Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_10094
.pdf
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=357526&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
RGLANG=ru
========================================
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB357526A
[]
[Раздел 7> 7> 1, '
[Второе издание.] ] ПАТЕНТ
СПЕЦИФИКАЦИЯ
Дата подачи заявки: 15 марта 1930 г., № 8420 130. 357,526 ,,, 2 марта 15 1930 г. № 8422/30.
15 марта 1930 г. № 8426/30.
(Дополнение к патенту № 335906 от 25 марта 1929 г.) ) Остался один полный: uig. 22, 1930.
Coniplele Accepted;. Сентябрь. 15, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 8420, 1930 г. н.э.
Производство искусственных нитей и других материалов из целлюлозных компаундов.
Я, д-р Леокс Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю, что сущность данного изобретения заключается в следующем: продолжая свои
исследования, основанные на моей первоначальной заявке № 9551/1929 (серийный номер 335906), я
обнаружил, что можно получить аналогичные результаты для галогенсодержащих производных,
измельченных при температуре 11-150 °C в течение 21-3 часов; В случае древесной целлюлозы добавляют
40 частей, а в случае линтеров — 60 частей сероуглерода, и сероуглерод оставляют действовать в течение 8
часов при температуре 18-20 °C; избыток сероуглерода затем удаляют в течение 10-15 минут, а полученный
таким образом ксантогенат растворяют с помощью такого количества едкого натрия и воды, чтобы
полученный раствор содержал около 6,5% целлюлозы. --nf ERRATUM.
СПЕЦИФИКАЦИЯ № 357,526
Страница 2, строка 112, перед ---3 "вставить " ( ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО, 29 октября 1931 г.
появляться. Однако практическое применение изобретения W111C11 никоим образом не ограничивается
этими примерами.
ПРИМЕР I (a) – (h).
(а) 100 частей древесной целлюлозы (содержание воды = 8%) или хлопкового линта (содержание воды =
6-7%) вводят в 2000 частей щелочи каустической соды 18%-ной концентрации при температуре 150 °C и
оставляют в ней на 3 часа; затем щелочную целлюлозу прессуют до тех пор, пока ее масса не достигнет 300
частей, а масса линта — 340 частей, после чего нить погружают в кислоту с концентрацией 20 мг. Затем нить
пропускают через воздух на расстояние 120 см, после чего наматывают на бобину, вращающуюся со
скоростью, обеспечивающей скорость прядения около 18 м в минуту. Между прядильной ванной и бобиной
расположены три стеклянных стержня под углом друг к другу, по которым проходят нити, подвергаясь таким
образом дополнительному растяжению или натяжению. Нижняя часть бобины вращается в воде, gC e4 '
------1'!' ------. -- - 11 - 1. [Второе издание.] ] СПЕЦИФИКАЦИЯ ПАТЕНТА
Дата подачи заявления: 15 марта 1930 года. № 8420130, ,,, 15 марта 1930 г. № 8422/30.
%,,,,,, - 15 марта 1930 г. № 8426/30 (Патент на дополнение к № 335906 от 25 марта 1929 г.). ) Остался один
полный комплект: - август. 22, 1930.
Заявка принята. Сентябрь. 15, 1931.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 8420, 1930 г. н.э.
Производство искусственных нитей и других материалов из целлюлозных компаундов.
Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена VIII,
Австрия, настоящим заявляю, что природа данного изобретения заключается в следующем: продолжая свои
исследования, основанные на моей первоначальной заявке № 9551/1929 (серийный номер 335906), я
обнаружил, что можно получить аналогичные результаты, если вместо галогенпроизводных ди- или
многовалентных спиртов использовать галогенолефины (галогенпроизводные).
шины из ненасыщенных углеводородов).
- Процесс осуществляется аналогично описанному в вышеупомянутой Спецификации, разница заключается в
том, что вместо галогенпроизводного двухвалентного или многовалентного спирта используется
галогенолефин Ma.
Поскольку практическое применение процесса в точности соответствует описанию в вышеупомянутой
основной спецификации и объясняется в ней с помощью многочисленных примеров, представляется
излишним повторять здесь все подробности, касающиеся выполнения настоящего процесса в различных
условиях эксплуатации, и приводить здесь примеры, демонстрирующие все возможные модификации
применения настоящего изобретения. В сочетании с подробным описанием и примерами спецификации №
9551/1929 (серийный номер)
(№ 335,906) Следующие примеры представляются достаточными для иллюстрации практического
применения изобретения, которое, однако, никоим образом не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР I (a) – (h).
(s) 100 частей древесной целлюлозы (содержание воды = 8%) или хлопкового линта (содержание воды =
6-7%) вводят в 2000 частей каустической соды 18%-ной концентрации при 15°C и оставляют в ней на 8 часов;
затем щелочную целлюлозу прессуют до тех пор, пока ее масса не достигнет 300 частей, а в случае линта —
340 частей, после чего измельчают при 11-15°C в течение 29-13 часов; в случае древесной целлюлозы
добавляют 40 частей, а в случае линта — 60 частей сероуглерода, и сероуглерод оставляют действовать в
течение 8 часов при 18-20°C; Избыток сероуглерода затем удаляют с помощью сдува в течение 10-15 минут, а
полученный таким образом ксантогенат растворяют с использованием такого количества едкого натрия и
воды, чтобы полученный раствор содержал около 6,5% целлюлозы, определяемой аналитически, и 5% NaOH.
После завершения растворения к вискозе добавляют 100 частей дихлорацетилена (символ дихлорэтилена),
тщательно перемешивают, а затем раствор трижды фильтруют через хлопок, причем две фильтрации
проводят вскоре после его приготовления, а третья – непосредственно перед процессом прядения.
Перед центрифугированием этот раствор оставляют выдерживаться в течение 96–100 часов при температуре
150 °C. В процессе выдержки реакционную смесь временно (например, на четыре часа каждый день)
перемешивают. Процесс прядения осуществляется следующим образом: прядильный раствор
продавливается со скоростью 3,3 °C в минуту через платиновое сопло, имеющее 54 отверстия диаметром 0,1
мм, в ванну, содержащую 70% 112SO4 и имеющую температуру 16 °C, при длине погружения нити в серную
кислоту 20 см. Затем нить пропускают через воздух на расстояние 120 см, после чего наматывают на бобину,
вращающуюся со скоростью, обеспечивающей скорость вращения около 18 м в минуту. Три стеклянных
стержня расположены под углом друг к другу между прядильной ванной и бобиной, по которым проходят нити,
и таким образом подвергаются дополнительному растяжению или натяжению. Нижняя часть бобины
вращается в воде, 357,526 так, чтобы серная кислота удалялась или значительно разбавлялась, как только
нить достигает бобины.
Затем нити промывают, очищают, скручивают и обрабатывают обычным способом.
Полученные нити состоят из отдельных волокон толщиной примерно от 2 до 2,5 денье каждое.
(b) Тот же режим работы, что и в (a), но с тем отличием, что температура прядильной ванны составляет - 5 а.
(c) Тот же порядок действий, что и в.
(а), но с той разницей, что в минуту выпускается 3 ст. л. прядильного раствора, что сопла имеют 24 отверстия
диаметром 0,1 мм, что в ванне для закрепления нити содержится от 60 до 66 процентов H2ISO и температура
составляет 0,0 °C, а длина погружения нити в ванну для закрепления нити составляет 80 см.
Титр отдельных нитей составляет примерно от 4 до 5,5 дернеров. (d) Тот же способ проведения процедуры,
что и в (a) или (b), но с исключением того, что 6,2 см³.
что количество прядильного раствора, подаваемого в минуту, составляет 100 отверстий диаметром 0,08 мм в
форсунках, скорость прядения — 40 м в минуту, а концентрация прядильной кислоты составляет от 65 до 70
процентов от II3SO4.
Наибольшая плотность отдельных нитей составляет примерно...
1
до 1,4 денье.
(e) Процесс проводится так же, как в (a) или (b), но с той разницей, что в минуту выпускается 3 см³
прядильного раствора, что сопла имеют 100 отверстий диаметром 0,08 мм, что скорость прядения составляет
30 м в минуту и что концентрация серной кислоты составляет от 62 до 66 процентов от 11S2O4.
- (f) Способ выполнения процедуры, как в (a) или (b), но с той разницей, что используется только 1,6 см³.
Раствор для прядения выпускается в минуту, при этом сопла имеют 100 отверстий диаметром 0,08 мм, а
концентрация серной кислоты составляет от -62 до 66 процентов от 110SO4 (g). Процесс проводится так же,
как в (d), но с той разницей, что раствор для прядения подается со скоростью около 14 см³ в минуту, скорость
прядения составляет около 100-120 м в минуту, нить не подвергается дополнительному растяжению, а длина
погружения составляет от 80 до 100 см.
(h) Та же процедура, что и в пунктах (a) – (g), за исключением того, что в затвердевающей ванне содержится
40 процентов SO.
ПРИМЕР I1 (a) – (h).
Способ выполнения аналогичен любому из примеров I (а) – (h), но с той разницей, что вместо дихлорида
ацетилена используются части трихлорэтилена.
ПРИМЕР III (а) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (ii), но с той разницей, что вместо дихлорида
ацетилена к вискозе добавляют 80 частей винилхлорида.
Концентрации 70 кислот, используемых в прядении, следующие:
Метод прядения (а) или (h): от 62 до 69 процентов 1:ISO4.
Метод прядения (с): от 58 до 65 процентов.
: из H12SO4 75 Метод прядения (d) и (g): от 60 до 68 процентов H1SO4.
Метод прядения (e): от 58 до 64 процентов.
из 11280 Метод прядения (f). 59–66 процентов. 80% HT So.
Способ прядения (h): 40 процентов TIheS04, ПРИМЕР IV (a) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из 85 примеров I (a) – (h), но с той разницей, что после стадии
сульфидирования ксантогенат целлюлозы растворяют в таком количестве едкого натрия и воды, чтобы
получить вискозу, содержащую около 6,5% аналитически определяемой целлюлозы и 8% NaOH, и что к
вискозе добавляют 150 частей дихлорида ацетилена.
EXAMPil-V (a) – (h).
95 Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей, что вместо дихлорида
ацетилена к вискозе добавляют 120 частей тетрахлорэтилена. 100 ПРИМЕР VI (а) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей, что вместо дихлорида
ацетилена используется 80 частей аллилхлорида 105 (V-хлорпропилена).
- ПРИМЕР VII (а) - (h).
Процесс проводится так же, как в любом из Примеров I (a) – (h) или IV (a) – (h), но с той разницей, что вместо
11Q дихлорида ацетилена к вискозе добавляют 100 частей α-,γ-дихлорпропилена (β-эпидихлоргидрана).
ПРИМЕР VIII (а) – (h).
Процесс осуществляется так же, как и в любом из 115 предыдущих примеров, но с той разницей, что перед
попаданием в концентрированную серную кислоту нитевидный поток пропускается через одну из следующих
ванн: 120 (1) раствор сульфата аммония концентрацией до 30 процентов, или (а) ванна, состоящая из 500
частей бисульфата натрия, 76 частей серной кислоты концентрацией 660 1B и 587 частей воды, 125 которая
может поддерживаться при комнатной температуре или при повышенной температуре, например, 500 °C, или
(3) ванна, состоящая из 982 частей воды, 180 частей сульфата натрия, 60 130 357,526 положения любой из
пластифицирующих жидкостей, упомянутых в предыдущих примерах. Затем обработанную или покрытую
ткань стирают и сушат.
Приведенные выше примеры могут быть также модифицированы таким образом, что щелочная целлюлоза
перед обработкой сероуглеродом выдерживается в течение более короткого периода, чем 48 часов,
например, 24 или 36 часов, или более длительного, например, от 60 до 72 часов, при температуре от 15 до
200 °C.
В приведенных выше примерах вместо производных хлора могут быть использованы соответствующие
производные брома или йода.
Все остальные сведения, касающиеся осуществления процесса, а также основные его модификации,
например, различные виды целлюлозы, которые могут быть использованы вместо древесной целлюлозы или
хлопкового линта, различные пластификаторы, которые могут быть использованы вместо сильной серной
кислоты, описаны в Спецификации 9551/29 (серийный номер 335,906).
Дата: 15 марта 1930 года.
ABEL & IMRAY, 30, Southampton Buildings, Лондон, W.C. 2, агенты заявителя.
части сульфата аммония, 15 частей сульфата цинка, 135 частей глюкозы и 128 частей серной кислоты 660 B6.
ПРИМЕР IX.
Раствор для прядения, полученный способом, описанным в любом из приведенных выше примеров, вводится
известным способом в любую из пластифицирующих жидкостей, указанных в любом из приведенных выше
примеров, через подходящий бункер или щель, а образовавшаяся коагулированная пленочная лента, после
пропускания через эту ванну, промывается известным способом и высушивается.
ПРИМЕР X.
Хлопчатобумажный материал пропитывается, наполняется или покрывается один или несколько раз на
подходящей машине, например, набивочной машине, машине для обратной засыпки или разравнивающей
машине, прядильным раствором, полученным способом, описанным в любом из приведенных выше
примеров. К этому раствору может быть добавлен наполнитель, такой как тальк или каолин (например, от 100
до 200 процентов, рассчитанных по весу целлюлозы), краситель или пигмент, такой как слюда или сажа, и
после сушки, или без нее, при необходимости в состоянии натяжения, пропускается через ванну, имеющую
соответствующие ХАРАКТЕРИСТИКИ.
№ 84-22, 1930 г. н.э.
Производство искусственных нитей и других материалов из целлюлозных компаундов.
5a Я, д-р Леон Лилиенфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена. Я,
VIII, Австрия, настоящим заявляю, что природа данного изобретения заключается в следующем: продолжая
свои исследования, основанные на моей первоначальной заявке № 9551/1929 (серийный номер 335906), я
обнаружил, что можно получить аналогичные результаты, если вместо галогенпроизводных ди- или
многовалентных спиртов использовать неорганические эфиры одновалентных спиртов или
галогенпроизводные простых эфиров одновалентных спиртов или галогенпроизводные альдегидов или
кетонов, которые можно рассматривать как производные одновалентных спиртов.
Процесс осуществляется аналогично описанному в вышеупомянутой спецификации, с той разницей, что
вместо галогенпроизводного двух- или многовалентного спирта используется неорганический сложный эфир
одновалентного спирта, галогенпроизводное эфира одновалентного спирта, галогенпроизводное альдегида
или кетона.
Поскольку практическое применение процесса в точности соответствует описанию в вышеупомянутой
основной спецификации и объясняется в ней с помощью многочисленных примеров, представляется
излишним повторять здесь все подробности, касающиеся осуществления настоящего процесса в различных
рабочих условиях, а также приводить здесь примеры, демонстрирующие все возможные модификации работы
настоящего изобретения. В сочетании с подробным описанием и примерами 90 спецификации № 9551/1929
(серийный номер)
(№ 335,906) Следующие примеры представляются достаточными для иллюстрации практического
применения изобретения, которое, однако, никоим образом не ограничивается этими 95 примерами.
ПРИМЕР I (a) – (h).
(а) 100 частей древесной целлюлозы (содержание воды = 8%) или хлопкового линта (содержание воды =
6-7%) помещают в 2000 частей 18-процентного раствора каустической соды при температуре 150 °C и
оставляют там на 3 часа; затем щелочную целлюлозу прессуют до тех пор, пока ее масса не достигнет 300
частей в случае древесной целлюлозы и 340 частей в случае линта, после чего измельчают при температуре
11-150 °C в течение 21-3 часов; В случае древесной целлюлозы добавляют 40 частей сероуглерода, а в
случае линтера — 60 частей, и сероуглерод выдерживают в течение 8 часов при температуре 18–200 °C.
Избыток сероуглерода затем удаляют с помощью сдува в течение 10–15 минут, а полученный таким образом
ксантогенат растворяют с использованием такого количества едкого натрия (10%), чтобы полученный раствор
содержал около 0,5% целлюлозы, определяемой аналитически, и 8% NaOH.
После завершения растворения к вискозе добавляют 70 частей диэтилсульфата, тщательно перемешивают, а
затем раствор трижды фильтруют через хлопок; две фильтрации проводят сразу после приготовления, а
третья – непосредственно перед процессом прядения. Перед прядением этот прядильный раствор
выдерживают в течение 96–100 часов при температуре 150 °C. Процесс прядения следующий: прядильный
раствор продавливают со скоростью 1,3 ед./мин через платиновое сопло с 64 отверстиями диаметром 0,1 мм
в ванну, содержащую 61–64% HSO и имеющую температуру 160 °C, при этом длина погружения нити в
серную кислоту составляет 20 см. Затем нить пропускают через воздух на расстояние 120 см, после чего
наматывают на бобину, вращающуюся со скоростью, обеспечивающей скорость прядения около 18 м в
минуту.
Между прядильной ванной и бобиной расположены под углом друг к другу три стеклянных стержня, по
которым проходят нити, и которые, таким образом, подвергаются дополнительному растяжению или
натяжению. Нижняя часть бобины растворяется в воде, так что серная кислота удаляется или значительно
разбавляется, как только нить достигает бобины. Затем нити промывают, очищают, скручивают и
обрабатывают обычным способом.
Полученные нити состоят из отдельных волокон толщиной примерно от 2 до 2,5 денье каждое.
(h) Тот же режим работы, что и в (a), но с тем отличием, что температура вращающейся ванны составляет -5
°C.
(c) Тот же режим работы, что и в пункте (a), но с той разницей, что W o.c. прядильного раствора выпускается в
минуту, что сопла имеют 24 отверстия диаметром 0,1 мм, что в ванне для закрепления нити содержится от 58
до 62 процентов 11SO и температура составляет 0 °C, и что длина погружения нити в ванну для закрепления
нити составляет 80 см.
Плотность отдельных нитей составляет примерно от 4 до 5 жидких денье.
- -(d) Тот же порядок действий, что и в (a) или (b), за исключением того, что 6.2 c.c.
Объем раствора для центрифугирования выпускается в минуту, сопла имеют 100 перфораций диаметром
0,08 мм, а скорость центрифугирования составляет 40 миль в минуту. 7G - Толщина отдельных нитей
составляет примерно от 1 до 1,4 денье.
(e) Процесс проводится так же, как в (a) или (b), но с той разницей, что 3 см³.
Раствор для прядения выпускается со скоростью 75 мл в минуту, сопла имеют 100 отверстий диаметром 0,08
мм, скорость прядения составляет 30 мл в минуту, а концентрация серной кислоты составляет от 58 до 61%
11SO4. 8Q (f) Способ выполнения процедуры аналогичен (a) или (b), но с той разницей, что используется
только 1,6 см³.
(g) Процесс проводится так же, как в (d), но с той разницей, что раствор для прядения подается со скоростью
около 90 14 мкг/мин, скорость прядения составляет около 100–120 мкг/мин, нить не подвергается
дополнительному растяжению, а длина погружения составляет 80–100 см. (l) Процедура та же, что и в (a)–(g),
за исключением того, что в фиксационной ванне содержится 40% серной кислоты.
ПРИМЕР II (а) – (ил).
Процесс проводится так же, как и в любом из 100 примеров I (a) – (h), но с той разницей, что вместо 70 частей
к вискозе добавляют части диэтилсульфата, и что перед центрифугированием реакционную смесь
выдерживают в течение 105 – примерно 60 часов. Примерно через 2-3 часа, отсчитываемые с момента
добавления диэтилсульфата, реакционная смесь желируется, но снова разжижается в течение следующих 12
часов. Концентрации прядильных кислот следующие:
Способ прядения (а) или (б): - от 57 до 61 процента THOC.
Метод прядения (c): от 55 до 59 процентов. 115 - IoSO.
Метод вращения (d) и (g): от 57 до 61 процента 12SO4.
Метод прядения (e): от 54 до 57 процентов.
Метод прядения IeS04 120 (f): от 51 до 54 процентов.
Метод прядения oH2SO4 (h): 40 процентов. ПРИМЕР III (a) – (h). 125 Процесс проводится так же, как и в
любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей, что после стадии сульфидирования целлюлозная
ксантановая камедь растворяется в таком же количестве каустической соды, как и в Примерах II (а) – (h), но с
той разницей, что вместо диэтилсульфата используется от 20 до 30 частей дихлорацетальдегида.
ПРИМЕР XIII (a) – (h). 70 - Процесс проводится так же, как и в любом из примеров VIII (а) – (h), но с той
разницей, что вместо 1,2-дихлорэфира используется от 20 до 30 частей хлорацетона. 75 ПРИМЕР XIV (a) –
(h).
Процесс проводится так же, как и в любом из примеров VIII (а) – (h), но с той разницей, что вместо
1,2-дихлорэфира используется от 20 до 30 частей бромпинаколина.
- Бромпинаколин имеет тенденцию к образованию хлопьевидного осадка в вискозе. Поэтому смесь
необходимо энергично перемешивать. 85 -ПРИМЕР XV (a) - (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей, что вместо
диэтилсульфата к вискозе добавляют от 40 до 60 частей этилроданида 90, при этом прочность прядильных
кислот повышается примерно на 3–5 процентов.
ПРИМЕР XVI (а) – (h).
Процесс осуществляется так же, как и в любом из 95 предыдущих примеров, но с той разницей, что перед
попаданием в концентрированную серную кислоту нитевидный поток пропускается через одну из следующих
ванн: 100 (1) раствор сульфата аммония с концентрацией от 25 до 30 процентов, или (2) ванна, состоящая из
500 частей бисульфата натрия, 76 частей серной кислоты с концентрацией 66 B6 и 587 частей воды, 105
которая может поддерживаться при комнатной температуре или при повышенной температуре, например, 50
°C, или (3) ванна, состоящая из 982 частей воды, 180 частей сульфата натрия, 60 110 частей сульфата
аммония и 15 частей сульфата цинка. 135 частей глюкозы и 128 частей серной кислоты с 660 Be.
ПРИМЕР XVII.
Раствор для прядения, полученный способом, описанным в любом из вышеприведенных примеров, вводится
известным способом в любую из пластифицирующих жидкостей, указанных в любом из вышеприведенных
примеров, через подходящий бункер или щель, а загустевшая лента, прошедшая через эту ванну,
промывается известным способом и высушивается.
Пример XVIII. 125 Хлопчатобумажный материал пропитывается, наполняется или покрывается один или
несколько раз на подходящей машине, например, на плющечной машине, машине для обратной засыпки или
разравнивающей машине, водой в количестве 130, чтобы получить вискозу, содержащую около 6,5%
аналитически определяемой целлюлозы и 5% NaO, и что к вискозе добавляется только 40–50 частей
диэтилсульфата. ПРИМЕР IV (а) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей, что вместо 70 частей
диэтилсульфата к вискозе добавляют 60 частей диметилсульфата.
ПРИМЕР V (a) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей, что вместо
диэтилсульфата используется 40 частей диметилсульфата.
ПРИМЕР VI (а) – (h).
Процесс проводится так же, как в любом из примеров I (a) – (h) или III (a) – (h), за исключением того, что
вместо диэтилсульфата к вискозе добавляют от 50 до 100 частей этилиодида или метилиодида.
ПРИМЕР VII (а) – (h).
Процесс проводится так же, как в любом из Примеров I (а) – (h) или III (а) – (h), но с той разницей, что вместо
диэтилсульфата к вискозе добавляют от 60 до 100 частей бензилхлорида, и что перед добавлением
бензилхлорида в вискозу при перемешивании добавляют 2 части ацетата меди, растворенного в 30 мл воды.
ПРИМЕР VIII (a) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (a) – (h), но с той разницей, что вместо
диэтилсульфата к вискозе добавляют 30 частей 1,2-дихлорэфира, при этом концентрация используемых в
методах прядения (a) – (e) кислот составляет от 60 до 70 процентов.
из THSO.
ПРИМЕР IX (a) – (h).
Режим работы такой же, как в любом из примеров VIII (а) – (h), но с той разницей, что вместо 30 частей
используется 40 частей 1,2-дихлорэфира.
ПРИМЕР X (a) – (h).
Режим работы аналогичен любому из примеров VIII (a) – (h), за исключением того, что вместо 30 частей
используется 80 частей 1,2-дихлорэфира.
ПРИМЕР XI (a) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров III (a) – (h), но с той разницей, что вместо
диэтилсульфата используется 30 частей 1,2-дихлорэфира, и что прядильный раствор выдерживается в
течение 48 часов, при этом концентрация прядильных кислот, используемых в методах прядения (a) – (e),
составляет от 69 до 73 процентов от ESO.
ПРИМЕР XII (a) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из 357 526 прядильных растворов, полученных способом,
описанным в любом из приведенных выше примеров, к которым может быть добавлен наполнитель, такой как
таль или каолин (например, 100–200 процентов, рассчитанных по весу целлюлозы), или краситель, или
пигмент, такой как слюда или сажа, и после или без, при необходимости, высушивания в состоянии
натяжения, пропускается через ванну, имеющую состав любой из пластифицирующих жидкостей, упомянутых
в приведенных выше примерах. Затем обработанную или покрытую ткань стирают и сушат.
- Приведенные выше примеры могут быть также модифицированы таким образом, что щелочная целлюлоза
перед обработкой сероуглеродом выдерживается в течение более короткого периода, чем 48 часов,
например, 24 или 36 часов, или более длительного, например, от 60 до 72 часов, при температуре от 15 до
200 °C.
В приведенных выше примерах вместо алкиловых эфиров серной кислоты могут использоваться эфиры
фосфорной или азотной кислоты.
Все остальные сведения, касающиеся осуществления процесса, а также его основных модификаций,
например, различные виды целлюлозы, которые могут быть использованы вместо древесной целлюлозы или
хлопкового линта, различные пластификаторы, которые могут быть использованы вместо сильной серной
кислоты, описаны в Спецификации 9551/29 (серийный номер).
335,906).
Дата: 15 марта 1930 года.
ABEL & IM11RAl, 30, Southampton Buildings, Лондон, W.C. 2, агенты заявителя.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
№ 8426, 1930 г. н.э.
Производство искусственных нитей и других материалов из целлюлозных соединений. Я, д-р Леон
Лилинфельд, гражданин Республики Польша, проживающий по адресу: Зельтгассе 1, Вена VIII, Австрия,
настоящим заявляю, что сущность данного изобретения заключается в следующем: продолжая свои
исследования, основанные на моей первоначальной заявке № 955.1/1929 (серийный номер 335,906), я
обнаружил, что можно получить аналогичные результаты, если вместо галогенсодержащих производных ди-
или поливалентных спиртов использовать галогеналкиламины или галогенаралкиламины (галогенгидратные
эфиры оксиалкиламинов или оксиаралкиламинов).
Процесс осуществляется аналогично описанному в вышеупомянутой спецификации, с той разницей, что
вместо галогенпроизводного двух- или многовалентного спирта используется галогеналкиламин или
галогенаралкиламин, либо его соль или производное.
Поскольку описание процесса было точно изложено в вышеупомянутой основной спецификации и объяснено
в ней с помощью многочисленных примеров, представляется излишним повторять здесь все подробности,
касающиеся осуществления настоящего процесса в различных рабочих условиях, и приводить здесь
примеры, демонстрирующие все возможные модификации работы настоящего изобретения. В сочетании с
подробным описанием и примерами спецификации № 9551/1929 (серийный номер)
335,906) Приведенных ниже примеров, по-видимому, достаточно для иллюстрации практического применения
изобретения, которое, однако, никоим образом не ограничивается этими примерами.
ПРИМЕР I (a) – (h).
(а) 100 частей древесной целлюлозы (содержание воды = 8%) или хлопкового линта (содержание воды =
6-7%) вводят в 2000 частей 18-процентного щелочного раствора каустической соды при температуре 15°C и
оставляют в нем на 3 часа; затем щелочь прессуют до тех пор, пока масса древесной целлюлозы не достигнет
300 частей, а линтера — 340 частей, после чего измельчают при температуре 11-15°C в течение 2-3 часов; в
случае древесной целлюлозы добавляют 40 частей сероуглерода, а в случае линтера — 60 частей
сероуглерода, и сероуглерод оставляют действовать в течение 8 часов при температуре 18-29°C; Избыток
сероуглерода затем удаляют в течение 10-15 минут, а полученный таким образом ксантогенат растворяют с
помощью такого количества едкого натрия и воды, чтобы полученный раствор содержал около 6,5%
целлюлозы, определяемой аналитически, и 8% NaOH.
После завершения растворения к вискозе добавляют 50 частей гидробромида п-бромпропиламина и
тщательно перемешивают, затем раствор трижды фильтруют через хлопок, причем две фильтрации проводят
вскоре после его приготовления, а третья – непосредственно перед процессом прядения. Перед прядением
этот прядильный раствор выдерживают в течение 105–100 часов при температуре 15 °C. Процесс прядения
следующий: прядильный раствор продавливают со скоростью 3,3 см³ в минуту через платиновое сопло с 54
отверстиями диаметром 0,1 мм в ванну, содержащую 70% ESO и имеющую температуру 160 °C, при этом
длина погружения нити в серную кислоту составляет 20 см. Затем нить пропускают через воздух на
расстояние 120 см, после чего наматывают на бобину, вращающуюся со скоростью, обеспечивающей
скорость прядения около 18 м в минуту. Между прядильной ванной и бобиной расположены под углом друг к
другу три стеклянных стержня, по которым проходят нити, подвергая их дополнительному растяжению или
натяжению.
Нижняя часть бобины вращается в воде, благодаря чему серная кислота удаляется или значительно
разбавляется, как только нить достигает бобины. Затем нити промывают, очищают, скручивают и
обрабатывают обычным способом.
Полученные нити состоят из отдельных волокон толщиной примерно от 2 до 2,5 денье каждое.
(h) Тот же режим работы, что и в (a), но с тем отличием, что температура вращающейся ванны составляет -5
°C.
(c) Тот же способ выполнения процедуры, что и в (a), но с той разницей, что в минуту подается 3 см³
прядильного раствора, что сопла имеют 24 отверстия диаметром 0,1 мм, что в ванне для закрепления нити
содержится от 58 до 65 процентов IISO и температура составляет 0°C, а длина погружения нити в ванну для
закрепления нити составляет 80 см.
Толщина отдельных нитей составляет примерно от 4 до 5,5 денье, (d) Тот же способ обработки, что и в
пунктах (a) или (b), но с той разницей, что в минуту выпускается 6,2 ед. э. прядильного раствора; что сопла
имеют перфорации диаметром 0,08 мм и что скорость прядения составляет 40 м в минуту.
Толщина отдельных нитей составляет примерно от 1 до 1,4 денье.
(e) Процесс проводится так же, как в (a) или (b), но с той разницей, что в минуту выпускается 3 а.а.
прядильного раствора, что сопла имеют 100 отверстий диаметром 0,08 мм, что скорость вращения составляет
30 м в минуту и что концентрация серной кислоты составляет от 56 до 66 процентов f2SO4. (f) Способ
проведения процедуры, как в (a) или (h), но с той разницей, что используется только 1,6 см³.
Объем прядильного раствора, подаваемого в минуту, составляет 100 отверстий диаметром 0,08 мм в
форсунках, а концентрация серной кислоты составляет от 55 до 64 процентов от концентрации HSO.
(g) Процесс проводится так же, как в (d), но с той разницей, что прядильный раствор подается со скоростью
около 14 см³ в минуту, скорость прядения составляет около 100–120 м в минуту, нить не подвергается
дополнительному растяжению, а длина погружения составляет 80–100 см.
(h) Та же процедура, что и в пунктах (a) – (g), за исключением того, что в восстанавливающей ванне 75
содержится 40 процентов 12SO4.
ПРИМЕР II (а) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей, что вместо 50–60 частей
к вискозе добавляют 80 частей 8-бромпропиламингидробромида, и что перед центрифугированием
реакционную смесь выдерживают всего около 40 часов.
ПРИМЕР III (а) – (h). 85 Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей,
что после стадии сульфидирования ксантогенат целлюлозы растворяют в таком количестве едкого натрия и
воды 90, чтобы получить вискозу, содержащую около 6,5% аналитически определяемой целлюлозы и 5%
NaO1, и что к вискозе добавляют часть α-бромпропиламина гидробромида. 95 ПРИМЕР IV (а) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров I (а) – (h), но с той разницей, что вместо гидробромида
п-бромпропиламина к вискозе добавляют от 40 до 50 частей на 100 гидробромида бромметиламина.
ПРИМЕР V (a) – (h).
Процесс проводится так же, как и в любом из Примеров III (а) – (h), но с той разницей, что вместо
гидробромида п-бромпропиламина используется 30 частей гидробромида бромметиламина.
ПРИМЕР VI (а) – (h). 110 Процесс осуществляется так же, как и в любом из предыдущих примеров, но с той
разницей, что перед попаданием в концентрированную серную кислоту нитевидный поток пропускается через
одну из следующих 115 ванн:
(1) (1) раствор сульфата аммония с концентрацией от 25 до 30 процентов, или (2) ванна, состоящая из 500
частей бисульфата натрия, 76 частей серной кислоты с концентрацией 660 B6 и 587 частей воды, которую
можно поддерживать при комнатной температуре или при повышенной температуре, например, 500 °C, или
(3) ванна, состоящая из 982 частей воды, 180 частей сульфата натрия, 60 частей сульфата аммония, 15
частей сульфата цинка, 135 частей глюкозы и 128 частей серной кислоты с концентрацией 660 Be.
- ПРИМЕР VII.
Раствор для прядения, полученный способом, описанным в любом из приведенных выше примеров, вводится
известным способом в любую из пластифицирующих жидкостей, указанных в любом из приведенных выше
Соседние файлы в папке патенты