Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практикум. Учебное пособие
.pdf
литического сигнала бюретку закрывают и измеряют объем жидкости,
используемой для титрования, по измерительной шкале, нанесенной на
бюретки.
К посуде специального назначения относятся бюксы, капельницы,
делительные воронки, эксикаторы. Бюксы используются для взвешивания и хранения химических веществ, капельницы – для дозирования
жидкостей, прибавлять которые следует по каплям, делительные воронки применяют для проведения
экстракций, а эксикаторы – для хранения химических веществ, при постоянных условиях (постоянной
влажности воздуха или в инертной атмосфере).
В современных лабораториях активно используется также пластиковая посуда, выполненная из высокопрочных химически устойчивых полимеров, аналогичная по функционалу стеклянной посуде. Пластиковая
посуда может быть как одноразовая (например, носики автоматических
пипеток и
дозаторов), так и предназначенная для многоразового использования. Посуда, выполненная из полимерных материалов, более
удобна при хранении и безопаснее при работе. Выбор в пользу стеклянного или полимерного оборудования зависит от цели работы и условий
анализа.
Помимо посуды из стекла используются фарфоровые изделия, характеризующиеся большей химической и термической стойкостью
по
сравнению со стеклянным оборудованием. К ним относятся тигли
для сушки и прокаливания твердых веществ, стаканы, чашки для выпаривания, ступки и пестики для перетирания реагентов и анализируемых
проб, фарфоровые ложки, воронки Бюхнера, предназначенные для
фильтрования с использованием вакуума.
При отборе жидкостей с помощью измерительных пипеток и пипе-
ток Мора пользуются
резиновыми грушами.
При проведении анализов в лаборатории используется механическое, металлическое, нагревательное, электрическое и электроизмерительное оборудование (табл. 1). К числу часто используемых механических приборов относят автоматизированные измерительные пипетки
(пипет-дозаторы). Они применяются для точного воспроизводимого дозирования жидкостей. В основе работы автоматизированных пипеток
лежит принцип воздушного замещения. В
верхней части таких пипеток
расположен механизм, позволяющий устанавливать необходимый для
дозирования объем жидкости. На нижнюю часть пипетки надевается
сменный пластиковый наконечник.
11
Таблица 1
Примеры лабораторной посуды и оборудования
Название Рисунок Назначение
Мерная колба
Стакан
химический
Воронка
Пробирка
Приготовление растворов точных объемов
Приготовление растворов,
фильтрование и выпаривание
Переливание жидкостей, пересыпание порошков и фильтрование
Проведение некоторых химических реакций в малых объемах, отбор проб
12
Продолжение табл. 1
Название Рисунок Назначение
Крепление бюреток и прочей
Штатив
посуды и инструментов в лаборатории
Бюретка
для титрования
Мерная
пипетка
Точное определение небольших объемов жидкостей
Дозирование не слишком вязких жидкостей. Шкала пипетки отградуирована в кубических сантиметрах (см
3
) при
температуре 20 °С
13
Окончание табл. 1
Название Рисунок Назначение
Применяется для набора не-
Пипетка Мора
большого количества жидкости и перемещения ее в другой
сосуд
Самое простое металлическое оборудование ‒ штатив, представляющий собой железный стержень, укрепленный на тяжелой железной
подставке. На штативе закрепляются дополнительные приспособления,
служащие для удерживания и/или фиксации измерительного оборудования (лапки, кольца). Для перемещения оборудования по вертикали
могут использоваться подъемные столики, выполненные как самостоятельно, так и в комбинации со
штативом. В лаборатории довольно часто
могут применяться также металлические сита для просеивания и сбора
фракций твердых веществ с определенным линейным размером частиц.
К числу нагревательных приборов относят газовые или спиртовые горелки, электрические плитки, сушильные шкафы, муфельные печи, водяные и масляные бани. Сушильные шкафы применяются, как правило,
для удаления влаги
из твердых образцов, температура обработки которых не должна превышать 150…200 °С. Для проведения анализов, требующих обезвоживания, сжигания или разложения образцов применяются муфельные печи (температура обработки более 500 °С). Водяные
бани используют для нагревания до 100 °С. Для создания высокотемпературной бани используют жидкости с большей температурой кипения,
например, глицерин или
парафин, а для бани с температурой нагрева
14
200…300 °С используется песок. При работе в лаборатории могут также
применяться термостаты, поддерживающие постоянный температурный режим при проведении аналитических измерений.
Некоторые виды анализов предполагают при работе использование
автоматизированных электроизмерительных приборов, например, ионометров, рН-метров, аналитических весов.
ВОПРОСЫ ПО ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЕ И ОБОРУДОВАНИЮ
1. Перечислите, какое оборудование используется в лаборатории
при проведении анализов.
2. Как называется прибор, который применяется для точного вос-
производимого дозирования жидкостей?
3. Что относится к посуде специального назначения?
4. Каким критериям должна соответствовать посуда при выполне-
нии экспериментов с высокой температурой?
5. Как правильно перемешивают получившийся раствор?
6. Из чего изготовляется посуда для
аналитических измерений,
проводимых при повышенной температуре?
7. В чем отличие пипетки Мора от мерной пипетки?
8. Перечислите посуду, которая относится к мерной.
9. Дайте название химической посуды, продемонстрированной вам
преподавателем.
10. Что означает риска на мерной посуде, например, мерной колбе и
пипетке Мора?
11. Для чего предназначены бюретки?
12. В каких случаях используется
стеклянная и пластиковая посуда?
15
ТЕОРЕТИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ
ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ.
ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Аналитическая химия ‒ наука об определении химического со-
става веществ и отчасти их строения.
Эта научная дисциплина играет огромную роль в обеспечении эффективного существования современной цивилизации и широко применяется в целом ряде областей деятельности человека. Без аналитической
химии невозможен поиск источников ископаемого сырья. Методы аналитической химии активно применяются
мической, металлургической, атомной, энергетической, нефтяной, фармацевтической, пищевой промышленности. Аналитическая химия играет ключевую роль в области экологического надзора, безопасности
окружающей среды, безопасности пищевых продуктов и т. п.
Основной целью изучения аналитической химии студентами средне
специальных и высших образовательных учреждений является овладение теоретическими основами и
аналитических операций, т. е. проведения анализов. Процесс анализа
строится на базовых принципах общей химии. Для эффективного освоения аналитической дисциплины необходимо владеть знаниями о свойствах растворов, закономерностях образования осадков, особенностях
процессов комплексообразования, окислительно-восстановительных
и кислотно-основных превращений, а также о влиянии на химические
превращения и химические
среды: температуры, концентрации веществ, рН растворов и т. п.
Аналитическая химия оперирует рядом базовых определений, среди
которых можно выделить понятия химического анализа, метода химического анализа, методики химического анализа.
Химический анализ – совокупность действий, цель которых – получение информации о химическом составе объекта.
практическими навыками выполнения
равновесия внутренних и внешних факторов
при контроле производств хи-
16
Метод химического анализа – это достаточно универсальный
и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к конкретному объекту и определяемому веществу, т. е. совокупность принципов, положенных в основу анализа.
Методика анализа – подробное описание всех условий и операций
проведения анализа определенного объекта.
В зависимости от лежащих в основе базовых принципов выделяют
несколько
классификаций методов анализа.
В результате проведения аналитических операций можно ответить
на два важных вопроса.
1. Из чего состоит исследуемый образец?
2. В каком количестве содержатся компоненты в образце?
В зависимости от того, на что получают «ответ», методы аналитической химии подразделяют на две группы: методы качественного анализа
(«из чего состоит» или
«что содержится») и методы количественного
анализа («в каком количестве»).
Практически все объекты, исследуемые методами аналитической
химии, представляют собой многокомпонентные смеси, могут состоять
из нескольких элементов, ионов и т. п., которые могут вступать в близкие по природе химические процессы. Например, галогенид-ионы Cl
–
Br
, I– выпадают в осадок при взаимодействии с катионом серебра Ag+.
–
,
Таким образом, при наличии в составе исследуемой пробы элементов
и ионов, которые могут вступать в одни и те же реакции, возникает проблема их качественного и количественного определения в смеси. Если
все ионы вступят в одну и ту же реакцию, невозможно будет количественно подтвердить содержание каждого из них. Может
также возник-
нуть ситуация, при которой количество исследуемого вещества окажется ниже пределов обнаружения используемого метода, что не позволит использовать его для проведения анализа объекта. По отношению
к тому, используется ли метод непосредственно для определения
17
состава пробы или же применяется, например, только для удаления мешающих при анализе компонентов смеси, методы аналитической химии
разделяют на методы обнаружения и определения, методы разделения
и концентрирования и гибридные методы. Методы определения и обнаружения используются для выявления индивидуальных характеристических свойств, позволяющих избирательно определять количества веществ (например, методы
титрования, гравиметрии и др.). Основная задача методов разделения и концентрирования – отделение мешающих
компонентов или выделение отдельного компонента в виде, пригодном
для количественного определения. К числу таких методов относят отгонку, осаждение, экстракцию, сорбцию и др. Существуют также гибридные методы анализа, позволяющие одновременно проводить и разделение многокомпонентных смесей,
и анализ состава исследуемой
пробы (например, хроматография).
Определения и обнаружения
В зависимости от того, лежит ли в основе метода аналитической химии какое-либо химическое явление (химическая реакция) или физическое, методы аналитической химии также классифицируются на химические, физические и физико-химические.
18
К числу химических методов анализа относятся многие классические методы аналитической химии, например, титрование, гравиметрия.
К числу физико-химических методов можно отнести хроматографию,
спектрофотометрию и атомно-эмиссионную спектроскопию.
Для того чтобы предлагаемый метод исследования образца считался
аналитическим, он должен соответствовать ряду критериев, среди которых можно выделить:
достоверность;
воспроизводимость
универсальность;
чувствительность;
быстроту;
;
простоту;
локальность;
анализ на расстоянии;
анализ без разрушения;
стоимость метода.
Достоверность и воспроизводимость обязательны для любого метода анализа. Достоверность метода показывает, что получаемые результаты исследования отражают истину, реальное состояние исследуемой пробы. Важным критерием служит воспроизводимость. Эта
характеристика показывает, что при многократном повторении анализа
одной пробы результаты измерений будут достаточно близки друг
к другу. На рис. 1 приведен наглядный пример.
Под универсальностью метода анализа можно понимать независи-
мость полученных с его помощью результатов измерений от источника
исследуемой пробы, времени ее отбора и т. п. Важным критерием является
чувствительность метода, показывающая минимальное количе-
ство определяемого вещества, которое можно выявить предложенным
методом анализа. Чем выше чувствительность метода, тем меньшее количество определяемого компонента в пробе можно проанализировать.
Этот критерий очень важен при исследовании проб с низким содержанием исследуемых компонентов и существенно влияет на выбор метода
анализа. Кроме того,
высокая чувствительность метода способствует
повышению точности проводимого анализа.
Остальные критерии (быстрота, простота, локальность, анализ
на расстоянии, анализ без разрушения, стоимость) носят больше рекомендательный характер и связаны главным образом с особенностью
функционирования современной аналитической лаборатории (необходимость проведения экспресс-анализа с высокой достоверностью, автоматизация процессов производства, экономическая целесообразность
.).
и др
19
Высокая достовер-
ность / Высокая
воспроизводимость
Рис. 1. Иллюстрация достоверности и воспроизводимости метода анализа
Низкая достовер-
ность / Высокая
воспроизводимость
Низкая достовер-
ность / Низкая
воспроизводимость
Высокая достовер-
ность / Низкая
воспроизводимость
Анализ объектов – это сложный многостадийный процесс, который
можно разделить на несколько этапов:
постановка задачи;
выбор метода анализа;
получение представительной пробы;
подготовка пробы к анализу;
измерение аналитического сигнала;
вычисление результатов и составление отчета.
Постановка задачи является важнейшим этапом химического анализа. На основании полученного задания профессиональный
химик-
аналитик должен ответить на ряд вопросов.
1. В чем состоит задача: что необходимо узнать? Нужен качествен-
ный или количественный анализ?
2. Для чего будет использована полученная информация? Кто ее бу-
дет использовать?
3. Когда она будет нужна?
4. Насколько точными (правильными и воспроизводимыми) должны
быть результаты?
5. Сколько средств отпущено на анализ
?
При постановке задачи специалист должен консультироваться с заказчиком анализа, чтобы составить осмысленный и эффективный план
работы.
На основании поставленной задачи необходимо выбрать метод анализа, при подборе которого также надо учитывать ряд моментов. Следует обращать внимание на тип пробы, ее фазовое состояние, размер,
необходимую пробоподготовку, требуемую чувствительность, селективность, воспроизводимость, доступность оборудования для проведе-
20
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]