Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практикум. Учебное пособие
.pdf
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации
НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
__________________________________________________________________________
Н. В. ГРОМОВ, И. А. ЛУКОЯНОВ
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ПРАКТИКУМ
Утверждено Редакционно-издательским советом университета
в качестве учебного пособия
НОВОСИБИРСК
2023
УДК 543.06(075.8)
Г874
Рецензенты:
д-р хим. наук, доцент М. Н. Тимофеева
канд. техн. наук, доцент А. С. Милюшина
Работа подготовлена на кафедре инженерных проблем экологии
Громов Н. В.
Г874 Аналитическая химия и физико-химические методы анализа.
Практикум: учебное пособие / Н. В. Громов, И. А. Лукоянов. –
Новосибирск: Изд-во
НГТУ, 2023. – 95 с.
ISBN 978-5-7782-4975-2
Настоящее пособие предназначено для студентов кафедры инженерных проблем экологии НГТУ для самостоятельной подготовки
к выполнению практических работ по курсу «Аналитическая химия
и физико-химические методы анализа». Пособие содержит теоретический материал, посвященный общим правилам работы в лаборатории,
химической посуде, используемой в работах, понятия основных методов, используемых в аналитической практике
бие нацелено на практическое знакомство студентов технических специальностей с распространенными методами качественного и количественного анализа.
, описания работ. Посо-
УДК 543.06(075.8)
ISBN 978-5-7782-4975-2 © Громов Н. В., Лукоянов И. А., 2023
© Новосибирский государственный
технический университет, 2023
ПРЕДИСЛОВИЕ
Настоящее пособие предназначено для студентов кафедры инженерных проблем экологии Новосибирского государственного технического
университета, в первую очередь студентам, обучающимся по направлениям подготовки «Техносферная безопасность» и «Экология и природопользование». Пособие направлено на знакомство с основными теоретическими аспектами практического выполнения аналитических исследований. Представлены основные понятия о химической посуде,
новных определениях и понятиях, используемых при проведении аналитических работ, качественном и количественном методе анализа,
в том числе титриметрии, спектрофотометрии, хроматографии, гравиметрии. Практическое освоение основных групп, распространенных методов анализа проводится путем выполнения лабораторных работ.
В практикуме собраны задания, выполняемые студентами самостоятельно под контролем преподавателя. Каждое задание сопровождается
теоретическим обучающим материалом, демонстрирующим возможность применения полученных знаний по каждому виду работ при решении задач экологии и техносферной безопасности. Каждое задание
содержит вводный раздел, включающий в себя цель исследования, материалы и оборудование, объект исследования, подробную методику
выполнения анализа, вопросы для подготовки к выполнению работы и
ее защиты.
ос-
ОБЩИЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ В ЛАБОРАТОРИИ
Перед началом экспериментальной работы необходимо усвоить основные правила техники безопасности и пожарной безопасности. Строгое соблюдение правил техники безопасности в химической лаборатории связано с использованием в работе едких, агрессивных и ядовитых
химических веществ. Инструктаж по технике безопасности в лаборатории проводится преподавателем перед началом работ. Проведение инструктажа
в журнале по охране труда. Студенты, отступившие от правил техники
безопасности, должны пройти внеочередной инструктаж. В случае выявления нарушений, допущенных студентом во время работы, он не допускается к выполнению каких-либо работ в лаборатории до прохождения внеочередного инструктажа.
В химической лаборатории категорически запрещается
экспериментальную работу одному без присмотра преподавателя.
В лаборатории могут находиться только лица, причастные к выполнению работы (преподаватели, лаборанты, студенты). Не допускается
нахождение в лаборатории во время работы студентов, не выполняющих эксперименты.
В лаборатории категорически запрещается курить, пить и принимать пищу, заниматься посторонними вещами, бегать. Категорически
запрещается
дящимся в состоянии алкогольного или наркотического опьянения.
Следует соблюдать тишину, не вести посторонних разговоров во
время работы.
Рабочее место должно содержаться в чистоте и порядке.
Перед началом работы студент должен надеть халат, защитные очки
и перчатки. Категорически запрещается работать с химическими реактивами
Перед началом работы следует включить вытяжной шкаф. Все работы можно проводить только при работающей вытяжной вентиляции.
фиксируется подписями инструктируемого и преподавателя
выполнять
находиться в лаборатории и проводить опыты лицам, нахо-
без средств индивидуальной защиты.
4
Перед началом работы студент должен получить у преподавателя
все необходимые реактивы и оборудование и занять отведенное ему
место.
Нельзя начинать работу, пока не проверено, есть ли для опытов все
необходимое.
Приступать к выполнению работы можно только в том случае, если
студент четко понимает ее цель и задачи, а также продумал все
детали
и этапы проведения анализа.
Во время проведения работ студент должен строго соблюдать правила техники безопасности; без разрешения преподавателя не оставлять
рабочее место, строго соблюдать условия выполнения работы и следовать методике анализа.
Выполнять можно только те химические опыты, которые согласованы с преподавателем, под его присмотром.
Опыты должны
проводиться тщательно, аккуратно, не торопясь.
При выполнении работы следует всегда ставить реактивы на отведенное им место, не ставить реактивы и используемую химическую посуду на край стола.
Емкости со всеми приготовленными студентом смесями, растворами, веществами должны быть подписаны. Следует указывать химические формулы или химические названия веществ, их концентрации
а также дату приготовления. При работе с неизвестными веществами
надо соблюдать особую осторожность.
Для проведения опытов нельзя использовать вещества из колб и упаковок без этикеток или с неразборчивыми надписями.
Наливать, переливать растворы и жидкости, насыпать и пересыпать
твердые реактивы следует на некотором расстоянии от себя.
При работе с кислотами,
щелочами, ядовитыми веществами следует
пользоваться перчатками.
Необходимо помнить, что следует приливать серную кислоту
в воду, а не воду в серную кислоту во избежание вскипания и разбрызгивания раствора с кислотой.
Эксперименты с ядовитыми и сильно пахнущими веществами следует проводить только в вытяжном шкафу.
Запрещается наклоняться над сосудами с кипящими жидкостями
находящимися на нагревательных приборах. Нагреваемые пробирки
следует держать отверстием от себя, не в сторону других людей. Прогревать пробирки следует целиком, а не только у основания.
,
,
5
Запрещается проверять температуру нагревательных приборов (пли-
р
ток) руками, трогать голыми руками химическую посуду, стоящую на
работающих нагревательных приборах.
В случае любого, даже незначительного на первый взгляд
происшествия немедленно поставить в известность
п
еподавателя!
Категорически запрещается набирать жидкости в мерные пипетки и
пипетки Мора ртом, следует пользоваться только резиновыми грушами.
Категорически запрещается пробовать на вкус вещества в лаборатории, пить из химической посуды.
Определять запах
вещества следует только в том случае, если это
требуется по методике анализа. Запрещается определять запахи, вдыхая
пары полной грудью, следует направлять пары к себе движением руки.
Все пролитое, рассыпанное, разбитое на столах и полу следует немедленно убрать. Необходимо предупредить преподавателя о происшествии подобного рода.
Обо всех случаях отклонения опыта
от нормального хода надо не-
медленно сообщить преподавателю.
После окончания работы студент обязан убрать рабочее место, вымыть посуду и сдать преподавателю все оборудование и оставшиеся реактивы.
Запрещается выносить из лаборатории любые химические вещества.
После окончания работы следует вымыть руки.
Противопожарные мероприятия
1. При возникновении очага пожара немедленно выключить вытяж
-
ной шкаф, все работающие электрические приборы. Удалить из зоны
пожара сосуды с горючими жидкостями, находящиеся поблизости. Погасить пламя песком, асбестовым одеялом или углекислотным огнетушителем.
2. Запрещается применять воду при тушении горящих ЛВЖ, нужно
использовать углекислотный огнетушитель. При тушении песком его
надо рассыпать тонким слоем, стараясь создать сплошной покров.
3.
При возгорании электрических приборов их следует обесточить.
После этого принять меры по тушению пожара.
6
4. При возгорании одежды следует набросить асбестовое одеяло
и успокоить пострадавшего.
Первая помощь пострадавшему
1. Эффективность оказания первой помощи пострадавшим при
взрыве, пожаре, поражении электрическим током, отравлении зависит
от того, насколько своевременно приняты следующие меры:
вынесение пострадавшего из опасной зоны;
поддержание основных жизненных функций организма:
– при отравлении немедленное выведение
яда;
– при удушье – восстановление дыхания;
– при остановке сердца – массаж сердца.
2. При поражении электрическим током прежде всего необходимо
освободить пострадавшего от его действия – отключить электропитание
установки. Если отключение не может быть выполнено быстро, необходимо отделить пострадавшего от токоведущей части, используя предмет, не проводящий электрический ток (полу халата, полотенце,
палку
и т. д.).
Во всех случаях поражения электрическим током, независимо от состояния пострадавшего, необходимо вызвать врача. При отсутствии
у пострадавшего признаков жизни (дыхания, пульса) необходимо
начать делать искусственное дыхание и непрямой массаж сердца вплоть
до прибытия врача. Если пострадавший находится в сознании или в бессознательном положении, но с
устойчивым дыханием и пульсом, его
следует уложить, создать приток свежего воздуха, обеспечить покой,
не позволять продолжать работу.
3. В случае пореза кожи необходимо очистить рану (если там застрял кусок стекла), продезинфицировать ее имеющимися в аптечке
средствами (йод, перекись водорода) и забинтовать чистым перевязочным материалом. При попадании инородного тела в
глаз удалить его
промыванием струей раствора борной кислоты (1 чайная ложка на стакан воды) или чистой водой. Промывание можно производить из чайника, с ватки или марли, положив пострадавшего на здоровую сторону
и направляя струю от наружного угла глаза (от виска) к внутреннему
(к носу). Тереть глаз не следует. После
этого обратиться к врачу.
4. При термических ожогах I степени обожженное место обтереть
спиртом и смазать мазью от ожога. При ожогах II и III степени следует
наложить стерильную повязку и обратиться к врачу.
7
5. При попадании щелочи или кислоты необходимо обожженное ме-
сто промыть обильно струей холодной воды, а затем обтереть спиртом
и смазать мазью от ожога. При попадании кислоты или щелочи в глаз
промыть глаз большим количеством воды.
6. При отравлении токсическими химическими веществами вывести
пострадавшего на свежий воздух и принять меры по нейтрализации
их
воздействия.
ВОПРОСЫ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ
1. Общие правила работы в химической лаборатории.
2. Что следует предпринять, если в лаборатории возник очаг возго-
рания?
3. Какими нагревательными приборами разрешается пользоваться
при перегонке легковоспламеняющихся жидкостей?
4. Правила работы со спиртовками.
5. Расскажите о работе в лаборатории с электрическим током.
6. Какие правила необходимо соблюдать
при работе со щелоч-
ными металлами?
7. Основные правила работы с токсичными соединениями. Меры
безопасности и первая помощь при отравлении.
8. Какие действия следует предпринять при попадании в глаза ще-
лочи (кислоты)?
9. Неотложная помощь при ожогах кислотами.
10. Неотложная помощь при ожогах щелочами.
11. Основные меры предосторожности при работе с бромом.
12. Первая
помощь при термических ожогах.
13. Первая помощь при химических ожогах.
14. Первая помощь при порезах, ушибах и иных травмах.
15. Расскажите о работе с приборами, находящимися при понижен-
ном давлении.
16. Правила работы с легковоспламеняющимися жидкостями.
17. Какие правила техники безопасности следует соблюдать при ра-
боте с нагревательными приборами?
18. Можно ли отбирать
химические растворы ртом?
8
ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ ОБ ОБОРУДОВАНИИ
Выполнение экспериментов по аналитической химии проводится
с использованием специальной химической посуды и оборудования
(см. табл. 1). Химическая посуда в основном может исполняться из
стекла или фарфора. Такие материалы характеризуются высокой химической инертностью, что позволяет проводить подавляющее большинство аналитических измерений. Стеклянная посуда может быть изготовлена как из обычного стекла
аналитических измерений при повышенной температуре используется
посуда, изготовленная из молибденового, перекисного или кварцевого
стекла, выдерживающего температуры до 400, 600 и 1500 °С соответственно. Если при проведении анализа предполагается выполнение экспериментов с высокой температурой, очень важно подобрать посуду,
выполненную из термостойких материалов, и убедиться в наличии
ней соответствующей маркировки. При отсутствии маркировки использовать стеклянную посуду в экспериментах с нагреванием категори-
чески запрещается.
Стеклянная посуда может быть общего назначения, мерная и специальная. К посуде общего назначения относят пробирки, стаканы, колбы
круглодонные, колбы конические плоскодонные, воронки. Такая посуда
используется для проведения препаративных работ, а также качествен
ного анализа.
К мерной посуде относят мерные цилиндры, мензурки, мерные пипетки, пипетки Мора, бюретки, мерные колбы. Выбор мерной посуды
определяется точностью, требующейся для измерения объемов. Точность измерений указывается на измерительной посуде и поверяется
для каждого прибора. Если высокая точность измерения не требуется,
можно воспользоваться мерным цилиндром или мензуркой.
измерительная посуда используется для определения объемов растворов и чистых жидкостей с высокой точностью, а также для приготовления растворов с точно определенной концентрацией.
, так и из термостойкого. При проведении
на
-
Остальная
9
Мерные колбы представляют собой сосуд с плоским дном и узким
горлом, на который нанесена метка. При доведении уровня жидкости
в колбе до метки ее объем будет соответствовать объему, указанному
на колбе. При приготовлении растворов с помощью мерной колбы
следует соблюдать правила работы с такой мерной посудой. При приготовлении растворов колбу
заполняют жидкостью примерно на две
трети. Затем получившийся раствор тщательно перемешивают. Доводят объем жидкости в сосуде до мерной отметки, затыкают колбу
пробкой, после чего вновь перемешивают раствор, аккуратно переворачивая сосуд и придерживая пробку. Операцию повторяют 10–15 раз.
Только при таком перемешивании в мерной колбе достигается равномерная концентрация веществ
по объему. Другие способы перемешивания не позволят равномерно распределить растворенные вещества в объеме, что в конечном счете приведет к искажению результатов анализа.
Мерные пипетки представляют собой узкие стеклянные трубки,
имеющие оттянутый конец и отверстие для набора и переноса жидкости. На пипетки нанесена измерительная шкала, по которой
можно контролировать объем жидкости. Пипетки Мора представляют собой узкие
стеклянные трубки с расширением посередине. В отличие от мерных
пипеток на пипетках Мора нет шкалы, но в верхней части нанесена измерительная метка. При доведении уровня жидкости до метки ее объем
будет соответствовать объему, указанному на пипетке Мора. Таким образом
, мерные пипетки могут использоваться для измерения различных
объемов жидкости, в то время как пипетки Мора откалиброваны на один
объем. Можно также отметить, что пипетки Мора обладают большей
точностью измерения по сравнению с обычными измерительными пипетками.
Бюретки активно используются при проведении титриметрических
методов анализа. Они представляют собой стеклянные трубки с
нанесенной шкалой. В нижней части бюретки находится стеклянный краник
или резиновая трубка с шариком. Открывая/закрывая краник или оттягивая/отпуская резиновую трубку, можно возобновлять или останавливать поток жидкости из бюретки, а также контролировать скорость
ее течения. Для проведения титриметрических анализов бюретку промывают титрантом, пропуская его через бюретку
насквозь, затем заполняют бюретку титрантом, тщательно удаляя воздушные пузырьки.
Объем жидкости, как правило, доводят до нулевой отметки на шкале
деления. Затем проводят процедуру титрования. При достижении ана-
10
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]