Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10168
.pdf
Плавкие и нерастворимые смолы хорошо известного фенол-альдегидного типа издавна используются для
связывания абразивных зерен при изготовлении шлифовальных кругов и других инструментов. Согласно
настоящему изобретению, я предлагаю нежесткое или гибкое, но неплавкое соединение, которое не только
обеспечивает некоторую свободу движения склеенных зерен при воздействии деформации или давления, но
и позволяет прикреплять эти зерна к таким гибким основам, как ткань, бумага или войлок. В то же время, по
причинам, которые, насколько это понятно, объясняются ниже, полученные инструменты [Price 11i- X] в
значительной степени сохраняют свои первоначальные режущие свойства по сравнению с аналогичными
инструментами, в которых зерна скреплены клеем или другим веществом, которое плавится или размягчается
до «липкого» состояния при рабочей температуре.
Хорошо известно, что абразивные бумаги и ткани, существовавшие до настоящего времени, довольно быстро
теряют свои режущие свойства в процессе использования. Это происходит по нескольким причинам, среди
которых следующие:
1- Вследствие значительного повышения температуры из-за трения между абразивом и обрабатываемой
деталью, а также режущего действия абразива, обычные связи размягчаются и растекаются, покрывая зерна.
2
. В тех же условиях эти связи становятся «липкими», притягивают и цепко удерживают как абразивную пыль,
так и пыль от обрабатываемой детали, в результате чего промежутки между зернами вскоре частично или
полностью заполняются, и первоначальные свойства, обеспечивающие свободное резание, теряются.
Я обнаружил, что некоторые гибкие фенольные смолы, ранее использовавшиеся в качестве покрытий, в
значительной степени обладают желаемыми свойствами: гибкостью в сочетании с неплавкостью связующего
вещества и отсутствием липкости при рабочих температурах, и что при использовании для скрепления
абразивных зерен в производстве абразивной бумаги и ткани они дают продукт, в значительной степени
характеризующийся отсутствием склонности к заполнению и засорению.
Согласно настоящему изобретению, абразивный инструмент включает абразивные зерна и гибкую связующую
нить для них, причем указанная связующая нить представляет собой продукт конденсации, полученный в
результате реакции жирного масла (например, тунгового масла) и фенола в присутствии конвертирующего
агента или катализатора, а также дальнейшего отверждения фенольного комплекса с помощью
метиленсодержащего отверждающего агента путем нагревания.
Например, смолистые композиции, хорошо подходящие для использования в настоящее время с AdAcd 3s.
Средство 6W-65 может быть подготовлено в соответствии с описанием в британской спецификации №
267736.
Ранее это было предложено в патентной заявке США №.
1,216,515 Заявка, поданная в США 21 февраля 1914 года (Тарассофф), описывает производство продуктов
конденсации, которые, как утверждается, обладают гораздо большей эластичностью, чем продукты
конденсации фенолформальдегида, производимые до этой даты, за счет реакции формальдегида или его
полимеров или эквивалентов, например, гексаметилентетрамина, не с фенолами, а со смесями фенолов и
сульфосоединений, обладающих эмульгирующими свойствами, например, сульфированных жиров и масел,
например, сульфированного касторового масла, сульфированного хлопкового масла и тому подобного. В
описании указано, что жидкие и смолоподобные или резиноподобные промежуточные продукты конденсации
легко смешиваются с другими веществами, например, песком, опилками, асбестом и тому подобным, и что эти
вещества служат наполнителями. Следует понимать, что я не претендую ни на что из описанного в
вышеупомянутой спецификации США, и что продукты конденсации или гибкие фенольные смолы,
используемые в качестве связующих веществ в соответствии с настоящим изобретением, не включают те, в
которых в качестве исходного компонента используется сульфированное жирное масло.
Ещё одним весьма выгодным применением этих гибких связующих веществ является производство
полировальных инструментов. При использовании жесткой связки абразивные зерна, выступающие за
пределы основной части изделия, склонны резать или царапать обрабатываемую поверхность; тогда как при
использовании гибкой связки такие выступающие зерна поддаются давлению, и достигается эффект
полировки. Внедрение польских чернил может принимать различные формы в зависимости от характера
выполняемой работы. Например, он может представлять собой набор тканевых дисков, установленных на
центральном валу, причем каждый из них покрыт абразивными частицами по периферии, гибко
скрепленными, как описано выше.
Или же он может представлять собой металлический или другой диск, вращательно установленный и
снабженный толстым войлочным ободом, на котором размещается гибко скрепленный абразив. Эти
полировальные инструменты, как и описанные выше абразивные и режущие инструменты, в значительной
степени сохраняют свою эффективность и рабочие характеристики благодаря, как уже объяснялось,
нетекучести связующего вещества и его отсутствию липкости при высоких температурах, а также высокой
степени гибкости при всех температурах.
Описанные выше гибкие фенольные смолы обладают и другими преимуществами. Таким образом, они не
подвержены воздействию воды или масла и устойчивы к большинству химических веществ, окислению на
воздухе и всем распространенным растворителям. Эти качества они разделяют с резиноидами
фенол-альдегидного типа 70, которые издавна используются в качестве связующих абразивов. Подобно
фенол-альдегидным смолам, они неплавки при любой температуре. Но в отличие от этих смол, они обладают
высокой гибкостью и поэтому пригодны для таких задач, как шлифовка, резка и полировка, которые требуют
их прикрепления к гибкой основе или носителю.
До настоящего времени предлагалось получать абразивные материалы, содержащие различные гибкие или
пластифицированные связующие вещества для таких абразивных зерен.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, как мне сообщили 85
иностранных корреспондентов, я заявляю, что
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_356189.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=356189&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB356189A
[]
Я, Джеймс Йейт Джойрсон, британский суб-
объект, расположенный по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47, в
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю, что суть данного изобретения (о котором мне
сообщила из-за границы компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне, Германия,
акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством) заключается в
следующем: уже известно, что продукты конденсации типа дифенила получают при обработке ароматических
углеводородов, таких как бензол, толуол, ксилол, нафталин или антрацен, при температурах 7000 градусов
Цельсия и выше. Для более эффективного использования нагретой камеры было предложено пропускать
пары углеводородов над кусочками кварца или кокса. Такой способ работы не подходит для получения
однородных продуктов, например, дифенила из бензола, поскольку образуется большое количество других
веществ, в частности, продуктов высшей конденсации, а часть исходных материалов полностью разрушается
за счет образования метана и осаждения углерода.
Этот недостаток можно устранить, проводя процесс при самой низкой температуре, при которой
преимущественно образуется дифенил, но в этом случае получаются лишь крайне малые выходы.
Мои зарубежные корреспонденты установили, что при проведении процесса в присутствии катализаторов из
трудновосстанавливаемых и трудноплавких соединений металлов достигаются хорошие выходы желаемых
продуктов конденсации, в частности дифенила из бензола, без существенного образования высших продуктов
конденсации. В качестве примеров подходящих катализаторов можно упомянуть, в частности,
трудновосстанавливаемые оксиды металлов, такие как оксиды щелочноземельных или земных металлов,
например, кальция, бария, стронция, магния, титана, церия, циркония, тория, вольфрама, молибдена,
марганца, хрома, урана, алюминия, ванадия, бериллия и тому подобных; катализаторы соединений
щелочноземельных или земных металлов [Цена I.] 4. 'S [Второе издание. ] СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА
356,189 Предпочтительно подвергать их предварительной обработке алифатическими или другими легко
разлагаемыми углеводородами, такими как этилен или бензин, при температуре около 7000 градусов
Цельсия, так что они покрываются блестящим углеродным покрытием. Вместо указанных оксидов могут быть
использованы трудновосстанавливаемые соединения металлов, оксиды которых упомянуты выше, и в этих
соединениях металлы могут выступать как в качестве анионов, так и в качестве катионов, например,
ванадаты, хроматы, вольфраматы, молибдаты, алюминаты, цинкаты и бораты кальция или алюминия, или
фосфаты и соединения, содержащие металлы в качестве анионов и катионов, такие как хроматы кальция,
бария, церия или цинка, вольфрамат или молибдат церия и тому подобное.
Предпочтительно выбирать достаточно высокую скорость потока углеводородных паров, чтобы за одну
операцию в соединения типа дифенила превращалось лишь от 10 до 75 процентов последних.
Неконвертированные пары служат в качестве направляющего газа и разбавителя, одновременно удаляя
образующиеся продукты реакции с катализатора; они предотвращают слишком длительное задержку
углеводородов на катализаторе, а также препятствуют образованию продуктов конденсации более высокого
порядка. Пары 85 исходных материалов предпочтительно использовать в разбавленном виде. Разбавление
преобразуемых углеводородов также может быть достигнуто путем добавления к исходным материалам газов
или паров, инертных по отношению к ним, таких как азот, метан, водяной пар или диоксид углерода. При
использовании водяного пара оксид цинка может служить катализатором, поскольку он не восстанавливается
до металлического цинка в присутствии водяного пара, однако легко восстанавливаемые оксиды металлов,
такие как оксиды меди или серебра, не используются даже при использовании водяного пара в качестве
разбавителя.
Процесс может быть осуществлен за 100 циклов, и путем многократного возвращения неконвертированных
исходных материалов в реакционную камеру достигается очень хороший выход, вплоть до количественного,
на единицу пространства и времени. 105 Следующий пример будет дополнительно использован. Дата
применения: 2 мая 1930 г. № 13,596130.
Полный левый угол: дек. 17, 1930.
Завершено: сентябрь.
2,
1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Улучшения в производстве и выпуске продуктов конденсации ароматических углеводородов.
Пример, приведенный ниже, иллюстрирует природу данного изобретения, однако изобретение не
ограничивается этим примером.
ПРИМЕР. -
Катализатор получают путем графитирования формованного оксида магния этиленом при температуре 7000
градусов Цельсия. Затем паровой бензол пропускают через катализатор при температуре 7750 градусов
Цельсия в количестве в час (рассчитанном с учетом единицы объема бензола в жидком состоянии),
соответствующем 1,5 объемам используемого катализатора. Пары, выходящие из реакционного сосуда,
охлаждаются до температуры кипения бензола (15 °C), в результате чего образующийся дифенил отделяется.
Непрореагировавший бензол возвращается в реакционный сосуд после восполнения израсходованного
бензола. По меньшей мере 10% бензола преобразуется за одну операцию, и после возврата остаточного
бензола около 90% используемого бензола превращается в дифенил, а около 10% — в дифенил.
превращается в продукты высшей конденсации, главным образом в дифенилбензол.
Датировано 2 мая 1930 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон,
У. К. 2, Агенты.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве продуктов конденсации из ароматических углеводородов.
Я, Джеймс Яфт Джонсон, британский подданный, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47, в
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляем о характере данного изобретения (о котором
мне сообщила из-за границы компания I. G. Farbenindust Aktiengesellschaft из Франкфурта).
Майн, Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством, и
порядок его осуществления должен быть подробно изложен в следующем заявлении.
Уже известно, что продукты конденсата типа дифенила, полученные при обработке ароматических
углеводородов, таких как бензол, толуол:
Температура ксилола, нафталина или антрацена составляет 7000 градусов Цельсия и выше. Для более
эффективного использования нагреваемой камеры предлагается, при необходимости, пропускать пары
углеводородов в смеси.
Пар, стекающий по кускам квасной пемзы или кокса. Работа в этом методе не подходит для получения
продуктов U-образной формы, например, фенила из бензола, поскольку образуется значительное количество
других веществ, в частности, продуктов высшей конденсации:
и часть исходных материалов полностью разрушается в результате образования метана и осаждения урана.
Этот недостаток можно устранить, проводя процесс при самой низкой температуре.
В этом случае преимущественно образуется дифенил, но выход продукта крайне мал.
Кроме того, было предложено получать дифенил и его гомологи путем пропускания паров бензола или его
смесей с толуолом, ксилолом и подобными углеводородами, через расплавы металлов или солей металлов,
например, через расплавленный ион свинца или алюминия, или через расплавленный криолит, хлорид
кальция или смесь солей хлорида кальция и натрия; в этом процессе расплавы служат в качестве
теплопроводящих агентов. 75 iy) Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что хорошие выходы
желаемых продуктов конденсации, в частности продуктов конденсации фенила из бензола, получаются без
существенного образования более высоких продуктов конденсации ионов при проведении конденсации
ароматических углеводородов, содержащих только один атом углерода в алифатической боковой цепи (если
таковая присутствует), в присутствии твердых катализаторов, содержащих оксиды бензола, и по существу
один или несколько трудновосстанавливаемых и трудноплавких металлов, но в отсутствие свободного
кислорода.
Углеводороды, содержащие более одного атома углерода в алифатической боковой цепи, не могут быть
использованы, поскольку в противном случае стирол и его гомологи будут деформированы. В качестве
примеров подходящих -diffi.
К трудновосстанавливаемым оксидам металлов можно отнести оксиды 95 основных щелочноземельных
металлов, таких как кальций, барий, стронций, магний.
содержит торий, титан, церий, цирконий, торий, вольфрам, молибден, марганец, хром, уран, алкиндион,
ванадий, бериллий и другие подобные элементы. Вместо того чтобы подавать в реакционное пространство
указанные оксиды, можно использовать соединения всех соответствующих металлов, которые разлагаются на
оксиды при нагревании льда до 105°C. При желании металлические соединения ng могут быть закреплены на
твердых носителях, таких как 3 из пемзы. В качестве катализаторов предпочтительно используются , _---m- -
--, -_ - - -= 356,189. Процесс может проводиться в циклическом режиме, и путем многократного возвращения
неконвертированных исходных материалов в реакционную камеру достигается очень хороший результат,
вплоть до количественного выхода на единицу объема и времени.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют практическое применение данного изобретения,
однако изобретение не ограничивается этими примерами. 75 ПРИМЕР 1.
Катализатор получают путем графитирования формованного оксида магния этиленом при температуре 7000
градусов Цельсия. Затем пар бензол пропускают через катализатор 80 при температуре 7750 градусов
Цельсия в количестве, соответствующем 1,5 объема используемого катализатора в час (рассчитывается
исходя из количества бензола в жидком состоянии на единицу объема). Пары, выходящие из реакционного
сосуда, охлаждаются до точки кипения бензола, в результате чего образующийся дифенил отделяется.
Непрореагировавший бензол возвращается в реакционный сосуд после восполнения израсходованного
бензола 90. По меньшей мере 10 процентов бензола преобразуется за одну операцию, и после возврата
остаточного бензола около 90 процентов используемого бензола превращается в дифенил, а около 10
процентов — в продукты высшей конденсации, главным образом в дифенилбензол.
ПРИМЕР 2.
Смесь, состоящая из 1 части по объему паров нафталина и 0,2 части по объему паров воды, пропускают при
температуре 800 градусов Цельсия через катализатор, приготовленный путем графитизации смеси равных
частей вольфрамовой кислоты и 105 частей оксида алюминия с пропусканием паров бензина через него при
температуре 7000 градусов Цельсия. Скорость потока исходной паровой смеси в час на литр катализатора
составляет один литр смеси нафталина и 110 частей воды, рассчитанный в жидком виде. Пары, выходящие из
реакционного сосуда, охлаждаются, и продукт реакции вместе с неизмененным нафталином отделяется от
воды. Полученные 115 твердых продуктов реакции подвергаются дистилляции при 1500 градусах Цельсия с
использованием перегретого пара, в результате чего удаляется основное количество нафталина, который
затем прессуется и возвращается в 120-й технологический процесс. Остаток после дистилляции,
представляющий собой плотную коричневую массу, затем подвергается фракционной дистилляции. При
давлении около 760 миллиметров ртутного столба и температуре от 2150 до 2200 градусов Цельсия получают
125% остатков нафталина, перегоняемых при температуре от 15 до 20 миллиметров ртутного столба и от
2500 до 2800 градусов Цельсия, 35% — при температуре от 1 до 2 миллиметров ртутного столба и от 2000
градусов Цельсия. 130% подвергают предварительной обработке алифатическими или другими легко
разлагаемыми углеводородами, такими как этилен или бензин, при температуре около 700 градусов Цельсия,
так что они покрываются поверхностным слоем блестящего или кристаллического углерода и в некоторой
степени стабилизируются.
В вышеупомянутых соединениях металлов, оксиды которых описаны выше, металлы могут выступать как в
качестве анионов, так и в качестве катионов, например, ванадаты, хроматы, вольфраматы, молибдаты,
алюминаты, цинкаты, а также бораты или фосфаты кальция или алюминия; в качестве катализаторов также
могут использоваться соединения, содержащие металлы в качестве анионов и катионов, такие как хроматы
кальция, бария, церия или цинка, вольфрамат церия или молибдат и тому подобные. Легко
восстанавливаемые оксиды металлов или другие соединения соответствующих металлов, такие как железо
или свинец, не следует использовать, поскольку они склонны вызывать разложение исходных углеводородов
и образование сажи или аморфного углерода. Однако оксид кобальта, который восстанавливается хуже, чем
оксид свинца, может быть использован в небольших количествах в качестве активатора в сочетании с
преобладающими количествами трудновосстанавливаемых оксидов металлов. Температура реакции обычно
составляет от 5000 до 8000 градусов Цельсия.
Предпочтительно выбирать достаточно высокую скорость потока углеводородных паров, чтобы за одну
операцию в соединения типа дифенила превращалось лишь от 10 до 10 процентов последних.
Неконвертированные пары служат в качестве направляющего газа и разбавителя, одновременно удаляя
образующиеся продукты с катализатора; они предотвращают слишком длительное задержку углеводородов
на катализаторе, а также препятствуют образованию продуктов конденсации более высокого порядка.
Аналогичный эффект достигается при использовании паров исходных материалов в разбавленном состоянии.
Разбавление преобразуемых углеводородов может быть достигнуто путем добавления к исходным
материалам инертных газообразных разбавителей, таких как газы или пары, например, азот, метан, водяной
пар или диоксид углерода, тогда как кислород или содержащие их газы не могут быть использованы в
качестве разбавителей, поскольку в противном случае произойдет как минимум частичное сгорание исходных
углеводородов. При использовании водяного пара в качестве катализатора может выступать оксид цинка,
поскольку он не восстанавливается до металлического цинка в присутствии водяного пара, однако легко
восстанавливаемые оксиды металлов, такие как оксиды меди или серебра, не используются даже при
применении водяного пара в качестве разбавителя.
356,189 до 2250 градусов Цельсия, при этом 20 процентов остается в перегонном аппарате. Фракции,
отгоняемые в вакууме, представляют собой желтовато-коричневую массу и растворяются в кипящем ксилоле,
из которого при охлаждении кристаллизуется А,91-динафтил, имеющий температуру плавления 186 градусов
Цельсия. После испарения ксилола остается плотная коричневая масса, из которой после длительного
отстаивания выделяются дополнительные кристаллы, состоящие из α,α1-динафтила с температурой
плавления 1560 градусов Цельсия; остаток содержит продукты высшей конденсации нафталина. В результате
дистилляции образуется остаток в виде асфальтоподобной массы.
В ходе одной из операций в реакцию вводят около 20 процентов нафталина, при этом две трети продукта
реакции состоят из динафтила и, главным образом, из А, / динафтила.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, что
я заявляю, является 1. При каталитическом производстве продуктов конденсации ароматических
углеводородов, в которых любые присутствующие алифатические боковые цепи содержат только один атом
углерода, при нагревании до температуры от 5000 до 8000 градусов Цельсия, стадия, которая заключается в
проведении реакции в присутствии катализаторов, включающих, по существу, один или несколько
трудновосстанавливаемых и трудноплавких оксидов металлов и, при желании, покрытие из кристаллического
углерода, но в отсутствие свободного кислорода, в основном, как описано выше.
2. Конкретный способ осуществления процесса, заявленного в пункте 1, который заключается в пропускании
исходных углеводородов через катализатор с такой высокой скоростью, что за одну операцию конденсируется
лишь до 15 процентов углеводородов.
3.
Конкретный способ осуществления процесса, заявленного в пунктах 1 и 2, который заключается в проведении
реакции в присутствии газообразных разбавителей, инертных по отношению к исходным углеводородам.
4.
Процесс каталитической конденсации ароматических углеводородов, в котором любые присутствующие
алифатические боковые цепи содержат только один атом углерода, в основном описан в каждом из
приведенных выше примеров.
5.
Продукты конденсации ароматических углеводородов, полученные в соответствии с вышеприведенными
пунктами формулы изобретения.
Дата: 17 декабря 1930 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон,
У. К. 2, Агенты.
55. Абингдон: Напечатано для типографии Его Величества компанией Burgess & Son.
[Wt. 95A.-50/11 /1932.1 I', 356,189
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_356190.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=356190&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB356190A
[]
In _ Be \3 - i ---
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата заключения конвенции (Германия): 6 июня 1929 года.
3567190 Дата подачи заявления (в Соединенном Королевстве): 22 мая 1930 года. № 15,806/30.
Полное принятие: 24 августа 7931 г., -а; ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве синильной кислоты и связанные с ним аспекты.
Мы, компания GESELLSCH-AIT FUR - KOIHLENTECHNIU, M.n.1I., расположенная по адресу: Дойчештрассе,
26, Ортмунд-Эвинг, Германия, немецкая компания, настоящим заявляем о природе данного изобретения и
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Предметом настоящего изобретения является способ получения синильной кислоты из тиоцианата аммония.
Известно, что тиоциановые соли превращаются в гицироциановую кислоту путем окисления или
восстановления. Однако выход продуктов, получаемых в результате известных процессов, особенно
окисления с использованием различных окислителей, невелик. Рашен разработал метод окисления калиевых,
натриевых и кальциевых солей тиоциановой кислоты в синильную кислоту с помощью азотной кислоты и
получил, как правило, выход от 50 до 60 процентов от теоретического и более 90 процентов, если
использовался тиоцианат калия или кальция и соблюдались определенные особые условия. Следовательно,
необходимым условием для известного процесса является получение соответствующих солей калия, натрия и
кальция из NH4CNS. Исследования возможности прямого превращения NHCNS (тиоцианата аммония) в
синильную кислоту показали, что, если не принять специальных мер, реакция с NXC0NS дает лишь
неудовлетворительные результаты, выход составляет не более 50-60 процентов от теоретического. Было
установлено, что только после модификации известных методов можно получить хорошие результаты с
аммонийной солью, достигая выхода 90 процентов и выше в соответствии с настоящим изобретением.
Было установлено, что для достижения этой цели необходимо с предельной точностью поддерживать
определенные концентрации кислоты в реакционной жидкости, как будет показано в следующих
сравнительных тестах. ПЕРВЫЙ ТЕСТ.
Решение, вызывающее 16,0 улыбок. Раствор KCNS в 100 000 энантиомерном избытке воды и 88,5 мл азотной
кислоты (с удельной плотностью 1,125), необходимых для окисления согласно уравнению [Pl'ice 1/- :1 KCNS +
211NO, = KI[SO, + HCN + 2NO, оба вещества хранились в отдельных ибюретках, 55 растворов добавляли в
генераторную колбу небольшими, регулируемыми, пропорциональными количествами и таким образом, чтобы
азотная кислота всегда подавалась несколько раньше раствора KCNS. Первоначально в колбе находился 60
мл раствора 200 мл KHSOQ такой концентрации, которая получается в результате взаимодействия растворов
указанной выше концентрации. При добавлении раствора тиоцианата калия и азотной кислоты содержимое
колбы энергично перемешивали и одновременно нагревали до температуры 900 °C, а к концу реакции — до
1000 °C.
Два таких теста, проведенные в одинаковых условиях, дали урожайность 93,3 и 93,5 процента
соответственно. Реакционная жидкость была достаточно прозрачной и после завершения реакции не
содержала неизмененного тиоцианата калия. 75 ВТОРОЙ ТЕСТ.
Решение, состоящее из 12,5 улыбок. Раствор NH4CNS в кубических сантиметрах воды был подвергнут
реакции с теоретическим количеством азотной кислоты (1,125% у. г), необходимым для окисления, в 80%
растворе точно таким же образом и при той же температуре, что и в первом эксперименте, за исключением
того, что указанные растворы были первоначально добавлены в раствор объемом 200 кубических
сантиметров. NHEo1SO4 соответствующей силы. 85 Выход полученной синильной кислоты составил всего
47,0 и 61,0 процента соответственно, в то время как прозрачная реакционная жидкость содержала 39,7 и 28,3
процента соответственно неизмененного 90-аммонийтиоцианата.
Однако дальнейшие испытания показали, что удовлетворительный выход более 90 процентов синильной
кислоты при окислении растворов тиоцианата аммония указанной или более высокой концентрации может
быть получен только при условии постоянного поддержания концентрации не менее 1 процента свободной
азотной кислоты в реакционной смеси (так называемой «жидкости для ванны»), где происходит реакция
раствора тиоцианата аммония и азотной кислоты.
Это хорошо проиллюстрировано, например.
на основе следующих тестов для определения минимальной концентрации азотной кислоты, необходимой
для окисления тиоцианата аммония.
m M W1-i J --356,190 An. Точно измеренное количество жидкости для ванны (концентрация = 1] 6 моль
бисульфата аммония на 100 мл воды) было вылито в перегонную колбу объемом 100 мл.
емкость, которая до самой перегонной трубки (боковой трубки) была погружена в стакан, наполненный
кипящей водой. В эту колбу по каплям из двух бюреток добавляли точно отмеренные количества азотной
кислоты и раствора тиоцианата аммония (концентрация = 11,6 моль/см³). Горлышко колбы было закрыто
пробкой, и пробирка, смоченная раствором едкого натрия, была надета на перегонную трубку длиной 15
футов. Выделение газа в 3 (и жидком топливе c.c.)
1
KNO, e.dc.
Жидкость в колбе, а также появление коричневых газов оксида азота и, наконец, обнаружение цианогена III.
Раствор каустической соды в приемнике в каждом случае указывал на концентрацию азотной кислоты, при
которой происходит окисление тиоцианата аммония.
В таблице ниже представлены типичные полученные результаты.
Жидкость для ванны = 1,16 моль.
(19.16 гр. ) 25 KN1141HS0 до 100 см³.
Раствор NH11CNS = 116 моль. (12.66 гр. ) N1E1CNS до 100 с. С.
Азотная кислота = 23,75 г. HNO в 100 см³.
NU4CNS 11NOs c.c gr. ]100 мл раствора Реакция 0.4 0.4 0.88 нет 0.4 0.4 1.64 отчетливый 10 0.8 0.8 1.63 очень
отчетливый 0.8 0.8 1.63 0.2 0.3 0.86 нет -0.4 0.3 0.88 нет 0.6 0.3 0.89 нет высокий 0.4 0.3 1.66 умеренный 0.8 0.3
1.71 очень отчетливый 1.2 0.3 1.72 особенно отчетливый.
Была получена урожайность в 94 процента, например, следующим образом: ПРИМЕР.
Раствор, содержащий по весу 11 частей сульфата аммония и 8,2 части серной кислоты, растворенных в 168
частях воды, смешивают с таким количеством азотной кислоты, чтобы раствор содержал по меньшей мере 1
часть по весу на 100 частей по объему раствора (т. е. 0,2 части по весу или 0,22 части азотной кислоты
удельной плотности 1,40 на 20 частей по объему раствора). В 20 объемных частях этого раствора, нагретого
до 95-970 °C, добавляют 9,8 объемных частей 23,7-процентной азотной кислоты. Затем, постоянно
помешивая жидкость и поддерживая температуру реакции от 95 до 970 °C, медленно вводят 10 частей по
объему водного раствора, содержащего 12,65 частей по весу тиоцианата аммония в 100 частях по объему.
Эти операции могут быть повторены при условии, что объем реакционной жидкости остается максимально
постоянным с помощью переливного устройства. Колонна, соединенная с реакционным сосудом, служит для
удаления газов, оксидов азота и синильной кислоты, образующихся в результате реакции, из азотной кислоты,
которая может быть унесена ими.
Растворенная в реакционной жидкости синильная кислота в соответствии с ее температурой удаляется путем
нагревания реакционной жидкости до более высокой температуры, которую можно поддерживать либо после
каждой частичной операции непосредственно в самом реакционном сосуде, либо в соединенном с ним
переливном сосуде. Циановодородная кислота поглощается щелочным раствором, а оставшиеся оксиды
азота превращаются в азотную кислоту известным известным способом. 85 Теперь, подробно описав и
определив природу указанного изобретения и способ его осуществления, мы заявляем, что то, что мы
заявляем, это: 90 1. Способ получения синильной кислоты, заключающийся в обработке тиоцианата аммония
азотной кислотой в условиях, при которых концентрация свободной азотной кислоты в реакционной смеси
всегда превышает 10³.
2.
Способ по п. 1, в котором азотная кислота и раствор тиоцианата аммония добавляются в реакционную ванну в
чередующихся соответствующих количествах.
L 1 'alew 1..
Л 35ри,190 3.
Способ, описанный в любом из предыдущих пунктов, в котором исходный раствор, к которому должны быть
добавлены тицианат аммония и азотная кислота, содержит бисульфат аммония и некоторое количество
свободной азотной кислоты.
4.
Способ по п. 3, в котором исходная ванна содержит 11 частей сульфата аммония, 8,2 частей серной кислоты в
168 частях воды с достаточным количеством азотной кислоты, так что весь раствор содержит не менее 1/100
частей серной кислоты, а добавляемая впоследствии азотная кислота состоит из 9,8 частей по объему 23,7
частей по объему 20 частей по объему исходной ванны, при этом температура реакционной смеси составляет
95970 °C, а добавляемый раствор тиоцианата аммония содержит 10 частей по объему водного раствора,
содержащего 12,65 частей по весу тиоцианата аммония в 100 частях по объему.
5.
Способ, описанный в любом из предшествующих пунктов, в котором количество реакционной жидкости
поддерживается постоянным путем удаления избытка жидкости.
C. «Процесс производства синильной кислоты в основном описан и изложен в примере».
7.
Гидроциановая кислота, полученная способом, описанным в любом из предшествующих пунктов.
Дата: 22 мая 1930 года.
ДИКЕР, ПОЛЛАК И МЕР(СЕР), дипломированные патентные поверенные, по адресу: 23, Ильборн, Лондон,
E.C. 1, агенты заявителей.
Редхилл: Напечатано для Канцелярии Его Величества компанией Love & Malcomson, Ltd. - 1931 год.
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_356191.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=356191&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB356191A
Соседние файлы в папке патенты