Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10396
.pdf
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_352055.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=352055&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB352055A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Данные Конвенции (Германия): 28 мая 1929 г. 3 5 2,, /Дата подачи заявки (в Соединенном Королевстве): 28
марта 1930 г. Нет, 10,010/ 30.
Полное подтверждение:. 29 июня 1931 года.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся электрических аккумуляторов.
Мы, компания BRITANNIA BATTERIES LiMITED, расположенная по адресу: Britannia House, 233, Shaftesbury
Avenue, London, W.C.2, британская акционерная корпорация, настоящим заявляем, что характер данного
изобретения и способ его осуществления будут подробно описаны и определены в следующем заявлении:
Целью защитного кожуха для электрических аккумуляторов согласно изобретению является облегчение
выхода из емкостей взрывоопасных газов, выделяющихся в аккумуляторах, предотвращение или уменьшение
разлива электролита при транспортировке и т. д.
чтобы обеспечить обратный поток электролита.
Для этой цели крышка устанавливается предпочтительно посередине или около нее, с трубой, открытой на
верхнем и нижнем концах, которая направлена вниз и верхний конец которой находится на одном уровне с
верхней поверхностью крышки, а также с рядом открытых труб, направленных вверх, предпочтительно вблизи
углов или по направлению к ним, которые обеспечивают более удобный выход взрывоопасных газов, как в
случае тяги в дымоходе, благодаря их низкой удельной плотности. Нет опасений, что электролит выльется
через центральную трубу, но он будет проходить через трубы по углам. Таким образом, согласно
изобретению, угловые трубы закрыты снизу и сообщаются с внутренней частью сосуда только через боковое
отверстие, направленное к середине крышки. Наконец, для того чтобы предотвратить обратное вытекание
выплеснувшегося электролита, крышка снабжена приподнятым краем и имеет верхнюю поверхность,
наклоненную вниз на 40° по направлению к устью средней трубки.
Один из вариантов крышки согласно изобретению показан на прилагаемых чертежах.
На рисунке 1 представлен разрез крышки по линии ax-t на рисунке 2, а также разрез верхней части сосуда
vLessel со снятой передней боковой стенкой.
Рисунок 2 представляет собой план обложки.
В конструкции, представленной на чертежах, корпус аккумулятора a spr-5 снабжен крышкой b, имеющей
приподнятый край c, верхняя поверхность которой наклонена вниз к трубе d посередине, причем эта труба
открыта с верхнего и нижнего концов, причем верхний конец находится на одном уровне с верхней
поверхностью 55 крышки b. Вблизи углов крышки предусмотрены другие трубы, которые проходят вверх через
крышку, а в нижней части снабжены заглушками или нижними пластинами и 60 боковыми отверстиями,
расположенными по бокам труб, обращенных к середине крышки. Концевые стержни h пластин проходят
вверх через крышку b с противоположных сторон трубы d и закрепляются в крышке любым подходящим
способом.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_352056.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=352056&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB352056A
[]
[Второе издание.] ]
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПЛАТЕНТА
Дата подачи заявления: 29 марта 1930 года. № 10,049/30. 3 Полностью слева:. Ноябрь. 4, 1930.
Завершено. 29 июня 1931 года.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в проведении реакций конденсации ацетальдегида и связанные с ними аспекты.
Мы, Эдивонд Джонсон-Боаре и Леонар Уильям Товатсейд, проживающие по адресу: Карпентерс-роуд, 97,
Стратфорд, Лондон, E.15, подданные Великобритании, настоящим заявляем, что природа данного
изобретения заключается в следующем:
Настоящее изобретение относится к усовершенствованиям в проведении реакций конденсации
ацетальдегида и связано с ними.
В частности, речь идет о производстве гидроксибутиральдегида (Pi) или ацетальдола из ацетальдегида. В
ацетальдольной конденсации до настоящего времени обычно использовались щелочные катализаторы двумя
основными способами, которые, хотя и не являются принципиально разными, тем не менее, достаточно
отличаются друг от друга, чтобы обеспечить различие в пояснительных целях в связи с данным
изобретением. Эти два метода отличаются количеством используемого доступного катализатора. В целом,
количество доступного катализатора определяется природой самого катализатора, а также температурой и
скоростью реакции. Крайне важным моментом является риск, возникающий из-за экзотермического характера
этих конденсаций, в результате чего реакция может протекать с взрывной силой.
При использовании достаточно малых количеств конденсирующего агента или катализатора вероятность
бурного протекания реакции сводится к минимуму. В данном случае катализатор обычно используется в
растворенном состоянии; однако такой способ работы имеет два недостатка. Во-первых, небольшие
количества кислоты, которые почти всегда присутствуют в альдегидах, в частности в ацетальдегиде,
достаточны для того, чтобы в значительной степени повлиять на концентрацию катализатора, а поскольку для
протекания реакции с приемлемой и безопасной скоростью необходимо поддерживать концентрацию
катализатора в определенных пределах, требуется квалифицированное внимание. Во-вторых, во многих
случаях, когда используются небольшие концентрации катализатора, реакция протекает очень медленно, и
если для ее ускорения применяется нагрев, могут образовываться альдегидные смолы.
Второй общий метод предполагает использование большого избытка имеющегося катализатора.
Преимущество этого метода (55) заключается в том, что концентрация катализатора не изменяется при
наличии небольших количеств кислоты в реагенте или реагентах. В данном случае в качестве катализатора
обычно используется 60 в твердом состоянии. Однако для того, чтобы реакция протекала с измеримой
скоростью, необходимо, чтобы в реакционной смеси присутствовала определенная небольшая доля
катализатора в растворенном состоянии, причем количество растворенного вещества зависит от природы
самого катализатора, температуры и скорости реакции. Здесь снова необходимо убедиться, что количество
растворенного вещества 70 не достигнет концентрации, достаточной для того, чтобы реакция протекала
бурно.
Следовательно, количество добавляемой воды необходимо тщательно контролировать. Как правило, в
случаях, когда присутствует значительный избыток активного каталитического материала, принимаются меры
для эффективного охлаждения реакционной смеси. Охлаждение до сих пор осуществлялось путем
проведения реакции в сосудах с рубашкой охлаждения, охлаждаемых снаружи на 80 °C. Естественно,
сложность применения такого метода возрастает по мере увеличения объема реакционной смеси.
Настоящее изобретение воплощает особый способ охлаждения, при котором тепло 85 отводится от реагентов
внутри, т.е. в самой реакционной сфере, с использованием сродства реагента или реагентов к воде.
Изобретение одновременно воплощает в себе особый и полезный способ регулярного обеспечения реагента
или реагентов ограниченным количеством воды. Конденсаторы или инертные соли, содержащие небольшие
количества конденсаторов, используются в твердом состоянии, предпочтительно в мелкодисперсной форме,
в достаточном количестве и при достаточной степени гидратации, чтобы при дегидратации обеспечить воду,
необходимую для адекватного растворения самих конденсаторов. Отрицательные теплоты 52056 9352056
дегидратации и растворения противодействуют положительной теплоте реакции, и при соответствующем
выборе гидратированной соли эти две теплоты могут быть уравновешены таким образом, что количество
используемого внешнего охлаждения становится вопросом экономии, а не необходимости, и при этом не
возникает никакого риска, связанного с операцией.
Данный метод обеспечивает максимальное охлаждение в моменты наибольшей скорости реакции, что
позволяет поддерживать непрерывный тепловой баланс. Когда концентрация реагента, например
ацетальдегида, максимальна, степень дегидратации также максимальна.
По мере уменьшения концентрации реагента или реагентов и образования продукта конденсации
дегидратация снижается, и действительно, в некоторых случаях конденсации, когда конденсированный
продукт имеет низкое сродство к воде, начинается гидратация соли, так что количество воды, в конечном
итоге присутствующей в соли, мало отличается от первоначального количества. Таким образом, этот метод
позволяет осуществлять конденсацию со скоростью, значительно превышающей ту, которая была возможна
ранее в безопасных условиях. Температура, при которой может проводиться реакция, может варьироваться в
достаточно широком диапазоне 310 °C, но не должна превышать 20-25 °C и предпочтительно поддерживается
на уровне приблизительно 10-200 °C.
Однако количество присутствующей гидратированной соли обязательно должно превышать определенный
предел, чтобы реакция протекала полезным и удовлетворительным образом. Если соли будет слишком мало,
дегидратация будет протекать почти до конца, если в реакционной среде не будет обеспечена необходимая
концентрация воды для растворения достаточного количества катализатора.
Было также установлено, что можно с успехом использовать количество катализатора, меньшее, чем
требуется для теоретического теплового баланса, при этом для поддержания постоянной температуры
реакционных смесей применяется внешнее охлаждение.
Изобретение предоставляет способ получения продукта конденсации высокой чистоты. Методы разделения
продуктов реакции соответствуют тем, которые обычно используются в конденсациях подобного рода.
Предварительная перегонка основных продуктов перед их дальнейшим использованием, как правило, не
требуется. Прямая фильтрация, с использованием или без использования растворителей, с последующим
выделением любых неизмененных первичных реагентов как в фильтрате, так и в частично обезвоженной
соли, а также соответствующая обработка соли для восстановления ее первоначального состояния
гидратации, может представлять собой общий способ получения 65 продуктов. При необходимости из
альдольной конденсации можно осадить небольшие количества катализатора – воды и нейтральных солей,
если таковые присутствуют, – путем добавления органического растворителя. В качестве альтернативы
можно провести дегидратацию альдольной конденсации, в результате которой происходит осаждение
растворенных солей.
При использовании гидратированных солей, которые сами по себе полностью или почти полностью
неэффективны в качестве катализаторов конденсации, необходимо добавить ровно столько катализатора,
сколько необходимо, предпочтительно в твердой или концентрированной форме, чтобы катализировать
реакцию.
Следующие два примера иллюстрируют применение изобретения. 80 ПРИМЕР I.
К 100 частям порошкообразного декагидрата карбоната натрия NaCO3·0HO добавили 100 частей чистого
ацетальдегида и перемешивали смесь при 10°C в течение 4,85 часов. После этого масса фильтруется под
пониженным давлением. Таким образом, небольшие количества неизмененного ацетальдегида извлекаются и
могут быть использованы следующим образом:
Впоследствии восстановлению подвергли охлаждению газов, выходящих из насоса под углом 90 градусов.
Полученный альдоль содержит небольшое количество воды, которая, хотя и не считается вредной, при
необходимости может быть удалена путем нагревания до 500 °C под пониженным давлением. Кристаллы
карбоната натрия с концентрацией 95% либо промывают органическим растворителем для удаления
небольших количеств альдольной конденсации и неизмененного ацетальдегида, а затем гидратируют
достаточным количеством воды для восстановления исходного состояния гидратации, либо гидратируют
непосредственно для дальнейшего использования.
ПРИМЕР, II.
К 500 частям порошкообразного декагидрата сульфата натрия и 1 части 10,5% безводного карбоната натрия
добавляют 1000 частей чистого ацетальдегида, и смесь перемешивают при температуре 15-16°C в течение
четырех часов. По истечении этого периода масса фильтруется, как и в предыдущем примере 110, в
результате чего получается фильтрат, содержащий альдоль высокой чистоты вместе с небольшим
количеством воды.
Кристаллическую массу можно промыть от альдольной конденсации и ацетальдегида органическим
растворителем 115, а затем гидратировать и нейтрализовать серной кислотой, или же гидратировать и
нейтрализовать непосредственно без промывки, получив гидратированный материал, готовый к дальнейшему
использованию со свежим катализатором 120. В качестве альтернативы, гидратация без нейтрализации
может служить для непосредственного восстановления каталитической массы.
Дата: 29 марта 1930 года.
G. F. REDFERN & Co., 15, South Street, London, E.G. 2, England, агенты заявителей.
3052,056 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в проведении реакций конденсации ацетальдегида и связанные с ними аспекты.
Мы, Эдмонд Джонсон Боук и Леонард Уильям Эрнест Таунсенд, оба проживающие по адресу: Карпентерс
Роуд, 97, Стратфорд, Лондон, E.15, подданные Великобритании, настоящим заявляем о характере данного
изобретения и о способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем
заявлении:
Настоящее изобретение относится к усовершенствованиям в проведении реакций конденсации
ацетальдегида и связано с ними. Под выражением «реакции конденсации ацетальдегида» подразумеваются
только реакции 1,5 ацетальдегида с самим собой или с другим альдегидом. В присутствии воды подобные
реакции, как правило, носят ярко выраженный экзотермический характер.
Примерами таких реакций являются конденсация ацетальдегида в ацетальдоль (гидроксибутиральдегид) и
конденсация ацетальдегида в паральдегид.
В реакции ацетальдольной конденсации было установлено, что щелочные катализаторы могут быть
использованы одним из двух основных способов, которые, хотя и не являются принципиально разными, тем
не менее, достаточно (чтобы их стоило упомянуть для лучшего объяснения настоящего изобретения). Эти два
метода различаются количеством используемого доступного катализатора.
В целом, количество доступного катализатора определяется природой самого катализатора, а также
температурой и скоростью реакции. Важнейшим моментом является выраженный экзотермический характер
этой конденсации, следствием которого является вероятность протекания реакции с взрывной силой.
При использовании достаточно малых количеств конденсирующего агента или катализатора вероятность
бурного протекания реакции сводится к минимуму. В данном случае катализатор обычно используется в
растворенном виде, при этом в суспензии практически не используется дополнительный или имеющийся в
наличии катализатор. Однако у такого способа работы есть два основных недостатка. Во-первых, небольших
количеств кислоты, которые почти всегда присутствуют в ацетальдегиде, достаточно, чтобы значительно
снизить концентрацию катализатора, и поскольку 53 необходимо поддерживать концентрацию катализатора в
определенных пределах для того, чтобы реакция протекала с приемлемой и безопасной скоростью, требуется
квалифицированное внимание. Во-вторых, во многих случаях, когда используются небольшие количества
катализатора, реакция протекает очень медленно, и если для предотвращения этого недостатка применяется
нагрев, могут образовываться нежелательные побочные продукты.
Если для стимулирования этой конденсации использовать большой избыток имеющегося катализатора 63, то
преимуществом метода является то, что концентрация катализатора не изменяется при наличии небольших
количеств кислоты в реагирующих веществах. В данном случае 7 Q_ большая часть катализатора находится в
твердом состоянии. Однако для того, чтобы реакция протекала с измеримой скоростью, необходимо, чтобы
определенная небольшая доля катализатора 7,5 присутствовала в растворенном состоянии в реакционной
смеси, причем количество растворенного вещества зависит от природы самого катализатора, температуры и
скорости реакции. В этом случае также крайне важно обеспечить, чтобы количество растворенного
катализатора не достигало такой концентрации, которая способствовала бы бурной реакции, и,
следовательно, количество присутствующей воды должно тщательно контролироваться. Как правило, в тех
случаях, когда присутствует большой избыток активного и доступного катализатора, предусмотрено
эффективное охлаждение реакционной смеси; до настоящего времени охлаждение осуществлялось путем
проведения процесса в сосудах, снабженных рубашкой, через которую при необходимости может
пропускаться охлаждающая жидкость.
Естественно, сложность успешного применения этого метода возрастает на 95% с увеличением объема
реакционной смеси.
Настоящее изобретение направлено на разработку усовершенствованного способа осуществления
экзотермических конденсаций ацетальдегида, например, конденсации ацетальдола, при котором реакция
может проводиться с приемлемой скоростью и сниженным риском как перегрева, так и образования
нежелательных побочных продуктов.
Согласно данному изобретению, процесс проведения реакций конденсации ацетальдегида, как определено
выше, характеризуется тем, что теплота реакции контролируется путем подачи необходимого для реакции
количества воды в реакционную сферу посредством эндотермической дегидратации гидратированной соли,
присутствующей в твердом состоянии, в количестве, достаточном для обеспечения необходимой
концентрации воды в реакционной сфере для растворения достаточного количества катализатора, что
позволяет достичь практически осуществимой скорости реакции. Необходимую концентрацию воды можно
обеспечить путем дегидратации одной гидратированной соли или смеси гидратированных солей. Такая
гидратированная соль или смесь гидратированных солей может содержать катализатор самой реакции
конденсации или может представлять собой инертное вещество, поскольку способствует протеканию реакции
конденсации, и использоваться совместно с другим веществом или смесью веществ, действующих в качестве
катализатора. Сам катализатор может быть гидратированным или негидратированным.
Гидратированный, предпочтительно сильно гидратированный, карбонат натрия, например, декагидрат,
является примером гидратированной соли, которая может использоваться как для подачи воды в
реакционную среду, так и в качестве катализатора. Аналогичным образом, 2,5-декагидрат сульфата натрия
является примером инертной гидратированной соли, которую можно использовать в сочетании с
катализатором. При использовании гидратированных солей, которые сами по себе полностью или
практически полностью неэффективны в качестве конденсирующих агентов, необходимо добавить ровно
столько катализатора в твердом состоянии или другой концентрированной форме, чтобы катализировать
реакцию.
Таким образом, изобретение представляет собой особый способ охлаждения, при котором тепло отводится из
реакционной сферы изнутри, используя сродство реагента к воде. Таким образом, осуществляется двойной
контроль температуры: один обусловлен эндотермической дегидратацией, а другой — особым методом
регулярной подачи ограниченного количества воды в реакционную массу.
Гидратированные солевые конденсирующие агенты или гидратированные инертные соли (то есть соли, не
способствующие самой реакции конденсации) в сочетании с небольшими количествами соответствующих
конденсирующих агентов используются в твердом состоянии, предпочтительно в однородном состоянии, и в
достаточном количестве в соответствии с их степенью гидратации, чтобы при дегидратации обеспечить
достаточное количество воды для адекватного растворения самих конденсирующих агентов. Под
"достаточным растворением" подразумевается удаление достаточного количества дегидратационной воды из
конденсирующего агента гидратированной соли 60 или инертной соли, чтобы катализатор растворился в
достаточном количестве для обеспечения практически приемлемой скорости реакции и степени химической
конверсии. Таким образом, следует понимать, что при прочих равных условиях использование меньшего
количества гидрата, как правило, потребует использования большего его количества. Отрицательные теплоты
дегидратации и растворения противодействуют положительным теплотам реакции конденсации;
следовательно, при соответствующем выборе 7 0 гидратированной соли две теплоты могут быть
пропорциональны или сбалансированы таким образом, что количество используемого внешнего охлаждения
может быть скорее вопросом экономии, чем необходимости, без риска, связанного с операцией.
Степень самоохлаждения максимальна при наибольшей скорости реакции, поэтому условия обеспечивают
непрерывное распределение или балансировку тепла. Когда концентрация исходных реагентов, например,
двух молекул альдегида, максимальна, степень дегидратации также максимальна; а по мере уменьшения
концентрации реагентов с образованием продукта конденсации дегидратация уменьшается, и, действительно,
в некоторых случаях, когда продукт конденсации имеет низкое сродство к воде, может начаться гидратация,
так что количество воды, в конечном итоге присутствующей в виде гидрата, мало отличается от
первоначального количества. В случаях, когда продукт конденсации обладает настолько низким сродством к
воде, что гидратация начинается до того, как реакция достаточно продвинется, для увеличения скорости
реакции можно добавить воду или водный раствор катализатора в необходимом количестве, при этом такая
операция на данном этапе процесса не сопряжена со 100% риском.
Кроме того, было установлено, что можно удовлетворительно использовать количество гидратированной
соли, меньшее, чем требуется для теоретического теплового баланса, при этом для поддержания
реакционной смеси в желаемых температурных пределах применяется внешнее охлаждение. Минимальное
количество гидратированной соли, необходимое для любой конкретной реакции конденсации ацетальдегида,
зависит от природы и количества основного реагирующего вещества или веществ. Если гидратированная
соль не является катализатором реакции, то минимальное необходимое количество (115) также будет
зависеть от типа используемого катализатора.
Однако общее количество присутствующей гидратированной соли обязательно должно превышать
определенный предел, чтобы реакция могла протекать практически и удовлетворительно. При недостаточном
содержании соли дегидратация будет протекать почти до конца, не обеспечивая необходимой концентрации
воды в реакционной среде, которая позволила бы достаточному количеству катализатора раствориться
должным образом для протекания реакции.
Температура, при которой происходит реакция 130 35,2,,056 с размером кристаллов менее 10 меш, вводится в
реакционный сосуд, после чего присутствующий воздух вытесняется азотом. Затем в реакционный сосуд
вводят 1000 частей по весу чистого бескислотного ацетальдегида и начинают перемешивание. Сразу после
введения ацетальдегида добавляется первое количество катализатора. Этот раствор получают путем
растворения 9,0 частей по 75 массе кристаллического декагидрата карбоната натрия в 11,0 частях по массе
воды, при этом раствор охлаждают до температуры термостата. Карбонат натрия в каталитическом растворе
эндотермически осаждается в виде мелких частиц при добавлении раствора к ацетальдегиду и не может
повторно раствориться для катализа реакции до тех пор, пока содержание воды в ацетальдегиде не
увеличится в достаточной степени за счет дегидратации кристаллов сульфата натрия. В ходе реакции
принимаются меры предосторожности для обеспечения постоянного отсутствия воздуха путем пропускания в
реакционный сосуд медленного потока азота, выходящего из конденсатора.
Примерно через полчаса после первого добавления катализатора производится второе добавление, в
количестве 9,5 кристаллов карбоната натрия, имеющих ту же массу и находящихся в том же растворенном
виде, что и раньше. В течение первых получаса температура реагентов повышается с ! Температура
повышается до 150 °C. В течение следующего часа она постепенно достигает 170 °C. По истечении этого
времени добавляется третья порция катализатора, приготовленная точно так же, как и раньше. Затем
температура реагентов медленно повышается до 105°C в течение следующего часа, после чего производится
четвертое и последнее добавление того же количества катализатора в той же форме. Затем реагенты
перемешивают еще в течение полутора часов, при этом конечная температура составляет 220 °C.
В первой части реакции температура охлаждающей воды поддерживается на уровне 120–150 °C за счет
поддержания сравнительно медленного потока через ванну. Через два с половиной часа после начала
реакции поток уменьшается, так что в конце реакции, то есть через четыре часа, температура составляет 120
°C.
На начальных стадиях реакции температура реагента имеет тенденцию немного опускаться ниже
температуры охлаждающей ванны, что указывает на то, что охлаждающий эффект 125, обусловленный
дегидратацией кристаллов, в этот период несколько больше, чем нагревающий эффект, обусловленный
самой конденсацией. После четырех часов полного растворения реагентов (134) процесс может быть
осуществлен в соответствии с изобретением, но может варьироваться в довольно широком диапазоне, однако
в случае конденсации ацетальдола температура не должна превышать примерно 20-25°C и предпочтительно
поддерживается при температуре приблизительно 10-20°C.
ПРИМЕР I.
К 100 частям порошкообразного декагидрата карбоната натрия Na2CO5,1011O, добавляют части чистого
ацетальдегида, и смесь перемешивают при 100 °C в течение четырех часов. Затем полученная масса
фильтруется под пониженным давлением. Таким образом, откачиваются небольшие количества
неизмененного ацетальдегида, которые могут быть рекуперированы путем охлаждения газов, выходящих из
насоса. Полученный альдоль содержит некоторое количество воды и небольшое количество ацетальдегида,
которые можно удалить нагреванием до 0,500 °C.
при пониженном давлении.
Кристаллы карбоната натрия можно либо промыть неорганическим растворителем для удаления небольших
количеств альдольной конденсации и неизмененного ацетальдегида, а затем гидратировать достаточным
количеством воды для восстановления исходного состояния гидратации, либо гидратировать
непосредственно для дальнейшего использования.
ПРИМЕР II.
К смеси, состоящей из 500 частей порошкообразного декагидрата сульфата натрия и 1 части безводного
карбоната натрия, добавляют 1000 частей чистого ацетальдегида, и смесь перемешивают при температуре
15-160 °C в течение четырех часов. Затем полученную массу фильтруют, как и в предыдущем примере, в
результате чего получают фильтрат, содержащий альдоль высокой чистоты, а также небольшое количество
воды.
Остаточную кристаллическую массу можно промыть от альдольной конденсации и ацетальдегида
органическим растворителем, а затем...
гидратированный и нейтрализованный серной кислотой, или же, без промывки, может быть непосредственно
гидратирован и нейтрализован, в результате чего получается гидратированный материал, готовый к
дальнейшему использованию со свежим катализатором. В качестве альтернативы, гидратация без
нейтрализации может служить для непосредственного восстановления каталитической массы.
ПРИМЕР III.
Реакция проводится в...
Аппарат, включающий реакционный сосуд, снабженный герметичной мешалкой, обратным холодильником и
устройствами для раздельного введения известных количеств кристаллов сульфата натрия, чистого
ацетальдегида и катализатора. В углубление на сосуде установлен термометр для индикации температуры
реагирующих веществ, а сосуд погружен в охлаждающую ванну, через которую можно пропускать медленный
поток охлаждающей воды. 300 частей по весу нейтрального кристаллического декагидрата сульфата натрия,
352 056 частей воды, и раствор нейтрализуется разбавленной серной кислотой. Было установлено, что
раствор содержит 800 весовых частей альдольной конденсации, что соответствует степени превращения
SO процентов от теоретического значения.
Для отделения альдольной конденсации от неизмененного ацетальдегида могут использоваться обычно
применяемые методы. Предварительная перегонка основных продуктов перед их дальнейшим
использованием, как правило, не требуется. Общая процедура получения продуктов может включать прямую
фильтрацию с использованием или без использования растворителей, за которой следует выделение
неизмененного альдегида как из фильтрата, так и из частично обезвоженной соли, а также надлежащую
обработку последней для восстановления ее первоначального состояния гидратации. При необходимости из
полученного продукта можно осадить небольшие количества катализатора, воды и нейтральных солей, если
таковые присутствуют, путем добавления органического растворителя. В качестве альтернативы можно
провести дегидратацию продукта реакции, при которой растворенные водорастворимые соли осаждаются;
или же можно получить нейтральный раствор продукта реакции, содержащий неизмененный альдегид, путем
полного растворения в воде и нейтрализации раствора.
При применении изобретения к конденсации альдегида в паральдегид кристаллический бисульфат натрия
является подходящим катализатором для этой цели. Однако использование только этой соли (8,5) затрудняет
контроль температуры и скорости реакции. Однако согласно изобретению реакция проводится с более
точным контролем температуры путем включения в состав катализатора инертной гидратированной соли,
которая эндотермически дегидратируется ацетальдегидом и, таким образом, обеспечивает частичное
тепловое равновесие на ранних стадиях реакции; ниже приведен пример способа проведения реакции.
ExAmPLrs IV.
В сосуд, снабженный мешалкой, обратным холодильником и водяной рубашкой, смешивают 8L-10 весовых
частей нейтрального кристаллического сульфата натрия, NaSO·10HO, -50 частей по массе и добавляют к
1000 частям ацетальдегида. Реакция начинается немедленно и при небольшом повышении температуры.
Реагенты осторожно перемешивают при температуре от 10°C до 18°C. Через 30-60 минут после начала
реакции добавляют дополнительные количества катализатора, по 8-10 частей по весу.
Эти добавки вносятся для поддержания скорости реакции на приемлемом и приблизительно равномерном
уровне (65%). Образуется паральдегид. По мере увеличения концентрации паральдегида скорость реакции
снижается, поэтому нет необходимости добавлять дополнительное количество нейтральной соли. 70 Через
2-3 часа неизмененный ацетальдегид отгоняют, а соли удаляют фильтрацией. Масса полученного таким
образом паральдегида составляет приблизительно 80 процентов от теоретической.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы 80
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_352057.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=352057&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB352057A
[]
[Второе издание.] '
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Конвент Дейл (США): 18 апреля 1929 года.
352,057 Дата подачи заявления (в Соединенном Королевстве): 29 марта 1930 года. № 10,070 /30.
Окончательная версия принята к публикации: 29 июня 1931 года.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования фотоэлектрических элементов или относящиеся к ним.
Мы, компания ELECTRICAL RESEARCH PRODUCTS INC., расположенная по адресу: Бродвей, 195, Нью-Йорк,
штат Нью-Йорк, Соединенные Штаты Америки. Корпорация, организованная в соответствии с законами штата
Делавэр, Соединенных Штатов Америки, правопреемниками WpGEOEC RAYMIXOND 'STITWELL,
проживающего по адресу: 1023, West 5th Street, Plainfieldi, Union County, New Jersey, United States! Я,
гражданин Соединенных Штатов Америки, настоящим заявляю, что характер данного изобретения и способ
его осуществления будут подробно описаны и установлены Л.С. следующим заявлением:
Данное изобретение относится к светочувствительным электрическим устройствам и способам их
изготовления.
Целью изобретения является повышение чувствительности фотоэлектрических элементов.
Колебания тока, создаваемые фотоэлектрическими элементами, настолько малы, что в большинстве случаев
они не представляют проблемы. быть значительно расширенным. В соответствии с пунктом 2 5, в настоящем
изобретении представлены фотоэлектрические элементы, обладающие значительно повышенной
чувствительностью. Их изобретение в некоторых аспектах носит характер усовершенствования
фотоэлектрических элементов, в которых слой диэлектрического материала связан с фотоэлектрическим
материалом для увеличения или изменения чувствительности, например, за счет увеличения
чувствительности к солнечному свету, а также методов изготовления таких элементов.
3.5 Клетки этого типа описаны в заявке на патент Копенклинк № 9778/30 (серийный номер 352012), поданной
27 марта 1930 года, в которой также подробно описано настоящее изобретение. Две инновации стали
результатом исследований, направленных на усовершенствование биоэлектрических элементов. Как
подробно указано в упомянутом выше заявлении, использование диэлектрика в сочетании с...
Фотоэлектрический материал может значительно повысить чувствительность и может быть изготовлен таким
образом, чтобы обеспечить повышение чувствительности в желаемом диапазоне длин волн. В соответствии с
настоящим изобретением чувствительность ячеек, использующих диэлектрик в сочетании с
фотоэлектрическим материалом, повышается за счет нанесения части фотоэлектрического материала на
диэлектрик, образуя очень тонкий слой.
Это, по-видимому, повышает эффективность; 5,5 диэлектрика.
Также представляется целесообразным подавать атмосферный воздух в ячейку во время ее изготовления
после нанесения в нее диэлектрического материала, чтобы повторно откачать воздух из ячейки и снова
нанести фотоэлектрический материал, предпочтительно в виде очень тонкого слоя. Влияние воздуха или
кислорода было обнаружено «случайно» в данном случае, но можно предположить (65), что введение газовых
компонентов приводит к образованию кислородсодержащего слоя под слоем светочувствительного
материала, что, как считается, изложено, например, в патентной заявке № 306996, делает его более
чувствительным.
Предпочтительно, при осуществлении изобретения используется способ изготовления фотоэлектрической
ячейки, содержащей тесно связанные слои фотоэлектрического материала 7.5 и диэлектрика, включающий
определение момента осаждения необходимых количеств материалов путем регистрации
фотоэлектрического тока во время осаждения 80 и прекращение осаждения, когда чувствительность
достигает определенного значения.
ценить.
Изобретение, а также способ его практического применения, будут легко понятны из следующего описания со
ссылками на прилагаемые чертежи.
На чертежах на фиг. 1 схематически показана компоновка аппарата, используемого при изготовлении
фотоэлектрических элементов в соответствии с данным изобретением, а на фиг. 2-9 представлены кривые,
иллюстрирующие характеристики элементов, изготовленных в соответствии с данным изобретением. 915
Обращаясь к рис. 1, теперь будет описано устройство, используемое для изготовления фотоэлектрических
элементов в соответствии с данным изобретением.
Собственно ячейка представляет собой стеклянный сосуд, имеющий практически сферическую форму,
диаметром около двух дюймов. Катиоид ячейки сформирован на внутренней поверхности части 6. Анод 7 в!
форма никелевого кольца поддерживается стержнем 8. 105 Ячейка 5 соединена со станцией вакуумного
насоса стеклянной трубкой 9. Между трубкой 9 и ячейкой находится перегонная трубка, к которой
подсоединена боковая трубка 11, внутри которой перед перегонкой в ячейку 5 помещается
Соседние файлы в папке патенты