Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Учебное пособие к лабораторным занятиям и курсовому экзамену по фармацевтической технологии для студентов 4 курса фармацевтического факультета. Учебно
.pdf
11
Обучающая задача
Расчет лекарственного растительного сырья и экстрагента
для приготовления 100мл настойки валерианы
Количество настойки по регламенту указано в кг, а концентрация спирта в
процентах по объему. Так как настойки на занятии получают в мл, то все показатели приводят к единой системе измерения.
1. Переводят 100кг настойки в литры. Плотность настойки не более 0,92.
m 100 кг
V = — = ------------- = 108,69 л
р 0,92 г/л
2. Рассчитывают количество лекарственного растительного сырья 108,69 л
настойки - 21 кг сырья
0,1 л (по заданию) - х
х = 0,0193 л или 19,3 г
3. Переводят 96% спирт в литры.
73,22кг
-----------------= 90,725 л
0,80705 г/л
4. Рассчитывают количество 96% спирта для получения 100 мл настойки:
108,69 л настойки - 90,725 л спирта 96%
0,1л -х
х = 0,0834 л или 83,4 мл
5. Рассчитывают количество воды очищенной
108,69 л настойки - 36,78 кг (л) воды очищенной
0,1л -х
х = 0,0338 л или 33,8 мл
Получают у лаборанта по требованию 83 мл 96% спирта, смешивают в
подставке с 34 мл воды очищенной. По окончании контракции проверяют
плотность полученного экстрагента с помощью ареометра.
Технологический процесс получения настоек методом ускоренной дробной
мацерации состоит из следующих стадий:
1. Подготовительная стадия
2. Экстрагирование
3. Очистка вытяжки
4. Стандартизация
5. Упаковка и маркировка
6. Рекуперация спирта из отработанного сырья.
12
Подготовительная стадия (порядок работы):
1. Рассчитать необходимое количество сырья, спирта 96% и воды (см.
расходные нормы на настойки), проверить расчеты у преподавателя.
2. Выписать требование на 96% спирт, подписать у преподавателя и
получить спирт у лаборанта.
3. Развести 96% спирт рассчитанным количеством воды, определить
концентрацию полученного экстрагента по плотности с использованием ареометра
(с помощью лаборанта). Если необходимо, то довести водой очищенной до нужной
концентрации.
4. Подготовить перколятор для получения настойки: наклеить этикетку с
указанием названия препарата, фамилии студента, номер группы.
5. Измельчить сырье, просеять. Нужную фракцию отсеять от пыли.
6. Взвесить сырье на тарирных весах, поместить в перколятор.
7. Залить экстрагент в перколятор до образования "зеркала" - 0,5 см над
слоем сырья. Оставить перколятор до следующего занятия.
Приготовление настоек в лабораторных условиях проводят в стеклянных
экстракторах (перколяторах), в нижней части которых имеются сливные краны или
винтовые зажимы со стеклянным наконечником. На дно экстрактора кладут два
слоя марли. Растительный материал переносят в экстрактор и утрамбовывают,
чтобы не было пустот. Сверху на сырье помещают два слоя марли и груз (речная
галька - 1 шт.). Под экстрактор ставят склянку-приемник, открывают винтовой
зажим или сливной кран и в перколятор наливают экстрагент. При появлении
первых капель вытяжки зажим закрывают, капли из приемника переносят в
экстрактор и доливают экстрагентом до образования "зеркала". Обвязывают
перколятор полиэтиленовой пленкой под резинку и оставляют для экстрагирования
- 24 ч по методу, а в лабораторных условиях до следующего занятия.
8. Остатки экстрагента сдают лаборанту в плотно укупоренных флаконах с
указанием количества, фамилии студента, номера группы.
ПРИМЕЧАНИЕ. Технологические особенности получения настойки
зверобоя методом дробной мацерации: сырье в экстракторе настаивают 5 часов (1,5
часа в лабораторных условиях), после чего при открытом кране сливают 1/2 часть
от заданного объема настойки. В экстрактор заливают оставшийся экстрагент и
через сутки (на следующем занятии) сливают 1/2 часть вытяжки. Сырье отжимают,
и полученное извлечение объединяют с предыдущей вытяжкой.
Экстрагирование
Полностью открывают кран или зажим перколятора (экстрактора) и получают извлечение в количестве 1/4 от заданного объема готовой настойки. Сырье
в экстракторе заливают порцией свежего экстрагента, оставшегося с первого
занятия. Через каждые 1.5-2 часа (30 минут в лабораторных условиях), операции
трижды повторяют, каждый раз сливая по 1/4 части вытяжки. Если в последнем
сливе получается меньше 1/4 части, то сырье выгружают из экстрактора, отжимают
и отжатую вытяжку объединяют со всеми остальными. Отжатое сырье вновь
13
помещают в экстрактор для последующей рекуперации спирта (получение
промывных вод).
Очистка вытяжки
Полученную настойку фильтруют через воронку с бумажным фильтром в
мерный цилиндр для замера полученного готового продукта и переливают в
отпускной флакон.
Примечание. Стадия отстаивания (1 сутки) опускается ввиду отсутствия
времени.
Стандартизация настойки
Стандартизация настойки проводят согласно ГФ XI, вып.2, с.148 по содержанию спирта, плотности и сухому остатку.
Определение этилового спирта
На лабораторных занятиях определяют содержание спирта по коэффициенту рефракции и плотности настоек. Концентрацию спирта в настойках рассчитывают по следующему уравнению:
Х= 986 х ДР + 368 х С, где
X - содержание спирта в объемных процентах
АР - разность между показателями преломления настойки и показателем воды
С - разность между плотностью воды (0,9966) и плотностью настойки, которую
определяют с помощью ареометра. Используя алкоголеметрические таблицы ГФ
XI, вып.1 по плотности настойки находят соответствующую концентрацию
этанола.
Упаковка и маркировка
Готовую настойку помещают в склянку, укупоривают, наклеивают
этикетку и сдают преподавателю
Кафедра фармацевтической технологии
Настойка полыни ... мл
Латинское название
Серия...... № Анализа (произвольно)
___________Приготовил (ф.и.о.)___________
Рекуперация спирта из отработанного сырья
Находящееся в экстракторе отработанное сырье (шрот) промывают 2-3-хкратным количеством воды очищенной по отношению к массе сырья, но не менее
50 мл, собирая промывные воды в специальную склянку, сырье отжимают и
выбрасывают. Затем замеряют объем промывных вод и плотность (ареометром) и
определяют с помощью алкоголеметрической таблицы № 1 ГФ XI, вып. 1
концентрацию спирта в промывных водах. Данные заносят в дневник и используют
при составлении материального баланса. После чего промывные воды сдают
лаборанту.
14
Составление материального баланса
Материальный баланс - это соотношение между количествами исходных
материалов, полученного готового продукта, отходами производства и материальными потерями. Материальный баланс может быть составлен как в отношении
всего технологического процесса, так и в отношении каждой отдельной стадии или
производственной операции. Он может охватывать все материалы (суммарный
баланс) или каждый отдельный компонент.
Уравнение материального баланса имеет следующий вид:
Gi=G2 + G3+G4 + G5,
где GI - масса исходных материалов; G2 - масса готового продукта; Оз масса побочных продуктов; G4- масса отбросов; G5 - масса материальных потерь.
В случае отсутствия отходов производства уравнение материального баланса имеет вид:
Gi = G2 + G5
Технологический выход η - это отношение массы готового продукта GI к
массе взятых исходных материалов GI, выраженное в процентах:
η = G2
G1
Технологическая трата (Σ) - это отношение массы материальных потерь
G5 к массе исходных материалов G1 , выраженное в процентах:
Σ = G5 ·100%
G1
Чем меньше технологическая трата, тем рентабельнее производство.
Расходный коэффициент (К
материалов к массе полученного готового продукта. Красх величина безразмерная,
всегда больше единицы, рассчитывается с точностью до 0,001.
) - это отношение массы взятых исходных
рас1
Красх = G1
G2
Чем меньше Красх, тем лучше организован технологический процесс.
Для составления материального баланса по абсолютному спирту количество спирта в экстрагенте, настойке и промывных водах следует выразить в
единицах абсолютного спирта, мл при 20°С (см. алкоголеметрические таблицы)
(учетная единица на фармпроизводстве).
15
Приходная часть баланса
Расходная часть баланса
Взято
экстрагента
Взято абсолютного спирта,
мл
Получено
Концентрация
спирта,
%
Содержание
абсолютного
спирта, мл
70,5 %
160 мл
112,8
1. Настойки, 100 мл 2.
Промывных вод, 120 мл 3.
Промывных вод, оставшихся
в сырье, мл 4. Потери *, мл
66 33 не
определяют
66 39,6
6,7
Итого:
112,8
Итого:
112,8
Материальный баланс по абсолютному спирту отражается в форме
таблицы
Примечание: * Неучтенные потери: 112,8 - (66 + 39,6) = 6,7 мл
Итог расходной части материального баланса должен быть равен итогу
приходной части баланса. Количество промывных вод, оставшихся в сырье, определяют путем взвешивания сырья после получения промывных вод (на занятии
эту часть баланса не составляют).
Обучающая задача
по составлению материального баланса на абсолютный спирт
Получено 100 л настойки красавки с содержанием в ней спирта 37%, для
чего было израсходовано 120 л спирта 40%. Рекуперировано из отработанного
сырья 50 л спирта 14,8%.
Составить материальный баланс по абсолютному спирту. Найти выход,
трату и расходный коэффициент.
Решение:
1. Израсходовано абсолютного спирта:
40
X = 120---------= 48 л;
100
2. Получено абсолютного спирта в готовом продукте:
37
X = 100---------= 37 л;
100
3. Рекуперировано абсолютного спирта:
14,8
X = 50---------= 7,4 л;
100
16
4. Баланс по абсолютному спирту:
48 = 37+7,4+3,6 (материальные потери)
5. Выход:
44,4
=----------х 100 = 92,5%;
ŋ
48
6. Трата:
3,6
=---------- х 100 = 7,5%;
ε
48
7. Расходный коэффициент:
48
Красх. = -------- =1,081.
44,4
17
Лабораторная работа № 2
Приготовление жидких экстрактов-концентратов
(стандартизованных) методом реперколяции по ЦАНИИ
(противоточная дробная мацерация)
Расходные нормы на жидкие экстракты-концентраты 1:2,
получаемые методом реперколяции по ЦАНИИ
На 100 кг жидкого экстракта-концентрата:
Экстракт-концентрат пустырника 1:2 р-1,0
Травы пустырника измельченной 50 кг
Этилового спирта 96% 52,2 кг
Воды очищенной 187 ,8 кг
Свойства: темно-бурая жидкость, горького вкуса, слабого ароматного
запаха. Сухой остаток не менее 6%. Содержание спирта не менее 20%. Хранение: в
прохладном, защищенном от света месте.
Экстракт-концентрат горицвета 1:2 р= 1,0
Травы горицвета мелкоизмельченной 50 кг
Этилового спирта 96% 41,9 кг
Воды очищенной 150,9 кг
Свойства: жидкость темно-бурого цвета, горькая на вкус, со своеобразным
запахом. В 1 мл препарата содержится 23-27 ЛЕД. Хранение: с предосторожностью
(список Б), в прохладном., защищенном от света месте.
Экстракт-концентрат валерианы 1:2 р = 0,98
Корневищ с корнями валерианы измельченных 50 кг
Этилового спирта 96% 54,9 кг
Воды очищенной 99,7 кг
Свойства: прозрачная жидкость темно-бурого цвета с характерным
запахом валерианы, сладковато-горького пряного вкуса. Сухой остаток 7-10%.
Содержание спирта не менее 33%. Хранение: в прохладном, защищенном от света
месте.
Технологический процесс получения жидких экстрактов-концентратов
включает те же стадии, что и при получении настоек. Экстракт-концентрат готовят
в батарее из трех перколяторов. Подготовительная стадия при получении жидкого
экстракта-концентрата - см. лабораторная работа № 1.
Измельченное сырье поровну загружают в три перколятора. Заливают
экстрагент в перколятор № 1 до "зеркала" и настаивают 2 часа (в лабораторных
условиях 30 минут), после чего заполняют перколятор № 2 промежуточным извлечением (сливом) из перколятора № 1, в который снова заливают свежий экстрагент. Перколяторы № 1 и 2 оставляют на 2 часа (30 минут) для настаивания,
затем промежуточным извлечением из перколятора № 2 заполняют третий.
Промежуточным извлечением из перколятора № 1 заполняют перколятор № 2, а в
18
перколятор № 1 вновь наливают свежий экстрагент. Все три перколятора закрывают полиэтиленовой пленкой под резинку и оставляют для экстрагирования на
24 ч, а в лабораторных условиях - до следующего занятия.
На лабораторном занятии № 2 продолжают получение жидкого экстрактаконцентрата.
Экстрагирование
Из перколятора № 3 получают первый слив готовой продукции в количестве, равном двукратному количеству сырья, загруженного в перколятор. Извлечение из перколятора № 1 сливают полностью и переносят в перколятор № 2, из
которого в свою очередь промежуточным извлечением заполняют перколятор № 3.
После настаивания в течение 2 часов (30 минут в лабораторных условиях) из
перколятора № 3 получают вторую порцию готового экстракта в таком же
количестве. Извлечение из перколятора № 2 сливают полностью, а промежуточное
извлечение переносят в перколятор № 3 и через 2 часа (30 минут) сливают
последнюю порцию. Все три порции экстракта объединяют вместе. Остальные
стадии: очистка вытяжки, стандартизация, упаковка и маркировка, рекуперация
спирта из отработанного сырья проводят аналогично - как в лабораторной работе №
1.
Обучающие задачи
Задача № 1.
Рассчитать количество сырья и экстрагента, необходимое для производства 300 л настойки красавки.
Решение задачи.
Настойка красавки изготавливается из расчета 1:10, т.е. из одной
массовой части сырья получают 10 объемных частей настойки.
Экстрагентом является 40% этанол, количество которого рассчитывают с
учетом коэффициента спиртоводопоглощения сырья - К = 2.
1. Рассчитывают количество сырья: 1-10
х - 300 х = 30 кг
2. Рассчитывают количество 96% этанола по формуле разбавления:
V экстрагента = 300 л + 30 кг х 2 = 360 л
b 40%
X96 = Vx-------, где х96 = 360 х ------- =150 л
а 96%
V - объем настойки;
b - концентрация спирта в настойке;
а - концентрация крепкого этанола.
19
3. Рассчитывают количество воды очищенной, необходимое для
приготовления 360 л экстрагента по таблице Г.И. Фертмана (приложение №
7) или по алкоголеметрическим таблицам ГФ XI, вып.1.
Согласно данных таблицы для получения 100 л 40% этанола
необходимо к 40 л абсолютного спирта добавить 63,347 л воды.
Составляют пропорцию:
на 100 л 40% этанола - 63,347 л воды
на 360 л 40% этанола х
х = 360 х 63,347 л : 100 = 228,05 л воды
4. Находят количество воды в рассчитанном объеме 96% этанола по
таблице Г.И. Фертмана (приложение № 7).
Составляют пропорцию:
в 100 л 96% этанола - 4,985 л воды
в 150 л 96% этанола х
х = 150 х 4,985 л : 100 = 7,48 л воды
5. Рассчитывают количество воды для приготовления экстрагента
228,05 л-7,48 = 220,57 л
Следовательно, для приготовления 360 л 40% этанола необходимо
смешать 220,57 л воды с 150 л 96% этанола.
Задача №2.
Получено 190 л настойки красавки с содержанием 0,039%
алкалоидов. Разбавить настойку спиртом этиловым 40% до стандарта
0,33%.
Решение задачи. Расчет ведут по правилу смешения:
0,039 0,033 - 33 л
0,033
0 0,006 - 6 л
ЗЗл - бл 198x6
х =-------------= 36 л
198л - х 33
Для получения настойки со стандартным содержанием алкалоидов к
198 л полученного полупродукта необходимо добавить 36 л 40% этанола.
20
Задачи дли самостоятельного решения
1. Рассчитать массу сырья и количество экстрагента для приготовления 500
л настойки валерианы из 95% этанола и 18% рекуперата. К* = 1,3.
2. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 350 л
настойки пустырника из 95% этанола и 7% рекуперата. К* = 2.
3. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 300 л
настойки ландыша из 95% этанола и 12% рекуперата. К* = 2,5.
4. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 200 л
настойки мяты из 95% этанола. К* = 2,4.
5. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 100 кг на-
стойки полыни из 95% этанола. К* = 2,1.
6. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 150 л
настойки белладонны из 70% этанола и 10% рекуперата. К* = 2.
7. Рассчитать количество сырья и 5-кратное количество экстрагента для
приготовления 200 л жидкого экстракта калины из 70% этанола и 8% рекуперата.
К* = 1,5.
8. Рассчитать количество сырья и 5-кратное количество экстрагента для
приготовления 250 л жидкого экстракта боярышника из 95% этанола. К* = 1,8.
9. Рассчитать количество сырья и 5-кратное количество экстрагента для
приготовления 150 л жидкого экстракта водяного перца из 95% этанола. К* = 2.
10. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 200 л
жидкого стандартизованного экстракта пустырника с содержанием 25% этанола. К*
= 2.
11 .Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 150л
жидкого стандартизованного экстракта валерианы с содержанием 40% этанола из
70% этанола и 6% рекуперата. К* = 1,3.
12. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 300 л
жидкого стандартизованного экстракта адониса с концентрацией 30% этанола из
95% этанола. К* = 2,6.
13. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 250 л
жидкого стандартизованного экстракта пустырника с концентрацией 25% этанола
при использовании 95% этанола. К* = 2.
14. Получено 165 л настойки красавки с содержанием 0,04% алкалоидов.
Разбавить настойку спиртом этиловым 40% до стандарта 0,033%.
15. Получено 200 л настойки мяты с содержанием мятного масла 5,2%.
Рассчитать количество экстрагента, необходимое для доведения настойки до стандартного содержания эфирного масла.
16. Сколько литров 90% этанола следует добавить к 200 л 8% рекуперата,
чтобы получить 70% этанол для производства настойки ландыша.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]