Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10317
.pdf
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_353476.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=353476&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB353476A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата принятия конвенции (Германия): 6 июня 1929 г., ia3A4776. Дата применения (в Соединенном
Королевстве): 24 апреля 1930 г., № 12713/30.
Заявка принята: 24 июля 7937 г.
Полная спецификация CO31.
Улучшения в области направленного волнового моделирования или связанные с ним.
Мы, компания C. LORENIZ ArtLINGJSELLSCIIAFT, расположенная по адресу: 1, Loren.zweg, Berlin-Temupeihof,
Германия, настоящим заявляем о характере данного изобретения и о способе его осуществления, подробно
описанных и представленных в следующем документе:
Как известно, для направленной передачи сигналов с помощью так называемых искровых маяков
используются две направленные антенны или антенные системы, расположенные перпендикулярно друг
другу. Антенны попеременно возбуждаются таким образом, что пауза между сигналами, излучаемыми одной
антенной, компенсируется сигналами, передаваемыми другой антенной. В соответствии с принципом
направленного приема сигналов от трансиверов, существуют линии в пространстве, на которых сигналы от
обоих антенн принимаются с одинаковой интенсивностью энергии. С правильным выбором! В основном это
сигналы. Если сигналы выбраны, они сольются на этой линии равной энергии в непрерывный поток, то есть
участки одного сигнала заполняются другими сигналами.
Однако появление этого непрерывного тире зависит от условия, что соединения и разрывы связей происходят
точно в заданное время без какой-либо задержки. Однако испытания, проведенные с целью выполнения
обратного переключения SCil и использования задержек, не увенчались успехом из-за периодов отклика,
требуемых реле. Поэтому попеременно подавались два основных радиатора, питание которых
осуществлялось от общего управляющего транзистора с помощью системы управления, которая позволила
преодолеть трудности, возникшие с реле, но, тем не менее, оказалась очень громоздкой.
Согласно изобретению, описанные недостатки исключаются.
J-1 Изобретение представляет собой способ и устройство для создания направленных волновых
передатчиков, использующих две излучающие системы, в каждой из которых подключен ключевой
передатчик, обеспечивающий высокочастотную энергию, необходимую для передачи на генераторные
системы. Эти элементы управления включают в себя дроссельные катушки, одна из которых постоянно
подвергается воздействию [средства Price 1i-1 для уменьшения ее индуктивного сопротивления, в результате
чего одна излучающая система запитывается, и предусмотрены средства для передачи энергии от одной
излучающей системы к другой путем воздействия на более толстую из указанных дроссельных катушек для
уменьшения ее индуктивного сопротивления, в то время как другая система запитывается и одновременно
воздействует на первую дроссельную катушку для нейтрализации постоянно действующих средств и
восстановления ее индуктивного сопротивления до нормального значения.
Для более ясного понимания изобретения, далее будет приведено его описание со ссылкой на прилагаемые
чертежи, на которых:
На фиг. 1 представлена схема цепи устройства zirraugement согласно изобретению.
На рис. 2 представлена схематическая иллюстрация обмоток постоянного тока дроссельных катушек.
Как видно из чертежей, высокочастотная энергия подается от передающего устройства к ключевому прибору
через индуктивность L. К индуктивности L подключена дополнительная индуктивность L, к которой
подсоединены две цепи, каждая из которых соединена с системой управления направлением. В данном
случае не имеет значения, используется ли одна направленная антетина или обширная система
направленных антетин. Одна из 8,5 ветвей (I) образована L2, емкостью C, индуктивностью L (C и 11
расположены для целей настройки), индуктивностями I, L и обмоткой. «З. дроссельная катушка Dr. Другая
ветвь 90 (II) состоит из L._ C1, L,, L, L1 и W2. Антенные катушки соединены с индуктивностями 1L и L5, а также
L7 и L. Дроссельные катушки снабжены железным сердечником, на котором установлены дополнительные
обмотки 95. Две обмотки ключа W2, W, на дроссельных катушках Dr1 и Dr2 соответственно, соединены
последовательно через ключ T, который при необходимости может одновременно использоваться для
передачи сигналов и источника постоянного тока B.
Кроме того, дроссельная катушка Dr_iS снабжена постоянной обмоткой W, которая напрямую соединена с
batserv B через сопротивление j1.0. Принцип работы устройства следующий: если контактная клавиша Т
разомкнута, дроссельная катушка Dr2 предварительно намагничивается постоянной намагничивающей
обмоткой W5, то есть, вследствие малого индуктивного сопротивления дроссельной катушки Dr2,
высокочастотная энергия подается от передатчика через цепь II к антенной системе, подключенной к LB. В
этот момент энергия не подается на антенную систему, подключенную к L, поскольку дроссельная катушка Dr2
не имеет предварительной намагниченности. В момент нажатия контактной клавиши Т. 3t через обмотки В и
В4 протекает постоянный ток 1. Таким образом, дроссельная катушка Dr намагничивается, и передача
высокочастотной энергии осуществляется цепью I, поскольку одновременно постоянный намагничивающий
ток в дроссельной катушке Dr, создаваемый WS, компенсируется обмоткой W.
<Удушающий муиндин должен быть соответствующим образом приспособлен для этой цели.
На рисунке схематически показаны обмотки постоянного тока дросселей.
2:
Дроссель Dr1 показан на рис. 2а. На железном сердечнике E расположены две обмотки, по которым протекает
постоянный ток. Для наглядности высокочастотные обмотки на чертеже не показаны. Для поддержания
постоянного значения нагрева основных дроссельных катушек, вызванного постоянным током в различных
обмотках, и изменений постоянного тока, вызванных этим в обеих дроссельных катушках, согласно еще одной
особенности изобретения, дроссельная катушка Dr снабжена компенсирующей обмоткой, состоящей из двух
половин, которые, однако, соединены таким образом, что она неэффективна. Для этой цели на плечах,
помимо основной обмотки W', которая обычно располагается на железном сердечнике El, предусмотрена
дополнительная обмотка WnVG. На левом плече на рисунке обмотка W0 имеет то же направление намотки,
что и обмотка W, а на другом плече (nc-lit liand на рисунке) она имеет противоположное направление намотки
по сравнению с обмоткой W.
Вследствие этого намагничивающие эффекты, вызываемые обмоткой W, нейтрализуются в железном
сердечнике, так что эффективной остается только фактическая намотка W катушки дросселя. В случае
дроссельной катушки Dr, показанной на рис. 2b, обмотка W1 и обмотка постоянного намагничивания W
установлены таким образом, что при протекании постоянного тока через ключевую обмотку W4
намагниченности обеих обмоток нейтрализуются. Направление тока, указанное стрелками на рисунке (1 В),
соответствует состоянию в момент включения дроссельной катушки, при котором цепь I! не обеспечивает
работу антенной системы, подключенной к точке L.
Согласно еще одной особенности изобретения, описанная выше конструкция дополнительно
усовершенствована путем вставки.
добавление дополнительных емкостей C0 и C3 в цепи I и 11. С помощью катушки дросселя высокочастотный
ток в ненасыщенном состоянии не может быть снижен ниже определенного значения, и по этой причине при
описанном выше соединении произойдет небольшое смещение направленного луча.
Если цепи I и II настроены на частоту питания между точками их соединения, то есть теми частями цепей,
которые обычно не образованы L2, C, L1 с помощью конденсаторов 0, 2 и Ca соответственно, то на
дроссельных катушках c будет преобладать минимально возможное напряжение, соответствующее значению
омического напряжения. На практике такая настройка может быть выполнена путем раздельной настройки
цепей L,2, C1, Lo, L,, C2, Ll, W1 и L-, G3, L,, W2, а затем их последующего соединения.
Подробно описав и определив природу нашего изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что
то, что мы предлагаем, соответствует действительности.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_353477.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=353477&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB353477A
[]
hE$SRVE 'op'c
ПАТЕНТНАЯ ИНФОРМАЦИЯ - Дата подачи заявки: 24 апреля 1930 г. № 72,721/30, 353'.
_,,, 31 мая 1930 г. № 16,901/30.
11 ноября 1930 г. № 21,081130.
12 июля 1930 года. № 21172/30, ноябрь. 7, 1930. Нет, 33,575/30.
Один полный левый: Январь. 26, 7931.
Завершено: 24 июля 1931 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 12721, 1930 г. н.э.
Способ производства йодометансульфоновой кислоты и ее солей.
1,
АРТНИР КАРПИЭЛЬ, британский подданный, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон,
AV.C. 2, настоящим заявляет о характере данного изобретения (о котором мне сообщила компания I. G.
Farbenindustrie Az!). Компания Skliengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, расположенное во Франкиорт-на-Майне (Германия), имеет следующую
формулировку: Данное изобретение относится к производству ценной новой йодометансульфоновой кислоты
и ее солей. Процесс, описанный в изобретении, заключается в том, чтобы вызвать реакцию метиленйодида с
нейтральным сульфитом, который, к счастью, растворим в воде, и, при необходимости, превратить продукт
реакции в свободную кислоту путем обработки кислотой или в другие соли путем двойного разложения.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение:
ПРИМЕР 1.
50.4 В 120 частях воды растворяют 10 частей по весу кристаллизованного сульфита натрия, добавляют 20
частей по весу спирта, и всю смесь перемешивают с 54 частями по весу метиленйодида в шейкере в течение
5 часов при температуре 700 °C.
Неизмененный метилениодид отделяют в делительной воронке, а образовавшийся раствор, содержащий
йодометансульфонат натрия, выпаривают досуха. Йодометансульфонат натрия извлекают из смеси солей с
помощью горячего 80% этилового спирта. При охлаждении хорошо развитые кристаллы чистого
йодометансульфоната натрия выделяются с выходом 70-800% от теоретического. При нагревании в сухом
состоянии они разлагаются с выделением йода, не плавясь, что является характерным явлением. Они
растворяются в воде с помощью ручки. I 1/-] нейтрально реагируют и растворимы, например, также в
метиловом спирте и в разбавленном этиловом спирте, но нерастворимы в эфире, ацетоне, хлороформе и
петролейном эфире.
При обработке нитритом в кислом растворе йод не выделяется. Из концентрированного водного раствора
йодометансульфоната натрия можно получить кальциевую соль путем высаливания с помощью хлорида
кальция.
Свободную кислоту можно получить, например, из натриевой соли путем добавления концентрированной
соляной кислоты. Это жидкость, сиропообразная при комнатной температуре, смешивающаяся во всех
порциях с водой и спиртом.
5 ПРИМЕР 2.
54 42,5 грамма метиленйодида перемешивают в течение 12 часов при 750 °C с 42,5 граммами
кристаллизованного сульфита магния в 60% воды и 20% спирта. После отделения небольшого количества
неизмененного метиленйодида раствор выпаривают досуха, а остаток кристаллизуют из смеси метилового
спирта и 65% эфира. Получены бесцветные кристаллы магниевой соли йодометансульфоновой кислоты,
которые очень легко растворимы в воде и обладают свойствами, аналогичными уже описанной натриевой
соли.
ПРИМЕР 3.
Когда в примере 1 сульфит натрия заменяется эквивалентным количеством сульфита монометиламина,
получаемого путем пропускания диоксида серы через водный раствор монометиламина, и процесс
осуществляется аналогично описанному в примере 1, монометиллиминовая соль йодометансульфоновой
кислоты получается в виде бесцветных водорастворимых кристаллов, которые плавятся при температуре
144-1450 °C.
477 Wict 25p, W31,471 - Тот же продукт получают, например, для органических и неорганических оснований,
путем обработки 50 частей по весу метилиламина и соответствующих солей йодметансульфоната натрия для
получения аналогичного продукта.
За короткое время с использованием 100 частей по весу солей йодметансульфоновой кислоты,
концентрированной соляной кислоты, фильтрование органическими основаниями, например,
диметилхлоридом натрия, амином, также может быть получено путем выпаривания избытка соляной кислоты
при 1000 °C и после растворения в воде, способного действовать в соответствии с примером 1,
йодметансульфоновой кислотой на эквимолекулярное количество диметилсульфата, нейтрализуя сульфат
амина в спиртовом водном растворе водным раствором метиламина. - Раствор выпаривают до
кристаллизации сульфата кальция, выпаривая досуха и обрабатывая, как в примере 1. Бесцветное вещество,
получаемое при добавлении смеси метиловых кристаллов, легко растворимых в воде со спиртом и эфиром.
После разделения и нейтральной реакции получаются следующие результаты.
Полученный методом сушки метиламиновый соль йодометансульфоновой кислоты описан в документе от 24
апреля 1930 года.
Выше представлены бесцветные кристаллы, которые представляют собой CARPMAELS & RANSFORD, легко
растворимые в Wafter при нейтральной реакции. - Агенты для заявителя. Йодониевая кислота, содержащая
суйфоновую кислоту (24, Саутгемптон, Лондон), также может быть нейтрализована.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 16901, 1930 г. н.э.
Proedss ior the lhian-Lac ire of Iodomietiaai'e Su1dl0rhoni Ad1C1 ard SRails thereof.
Я, Артур Карпмал, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон,
W.C. 2, настоящим заявляю о природе данного изобретения (о котором мне было сообщено 1. G.
Fiarbenindustrie 3Akttiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, расположенное в Франкфурте-на-Афьяне, Германия), должно быть описано
далее. Данное изобретение относится к усовершенствованию, модификации и дальнейшему развитию
процесса, указанного в спецификации.
Патент № 12 721 130 на производство йодометансульфоновой кислоты и ее солей.
Способ производства, описанный в спецификации № 127211/30, заключается в реакции иодида этилена с
нейтральными сульфитами полония, предпочтительно растворимыми в воде, и, при необходимости, в
превращении продукта реакции в другие соли.
В результате дальнейших экспериментов и исследований, в соответствии с настоящим изобретением,
йодметансульфоновая кислота и ее соли также получают с большим успехом путем нагревания
хлорметансульфоновой кислоты или ее соли при повышенной температуре с йодидом щелочного или
щелочноземельного металла в присутствии воды или органического растворителя.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: ПРИМЕР 1.
152.5 В 305 частях воды растворяют 150 частей по весу натриевой соли хлорентансульфоновой кислоты,
добавляют 150 частей по весу безводного йодида натрия и нагревают в течение двадцати часов в
герметичном сосуде при температуре около 19°C. Затем реакционную массу выпаривают досуха, а
полученный йодметансульфонат натрия экстрагируют из остатка с помощью метилового спирта. Он
идентичен йодометансульфонату натрия из примера 1 спецификации № 12721/30. Вместо воды можно
использовать органический растворитель, например, спирт, с не менее хорошим результатом.
ПРИМЕР 2. 83 весовые части натриевой соли хлорметансульфоновой кислоты и 15 весовых частей йодида
натрия нагревают с 30 весовыми частями этиленгликоля в течение 10 часов при температуре 190-2000 °C, в
результате чего после предварительного растворения происходит постепенное отделение хлорида натрия.
После охлаждения кристаллизованную магму извлекают с помощью ацетона, фильтруют, а оставшийся
йодометансульфонат натрия кристаллизуют из метилового спирта.
Дата: 31 мая 1930 года.
CARPMAELS & -RANSFORD, агенты заявителя, Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон, W.C.2.
3
53,477 7 ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 21081, 1930 г. н.э.
Способ производства иодометановой сальфоновой кислоты и ее солей.
Я, Артур Карпмолл, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон,
W.C. 2, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения (о котором мне сообщила компания I. G.
Farbenindustrie Alktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Фрайкфорт-на-Майне, Германия) заключается в следующем: «Данное
изобретение относится к усовершенствованию, модификации и дальнейшему развитию процессов, описанных
в спецификациях № 12721 и 169011930, для производства йодометансульфоновой кислоты или ее солей».
В спецификации № 16,901119:30 описывается производство йодометансульфоновой кислоты путем реакции
хлорметансульфоновой кислоты или ее соли с йодидом щелочного или щелочноземельного металла при
повышенной температуре.
В результате дальнейших исследований и разработок, в соответствии с настоящим изобретением, соли той
же йодометансульфоновой кислоты получают, когда вместо йодида щелочного или щелочноземельного
металла другая металлическая соль или аминосоль йодоводородной кислоты реагирует с
хлорметансульфоновой кислотой в водном растворе или в органическом растворителе.
Таким образом, например, для реакции J можно использовать йодид марганца, йодид цинка и йодид
диэтиламмония, а также любой йодид щелочного или щелочноземельного металла. Когда в случае солей
хлорметансульфоновой кислоты в качестве катиона используется тот же металл или аминооснование, что и в
соли йодоводородной кислоты, равномерно получается соответствующая соль йодометансульфоновой
кислоты. При использовании различных катионов в зависимости от их растворимости образуются либо
однородные соли, либо смеси солей, которые, в свою очередь, могут быть очищены кристаллизацией или
преобразованы в другие соли известными методами.
В соответствии с еще одной особенностью изобретения, аналогично солям хлорметансульфоновой кислоты,
соли бромметансульфоновой кислоты также могут быть превращены в йодометансульфоновую кислоту или
ее соли.
Способ производства бромметансульфоновой кислоты описан Т.Т. Дж.
Backer, Rec. trav. chim. Pays Bas 44, p.
1056-1.063 Его получают путем нагревания бром-сульфониловой кислоты в водном растворе, а
бром-метан-сульфониловые кислоты могут быть дополнительно получены путем реакции метиленбромида с
сульфитом щелочи. 60 Следующие примеры иллюстрируют изобретение. ПРИМЕР 1.
324 Весовые доли цинковой соли хлорметана и ульфоновой кислоты нагревают от 65 до 180-1850 °C с 319
весовыми частями йодида цинка в 500 частях воды в течение нескольких часов в закрытом сосуде. Затем
реакционную массу интенсивно выпаривают, и цинковую соль йодометансульфоновой кислоты выделяют
путем кристаллизации продукта реакции из разбавленного спирта. Для непосредственного получения
натриевой соли йодометансульфоновой кислоты реакционную смесь подвергают реакции с карбонатом
натрия в горячем состоянии, затем отфильтровывают слизистый осадок цинка, и после выпаривания раствора
натриевых солей йодометансульфонат натрия получают кристаллизацией из метилового спирта. 80 ПРИМЕР
2.
314 В воде растворяют части по весу марганцевой соли хлорметиленсульфоновой кислоты и добавляют
20-кратный избыток йодида диэтиламмония. Затем проводят нагревание до 180-2000 °C в автоклаве в
течение 14 часов. Для получения диэтиловой соли йодметбансульфоновой кислоты к реакционной смеси
добавляют избыток водного раствора диэтиламина (90%) до тех пор, пока весь марганец не выпадет в осадок
в виде гидроксида; затем раствор отфильтровывают от осадка, а фильтрат сильно выпаривают. 95 Смесь
соляной и йодометансульфоновой кислотных солей диэтиламина разделяют и очищают путем многократной
кристаллизации из метилового спирта. Полученная таким образом диэтиламиновая соль
йодометансульфоновой кислоты идентична соли, получаемой путем нейтрализации свободной
йодометансульфоновой кислоты диэтиламином.
-ПРИМЕР, 3. 1.05 197 Весовые доли натриевой соли бромметансульфоновой кислоты нагревают до 160-1700
°C с 30,5 частями воды и 150 весовыми частями безводного йодида натрия в течение 20 часов в закрытом
сосуде объемом 1 л в соответствии с указаниями примера 1 Спецификации.
№ 16,901/1930. Далее в качестве растворителя можно использовать спирт или этиловый спирт в соответствии
с приведенным примером 1.
Кристаллизация неочищенной натриевой соли йодметансульфоновой кислоты из метила. Дата: 11 июля 1930
г.
р алкоголь. Полученная таким образом соль — это соль производства CARPMAELS & RANSFORD,
идентичная натриевой соли, произведенной агентами заявителя.
в соответствии со спецификацией № 24, Саутгемптонские здания, Лондон
12,721/1930. Вместо воды используется метил W.C.2.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 21172, 1930 г. н.э.
Способ производства ионометана и его солей.
Я, Антуар Карпаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24,
Лондон, W.C. 2, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором мне сообщил Я...).
Компания G. Fiarbenindustrie Aktiengesellsehaft, акционерное общество, учрежденное в соответствии с
законодательством Германии (Франкфурт-на-Майне, Германия), должна соответствовать следующим
условиям: Настоящее изобретение относится к усовершенствованию, модификации и дальнейшему развитию
процесса, указанного в Спецификации.
Патент № 12 721 130 на производство йодометансульфоновой кислоты и ее солей.
Технические характеристики №№ 12721, 16901 и
21,081 В 19:30 описываются процессы производства йодометансульфоновой кислоты.
В результате дальнейших исследований и разработок, в соответствии с настоящим изобретением, соли
йодометансульфоновой кислоты получают за один этап и с удовлетворительным выходом путем воздействия
солей сернистой кислоты на йодоформ.
Когда реакционная смесь поддерживается или становится нейтральной или слабощелочной, нейтральные
продукты превращения, образующиеся в этих условиях, легко разделяются друг от друга.
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: ПРИМЕР 1.
Смесь, состоящая из 500 масс. йодоформа, 70 масс. карбоната кальцината, 340 масс. сульфита натрия (9,5%)
и 3 литров воды, кипятят на медленном огне в течение 24 часов при перемешивании в криогенной камере.
После охлаждения раствор фильтруют, отделяя от него карбонат кальция и сульфат кальция, а прозрачный
фильтрат выпаривают досуха. Полностью сухой порошкообразный остаток многократно экстрагируют
ацетоном для удаления йодида натрия, образовавшегося в качестве побочного продукта. Затем из остатка
йодметансульфонат натрия I5 подвергают исчерпывающей экстракции метиловым спиртом, при этом сульфат
натрия, образовавшийся в ходе реакции, остается в остатке. Сульфонат йодометана натрия можно выделить
путем выпаривания раствора метилового спирта, а при желании получить в чистом виде путем повторного
растворения и осаждения.
Дата: 12 июля 1930 г. CARPIMAELS & RANSFORD, агенты заявителя, 24. Саутгемптон-Билдингс, Лондон.
В.К.2.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 33575, 1930 г. н.э.
Способ получения гомологов иодметансульфоновой кислоты и ее солей.
Я, Артун Карпманл, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон, здание 24, Лондон,
Западный Кейп-2, настоящим заявляю, что характер данного изобретения (о котором мне сообщила компания
I. G. Fiarbenindustrie Aktiengesellschaft, акционерное общество, организованное в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия) заключается в следующем: данное
изобретение относится к усовершенствованию, модификации и дальнейшему развитию процессов, описанных
в спецификациях №№. 12,721/1930, 16,901P
1930 и 21,081/1930.
В указанных спецификациях описаны процессы производства йодометана 353477, который экстрагируется
ацетоном, а растворимая в нем часть кристаллизуется из 3-4 частей метилового спирта. Натриевая соль
йодоэтансульфоновой кислоты кристаллизуется в виде бесцветных блестящих пластинок, которые легко
растворяются в воде при нейтральной реакции.
ПРИМЕР 2.
29.6 Часть пропилиденйодида по весу подвергают реакции с 25,2 частями нейтрального сульфита натрия по
весу в течение 48 часов при температуре 950 °C аналогично описанному в примере 1. Обработка проводится
так же, как и в примере 1. 5-натриевая соль α-йодопропан-α-сульфоновой кислоты кристаллизуется из
абсолютного метилового спирта в легкорастворимые бесцветные кристаллы нейтральной реакции.
Натриевую соль можно известным способом превратить в свободную кислоту или в другие неорганические
или органические соли.
Использование других алкилиденйодидов, таких как, например, н-бутилиденйодид вместо пропилиденйодида,
приводит к образованию других соответствующих гомологов йодометансульфоновой кислоты или ее солей.
ПРИМЕР 3.
16.65 В 3,70 раза большем по весу количестве воды натриевую соль α-хлорэтан-α-сульфоновой кислоты
нагревают до 180-190°C в течение 8 часов в закрытом сосуде с 16 частями по весу йодида натрия.
Реакционную смесь выпаривают досуха. Полученная натриевая соль α-йодоэтан-асульфоновой кислоты
очищается путем многократной кристаллизации из спирта.
Датировано 7 ноября 1930 года.
CARPMAELS & RANSFORD, агенты заявителя.
24, Саутгемптон-Билдингс, Лондон, W.C.2.
сульфоновая кислота и ее соли. Они заключаются либо в замене одного атома йода в метилениодиде на
остаток сульфоновой кислоты путем обработки подходящими сульфитами, либо в замене атома галогена в
галогенметансульфоновых кислотах на йод путем обработки солями йодоводородной кислоты.
В результате дальнейших исследований и разработок, в соответствии с настоящим изобретением,
установлено, что гомологичные йодометансульфоновые кислоты получаются при соблюдении процесса,
описанного в Спецификации №.
12.721/1930 Гомологи метиленйодида подвергаются реакции с сульфитами или вольфрамом в соответствии с
процессами, описанными в Спецификациях № 16901/19:30.
21,0811]930 Атом галогена в гомологичных галогенметансульфоновых кислотах или их солях замещается
йодом посредством действия солей йодоводородной кислоты.
Члены гомологического ряда иодидов выше этилиденйодида получают путем реакции гомологичных
ацетиленов формулы R-C=_GC с гексагональной кислотой, как описано А. Оппенгеймом в журнале Zeitschrift
fuir Chemnie, 1865, стр. 719, и А. Семеновым в том же журнале, 1861, стр. 725, для получения
изопропилиденйодида ("йодацетол").
Следующие примеры иллюстрируют изобретение: ПРИМЕР 1.
197.4 360 частей по весу этилиденйодида в 360 частях воды встряхивают при температуре 950 °C.
в течение 48 часов в закрытом сосуде с 176,4 весовыми частями нейтрального сульфита натрия. Жидкость,
отделенная от небольшого количества неизмененного этилиденйодида, выпаривается досуха при низкой
температуре. Остаток солевой смеси. ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ производства идометановой суифоновой кислоты и ее аналогов, а также солей этих соединений.
Я, Артур Карпаэль, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Саутгемптон Билдингс, 24, Лондон,
W.C. 2, настоящим заявляю о характере данного изобретения (которое было сообщено мне компанией I.G.
Farbenindustrie Aktienésellschaft, акционерным обществом, зарегистрированным в соответствии с
законодательством Германии, из Франкфурта-на-Майне, Германия), и о том, каким образом оно должно быть
выполнено, что будет подробно описано и установлено в следующем заявлении.
Данное изобретение относится к производству ценной новой йодометансульфоновой кислоты, ее гомологов и
солей этих соединений.
Процесс, описанный в изобретении, заключается либо в реакции метиленйодида или йодоформа 95 или их
гомологов с нейтральным сульфитом, который, в первую очередь, растворим в воде, либо, в качестве
альтернативы, в реакции хлор- или брониометансульфоновой кислоты или ее гомолога, или соли любого из
этих соединений с солью йодоводородной кислоты, которая, в первую очередь, растворима в воде или
органическом растворителе. В последнем случае могут быть использованы соли металлов, а также соли
аммиака и аминов. Когда в случае солей хлорметансульфоновой или бромметансульфоновой кислоты в
качестве катиона используется тот же металл или амаиновое основание, что и в соли йодоводородной
кислоты, равномерно получается соответствующая соль йодметансульфоновой кислоты. При использовании
различных катионов в зависимости от растворимости образуются либо однородные соли, либо смеси солей,
которые, в свою очередь, могут быть очищены кристаллизацией или преобразованы в другие соли
известными методами. Реакции проводятся в подходящем растворителе, таком как вода, спирты,
этиленгликоль, глицерин или их смеси. После завершения реакции реакционную смесь поддерживают или
делают нейтральной или слабощелочной.
Затем нейтральные продукты конверсии, полученные в этих условиях, могут быть легко разделены друг от
друга.
Соли новой йодметансульфоновой кислоты или ее гомологов представляют собой ценные контрастные
вещества для рентгеновской фотографии.
Производство бромметансульфоновой кислоты описано Х. Дж.
Backer, Ree. tray. clinm. Pays-Bas. 44, p.
1056-1063 Его получают путем нагревания гидросульфоуксусной кислоты в водном растворе, а
бромэтансульфоновую кислоту могут дополнительно получать путем реакции бромида метиленовой кислоты
с сульфитом щелочи.
30. Члены гомологического ряда иодидов выше этилиденйодида получают путем реакции гомологичных
ацетиленов формулы RT-C=CHl с йодоводородной кислотой, как описано А. Оппенхинным в журнале
Zeitsehrift ftir Chemie, 1865, стр. 719, и А. Сельненовым в том же журнале, 186.5, стр. 725, для получения
изопропилиденйодида ("йодацетол").
Гомологи йодоформа могут быть получены из соответствующих трихлорсодержащих соединений путем
реакции этих соединений с йодидом алюминия, как описано для превращения трихлорэтана в трийодэтан в
книге Берлштейна IV, изд.
Том 1, страница 99.
Следующие примеры иллюстрируют изобретения. ПРИМЕР 1.
50.4 Весовые части кристаллизованного сульфита натрия растворяют в 200 весовых частях воды, и
полученный раствор интенсивно перемешивают с 54 весовыми частями метиленйодида в течение 8 часов при
температуре 700 °C.
Образовавшийся раствор, содержащий йодометансульфонат натрия, выпаривают досуха. Образовавшийся
йодид натрия экстрагируют ацетоном, а оставшийся остаток йодометансульфоната натрия
перекристаллизуют из метилового спирта. Таким образом, хорошо развитые кристаллы.
Получен чистый йодоинэтансульфонат натрия с выходом до 95% от теоретического. Они разлагаются при
нагревании в сухом состоянии с выделением йода, не плавясь, характерным образом. Они растворяются в
воде с нейтральной реакцией и растворимы, например, также в метиловом спирте и в...
Разбавленный этиловый спирт, но нерастворим в эфире, ацетоне, хлороформе и петролейном эфире. При
обработке нитритом в кислом растворе йод не выделяется. Из концентрированного водного раствора
йодометансульфоната натрия можно получить кальциевую соль путем высаливания с помощью хлорида
кальция. «Свободную кислоту можно получить, например, из натриевой соли путем добавления
концентрированной соляной кислоты». Это жидкость, сиропообразная при комнатной температуре,
смешивающаяся во всех пропорциях с водой и 80% спирта.
ПРИМЕР 2.
54 42,5 грамма метиленйодида перемешивают в течение 12 часов при 750 °C с 42,5 граммами
кристаллизованного сульфита магния в 85 сСт воды и 20 сСт спирта.
После отделения небольшого количества неизмененного метиленйодида раствор выпаривают досуха, а
остаток кристаллизуют из смеси метилового спирта и эфира. Получены бесцветные кристаллы магниевой
соли йодометансульфоновой кислоты, которые очень легко растворимы в воде и обладают свойствами,
аналогичными уже описанной натриевой соли 95.
EXAMrLF 3.
54 В раствор, содержащий 26 частей по весу нейтрального сульфита аммония 10, вводят метилениодид в
весовых долях.
Растворить в 100 частях по весу воды, и смесь интенсивно перемешивают на водяной бане в течение 3 часов.
После отделения небольшого количества неизмененного метиленйодида раствор выпаривают досуха, а сухой
остаток экстрагируют ацетоном для удаления образовавшегося йодида аммония. Оставшийся
йодометансульфонат аммония перекристаллизуют из метилового спирта для дальнейшей очистки. Таким
образом образуются бесцветные или почти бесцветные листочки, которые легко растворяются в воде и
горячем спирте, но не растворяются в ацетоне.
Соседние файлы в папке патенты