Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10374
.pdf
и перегоняют. Ацетальдегидроэтил-нормально-бутилацеталь, соответствующий формуле CH3-эл '/0 -C2115
\0-C4R9 и имеющий температуру кипения от l1,5 Mce5 25t PriCe '.
При температуре до 1520 градусов Цельсия выход продукта составляет около 60 процентов от теоретического
выхода. Тот же продукт может быть получен также в присутствии менее активного ускорителя, такого как
ледяная уксусная кислота и тому подобное, при более высоких температурах и под давлением. Его также
легко получить путем добавления этилового спирта к винил-нормально-бутиловому эфиру, как это может быть
получено в соответствии со спецификацией №.
332,605, из бутилата натрия и винилхлорида.
Пример 2.
80 частей винилэтилового эфира, к которому предварительно были добавлены 2 части этил-(хлорэтилового)
эфира, медленно, при перемешивании, добавляют в раствор, содержащий 90 частей фенола в 50 частях
сухого этилового эфира. Температура реакции поддерживается на уровне около 150 градусов Цельсия за счет
внешнего охлаждения. Затем в раствор добавляют 10-процентный водный раствор каустической соды, после
чего полученный эфирный раствор отделяют и высушивают с помощью хлорида кальция.
Ацетальдегид-этилфенилацеталь, соответствующий формуле CH3-CH2O21, кипящий при температуре от 830
до 8411 градусов Цельсия при 10,5 миллиметрах ртутного столба, получают с выходом от 80 до 85 процентов
от теоретического выхода.
Тот же ацеталь получают, но с меньшим выходом, из безводного этилового спирта и винилфенилэтилового
спирта с использованием серной кислоты в качестве ускорителя.
ПРИМЕР, 3.
80.5 Часть этиленхлоргидрина смешивают с 50 частями этилового эфира, добавляют 400,5 части
тионилхлорида, а затем при перемешивании в смесь вводят часть винилэтилового эфира, поддерживая
температуру на уровне 15,0 градусов Цельсия путем внешнего охлаждения льдом и водой. Через некоторое
время в реакционную смесь добавляют от 50 до частей 10-процентного водного раствора едкого натрия,
водный слой отделяют, а оставшийся раствор высушивают с помощью хлорида кальция. При перегонке в
вакууме получают смешанный ацетальдегидэтил-2-хлорэтилацеталь, соответствующий формуле, которая
кипит при температуре от 530 до 560 градусов Цельсия при 10 миллиметрах ртутного столба, с выходом около
50 процентов.
от теоретического выхода. При желании реакцию можно проводить при более высокой температуре в
закрытом герметичном сосуде, однако при этом снижается выход смешанного ацеталя и получаются большие
количества диэтилацеталя ацетальдегида вместе с ди(2-хлорэтил)ацеталем ацетальдегида. 65 ПРИМЕР 4.
62 Медленно, при постоянном перемешивании, добавляют части этиленгликоля к смеси, состоящей из 150
частей винилэтилового эфира, 50 частей этилового эфира и 4 частей этил-(хлорэтилового эфира), после чего
реакционную смесь разбавляют, как описано в приведенном примере. Симметричный
ди-ацетил-1,2-тиленацеталь 0,2H4-0,2CH3 получают с выходом около 50% от теоретического выхода;
указанный ацеталь кипит при 97,0 градусах Цельсия при 13 миллиметрах ртутного столба. -80 ПРИМЕР 5.
12 Часть холестерина смешивают с частью этилового эфира, а затем при перемешивании к смеси добавляют
смесь части винилэтилового эфира и 0,4 части этилового (альфа-хилорэтилового) эфира. Компоненты
реакции медленно растворяются друг в друге с незначительным выделением тепла. Затем раствор
высушивают в вакууме, в результате чего получают продукт, который при обработке дигитонином образует
меньшее количество осадка (90%), чем чистый холестерин, от которого продукт отличается значительно
более высокой растворимостью в лигроине. При обработке разбавленными 95% минеральными кислотами
холестерин отделяется от продукта, соответствующего следующей формуле:
C11 -CH1<-21 (Rl-холестерин).
Датировано 4 апреля 1930 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47 лет, Линкольнс-Инн-Филдс,
Лондон, W.X.2, Агенты.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
JA Процесс производства ацеталей.
Я, Т3м-пс Йейт Джонсон, британский джентльмен из графства Лондон, подданный, проживающий по адресу:
Линкольнс-Инн-Филдс, 47, настоящим заявляю о характере данного инвентарного иска.
352,,474 352,474 3 ция (которая была передана мне из-за границы И. Г.
Компания Parbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне, Германия, акционерное общество,
организованное в соответствии с законодательством Германии, и то, каким образом это должно быть
выполнено, должно быть подробно описано и установлено в следующем заявлении:
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что ценные продукты, которые до сих пор не могли быть
получены или могли быть получены лишь с трудом, получаются простым способом и с превосходным
выходом путем присоединения органических гидроксисоединений, содержащих более одного атома углерода
в молекуле и не содержащих карбоксильных групп, к виниловым эфирам. Термин «органические
гидроксисоединения» включает моно- и полигидроксильные, алифатические спирты с открытой цепью или
цикло-алифатические спирты, галогензамещенные алифатические спирты, ненасыщенные алифатические
спирты, ароматические спирты и фенолы, не содержащие карбоксильных групп. Органические
гидроксисоединения должны быть свободны от карбоксильных групп, поскольку в противном случае ацетали
не могут быть получены.
Реакцию можно ускорить добавлением небольших количеств ускорителей, например, кислотных реагентов,
таких как фторид бора или минеральные кислоты, например, серная или фосфорная кислота, галогенидов
минеральных кислот, например, тионилхлорида, кислотных солей, таких как сульфат натрия, или
органических галогеноводородсодержащих соединений, способных отщеплять галогеноводородные кислоты,
например, этил-(α-хлорэтил)-эфир, а также нейтральных солей, таких как хлорид кальция, при необходимости,
при повышенных температурах и/или при давлении выше атмосферного и/или с добавлением инертных
органических растворителей и разбавителей, таких как этиловый эфир или хлороформ, или количества
используемого спирта, превышающего необходимое для реакции.
При добавлении органических гидроксисоединений к виниловым эфирам получают ацетали; особенно
интересна возможность образования смешанных ацеталей этим методом. Перевозка осуществляется в
соответствии со следующим общим уравнением:
CW=C-O-R3+R4OH-->-CH C R 55! 11RR, R, где R и R- обозначают алкильные, арильные или аралкильные
группы или атомы водорода, R.
Алкильные, арильные или аралкильные группы, а R обозначает алкил, галогеналкил, циклоалкил.
арильные или аралкильные группы, либо ненасыщенная алкильная группа.
Реакцию можно легко провести простым смешиванием компонентов, если это необходимо, ускоряя ее
добавлением небольших количеств вышеупомянутых ускорителей. Минеральные кислоты обладают очень
сильным ускоряющим действием, поэтому реакцию можно легко провести при температурах от -390 до +300
градусов Цельсия; однако, если используется лишь очень небольшое количество минеральной кислоты или
если применяются менее активные ускорители, такие как фенолы, в случае добавления органических
гидроксисоединений, которые образуют фенолы, или солей, например, хлорида кальция, то для начала и
завершения реакции потребуются более высокие температуры; в последнем случае иногда необходимо
работать в закрытом сосуде из-за высокой летучести некоторых виниловых эфиров. В большинстве случаев
температура не должна значительно повышаться выше 2000 градусов Цельсия или даже выше 1000 градусов
Цельсия.
Поскольку все ацетали в той или иной степени легко гидролизуются, особенно в присутствии водных
кислотных агентов, их получение обычно осуществляется с исключением воды, насколько это возможно.
Ацетали, получаемые в соответствии с настоящим изобретением, пригодны в качестве растворителей или
смягчающих агентов, поскольку они обладают достаточной устойчивостью к действию воды.
Некоторые из ацеталей полезны в фармацевтических целях. 9 Приведенные ниже примеры дополнительно
иллюстрируют, как это изобретение может быть реализовано на практике, однако изобретение не
ограничивается этими примерами. Детали указаны по весу. 100 ПРИМЕР 1.
К 74 частям бутанола добавляют очень небольшое количество концентрированной серной кислоты. Затем,
при перемешивании, добавляют 72 части винилэтилового эфира, при этом температура предпочтительно не
должна превышать 300 градусов Цельсия. После завершения превращения всю смесь некоторое время
перемешивают, добавляют небольшое количество карбоната калия, а жидкость сливают и перегоняют.
Ацетальдегид-этил-нормально-бутилацеталь, соответствующий формуле cR3 -H 0_21 \O-C4H9 и имеющий
температуру кипения от 151°C до 152°C, получается с выходом около 60% от теоретического выхода. Тот же
продукт может быть получен также в присутствии менее активного ускорителя, такого как ледяная уксусная
кислота и тому подобное, при более высоких температурах и под давлением. Его также легко получить путем
добавления этилового спирта к винил-нормально-бутиловому эфиру (полученному из н-бутилата натрия и
винилхлорида). 125 352,474 352,474 ПРИМЕР 2.
Части винилэтилового эфира, к которому предварительно добавлены 2 части этилового (α-хилолретил)эфира,
медленно, при перемешивании, добавляют в растворенный этиловый эфир. Температура реакции
поддерживается на уровне около 150 градусов Цельсия за счет внешнего охлаждения. Затем добавляют
10-процентный водный раствор едкого натрия и перемешивают до тех пор, пока он не останется красным при
добавлении фенилэтиламина, после чего эфирный раствор отделяют и высушивают с помощью хлорида
кальция. Ацетальдегидэтилфенилацеталь, соответствующий формуле /0 -C2R5, который кипит при
температуре от 830 до 840 градусов Цельсия при 10,5 миллиметрах ртутного столба, получают с выходом от
SO до 85 процентов от теоретического выхода.
Тот же ацеталь получают, но с меньшим выходом, из безводного этилового спирта и винилфенилового эфира
с использованием серной кислоты в качестве ускорителя.
Ex.kmPl.E 3.
80.5 Часть этиленхилоргидрина смешивают с 50 частями этилового эфира, добавляют 300,5 части
тионилхлорида, а затем при перемешивании в смесь вводят 715 частей винилэтилового эфира, поддерживая
температуру на уровне 150 градусов Цельсия путем внешнего охлаждения льдом и водой. Через некоторое
время в реакционную смесь добавляют от 50 до 10%-ного водного раствора едкого натрия, водный слой
отделяют, а оставшийся раствор высушивают с помощью хлорида кальция. При перегонке в вакууме
получают смесь ацетальдегидэтил-2-хлорэтилацеталя, соответствующую формуле OHE3 - C R" -C2115
0-0211401, которая кипит при температуре от 530 до 560 градусов Цельсия при 10 миллиметрах ртутного
столба, с выходом около 50 процентов.
от теоретического выхода. При желании реакцию можно проводить при более высокой температуре в
закрытом герметичном сосуде, однако в этом случае выход смешанного ацеталя снижается, и получаются
более высокие количества ацетальдегида (d-тилацеталя) вместе с ацетальдегидди-(2-хлорэтил)ацеталем.
ПРИМЕР 4.
62 К смеси, состоящей из 150 частей винилэтилового эфира, 50 частей этилового эфира и 4 частей
этил-(хлорэтил)эфира, медленно добавляют части этиленгликоля при перемешивании, после чего
реакционную смесь дополнительно обрабатывают, как описано в предыдущем примере. Симметричный
ди-(ацетальдегид-этиил)-1,2-этиленацеталь, соответствующий формуле 65 CH3 _CH/0 OCH5 CI//eH
0O-C2H4b-0' \CH3, получают с выходом около 50 процентов от теоретического выхода; указанный ацеталь
кипит при 970 градусах Цельсия при 13 миллиметрах ртутного столба. 70 ПРИМЕР 5.
12 Части холестерина смешивают с частями этилового эфира, и к смеси при перемешивании добавляют
смесь частей винилэтилового эфира и 0,4 части этилового (альфа-хлорэтилового) эфира. Компоненты
реакции медленно растворяются друг в друге с легким пульсирующим ритмом. Затем раствор высушивают в
вакууме, в результате чего получают продукт, который при обработке дигитонином дает меньшее количество
осадка, чем чистый холестерин, от которого этот продукт отличается значительно более высокой
растворимостью в лигроине. При обработке разбавленными 8,5-процентными минеральными кислотами
холестерин отделяется от продукта, который соответствует формуле: CH3-CH/0TT (R == холестерин).
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и то, каким образом оно предназначено...
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_352475.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=352475&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB352475A
[]
, 1,:-- - 1
-3 1 1 Л,, %.,П клли р 1
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата уведомления о копии (Германия): 5 апреля 7929, 352,475. Дата подачи заявки (в Соединенном
Королевстве): 4 апреля 1930 г. № 10776/130.
Принято к публикации: 6 июля 1931 г.
JSL=.--ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования, касающиеся процесса заполнения контейнеров для хранения.
Мы, компания BRITAXN1A B-kTTEniRIs LIMITED, расположенная по адресу: Britannia blouse, 233, Shaftesbury
Avenue, London, W.C.2, британская акционерная корпорация, настоящим заявляем, что природа данного
изобретения и способ его осуществления будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Нередко, например, при заправке элементов аккумуляторных батарей, необходимо заполнить емкости до
определенной высоты. Это создает трудности, если стенки сосудов непрозрачны, а на заливочном отверстии
установлены крышки, так что уровень жидкости в сосудах не виден снаружи.
Настоящее изобретение относится к простому устройству, которое подходит для сшивания.
прекращает свое действие и может использоваться при любых обстоятельствах.
Принцип работы основан на том факте, что когда жидкость выливается в сосуд через отверстия в трубке,
уровень жидкости в трубке повышается, как только уровень жидкости в сосуде поднимается до указанных
отверстий, и жидкость свободно перемещается по трубке выше этого уровня. Уровень, и teeoet1be b rmdiies iii
a 'second or uroidr'ti be, выходящая трубка, которая i is oc "n a-e top, iiin -ed ately the leA el of the liquid lies risen in
the vessel obove the release holes in the first tube. Уровень жидкости в нагреваемой трубе или в ее удлинителе
затем можно ощутить снаружи.
Один из вариантов устройства согласно изобретению схематически изображен на прилагаемых чертежах.
На рисунке 1-, a — сосуд для подачи жидкости, b — соединительный кабель для зарядного пистолета, а d1 —
сосуд, который необходимо заполнить. Рисунок 2 представляет собой продольный разрез в увеличенном
масштабе, проходящий через пистолет и сосуд, который необходимо заполнить.
Один конец трубки e соединен с гибкой соединительной трубкой b, а другой конец трубки c свисает вниз.
Трубка e входит в выпускную трубку f воронки, которая закрыта с нижнего конца пластиной p и имеет боковые
выходы p', p2 вблизи своего нижнего конца.
В данном случае трубка f образует восходящую трубку, о которой идет речь. Если трубку c прижать к пластине
g, жидкость не сможет вытечь. Давление Tbs создается пружиной li, которая закреплена на рукоятке i и
упирается в рычаг k. Рычаг k шарнирно установлен на оси 1 и крепится к краю воронки. Вытянутая часть
рычага k под углом 60 градусов заканчивается отверстием, в котором находится шарнир rn, посредством
которого осуществляется вращательное соединение с трубкой c через выступ n. Когда зарядный пистолет
удерживается за рукоятку i 65 и рычаг k нажат, нижний конец или отверстие трубки e поднимается над
закрывающей пластиной g трубки f, позволяя жидкости вытекать через выходные отверстия p,, pl. Когда
жидкость в сосуде d (70) поднимется выше высоты отверстий p)1, P', она начинает подниматься в
пространстве между трубками e и f быстрее и на большую высоту, чем в сосуде d, пока не достигнет трубки. В
этом положении под углом 75 градусов рычаг k освобождается, так что пружина h сжимает трубку, опускаясь
вниз по плоской поверхности, что нарушает поток жидкости.
Глубина, на которую соединительная трубка не может быть вставлена в сосуд, определяется настройкой
регулируемой таблицы Z ALlar U.
Если трубка вставлена в Qiunal 1! Если глубина погружения в сосуд d установлена на соответствующей
высоте или используется регулируемый редукционный клапан, в котором поддерживается определенное
давление жидкости, и если, кроме того, диаметр трубки e выбран в соответствии с размерами выходных
отверстий p', p' и 90, и, наконец, если чаша воронки установлена на трубке f на определенной высоте,
жидкость появится в воронке, когда жидкость достигнет определенной глубины в сосуде d.
Следует понимать, что вместо описанного выше устройства для закрытия трубки 95, на пистолет с зарядом
могут быть установлены другие устройства, такие как взвод.
Крышка сосуда d может быть снабжена отверстиями для выхода воздуха, содержащегося в сосуде, по мере
поступления жидкости. Однако такие отверстия необязательны, если кончик воронки не плотно прилегает к
отверстию для наполнения. Такие вентиляционные отверстия не оказывают никакого влияния 105 на работу
устройства.
352,475 Теперь, подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы
заявляем, что то, что мы
Соседние файлы в папке патенты