое колесо, установленное на указанной втулке и приспособленное для
завинчивания на U-образную часть, когда указанная втулка поворачивается относительно указанного колеса,
чтобы прижать кости к режущей пластине; пружину, расположенную между указанной втулкой и упором на
указанном валу для поглощения восходящей реакции в указанной втулке, возникающей при прижимании
указанного зубчатого колеса вниз; второе зубчатое колесо, предназначенное для зацепления с первым
зубчатым колесом, и средства для уменьшения нагрузки на указанное второе зубчатое колесо с целью
управления вращением указанного первого зубчатого колеса и регулирования проскальзывания указанной
втулки для существенного снижения давления на кости, как описано выше.
105 6.
Устройство для осуществления процесса по п. 3, имеющее средства для удаления растворимых веществ из
восстановленных костей, включающее резервуар, предназначенный для хранения подходящего
растворителя; входное отверстие для указанного растворителя, расположенное на дне или вблизи дна
указанного резервуара, и выходное отверстие для него, расположенное на его верхней части или вблизи нее;
движущуюся ленту, расположенную внутри указанного резервуара и наклоненную вверх от положения под
растворителем на одном конце до положения над поверхностью указанного растворителя на другом конце;
средства для подачи восстановленных костей на нижний конец указанного конвейера и средства для подачи
частиц кости на верхний конец в основном, как описано.
7. Устройство для осуществления процесса согласно пунктам 1-3, имеющее средства для сушки
редуцированных костей, включающее закрытую камеру с воздухозаборником 125 и воздухоотводчиком;
подвижную пористую ленту, предназначенную для приема редуцированных костей с одного конца и их
транспортировки к точке выдачи с другого; воздухонагреватель для сушки воздуха, подаваемого в указанную
камеру; 130 340,010 340,010 средства для подачи сухого воздуха через указанный воздухозаборник в
положение между противоположными сторонами указанной ленты; и перегородку для направления
указанного воздуха через опрокидывающую часть указанной ленты и редуцированную кость,
поддерживаемую ею, в основном, как описано.
8. Устройство по п. 7, имеющее выходное отверстие для воздуха на подающем конце сушильной камеры и
отверстие на конце перегородки, позволяющее части указанного -.ir проходить через нижнюю сторону
указанной ленты на подающем конце для удаления любых прилипших частиц кости и обеспечения их
прохождения в подающий желоб j5, как описано.
9. Сочетание и расположение частей, составляющих аппарат для осуществления вышеописанного процесса
сохранения костей, в основном, как описано и проиллюстрировано на прилагаемых чертежах.
10. Высушенные мелкодисперсные кости, полученные способом, в основном описанным и заявленным выше.
Датировано 7 июня 1930 года.
Эдгар А. Годдин, дипломированный патентный поверенный, Чансери-лейн, 61 и 62, Лондон, W.C. 2,
представитель заявителей.
Иледхилл: Напечатано для типографии Его Величества компанией Love & MalcomEon, Ltd. - 1931 год.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_340011.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=340011&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB340011A
[]
[Второе издание.] ]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: сентябрь. 11, 1929. № 27669/29.
Фотография слева: 11 июня 1930 года.
Завершено: Декабрь. 11, 1930.
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПИРОВИЗИОНА
Производство производных высших паттиновых кислот.
Я, Артур Карфмаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W.C. 2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания I.
G. Farbenindustrie Akrtiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем: данное
изобретение относится к производству производных высших жирных кислот.
Способ производства в соответствии с одним из аспектов настоящего изобретения заключается в
воздействии водных или спиртовых растворов фиксированных едких щелочей на галогенированные
производные жирных кислот, содержащие более 8 атомов углерода и по меньшей мере 3 атома галогена, или
их сложные эфиры или амиды, причем галогенированные производные получают в соответствии с описанием
№.
21,745/29 (Серийный номер 336623) путем обработки насыщенной или ненасыщенной жирной или
гидроксижирной кислоты, содержащей более 8 атомов углерода, таким количеством галогена, чтобы получить
по меньшей мере тригалогенированное производное, в случае ненасыщенного исходного материала по
меньшей мере один атом водорода заменен галогеном.
Реакцию целесообразно проводить путем нагревания компонентов при повышенном давлении. В зависимости
от применяемых условий атомы галогена полностью или частично удаляются из молекулы галогенированных
жирных кислот.
По всей видимости, атомы галогена частично замещаются гидроксильными группами, а частично
отщепляются с образованием двойных связей.
Полученные таким образом продукты легко растворимы в щелочах: их можно выделить из щелочных
растворов в виде вязких масел путем осаждения кислотами. Соли, получаемые путем высаливания водных
растворов, обладают сильными очищающими и эмульгирующими свойствами. Благодаря своей реакционной
способности, особенно когда в молекуле присутствует один или несколько атомов галогена, эти продукты
являются важными промежуточными соединениями для получения других классов ценных производных
высших жирных кислот.
Согласно еще одной особенности настоящего изобретения, различные продукты реакции получаются путем
замены растворов фиксированных едких щелочей в качестве реагентов водными растворами слабых
щелочеобразующих веществ, таких как водные растворы аммиака, карбоната натрия, фосфата или ацетата,
формиата аммония, мочевины или смесей таких веществ. В отличие от вышеупомянутых продуктов реакции,
данная серия соединений нерастворима в щелочах, но при кипячении с разбавленными растворами едких
щелочей продукты частично растворяются в результате омыления.
Новые изделия представляют собой более или менее эластичные, каучукоподобные, частично пластичные
материалы.
Вероятно, их образование основано не только на замещении атомов галогена гидроксильными группами или
другими остатками используемых щелочных агентов и на образовании новых двойных связей путем
отщепления атомов галогена, но, по-видимому, под воздействием слабых щелочей дополнительно
происходит этерификация карбоксильных групп и конденсация или полимеризация нескольких молекул.
В качестве примера можно привести нагревание гексахлорстеариновой кислоты в течение нескольких часов с
щелочью на основе едкого натрия, в результате чего получается желтоватое вязкое масло, имеющее
характер ненасыщенной гидроксижирной кислоты и, по-видимому, все еще содержащее четыре атома хлора.
В качестве еще одного примера пентахлоррицинолеиновую кислоту нагревают с водным раствором аммиака
в автоклаве в течение нескольких часов при температуре 140-150 °C. Продуктом реакции является
коричневое эластичное резиноподобное вещество, нерастворимое в воде, разбавленных кислотах и
холодных разбавленных щелочных растворах.
Датировано 11 сентября 1929 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, 24, Southampton Buildings, Лондон, W.C. 2.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Производство производных высших жирных кислот.
Я, Артур Карпмаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон-Билдингс, 24,
Лондон, [Цена указана в 1000 рупиях]. ] В.К. 2 настоящим заявляет о характере данного изобретения (о
котором мне сообщила компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерное общество,
организованное в соответствии с законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к производству производных высших жирных кислот.
Способ производства в соответствии с одним из аспектов настоящего изобретения заключается в
воздействии водных или спиртовых растворов фиксированных едких щелочей на галогенированные
производные жирных кислот, содержащих более восьми атомов углерода и по меньшей мере три атома
галогена, или их сложные эфиры или амиды, причем галогенированные производные получают, согласно
спецификации № 336623, путем обработки насыщенной или ненасыщенной жирной или гидроксижирной
кислоты, содержащей более восьми атомов углерода, таким количеством галогена, что получается по
меньшей мере тригалогенированное производное, в случае ненасыщенного исходного материала по меньшей
мере один атом водорода замещен галогеном. Реакцию целесообразно проводить путем нагревания
компонентов при повышенном давлении. В зависимости от применяемых условий атомы галогена полностью
или частично удаляются из молекулы галогенированных жирных кислот.
По всей видимости, атомы галогена частично замещаются гидроксильными группами, а частично
отщепляются с образованием двойных связей.
Полученные таким образом продукты легко растворимы в щелочах; их можно выделить из щелочных
растворов в виде вязких масел путем осаждения кислотами. Соли, получаемые путем высаливания водных
растворов, обладают сильными очищающими и эмульгирующими свойствами. Благодаря своей реакционной
способности, особенно когда в молекуле присутствует один или несколько атомов галогена, эти продукты
являются важными промежуточными соединениями для получения других классов ценных производных
высших жирных кислот.
Согласно еще одной особенности настоящего изобретения, различные продукты реакции получаются путем
замены растворов фиксированных едких щелочей в качестве реагентов водными растворами слабых
щелочеобразующих веществ, таких как водные растворы аммиака, карбоната натрия, фосфата или ацетата,
формиата аммония, мочевины или смесей таких веществ. В отличие от вышеупомянутых продуктов реакции,
данная серия соединений нерастворима в щелочах, но при кипячении с разбавленными растворами едких
щелочей продукты частично растворяются в результате омыления.
Эти изделия представляют собой более или менее эластичные, каучукоподобные, частично пластичные
материалы.
Вероятно, их образование основано не только на замещении атомов галогена гидроксильными группами или
другими остатками используемых щелочных агентов и на образовании новых двойных связей путем
отщепления атомов галогена, но, по-видимому, под воздействием слабых щелочей дополнительно
происходит этерификация карбоксильных групп и конденсация или полимеризация нескольких молекул.
Ранее были предложены процессы удаления галогенов из галогенированных жирных кислот с помощью
щелочных агентов. Настоящее изобретение относится только к обработке указанных выше галогенированных
жирных кислот.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение, при этом части указаны по весу: ПРИМЕР 1. 85 частей
тетрахлорпальмитиновой кислоты (полученной хлорированием пальмитиновой кислоты до увеличения веса,
соответствующего внедрению четырех атомов хлора в молекулу жирной кислоты) нагревают в автоклаве с 46
частями водного раствора аммиака (удельная плотность 0,909), разбавленного еще 20 частями воды, в
течение нескольких часов при температуре около 140-1,50 °C. После охлаждения продукт реакции выделяют
фильтрацией, промывают водой и сушат. Новый продукт образует желтоватое, вязкое, эластичное вещество,
нерастворимое в воде, разбавленных кислотах и щелочах. Оно нерастворимо в органических растворителях и
может быть очищено экстракцией, например, кипящим хлороформом или спиртом.
ПРИМЕР 2.
48 Части пентахлоррицинолеиновой кислоты 105 (полученной хлорированием рицинолеиновой кислоты до
увеличения массы, соответствующего внедрению пяти атомов хлора в молекулу гидроксижирной кислоты)
нагревают в автоклаве с 65 110 частями концентрированного водного раствора аммиака (плотность = 0,909),
разбавленного частями воды, в течение примерно 5 часов при температуре около 140-150 °C. После
охлаждения продукт реакции выделяют фильтрацией, 115 промывают водой и сушат. Новое соединение
образует коричневое эластичное каучукоподобное вещество, нерастворимое в воде, разбавленных кислотах и
щелочах, а также труднорастворимое в органических растворителях. Его можно очистить путем экстракции
водой или органическими растворителями, такими как хлороформ.
При длительном кипячении в разбавленном растворе щелочи соединение становится растворимым,
по-видимому, за счет омыления сложноэфирных групп. Путем осаждения с добавлением разбавленной
кислоты получают новый продукт, также обладающий пластичными свойствами.
ПРИМЕР 6.
Части гексахлорированной рицинолеиновой кислоты (см. пример 3) нагревают в автоклаве с 20 частями
мочевины и 80 частями воды с добавлением 0,3 части 70 медного порошка в течение 3-4 часов при 110-120
°C. После отделения от водного раствора соли получают каучукоподобное и все еще липкое вещество,
нерастворимое в органических растворителях и не поддающееся кипячению с едким раствором щелочи.
Очистить его от примесей соединений меди можно обработкой разбавленной минеральной кислотой и
экстракцией кипящей водой.
При кратковременной экстракции 80%-ным органическим растворителем, например, хлороформом, вязкость
продукта исчезает, и получается коричневый, каучукоподобный, очень эластичный материал.
Нагреванием 25 частей гексахлорированной рицинолеиновой кислоты с 50 частями ацетата натрия и 50
частями воды в автоклаве в течение 3-4 часов при температуре 140-1500 °C под давлением около 5 атмосфер
получают каучукоподобное вещество с 90% особой растяжимостью, которое может быть очищено, например,
экстракцией хлороформом.
ПРИМЕР 7.
Части гексахлорированной рицинолеиновой кислоты (см. пример 3) нагревают с раствором 18 частей
мочевины и 25 частей безводного ацетата натрия примерно в 150 частях воды с добавлением 0,3 части
медного порошка в течение 3-4 часов в аппарате, снабженном обратным холодильником. По завершении
реакции полутвердый продукт реакции отделяют от водного раствора и промывают спиртом. Продукт
представляет собой мягкое, похожее на каучук, несколько липкое, нерастворимое вещество, которое не
поддается обработке кипячением в едком щелочном растворе, но при такой обработке вязкость продукта
исчезает, а его эластичность повышается. 110 Анализ показал, что молекула содержит азот и, вероятно,
остаток уксусной кислоты.
Все соединения, описанные в приведенных выше примерах, являются ценными продуктами, полезными для
различных технических целей.
ПРИМЕР 8.
42.5 части хлорированного производного олеиновой кислоты, содержащего четыре атома хлора (см. пример 6
спецификации №). 120
336,623) Нагревают в автоклаве в течение 1-2 часов с добавлением примерно 200 частей 20%-ного раствора
каустической соды при температуре около 120-125 °C. Из полученного таким образом желтого раствора
можно выделить натриевую соль свободной кислоты 125. Новая кислота имеет ненасыщенный характер,
содержит гидроксильные группы и по-прежнему содержит 1 атом хлора, который также может быть ПРИМЕР
3.
26 части гексахлорированной рицинолеиновой кислоты (см. пример 2 спецификации №).
336,623) Реакцию проводят в автоклаве в течение примерно 6 часов при температуре около 140-150 °C с
раствором 50 частей карбоната калия в приблизительно 1,50 частях воды. Продукт реакции выделяют, как
описано в приведенных выше примерах. Оно образует нерастворимое каучукоподобное вещество, которое не
может быть преобразовано в растворимую форму даже при кипячении с раствором едкого щелочного
вещества. Поэтому это продукт с особенно высокой степенью полимеризации. Его можно очистить путем
экстракции спиртом.
Когда метиловый эфир рицинолеиновой кислоты хлорируют до тех пор, пока увеличение массы не будет
соответствовать включению шести атомов хлора в молекулу, и хлорированный продукт также обрабатывают
раствором карбоната калия, получают очень похожий продукт, который, по-видимому, больше не содержит
метилоэфирной группы из-за омыляющего эффекта раствора карбоната калия.
Аналогичные продукты получают, заменяя раствор карбоната калия водным раствором аммиака или
гидрофосфата натрия.
При добавлении разбавленной кислоты к полученному в результате действия карбоната калия коричневому
водному раствору, отделенному от продукта реакции фильтрацией, выделяется еще одно новое соединение,
представляющее собой мягкую, пластичную и растяжимую массу.
ПРИМЕР 4.
24 частей гексахлорированной стеариновой кислоты (см. пример 7 спецификации №).
336,623) Реакцию проводят в автоклаве с 35 частями водного раствора аммиака плотностью 0,909 и 25
частями воды в течение примерно восьми часов при температуре около 150-160 °C. Продуктом реакции
является вязкая нерастворимая масса. При кипячении с разбавленным раствором едкого щелочного
вещества оно становится практически полностью растворимым, и образуется новое соединение, которое
может быть выделено осаждением разбавленными кислотами и промыванием водой. Это мягкий пластик,
материал с температурой полимеризации -50°C, по-видимому, менее полимеризованный, чем исходный
продукт.
ПРИМЕР 5.
Части гексахлорированной рицинолеиновой кислоты (см. пример 3) нагревают с 45–55 частями формиата
аммония и 45 частями воды в автоклаве в течение 2 часов при температуре около 140–150 °C. Получают
коричневатый, очень эластичный материал, который может быть преобразован в форму, растворимую в
разбавленных щелочах, кипячением с разбавленным раствором едкого щелочного раствора в течение
довольно длительного времени. Продукт, выделенный из него путем осаждения разбавленной кислотой,
представляет собой светло-коричневый пластичный материал, менее растяжимый, чем исходный продукт.
340,0)11 340,011 Устраняется дальнейшим нагреванием в растворе едкого натрия.
ПРИМЕР 9.
60.5 Части тетрабромированного производного олеиновой кислоты (полученного согласно примеру 8
спецификации № 336623, но с использованием олеиновой кислоты в качестве исходного материала) кипятят в
течение нескольких часов в аппарате, снабженном обратным холодильником, с раствором, состоящим из 25
частей едкого калия в примерно частях воды. Из полученного таким образом раствора, который
целесообразно очистить фильтрацией, калиевую соль образовавшегося соединения жирной кислоты можно
выделить добавлением хлорида калия. Свободная кислота содержит гидроксильные группы, по-прежнему
содержит атомы брома и имеет ненасыщенный характер.
ПРИМЕР 10.
48.5 Части пентахлорированного производного рицинолеиновой кислоты (см. пример 2) нагревают в течение
примерно 4 часов с раствором 28 частей едкого натрия в примерно 100 частях воды при температуре 140-150
°C.
в автоклаве. Получается желтовато-коричневый раствор, из которого можно выделить натриевую соль
образовавшегося соединения жирной кислоты в виде полутвердого желтого продукта. Свободная кислота,
выделенная обычным способом, содержит, как показал анализ неочищенного продукта, примерно одну
двойную связь, гидроксильные группы и по-прежнему содержит один атом хлора в молекуле. Этот атом хлора
может быть замещен другими группами.
ПРИМЕР 11.
24.5 Части гексахлорированной стеариновой кислоты (см. пример 4) кипятят в аппарате, снабженном
обратным холодильником, в течение примерно 2 часов с раствором 16 частей едкого натрия в примерно 350
частях воды. Полученный раствор подкисляют добавлением разбавленной серной кислоты, отделенное
желтоватое вязкое масло удаляют из солевого раствора, многократно промывают водой и сушат в вакууме.
Продукт реакции по своим химическим свойствам демонстрирует характер ненасыщенной гидроксижирной
кислоты, при этом, как показал анализ, в его молекуле содержится около 4 атомов хлора. Оно обладает
мылоподобными свойствами и может быть преобразовано в новые ценные соединения путем замены атомов
хлора другими группами.
ПРИМЕР 12.
24.5 Части той же гексахлорированной стеариновой кислоты, что и в примере 4, смешивают с раствором,
содержащим 22,5 части едкого калия примерно в 300 частях этилового спирта, и смесь выдерживают при
температуре, близкой к температуре кипения, в течение примерно 3 часов. Отделившийся хлорид калия
удаляют фильтрацией, а спирт отгоняют. Оставшаяся мягкая желтоватая калиевая соль образовавшейся
гидроксижирной кислоты может быть немедленно использована в технических целях. Для выделения
свободной кислоты мылоподобную массу растворяют в воде, раствор подкисляют разбавленной серной
кислотой, а отделенное масло промывают и сушат. Это ненасыщенная гидроксижирная кислота, содержащая
в молекуле около двух атомов хлора.
ПРИМЕР 13.
48 Части гексахлорированной стеариновой кислоты (см. пример 4) нагревают в течение примерно 4-5 часов с
раствором 80 частей безводного карбоната натрия в примерно 250 частях воды при температуре 140-1505 °C
в автоклаве. После охлаждения продукт реакции перемешивают примерно с 250 частями воды и отделяют от
нерастворимого продукта конденсации, образующегося в некотором количестве в качестве побочного
продукта, фильтрацией. Фильтрат подкисляют, а выделенный продукт удаляют из солевого раствора.
Это светло-коричневое вязкое масло со слабой ненасыщенностью, содержащее гидроксильные группы.
При использовании карбоната калия практически не образуется нерастворимый продукт конденсации.
ПРИМЕР 14. 95 49 частей гексахлорированной стеариновой кислоты (см. пример 4) смешивают примерно с
350 частями известкового молока, приготовленного из 60 частей едкой извести. Эту смесь кипятят при
постоянном перемешивании в течение примерно 12 часов в аппарате, снабженном обратным холодильником.
После охлаждения плотную белую реакционную массу экстрагируют разбавленной соляной кислотой. Продукт
реакции.
Будучи нерастворимым, отделяется от раствора кислоты 1a05. Это слегка желтоватое вещество, содержащее
гидроксильные группы и примерно 4 атома хлора в молекуле.
Аналогичным образом можно использовать суспензию оксида бария концентрацией 110.
Работая в более сложных условиях.
Например, при нагревании компонентов до 140-170 °C в автоклаве получают продукт с определенным
ненасыщенным характером, содержащий гидроксильные группы и все еще содержащий 1-)2 атомов хлора.
ПРИМЕР 10.
26 Части гексахлорированного производного рицинолеиновой кислоты (см. пример 3) нагревают в течение 6-8
часов с раствором частей карбоната калия в примерно частях воды при температуре 150-160 °C в автоклаве.
При охлаждении нерастворимый продукт конденсации, образовавшийся в качестве побочного продукта, 125
удаляется фильтрацией (см. пример 3), фильтрат подкисляется, и осажденное новое производное жирной
кислоты отделяется от солевого раствора. Это коричневое, сильно вязкое масло с ненасыщенным атомом
углерода. 130 — это желтое вязкое масло, содержащее 2 атома хлора в молекуле.
ПРИМЕР 20.
55.5 Части хлорированного производного технической смеси, состоящей в основном из линолевой и
линоленовой кислот и содержащей около 8 атомов хлора на среднюю молекулярную массу, кипятят с
раствором 25 частей едкого калия в примерно 350 частях воды в течение примерно 5 часов в аппарате,
снабженном обратным холодильником. Из полученного таким образом желтого раствора можно выделить
натриевую соль образовавшейся новой гидроксижирной кислоты или свободную кислоту описанным выше
способом. Продукт реакции по своим свойствам соответствует продуктам, полученным в соответствии с
приведенными выше примерами. В нём по-прежнему содержится хлор.
Характеристика, содержащая гидроксильные группы.
Соседние файлы в папке патенты