Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10094
.pdf
s0 335,993.
ПРИМЕР IV.
Неочищенный ксантогенат этилцеллюлозы, полученный согласно методу, описанному в примере 4 моей
спецификации №.
8427 с 1930 года, но с той разницей, что вместо 600 частей используется только 100–100 частей
диэтилсульфата при приготовлении этилцеллюлозы, которая растворяется в таком количестве воды и едкого
натрия, чтобы получить раствор, содержащий около 5–6,5% целлюлозного вещества, осаждаемого кислотой,
и около 8% NaOH, и после выдержки в течение примерно 96 часов и фильтрации центрифугируется способом,
аналогичным методам, описанным в примерах спецификации № 335993.
ПРИМЕР V.
1000 Частицы целлюлозы (древесной пульпы или хлопкового линта) замачивают в 20 000 частях
18-процентного раствора едкого натрия.
Реакционную смесь выдерживают при температуре 150 °C, после чего смесь прессуют до концентрации 3000
частей, а полученный жмых измельчают в шредере в течение 3 часов при температуре от 11 до 130 °C, после
чего, непрерывно перемешивая, небольшими порциями добавляют 2000 частей диметилсульфата. Сразу
после добавления диметилсульфата температура повышается до 600 °C и постепенно снижается до 270 °C в
процессе замешивания, которое длится четыре часа. Теперь масса охлаждена до 357 527 градусов. По
истечении этого времени щелочная целлюлоза прессуется до 3400 частей и измельчается в шредере в
течение 3 часов при температуре от 12 до 130 °C, после чего в несколько приемов добавляют 290 частей
5-диэтилсульфата, и реакционную массу перемешивают в шредере около 3 часов. После этого реакционную
массу переносят в сосуд с крышкой и выдерживают в закрытом сосуде из нержавеющей стали в течение 2
часов при температуре 200 °C.
Реакционную массу помещают в фильтр-пресс или на ситечко и промывают водой до тех пор, пока она не
станет свободной от щелочи, после чего ее прессуют до массы, примерно в три-четыре раза превышающей
вес исходной целлюлозы. Содержание воды в прессованном продукте определяется путем высушивания
образца при 0,1050 г.
Теперь масса (при температуре 15 °C) хорошо перемешана с таким количеством воды и едкого натрия, что
вместе с водой, присутствующей в массе, она содержит 20 000 частей 18-процентного раствора едкого
натрия.
сила.
- Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 3 часа, после чего ее прессуют до 3400-4500
частей и измельчают в шредере в течение 3 часов при температуре 12-13 °C. Сразу после измельчения
добавляют 600 частей бисульфита углерода, реакционную массу помещают в закрытый сосуд и выдерживают
там в течение 10 часов. 190 С. Избыток сероуглерода удаляют в течение 15 минут, а термически
обработанную массу растворяют в воде и едком натрии, например, таким образом, чтобы получить раствор,
содержащий около 5-7% сухого остатка массы, отжатой после алкляции и промывки, и 8% едкого натрия.
Полученный раствор выдерживают в течение 96 часов при 150 °C, в течение которых он фильтруется два-три
раза через нерастворимую хлопковую вату. Вращение отработанного раствора осуществляется способом,
аналогичным методам, описанным в примерах спецификации №.
33-5,993. ' 50D - - ПРИМЕР V1. Процесс проводится так же, как в примере VrT, но с той разницей, что вместо
290 частей используется 220 частей диэтилсульфата. ПРИМЕР IX.
Процесс проводится так же, как в примерах VII и VIII, но с той разницей, что сразу после стадии этилирования
реакционную массу, не промывая ее, обрабатывают 600 частями 6F-сульфида углерода в течение 10 часов
при температуре 200 °C. Полученную массу растворяют в... Такое количество воды и аустической соды, чтобы
получить раствор, содержащий примерно от 6 до 7,65% осаждаемого целлюлозного вещества и 8% NaO.
Отфильтрованный раствор, выдержанный в течение 48 часов при температуре 150 °C, центрифугируют
способом, описанным в примерах спецификации № 335993. - ПРИМЕР X.
- Неочищенный ксантогенат эфира целлюлозы гликолевой кислоты, полученный любым из способов.
Примеры с 2Q по 24 из моей спецификации.
Вещество № 8427 от 1930 года (серийный номер 357167) растворено в таком количестве воды и едкого
натрия, чтобы получить раствор, содержащий примерно от 5 до 6,5 процентов целлюлозного вещества,
осаждаемого кислотой, и примерно 8 процентов NaO, и после выдержки в течение примерно 96 часов и
фильтрации центрифугируется способом, аналогичным методам, описанным в примерах спецификации №
335993.
ПРИМЕР XI. 85. Эфир целлюлозы гликолевой кислоты, полученный в любом из примеров 25 или 26 или 1! 27
Согласно моей спецификации № 8427 от 1930 года (серийный номер 357167), перед воздействием
сероуглерода вещество растворяется в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить раствор:
Смесь, содержащая около 5-0,7% целлюлозного эфира гликолевой кислоты и 8% NaCH, затем обработана
95% сероуглеродом, как описано в примере 2, 5 или 26 или 927 моей спецификации № 8427 от 1930 года
(серийный номер).
№ 357,167). После достижения полного возраста 48 100 часов и фильтрации в процессе старения раствор
центрифугируют способом, аналогичным методам, описанным в примерах спецификации. №10. 335,993.:
- - ПРИМЕР XII. 11000 частей древесной целлюлозы или хлопкового линта замачивают в 20000 частях
20-процентного раствора каустициновой соды.
d-тренгт 'при 150 °C..и. реакционную смесь -оставляют на 3 часа при 15 1- и 10 °C.. после чего щелочную
целлюлозу прессуют до 2000 частей и измельчают в шредере в течение 5 часов при. ' 150 C. Измельченная
щелочная целлюлоза, после выдержки в течение 3 дней при температуре от 18 до 11,5 °C, помещается во
вращающийся барабан, где добавляют 600 пН бензилхлорида, и реакционная масса нагревается с помощью
водяной бани, в которой вращается барабан, до температуры от 52 до 550 °C, которая поддерживается на
уровне 12 Вт в течение 8 часов.
После этого сырая реакционная масса несколько раз экстрагируется спиртом 9,5-процентной концентрации,
затем промывается водой и прессуется до 2200 125 частей. Прессованный осадок измельчается и тщательно
перемешивается с 4600 частями раствора каустической соды 22-процентной концентрации при 18°C. Затем
реакционную массу оставляют на 24 часа при 18°C. 130 357,527- После промывки нити могут быть нагреты
или обработаны паром при высоких температурах (например, от 1000 до 1100°C) до или после процесса
сушки.
Любая десульфуризация или отбеливание нитей осуществляется в известном сортировочном центре.
Нити также могут быть обессерены в соответствии с процессом, описанным в моей спецификации № 341899,
например, путем обработки их горячим раствором NaS·9HO 10-процентной концентрации в течение от
нескольких минут до 1 часа или раствором NaS·9HO 30-процентной концентрации в течение примерно 5-10
минут.
ПРИМЕР XVI.
- Способ выполнения процедуры аналогичен любому из предыдущих примеров, но с той разницей, что к
прядильному раствору после стадии растворения добавляют от 10 до 30 частей α-дихлоргидрина,
α-монохлоргидрина или этиленхлоргидрина на 100 частей содержащегося в нем целлюлозного вещества.
а затем отпрессовали до 2000 деталей. Прессованный жмых измельчают в шредере в течение 3 часов при
110 °C, а затем выдерживают в закрытом сосуде в течение 72 часов при 210 °C, после чего добавляют 6000
частей сероуглерода и оставляют реагировать в течение 10 часов при 20 °C. После удаления избытка
сероуглерода реакционную массу растворяют в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить
раствор, содержащий около 6-7% осаждаемого целлюлозного вещества и 8%...
NeaOH.
Отфильтрованный раствор, выдержанный в течение 48 часов при температуре 15 °C, затем центрифугируют
способом, описанным в примерах спецификации № 335993.
ПРИМЕР XIII.
Процесс проводится так же, как в Примере XII, но с той разницей, что после стадии бензилирования
реакционную массу, не промывая ее, обрабатывают 600 частями сероуглерода в течение 10 часов при 200 °C.
Полученную массу растворяют в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить раствор,
содержащий примерно 6-7% осаждаемого целлюлозного вещества и 5% серы.
из Na0il.
Отфильтрованный раствор, выдержанный в течение 48 часов при температуре 1,50 °C, центрифугируют
способом, описанным в примерах спецификации № 335993.
ПРИМЕР XIV.
Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что
целлюлозоэфирксантат растворяют в таком количестве воды и едкого щелочного раствора, чтобы получить
раствор, содержащий около 3 процентов осаждаемого целлюлозного вещества и 5 процентов...
для проведения этого примера рекомендуется начать с целлюлозы с высокой вязкостью (определяемой
обычными методами).
ПРИМЕР XV.
Процесс проводится так же, как и в любом из примеров I–V, IX, X и XI, за исключением того, что щелочная
целлюлоза выдерживается в течение 48 часов при температуре 15 или 200 °C.
В приведенных выше примерах действие кислоты может быть прервано также путем воздействия на нити,
выходящие из ванны, состоящей из сильных кислот или содержащей их, низкой температурой, например, от
-5 до -150 °C, перед промывкой, что, например, может быть сделано путем сбора нити на полой катушке,
содержащей охлаждающее вещество, например, твердую угольную кислоту, или замораживающую смесь, или
лед.
Примеры производства штапельного волокна автоматически вытекают из приведенных выше примеров.
ПРИМЕР XVII. 90 А. Раствор для прядения, полученный способом, описанным в любом из приведенных выше
примеров, вводится известным способом в одну из предварительно прядильных жидкостей, упомянутых в
Примере 95 моей Спецификации № 0335,993, через подходящий бункер или щель, и сгущенная пленочная
лента, после пропускания через эту ванну, промывается известным способом и высушивается. 100 ПРИМЕР
XVIII.
Хлопчатобумажная ткань пропитывается, наполняется или покрывается один или несколько раз в
подходящей машине, например, в плющающей машине, машине для обратной набивки или разравнивающей
машине, прядильным раствором, полученным способом, описанным в любом из приведенных выше
примеров. В этот раствор может быть добавлен наполнитель, такой как тальк, каолин или цинковые белила
(например, от 100 до 200 процентов, рассчитанных по весу осаждаемого целлюлозного вещества), или
краситель, или пигмент, такой как слюда или сажа, и, не высушиваясь предварительно, при необходимости в
состоянии натяжения, пропускается через ванну, имеющую состав одной из коагулирующих жидкостей,
упомянутых в примерах моей спецификации №.
335,993. Обработанная или покрытая ткань стоит 1,20, затем ее стирают и сушат.
В качестве ориентира при решении вопроса о том, следует ли давать щелочной целлюлозе созревать перед
смешиванием с эфироотталкивающим агентом, может служить, среди прочего, желаемая вязкость раствора,
который будет переработан в искусственный материал в целом и искусственные нити в частности, и в связи с
этим вязкость целлюлозы рассматриваемого типа. Если необходимо придать раствору определенную
вязкость, то щелочная целлюлоза, полученная из рассматриваемого вида целлюлозы, подвергается процессу
созревания, если без созревания этот вид целлюлозы имеет более высокую вязкость. Однако, если вещество
с самого начала демонстрирует желаемую степень вязкости, то есть без созревания, то созревание излишне.
Поскольку вязкость различных видов целлюлозы, представленных на рынке (в том числе древесной
целлюлозы), сильно различается, вопрос созревания в большинстве случаев зависит, с одной стороны, от
желаемой вязкости исходного раствора, предназначенного для производства искусственного материала, а с
другой стороны, от вязкости обрабатываемого вида целлюлозы.
Не ограничивая настоящее изобретение какими-либо нижними или верхними пределами прочности или
растяжимости, можно упомянуть в качестве примера, что это возможно. Согласно настоящему изобретению,
получаются искусственные нити, прочность которых в сухом состоянии превышает 2 грамма и может
достигать или превышать 5 граммов на денье, обладающие хорошей растяжимостью, скажем, от 7 до 10
процентов, а в некоторых случаях и от 10 до 15 процентов и более.
В описании и формуле изобретения, где это позволяет контекст, выражение «целлюлоза» включает в себя
продукты, близкие к продуктам превращения, и продукты окисления целлюлозы, такие как гидрат целлюлозы,
гидроцеллюлоза и оксицеллюлоза.
Вместо ксантатов подходящих метил-, этил- или бензилпроизводных целлюлозы в настоящем изобретении
могут быть использованы ксантаты гомологов этих эфиров, например, подходящих пропил- или амиловых
эфиров целлюлозы, а вместо ксантатов эфиров целлюлозы гликолевой кислоты — ксантаты эфиров
целлюлозы гомологов гликолевой кислоты, например, ксантат эфира целлюлозы молочной или оксимасляной
кислоты.
Выражение «пластификатор» (E0) предназначено для обозначения любого агента или любой смеси агентов,
оказывающих пластифицирующее действие на искусственный материал, например, трение, непосредственно
после или во время его деградации.
-5 Выражение «искусственные нити или другие изделия», используемое в описании и пунктах формулы
изобретения, включает в себя: «Искусственные нити, в частности искусственный шелк; пленки; покрытия и
слои всех видов; средства для обработки текстиля, бумаги, кожи и тому подобного; пропитки для пряжи;
книжную ткань, искусственную кожу; клеи и цементы; пластины и пластмассовые композиции в целом;
загустители или фиксаторы для пигментов в текстильной печати и тому подобное». 65 Теперь, подробно
описав и определив природу любого из упомянутых изобретений и способ их осуществления, я заявляю, что
то, что 1
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_357528.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=357528&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB357528A
[]
РЕЗЕРВ"-П
СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА
Дата подачи заявления: 21 марта 1930 года. Нет, 9143/30. 367 528 Завершено: сентябрь. 21, 1931, ПОЛНАЯ
СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве алкилхлоридов.
Я, Уильям Уоррен Триггс, в фирме Marks & Clerk, 57 и 58, Линкольн, обнаружил избыток хлористого водорода
в смеси. Температура раствора хлорида британского металла предпочтительно находится в диапазоне от
1100 до 150 °C. Настоящим заявляем о характере раствора, содержащегося в BB Inn Fields, Лондон, W.C. 2,
при температуре около 1100–150 °C.
Данное изобретение (сообщение мне - В старом способе получения алкилхлоридов из-за рубежа компанией
E. I. Du Pont de Nemours Co., корпорацией, организованной в соответствии с законами штата Делавэр, США,
расположенной в Уилмингтоне, Нью-Касл-Каунти, штат Делавэр, США, пары, выходящие из реакционного
сосуда 60, содержат алкилхлорид, спирт, гидрохлорид и воду, и эти пары подвергаются рефлюксной
обработке для извлечения спирта и любого парообразного алкилхлорида. Вместо Америки), и каким образом
следует проводить рефлюксирование паров, которые теперь могут быть перенесены во второй реакционный
сосуд, содержащий раствор хлорида металла. 65 Следующее утверждение: раствор хлорида металла во
втором сосуде
Данное изобретение относится к производству алкилхлоридов, которые поглощают спирт и хлористый
водород, а также алкилхлоридов, в которых алкильная группа содержит не более трех карбонильных групп, и
при более высокой температуре, чем раньше.
атомы углерода, например, метилхлорида. Следует убедиться, что пары, выходящие из первого сосуда,
содержат по меньшей мере один эквивалент хлористого водорода, полученный нагреванием разбавленной
серной кислоты при 75 °C с хлоридом натрия и спиртом. Известно, что алкилхлориды могут быть получены
путем нагревания разбавленной серной кислоты на каждый эквивалент спирта при 75 °C. Но в то же время в
смеси. Это можно осуществить путем регулирования температуры и скорости подачи спирта через обратный
холодильник, чтобы серная кислота попала в первый сосуд. Известный процесс, при котором спирт должен
подаваться медленно, а алкилхлорид должен проходить через обратный холодильник. Для предотвращения
утечки спирта пары, выходящие из второго сосуда, содержат 80% спирта, что было изменено по сравнению с
реакционным сосудом. Для этого требуется лишь ничтожно малое количество алкоголя.
На обработку одной партии, скажем, уходит до 50 часов. Их последовательно промывают водой,
этилхлоридом и концентрированной серной кислотой для удаления соляной кислоты и эфира, а затем
конденсируют. Известных способов ускорить этот процесс не существует. 85 — «Согласно настоящему
изобретению,» — ПРИМЕР.
Однако усовершенствованный процесс заключается в следующем: в кислотостойкий сосуд загружают 2 части
по весу соли (хлорида натрия) из спиртов, содержащих не более трех и 1 часть по весу разбавленной серной
кислоты, путем реакции спирта с кислотой (например, от 40% до 50% концентрации) и 90% хлороводорода в
присутствии достаточного количества разбавленной кислоты, хлорида металла или хлорида железа,
используемого в качестве катализатора для смачивания соли и облегчения ее нагревания. К этой смеси я
добавляю газообразную смесь, включающую смесь концентрированного хлористого серы и спирта, медленно
пропускаемую через нее, а также серную кислоту и спирт. Выходящие пары, контактирующие с водным
раствором, проходят через цинковый катализатор при достаточно высокой температуре во второй реакции,
чтобы вызвать реакцию и удалить воду, образовавшуюся в реакции, до 1350 °C. Эта температура также
является основной, чтобы содержание воды в растворе оставалось стабильным на протяжении всего
процесса.
Когда 10( остается практически постоянным, а раствор серной кислоты и спирта сохраняет свою жидкую фазу
при обычных температурах, температуру в первом реакционном сосуде для гидрохлористоводородной
кислоты постепенно повышают до завершения образования этилхлорида.
Одна молекула хлористого водорода на одну молекулу этилхлорида, а вторая молекула спирта остается
неизменной. Предпочтительно реакционный сосуд снабжен водой, соляной кислотой и следами спирта и
эфира, и очищен от них путем последовательной промывки водой и концентрированной серной кислотой. На
основе теоретических соображений получен выход АЛ в 90%.
В новом процессе, как показано в приведенном выше примере, общее количество используемой серной
кислоты должно составлять молекулярный эквивалент количества используемой соли; однако количество
используемой серной кислоты должно превышать молекулярный эквивалент используемого спирта.
Примерно 15-20%. Добавляемая в смесь со спиртом кислота должна быть сильной, например, от 90% до
100%, предпочтительно 93%-ной концентрации; хотя при желании она может быть и менее 90%-ной.
- Водный раствор хлорида цинка, который предпочтительно должен быть почти насыщенным, желательно
поддерживать при температуре от 110 до 1600 °C, предпочтительно (для этилхлорида) при 135 °C или (для
метилхлорида) при 1200 °C.
Хотя я подробно описал свой процесс, следует понимать, что мое изобретение не ограничивается
конкретными условиями, указанными в приведенном выше примере. Вместо хлорида цинка я могу
использовать в водном растворе другой хлорид металла, например, хлорид железа(III), водный раствор
которого способен способствовать реакции между спиртом и хлористым водородом при умеренно высоких
температурах.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что то, на
что я претендую, является 1. Способ получения алкилхлоридов из спиртов, содержащих не более 3 атомов
углерода, путем реакции спирта с хлористым водородом в присутствии металлохлоридного катализатора,
такого как хлорид цинка или хлорид железа(III), характеризующийся тем, что газовая смесь, включающая
хлористый водород и спирт, приводится в контакт с водным раствором катализатора при температуре,
достаточно высокой для осуществления реакции, и непрерывного удаления воды, образующейся в реакции,
так что содержание воды в растворе остается практически постоянным, и раствор сохраняет свою жидкую
фазу при обычных температурах, при этом смесь спирта и хлористого водорода содержит по меньшей мере
одну молекулу хлористого водорода на каждую молекулу спирта.
6() 2. Метод производства алкила
Соседние файлы в папке патенты