Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10094
.pdf
Br. LE'NUXENE1,i CitwiY.i Ud tli-n Reupublic cif Poland(, of Zetase.
VIII, Autj: ol0'e) deetare the nit nre of this invention to be Lis follows: Iii coiitiiiiiiin, my researchies basedl on niv
roilAplto Na. 14/193 0 (Srilo. 13,9have discovered that is possible to proceed in the similar manner an t1 c o ottainl
artificial materials, for cxtilnple thireads l having similar properties if, instead of the0 xantliates of oxy -(ltvdlroxy)-alkyl
derivaknowledge, they may be e soluble or Fsearcelv 'soluble or insoluble in caustic alkali solution, but in the c last
case theyv should be capable of absorbing caustic alaisolution.
Как указано выше, настоящий процесс заключается в получении решения.
ксанитлат — алкильное или аралкильное производное целлюлозы, или ксанитлат целлюлозы, эфир
оксикислоты, вводится в структуру целлюлозного материала и заражает его коагулирующим агентом, который
также обладает пластифицирующим эффектом. ИСПРАВЛЕНИЕ КАЛЕРИЧЕСКИХ ОШИБОК.
СПЕЦИФИКАЦИЯ № 357,527.
Следующие исправления внесены в соответствии с Решением помощника контролера, действующего от
имени Генерального контролера, от 7 апреля 1932 года. Страница 8, строки 4 и 53: вместо «290» следует
читать «2r00».
На странице 8, строка 53, вместо "220" следует читать t22O07.
Также исправлены следующие ошибки принтера: на странице J3, строка 106, вместо "'shreddder" написано
"shredder".
На странице 10, строка 84, вместо слова «целлюлоза» следует читать «целлюлоза».
Патентное ведомство, 18 апреля 1932 г.
D G 231 -1- 125 D B -. -.tutvii o mie,lPresentstate of myli researches. soeli alkvl7 or arl y derivatives as 'are p)erfect-lv
incapable of caustic, alkali solution seem to bcunutle for being xanthated.
Практически те же жирные буквы хорошо сочетаются с целлюлозными эфирами OYCD, чтобы быть xnn ithait.
edc для 'текущего- процесса'.
Согласно представленным мною данным!
PI-ice li-j с другими коллоидами, такими как elos xanth'ate. Такое сочетание с ксантогенатом целлюлозы может
быть достигнуто путем смешивания 100 растворов ксантогената целлюлозы или ксантогената целлюлозы.
целлюлоза эфиры оксида вискозы или путем растворения ксантата целлюлозы (сульфидизика целлюлозы) в
105 растворе ксантата алкил- или [Второе издание. ] СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА
Дата подачи заявления: 15 марта 1930 года. № 8429 30. 35 Слева полностью: Январь. 15, 1931.
Приём заявок на участие в программе Corplete завершён: сентябрь. 15, 1931.
1 ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве искусственных нитей или других изделий из целлюлозных компаундов.
Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения заключается в следующем: Продолжая свои
исследования, основанные на моей первоначальной заявке № 1943/1930 (серийный номер 335993), я
обнаружил, что можно действовать аналогичным образом и получать искусственные материалы, например,
нити, обладающие аналогичными свойствами, если вместо ксантатов окси-(1-гидрокси)-алкильных
производных целлюлозы (ксантатов окси(гидрокси)-алкиловых эфиров целлюлозы) использовать ксантаты
других эфиров целлюлозы, например, ксантаты щелочнорастворимых или щелочнонерастворимых алкильных
или аралкильных производных целлюлозы (ксантаты алкильных или аралкиловых эфиров целлюлозы) или
ксантаты щелочнорастворимых или щелочнонерастворимых эфиров целлюлозы. Кислородсодержащие
кислоты используются для производства искусственных материалов, например, искусственных нитей.
Процесс заключается в том, чтобы придать раствору одного или нескольких ксантогенатов эфиров
целлюлозы, указанных выше, форму искусственного материала, например нити, и коагулировать полученный
таким образом раствор с помощью одного или нескольких подходящих осаждающих агентов.
Что касается природы и свойств алкил- или аралкильных производных целлюлозы, подлежащих
ксантогенационному воздействию в данном процессе, то, согласно имеющимся у меня на данный момент
знаниям, представляется, что до тех пор, пока они нерастворимы или лишь «едва растворимы» в воде,
большинство алкил- или аралкильных производных целлюлозы пригодны для данного процесса, независимо
от того, растворимы ли они, «едва растворимы» или «нерастворимы» в щелочном растворе. Согласно
результатам моих исследований, среди алкильных или аралкильных производных целлюлозы,
нерастворимых в щелочном растворе, такие алкильные или аралкильные производные, как α-, совершенно
неспособные поглощать щелочной раствор, представляются непригодными для ксантогенирования.
На практике то же самое справедливо и для целлюлозных эфиров оксиуксусных кислот, которые необходимо
ксантизировать в данном процессе.
Согласно имеющимся у меня знаниям, они могут быть растворимы, малорастворимы или нерастворимы в
едком щелочном растворе, но в последнем случае они должны быть способны поглощать едкий щелочной
раствор.
Как указано выше, настоящий процесс состоит в том, чтобы довести раствор ксантата алкильного или
аралкильного производного целлюлозы или ксантата эфира целлюлозы оксикислоты до формы
искусственного материала и обработать его коагулирующим агентом, который также оказывает
пластифицирующее действие на материал во время или сразу после его коагуляции, или воздействовать на
полученный раствор сначала коагулирующим агентом, а затем агентом, оказывающим пластифицирующее
действие на свежекоагулированный материал.
Ксантогенаты щелочнорастворимых алкильных производных целлюлозы или щелочнорастворимых
целлюлозных эфиров оксикислот могут быть получены, например, в соответствии с процессами, описанными
в моей находящейся на рассмотрении заявке № 8427/1930 (серийный номер 3,57,167), или в соответствии с
любым другим процессом или методом.
Ксантаты щелочно-нерастворимых алкил- или аралкильных производных целлюлозы или
щелочно-нерастворимых эфиров целлюлозы с оксикислотами могут быть получены любым известным
способом или методом ксантанирования целлюлозы или целлюлозных тел в целом и алкил- или аралкильных
производных целлюлозы или эфиров целлюлозы с оксикислотами в частности.
Растворимые или нерастворимые в щелочи эфиры целлюлозы различных типов, перечисленных выше, могут
быть получены любым подходящим способом или методом.
Ксантаты алкильных или аралкильных производных целлюлозы, ксантаты эфиров целлюлозы и оксикислот
могут быть переработаны в искусственные материалы, например, в виде нитей, как отдельно, так и в
сочетании с другими коллоидами, такими как ксантат целлюлозы. Такое сочетание с ксантогенатом
целлюлозы может быть достигнуто путем смешивания раствора ксантогената алкил- или аралкилцеллюлозы
или ксантогената а.
целлюлозный эфир оксикислоты с вискозой или путем растворения ксантата целлюлозы (сульфидиловой
щелочной целлюлозы) в 105 растворе ксантата алкил- или 7527 аралкилцеллюлозы, или ксантата ксантата
эфира целлюлозы оксикислоты, или путем растворения ксантата алкил- или аралкилцеллюлозы или ксантата
эфира целлюлозы оксикислоты в вискозе, или путем проведения настоящего процесса таким образом, чтобы
сероуглерод действовал в присутствии едкого щелочного вещества на смесь алкил- или аралкилпроизводного
целлюлозы и целлюлозы, или на . Смесь эфира целлюлозы, оксикислоты и целлюлозы, например, путем
обработки щелочной целлюлозы алкилирующим или аралкилирующим агентом или галогенсодержащей
жирной кислотой в таких условиях, чтобы только часть целлюлозы, содержащейся в щелочной целлюлозе,
превратилась в соответствующий эфир целлюлозы, а затем, воздействуя на нее бисульфидом углерода,
превращая полученную таким образом реакционную массу в смесь ксантата соответствующего эфира с
ксантатом целлюлозы.
Также в качестве добавок к ксантогенатам эфиров целлюлозы могут использоваться другие
щелочерастворимые производные целлюлозы, щелочерастворимые гидраты целлюлозы, белки или желатин.
В растворы ксантогенатов можно добавлять любые подходящие смягчающие вещества, такие как глицерин,
гликоль, сахар (например, глюкоза), мыло или масло индейки, или подсушивающее или неподсушивающее
масло, или агент, такой как галогенпроизводное двухвалентного или многовалентного спирта, в частности
галогенгидрин (например, хлоральдегид или монохлоргидрин), или этиленгликольдигидрин. Поскольку
реализация процесса в точности соответствует описанию в вышеупомянутой Спецификации № 1913/1930
(серийный номер)
335,993) И, как это объясняется в данном документе с помощью многочисленных примеров, представляется
излишним повторять здесь все подробности, касающиеся осуществления настоящего процесса 4S в
различных условиях работы, и приводить здесь примеры, демонстрирующие все возможные модификации
выполнения настоящего изобретения. В сочетании с подробным описанием и 150 примерами из
спецификации № 1943/1930 (серийный номер 36993) следующие примеры представляются достаточными для
иллюстрации практического применения изобретения, которое, однако, никоим образом не ограничивается
этими примерами.
- ПРИМЕР I
Неочищенный минэтил-- или -этблвуэллулосексантат, соответственно полученный в одном из примеров с 1 по
16 моей заявки № 8427 от 1930 года (серийный номер).
357,167) Растворяется в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить раствор, содержащий
примерно от 6,5% осаждаемого целлюлозного вещества и около 8% NaO11, и после выдержки в течение
примерно 96 часов и фильтрации центрифугируется способом, аналогичным методам, описанным в примерах
спецификации № 1943/1930 (серийный номер).
335,993).
ПРИМЕР II
Процесс проводится так же, как в Примере I, но с той разницей, что алкилцеллюлозоксантат растворяется
таким образом, что прядильный раствор содержит примерно от 4 до 6,5 процентов осаждаемого
целлюлозного вещества и 5 процентов NaOH.
ПРИМЕР III.
Метилцеллюлоза, полученная в 80 Elxample 17 или 18 или 19 моей заявки № 8427 от 1930 г. (серийный номер
10).
357,167) Перед обработкой сероуглеродом, растворенным в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы
получить раствор, содержащий примерно 5-7% метилцеллюлозы и 8% NaOH, его обрабатывают
сероуглеродом, как описано в примерах 17, 18 или 19 моей заявки № 8427 от 1930 года (серийный номер).
357,167).
После достижения общего возраста 48 часов и фильтрации в процессе созревания раствор центрифугируют
способом, аналогичным методам, описанным в примерах моей спецификации №.
1943/1930 (Серийный номер 335993). - ПРИМЕР IV.
Неочищенный ксантогенат этилцеллюлозы, приготовленный по методу, описанному в примере 4 моей заявки
№ 84-27 от 1930 г. (серийный номер 357167), но с той разницей, что вместо 600 частей в приготовлении
используется только 100-200 частей диэтилсульфата. Ксантогенат этилцеллюлозы растворяют в таком
количестве воды и едкого натрия, чтобы получить раствор, содержащий примерно от 5 до 200 частей
этилцеллюлозы. 5% целлюлозного вещества, осаждаемого кислотой, и около 8% NaOH, после выдержки в
течение примерно 96 часов, фильтрации и центрифугирования – способом, аналогичным методам,
описанным в примерах спецификации № 1943/1930 (серийный номер 335993). – – – – ПРИМЕР Y.
1000 «Части целлюлозы (древесной пульпы или хлопкового линта), вымоченные в 20 000 частях 190
эластоскопического раствора соды с концентрацией 18 процентов».
Реакционную смесь нагревают до 150 °C, а затем оставляют на 10 часов при температуре 15 °C. После этого
щелочную целлюлозу прессуют до 3000 частей, а 125% жмыха измельчают в шредере в течение 3 часов при
температуре от 11 до 130 °C, после чего при продолжающемся перемешивании небольшими порциями
добавляют 2000 частей диметилсульфата. Сразу после добавления 130 357,52-7 f e _ 357,527
диметилсульфата температура повышается до 600 °C и снижается на несколько градусов до 27 °C в процессе
замешивания, которое длится четыре часа. Затем массу охлаждают до 150 °C, добавляют 3000 частей
18-процентного раствора каустической соды и замешивают в течение 2 часов, после чего добавляют 1700
частей диметилсульфата, и замешивание продолжают еще 3 часа.
После этого реакционную массу переносят в сосуд, снабженный крышкой, и выдерживают в закрытом сосуде
в течение 20 часов при температуре C.
Полученную реакционную массу помещают в фильтр-пресс или на сито и промывают водой до полного
удаления щелочи, после чего прессуют до массы, примерно в три-четыре раза превышающей вес исходной
целлюлозы. Содержание воды в прессованном продукте определяется путем сушки образца при температуре
1050 °C.
В настоящее время масса (при температуре 150 °C) хорошо перемешана с таким количеством воды и едкого
натрия, что вместе с присутствующей в массе водой она содержит 20 000 частей 18-процентного раствора
едкого натрия.
сила.
Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 3 часа, после чего её прессуют до 3400–4000
частей и измельчают в шредере в течение 3 часов при температуре 12–130 °C. Сразу после измельчения
добавляют 600 частей бисульфита углерода, реакционную массу помещают в закрытый сосуд и выдерживают
в нём в течение 10 часов при температуре 190 °C. Избыток бисульфита углерода удаляют в течение 15 минут,
а ксантогенатную массу растворяют в воде и едком натрии, например, так, чтобы получить раствор,
содержащий около 5–7% сухого остатка массы, спрессованной после метилирования и промывки, и 8%...
едкого натрия.
Полученный таким образом раствор затем фильтруют под давлением через ткань, затем дважды через вату и,
после выдержки в течение 48 часов при -15 °C, прядут способом, аналогичным методам, описанным в
примерах спецификации № 1943/1930 (серийный номер).
335,993).
ПРИМЕР VI.
Вместо ксантогенатов алкилцеллюлозы, использованных в приведенных выше примерах, можно использовать
ксантогенат алкилцеллюлозы, полученный из алкилцеллюлозы, приготовленной в соответствии с любым из
процессов, описанных в моих спецификациях № 177,810 или 203,346.
203,347 может быть использован в данном процессе.
ПРИМЕР VII.
Неочищенный ксантогенат целлюлозы, эфир гликолевой кислоты, полученный в любом из примеров 20–24
моей одновременно рассматриваемой заявки 842,7 от 1930 г. (серийный номер).
357,167) Растворяется в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить раствор, содержащий
примерно от 5 до 6,5 процентов целлюлозного вещества, осаждаемого кислотой, и примерно 8 процентов
NaO, после выдержки в течение примерно 96 часов, фильтрации и центрифугирования способом,
аналогичным методам, описанным в примерах спецификации №.
1943/1930 (Серийный номер 335,993).
ПРИМЕР VIII.
Целлюлоза, эфир гликолевой кислоты, полученная в любом из примеров 25, 26 или 27 моей заявки № 8427 от
1930 года (серийный номер 357167), перед воздействием сероуглерода растворяется в таком количестве
воды и едкого натрия, чтобы получить раствор, содержащий около 5-7 процентов.
из эфира целлюлозы, гликолевой кислоты и 8% NaOH, а затем обработан сероуглеродом, как описано в
примере 25 или 26 или 2.7 моей заявки № 8427 от 1930 года (серийный номер).
357,167).
После достижения общей выдержки в течение 48 часов и фильтрации в процессе выдержки раствор
центрифугируют аналогично методам, описанным в примерах спецификации № 1943/1930 (серийный номер).
№ 335,993).
ПРИМЕР IX.
1000 Части древесной целлюлозы или хлопкового волокна (100 частей) замачивают в 20 000 частях раствора
каустической соды при 150 °C, после чего реакционную смесь оставляют на 3 часа при 15 °C, затем щелочную
целлюлозу прессуют до 2000 частей и измельчают в шредере в течение 3 часов при 150 °C. Мелкодисперсную
щелочную целлюлозу, выдержанную в течение 3 дней при температуре от 18 до 200 °C, помещают во
вращающийся барабан, после чего добавляют 600 частей бензилхлорида (110 частей), и реакционную массу
нагревают с помощью водяной бани, в которой вращается барабан, до температуры от 52 до 550 °C, которая
поддерживается в течение 8 часов. По истечении этого времени неочищенную реакционную массу несколько
раз экстрагируют 95-процентным спиртом, затем промывают водой и прессуют до 2200 частей. Прессованный
жмых измельчают и тщательно перемешивают с 4600 частями 120 раствора каустической соды
концентрацией 22%.
прочность при 180 °C. Затем реакционную массу оставляют на 24 часа при 180 °C, после чего прессуют до
2000 частей.
Отжатый осадок измельчают в измельчителе 125 в течение 3 часов при 110 °C, а затем выдерживают в
закрытом сосуде в течение 7,2 часов при 210 °C, после чего добавляют 600 частей сероуглерода и оставляют
реагировать в течение 10 часов при -20 °C. После удаления избытка сероуглерода реакционную массу
растворяют в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить раствор, содержащий около 6-7
процентов.
из осаждаемого целлюлозного вещества и 8 процентов NaOHI.
Отфильтрованный раствор, выдержанный в течение 48 часов при температуре 150 °C, затем центрифугируют
способом, описанным в примерах спецификации № 194B/1930 (серийный номер).
335,993). ПРИМЕР X.
Процесс проводится так же, как в Примере IX, но с той разницей, что после стадии бензирования реакционная
масса, не подвергаясь промывке, обрабатывается 600 частями сероуглерода в течение 10 часов при
температуре 200 °C. Полученную массу растворяют в таком количестве воды и едкого натрия, чтобы получить
раствор, содержащий примерно от 6 до 7 процентов осаждаемого целлюлозного вещества и 8 процентов...
из NaOH.
Отфильтрованный раствор, выдержанный в течение 48 часов при температуре 150 °C, центрифугируют
способом, описанным в примерах спецификации № 1943L/1930 (серийный номер).
б33,993).
ПРИМЕР XI.
Процесс проводится так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той разницей, что целлюлозный
эфир ксантановой кислоты растворяется в таком количестве воды и едкого щелочного раствора, чтобы
получить раствор, содержащий около 3 процентов осаждаемого целлюлозного вещества и 5 процентов...
гидроксида натрия (NaOH).
Для продолжения работы над этим примером рекомендуется начать с целлюлозы высокой вязкости
(определяемой общепринятыми методами).
- 1 iПРИМЕР XII.
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I-Y, VII и VIII, но с исключением того, что щелочная
целлюлоза выдерживается в течение 48 часов при температуре 15 или 200 °C. Во всех приведенных выше
Примерах действие кислоты может быть также прервано путем воздействия на нити, выходящие из ванны,
состоящей из сильных кислот или содержащей их, низкой температурой, например, от -5 до -5 °C, перед
промывкой, что, например, может быть сделано путем сбора нити на полой катушке, содержащей
охлаждающий агент, например, твердую угольную кислоту, или замораживающую смесь, или раствор.
Примеры производства стабильного волокна: автоматически на основе приведенных выше примеров.
После стирки нити могут быть нагреты или обработаны паром при высоких температурах (например, от 1000
до 1100 °C) до или после процесса сушки.
Любая десульфуризация или отбеливание нитей проводится известным способом.
Нити также могут быть обессерены в соответствии с процессом, описанным в моей заявке № 22259/29
(серийный номер 341899), например, путем обработки их раствором NaSHO с концентрацией 10% в
течение 5 минут или 1 часа, или раствором NaOHO с концентрацией 30%.
Удерживайте в течение примерно 5-10 минут.
ПРИМЕР XIII.
Способ выполнения аналогичен любому из предыдущих примеров, но с той разницей, что к прядильному
раствору после стадии растворения добавляют 10 частей 2-дихлоргидрина, α-монохлоргидрина или
этиленгликольгидрина на 100 частей содержащегося в нем целлюлозного вещества.
ПРИМЕР XIV.
Раствор для прядения, полученный способом, описанным в любом из вышеприведенных примеров, вводится
известным способом в одну из осаждающих и пластифицирующих жидкостей, упомянутых в примерах моей
заявки №.
194311930' (Серийный номер 335993) через подходящий бункер или щель, и застывшая пленка, прошедшая
через эту ванну, промывается в известном растворе 0,,A.r -i 70Q 95.
- ПРИМЕР XV.
Хлопчатобумажный материал пропитывается, наполняется или покрывается один или несколько раз в
подходящей машине, например, в валиковой машине, машине для набивки или разравнивающей машине,
прядильным раствором, полученным способом, описанным в любом из приведенных выше примеров; к этому
раствору добавляется наполнитель, такой как тальк, китайская гвоздика или цинковые белила (например, от
100 до 200 процентов).
Рассчитывается по весу осаждаемого целлюлозного вещества, красителя или пигмента, такого как слюда или
сажа, которые могут быть добавлены, и без предварительной сушки, при необходимости в состоянии
натяжения, пропускаются через ванну, имеющую положение 115.
одной из коагулирующих и пластифицирующих жидкостей, упомянутых в «примерах моей заявки №
1943/1930» (серийный номер).
3
.85,993).
Обработанную или покрытую ткань затем промывают и сушат. - 12G0 В качестве руководства в отношении
вопроса о том, следует ли позволять щелочной целлюлозе созревать перед обработкой вместе с
эфирирующим агентом, среди прочих, служит желаемая вязкость раствора, который должен быть
переработан в искусственный материал в целом и искусственные нити в частности, и в связи с этим вязкость
типа используемой целлюлозы. Если необходимо придать раствору определенную вязкость, то щелочная
целлюлоза, полученная из рассматриваемого вида целлюлозы, подвергается процессу созревания; если же
созревание этого вида целлюлозы не требуется, то вязкость раствора будет выше.
Однако если с самого начала вещество демонстрирует желаемую степень вязкости, то есть без созревания,
то созревание излишне.
Поскольку вязкость различных видов целлюлозы, представленных на рынке (линтер и древесная целлюлоза),
сильно различается, вопрос созревания в большинстве случаев зависит, с одной стороны, от желаемой
вязкости исходного раствора, предназначенного для производства искусственного материала, а с другой
стороны, от вязкости обрабатываемого вида целлюлозы.
Не ограничивая настоящее изобретение какими-либо нижними или верхними пределами прочности или
растяжимости, можно упомянуть, например, что по настоящему процессу можно производить искусственные
нити, прочность которых в сухом состоянии превышает 2 грамма и даже достигает или превышает 5 граммов
на денье, обладающие хорошей растяжимостью, примерно на 7-10%, а в некоторых случаях даже на 10-15% и
более.
В описании и пунктах формулы изобретения.
В тех случаях, когда это позволяет контекст, выражение «целлюлоза» включает в себя продукты, близкие к
продуктам превращения, и продукты 4-ксидирования целлюлозы, такие как гидрат целлюлозы,
гидроцеллюлоза и оксицеллюлоза.
-. Вместо ксантогенатов метил-, этил- или β-энзимильных производных целлюлозы, в настоящем изобретении
могут быть использованы ксантогенаты гомологов этих эфиров, например, подходящие пропил- или амиловые
эфиры целлюлозы, а вместо ксантогенатов эфиров целлюлозы гликолевой кислоты — ксантогенаты эфиров
целлюлозы гомологов гликолевой кислоты, например, ксантогенат эфира целлюлозы молочной кислоты или
оксимасляной кислоты.
Выражение «сильные минеральные кислоты» обозначает серную кислоту с содержанием не менее 35%
12SO4, предпочтительно не менее 45% 112SO4, а в отношении других минеральных кислот — растворы
эквивалентной концентрации.
Выражение «сильная серная кислота» или «серная кислота, содержащая не менее 35 процентов моногидрата
серной кислоты» обозначает серную кислоту с содержанием йода от 3,5 до 98 процентов.
1-HoSO.
— Дата: 15 марта 1930 года.
ABEL & IMRAY, 30, Southampton Buildings, Лондон, W.C. 2, - Агенты заявителя.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в производстве искусственных нитей или других изделий из целлюлозных компаундов.
Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Иль-Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена
VIII, Австрия, настоящим заявляю о характере данного изобретения и о способе его осуществления, которые
будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
В ходе дальнейших исследований, основанных на моей спецификации № 835993, я обнаружил, что
аналогичным образом можно получать искусственные материалы, например, нити со схожими свойствами,
если вместо ксантатов окси-(гидрокси)-алкилпроизводных целлюлозы (ксантатов окси(гидрокси)-алкиловых
эфиров целлюлозы) использовать ксантаты щелочнорастворимых или щелочнонерастворимых алкильных
или аралкильных производных целлюлозы (ксантатов алкильных или аралкиловых эфиров целлюлозы) или
ксантаты щелочнорастворимых или щелочнонерастворимых эфиров целлюлозы, оксиалкилмонокарбоновых
кислот.
Процесс заключается в том, чтобы дать раствору одного или нескольких ксантогенатов эфиров целлюлозы,
указанных выше, форму искусственного материала, например, нити, и контактировать полученный таким
образом раствор с одним или несколькими подходящими препрепитирующими агентами, например, с любой
коагулирующей ванной, известной в вискозной промышленности, или с любой пластифицирующей ванной,
которая стала известна в связи с так называемым шелком Лилиенфельда, или сначала с коагулирующей
ванной, а затем с пластифицирующей ванной.
Что касается природы и свойств алкильных или аралкильных производных целлюлозы, которые должны быть
подвергнуты антарктической обработке для данного процесса, то, согласно имеющимся у меня знаниям,
представляется, что до тех пор, пока они нерастворимы или лишь слабо растворимы в воде, большинство
алкильных или аралкильных производных целлюлозы пригодны для данного процесса, независимо от того,
растворимы ли они, слабо растворимы или нерастворимы в щелочном растворе. Среди алкильных или
аралкильных производных целлюлозы, J 357,527, которые нерастворимы в едком щелочном растворе,
согласно текущему состоянию моих исследований, такие алкильные или аралкильные производные,
неспособные поглощать едкий щелочной раствор, кажутся непригодными для ксантогенирования.
Практически то же самое справедливо и для целлюлозных эфиров оксикислот, которые подлежат
ксантогенационному воздействию в данном процессе.
Согласно имеющимся у меня на данный момент знаниям, они могут быть растворимы, малорастворимы или
нерастворимы в щелочном растворе, но в последнем случае они должны быть способны поглощать щелочной
раствор.
Как указано выше, настоящий процесс состоит в том, чтобы довести раствор ксантата алкильного или
аралкильного производного целлюлозы или ксантата эфира целлюлозы или оксикислоты до состояния
искусственного материала и обработать его коагулирующим агентом, который может также оказывать
пластифицирующее действие на материал во время или сразу после его коагуляции, или воздействовать на
полученный раствор сначала коагулирующим агентом, а затем агентом, который оказывает
пластифицирующее действие на свежекоагулированный материал.
Диэтиловые эфиры щелочнорастворимых алкильных производных целлюлозы или щелочнорастворимых
эфиров целлюлозы с оксикислотами могут быть получены, например, в соответствии с процессами,
описанными в моей спецификации № 8427/1930 (серийный номер).
№ 357,167), или в соответствии с любым другим процессом или методом.
Ксантаты щелочно-нерастворимых α-алкил- или γ-алкилпроизводных целлюлозы или
щелочно-нерастворимых эфиров целлюлозы с оксикислотами могут быть получены любым известным
способом или методом ксантанирования целлюлозы или целлюлозных тел в целом и γ- или
γ-алкилпроизводных целлюлозы или эфиров целлюлозы с оксикислотами в частности.
Растворимые в щелочи или нерастворимые в щелочи эфиры целлюлозы различных типов, перечисленных
выше, могут быть получены любым подходящим способом или методом.
— — Ксантаты алкильных или аралкильных производных целлюлозы, а также ксантаты эфиров целлюлозы и
оксиацидов могут быть переработаны в искусственные материалы, например, в нити сами по себе или в
сочетании с другими каллоидами, такими как ксантат целлюлозы. Такое соединение с ксантогенатом
целлюлозы может быть достигнуто путем смешивания раствора ксантогената. из -ам -алкил- или
аралкилцеллюлозы или из - ксантата - целлюлозного эфира оксикислоты с вискозой, или путем растворения
ксантата целлюлозы (сульфидированной щелочной целлюлозы) в растворе - ксантата - алкил- или
аралкилцеллюлозы или - ксантата - целлюлозного эфира оксикислоты, путем растворения ксантата алкил-
или аралкилцеллюлозы или ксантата - целлюлозного эфира оксикислоты в вискозе, или путем проведения
настоящего процесса, так что 70%-ный бисульфид углерода может действовать в присутствии едкого
щелочного вещества на смесь алкил- или аралкильного производного целлюлозы и целлюлозы, или на смесь
целлюлозного эфира оксикислоты и целлюлозы, например, путем Обработка щелочной целлюлозы
алкилирующим или аралкилирующим агентом или галогенсодержащей жирной кислотой в таких условиях, что
только часть ее...
Целлюлоза, содержащаяся в щелочной целлюлозе SO, превращается в соответствующий эфир целлюлозы,
а затем, под действием сероуглерода, полученная таким образом реакционная масса превращается в смесь
ксантата соответствующего эфира с ксантатом целлюлозы. Также в качестве добавок к ксантогенатам эфиров
целлюлозы могут использоваться другие щелочерастворимые производные целлюлозы, щелочерастворимые
гидраты целлюлозы, белки или желатин.
Любые подходящие смягчающие вещества, такие как глицерин или гликоль, или сахар, например, глюкоза,
или мыло, или масло турецкого красного, или что-либо еще.
В растворы ксантогенатов можно добавлять осушающие или неосушающие масла или агенты, такие как
галогенсодержащие производные двухвалентного или многовалентного спирта, в частности галогенгидрин,
например, дихлоргидрин, монохлоргидрин или этиленгликольгидрин.
Поскольку реализация данного процесса аналогична той, что изложена в вышеупомянутой Спецификации №
335993 и объяснена в ней с помощью многочисленных примеров, представляется излишним повторять здесь
все подробности, касающиеся выполнения настоящего процесса в различных условиях эксплуатации, и
приводить примеры, демонстрирующие все возможные модификации выполнения настоящего изобретения. В
сочетании с подробным описанием и примерами
В соответствии со спецификацией № 336 993, следующие примеры, по-видимому, достаточны для
иллюстрации практического применения изобретения, которое, однако, никоим образом не ограничивается
этими примерами.
- ПРИМЕР I.
Сырой метилцеллюлозоксантанат или этилцеллюлозоксантанат, соответственно, полученные в одном из
примеров с 1 по 16 моей спецификации.
№ 8427 от 1930 года (серийный номер 357167) растворяют в таком количестве воды и каустической соды,
чтобы получить раствор, содержащий примерно от 5 до 6,5% осаждаемого целлюлозного вещества и около
8% NaO1, и после выдержки в течение примерно 96 часов и фильтрации центрифугируют способом,
аналогичным описанным методам 130C, и в массу в течение 2 часов вмешивают 3000 частей 18-процентного
раствора каустической соды, после чего добавляют 1700 частей метилсульфата калия и продолжают
перемешивание еще 3 часа.
После этого реакционную массу переносят в сосуд с крышкой и выдерживают в закрытом сосуде в течение 20
часов при температуре 75°C. Затем реакционную массу помещают в фильтр-пресс или на сито и промывают
водой до полного удаления щелочи, после чего прессуют до массы, примерно в три-четыре раза
превышающей вес исходной целлюлозы. Содержание воды в прессованном продукте определяется путем
высушивания образца при температуре 1050 °C.
В настоящее время масса (при температуре 15 °C) хорошо перемешана с таким количеством воды и едкого
натрия, что вместе с присутствующей в массе водой она содержит 20 000 частей 18-процентного раствора
едкого натрия.
сила.
Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 3 часа, после чего прессуют до 3400–4000
частей и измельчают в шредере в течение 3 часов при температуре от 12 до 180 °C. Сразу после измельчения
добавляют 600 частей сероуглерода, реакционную массу помещают в закрытый сосуд и выдерживают в нем в
течение 10 часов при температуре 190 °C. Избыток сероуглерода удаляют в течение 15 минут, а
ксантогенатную массу растворяют в воде и едком натрии, например, так, чтобы получить раствор,
содержащий около 5–7% сухого остатка массы, спрессованной после метилирования и промывки, и 8% едкого
натрия.
Полученный таким образом раствор затем фильтруют под давлением через ткань, затем дважды через
хлопковую вату и, после выдержки в течение 48 часов при 150 °C, прядут способом, аналогичным методам,
описанным в примерах спецификации № 335993.
ПРИМЕР VI.
Вместо ксантогенатов алкилцеллюлозы 115, использованных в приведенных выше примерах, используется
ксантогенат алкилбеллулозы, полученный из алкилцеллюлозы, приготовленной в соответствии с любым из
процессов, описанных в моих спецификациях №№ 177810, 203346 или 120.
203,347 может быть использован в данном процессе.
ПРИМЕР VII.
1000 Части древесной целлюлозы (с влажностью от 9 до процентов) или 1000 частей хлопкового
125-процентного линта (с влажностью от 7 до 8 процентов) замачивают в 20 000 частях раствора каустической
соды с концентрацией от 18 до 21 процента при температуре C, и полученную таким образом массу оставляют
на 3 часа при комнатной температуре. Примеры из спецификации №.
835,993.
ПРИМЕР II.
Процесс проводится так же, как в Примере I, но с той разницей, что алкилцеллюлозогексантват растворяется
таким образом, что прядильный раствор содержит примерно от 4 до 6,5 процентов осаждаемого
целлюлозного вещества и 5 процентов NO. ПРИМЕР Ил.
Метилцеллюлоза, полученная в примере 17, 18 или 19 моей спецификации № 8427 от 1930 г. (серийный
номер).
№ 35.7,167) перед обработкой раствором сероуглерода, растворенным в таком количестве воды и едкого
натрия, чтобы получить раствор, содержащий около 5-7% метилцеллюлозы и 8% NaOH, обрабатывается
сероуглеродом, как описано в примерах 17, 18 или 19 моей спецификации № 8427 от 1930 г. (серийный
номер).
357,167).
После достижения общей выдержки в течение 48 часов и фильтрации в процессе выдержки раствор
центрифугируют аналогично методам, описанным в примерах моей спецификации №.
Соседние файлы в папке патенты